CN116024484A - 一种高硬度高导热性铁铜合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高硬度高导热性铁铜合金的制备方法，包括如下步骤：取铜和铁为原料，加入真空中频感应熔炼炉中雾化制粉，再经装粉填形、真空脱气、热等静压和去皮制备而成。本发明所制备的铁铜合金具有硬度高、导热性好、气孔少等优点，并且材料本身不含有毒元素，可应用于医疗器械模具、食品模具、手机或显示屏散热板、电子器件模具、雷达天线、刹车片、电工触头等领域。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种高硬度高导热性铁铜合金的制备方法。
背景技术
铁铜合金结合了铁的高硬度和铜的高导热性，两种原料比较常见，成本低廉。铁铜合金的高硬度高导热性特性，并且不添加有毒元素，可以取代有毒的铍铜合金，在医疗、卫生、食品、电子等领域有着难以替代的优势。中国专利CN107254599B，采用熔炼-浇注的方式制备了具有低磁高导电率特性的铁铜合金材料，此方式容易产生气孔和偏析缺陷。CN113005316A提供了一种铜铁合金及其制备方法，采用粉末冶金高温烧结方式制备出中间合金，经过多道变形和时效处理得到最终合金，虽然获得了均匀的组织，但是依然存在气孔问题，同时氧含量也会偏高。
如何制备出组织均匀、气孔少、低氧含量、无毒的高硬度高导热性铁铜合金是当前主要面临的技术难题。
发明内容
本发明目的是克服现有技术的不足，提供一种高硬度高导热性铁铜合金的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种高硬度高导热性铁铜合金的制备方法，包括如下步骤：
1)雾化制粉:
取纯度为98％-99.9999％的铜和纯度为98％-99.9999％的铁为原料，加入真空中频感应熔炼炉中，所述原料中铜元素和铁元素的比为5at％-50at％:50at％-95at％；在氮气保护下，加热，使原料铜和原料铁完全融化，再升温至1660℃-1700℃，保温5-30min使合金化，降温到1620℃-1640℃得到铁铜合金液，浇入中间包进行雾化，中间包的导流孔径为5.0mm-7.5mm，紧耦合式喷嘴，通入3.0MPa-5.0MPa的氮气、气流量每分钟在35-40立方米，中间包温度控制在1100℃-1640℃，将所述铁铜合金液雾化成细小液滴，冷却得到粉末，用旋风分离装置收集粉末，过150目筛，得到铁铜合金粉末；
2)装粉填形：
使用包套，所述包套包括包套体1和包套盖2，所述包套盖2上设置有孔3，包套体1的两个相邻的侧壁连接处设置有用于焊接的条状凸起5；脱气管4的一端与孔3连接；
将步骤1)得到的铁铜合金粉末装入包套的包套体1中，装填的致密度为50％-80％，将所述包套盖2与包套体1焊接，得到填形铁铜合金毛坯；
3)真空脱气：
将步骤2)获得的填形铁铜合金毛坯放入电阻加热炉中，将脱气管4的另一端连接到真空泵，分别打开真空泵和电阻加热炉，加热到300℃-800℃，当压力达到2×10-4Pa时保温0.5h-10h，扎实脱气管4的下端部，从扎实部位截断，得到内部呈真空状态的填形铁铜合金毛坯；
4)热等静压：
将步骤3)获得的内部呈真空状态的填形铁铜合金毛坯置入热等静压机中，在温度600℃-850℃及压力80MPa-200MPa条件下保持0.5h-5h，获得铁铜合金热等静压坯；
5)去皮：
机加工去除所述铁铜合金热等静压坯的外皮，获得一种高硬度高导热性铁铜合金。
包套的横截面形状为圆形、椭圆形、三角形或矩形。
本发明的优点：
本发明的方法可以获得铁铜元素比例可调、大尺寸、成分和组织均匀、氧含量低、气孔少的铁铜合金，并且不添加有毒元素；本发明的方法制备的铁铜合金具有高的硬度和高的导热性。可应用于医疗器械模具、食品模具、手机或显示屏散热板、电子器件模具、雷达天线、刹车片、电工触头等领域。
附图说明
图1为包套的结构爆炸示意图。
图2为铁铜合金粉末的SEM图。
图3为铁铜合金组织照片。
具体实施方式
本发明的技术原理为：通过氮气雾化制粉并过筛分获得了铁铜元素比例可调、成分均匀、颗粒细小均匀的铁铜合金粉末；依据最终铁铜合金产品形状制备包套，并进行控制装填密度的装粉填形步骤，可以节约铁铜合金粉末，提高最终产品的合格率；通过连接真空泵进行真空脱气彻底脱去吸附在铁铜合金粉末上的水份和气体，从而获得内部呈真空状态的填形铁铜合金毛坯；经过热等静压步骤，内部呈真空状态的填形铁铜合金毛坯在各向均匀的高温高压环境下收缩变形，可以获得大尺寸、组织均匀、气孔少的铁铜合金热等静压坯，去皮后获得高硬度高导热性及高导电性的铁铜合金。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
一种高硬度高导热性铁铜合金的制备方法，包括如下步骤：
1)雾化制粉:
取纯度为99.9％的铜和纯度为99.9％的铁为原料，加入真空中频感应熔炼炉(市售)中，所述原料中铜元素和铁元素的比为12at％:88at％；在氮气保护下，加热，使原料铜和原料铁完全融化，再升温至1680℃，保温10min使合金化，降温到1630℃得到铁铜合金液，浇入中间包(市售)进行雾化，中间包的导流孔径为6.0mm，紧耦合式喷嘴，通入4.0MPa的氮气、气流量每分钟在36立方米，中间包温度控制在1180℃-1600℃，将所述铁铜合金液雾化成细小液滴，冷却得到粉末，用旋风分离装置(市售)收集粉末，过150目筛，得到铁铜合金粉末，见图2；
2)装粉填形：
使用包套(见图1)，所述包套包括包套体1和包套盖2，所述包套盖2上设置有孔3，包套体1的两个相邻的侧壁连接处设置有用于焊接的条状凸起5(可以加强焊接强度，防止开裂)；脱气管4的一端(下端)与孔3连接；包套的横截面形状为正方形(也可以是长方形，也可以是任何形状)。
将步骤1)得到的铁铜合金粉末装入包套的包套体1中，装填的致密度为60±5％，将所述包套盖2与包套体1焊接，得到填形铁铜合金毛坯；
3)真空脱气：
将步骤2)获得的填形铁铜合金毛坯放入电阻加热炉中，将脱气管4的另一端连接到真空泵，分别打开真空泵和电阻加热炉，加热到500℃，当压力达到2×10-4Pa时保温5h，扎实脱气管4的下端部，从扎实部位截断，得到内部呈真空状态的填形铁铜合金毛坯；
4)热等静压：
将步骤3)获得的内部呈真空状态的填形铁铜合金毛坯置入热等静压机中，在温度780℃及压力150MPa条件下保持1h，获得铁铜合金热等静压坯；
5)去皮：
机加工去除所述铁铜合金热等静压坯的外皮，获得一种高硬度高导热性铁铜合金，见图3。
高硬度高导热性铁铜合金的硬度为420.6HV；导热率为74.9W/(m·K)；导电率为20.3％IACS。
实施例2
一种高硬度高导热性铁铜合金的制备方法，包括如下步骤：
1)雾化制粉:
取纯度为98％的铜和纯度为98％的铁为原料，加入真空中频感应熔炼炉中，所述原料中铜元素和铁元素的比为5at％:95at％；在氮气保护下，加热，使原料铜和原料铁完全融化，再升温至1700℃，保温30min使合金化，降温到1640℃得到铁铜合金液，浇入中间包进行雾化，中间包的导流孔径为5.0mm，紧耦合式喷嘴，通入3.0MPa的氮气、气流量每分钟在35立方米，中间包温度控制在1500℃-1640℃，将所述铁铜合金液雾化成细小液滴，冷却得到粉末，用旋风分离装置收集粉末，过150目筛，得到铁铜合金粉末，形状大小与实施例1步骤1)获得的相似；
2)装粉填形：
使用包套，所述包套包括包套体1和包套盖2，所述包套盖2上设置有孔3，包套体1的两个相邻的侧壁连接处设置有用于焊接的条状凸起5；脱气管4的一端与孔3连接；包套的横截面形状为圆形。
将步骤1)得到的铁铜合金粉末装入包套的包套体1中，装填的致密度为55±5％，将所述包套盖2与包套体1焊接，得到填形铁铜合金毛坯；
3)真空脱气：
将步骤2)获得的填形铁铜合金毛坯放入电阻加热炉中，将脱气管4的另一端连接到真空泵，分别打开真空泵和电阻加热炉，加热到800℃，当压力达到2×10-4Pa时保温10h，扎实脱气管4的下端部，从扎实部位截断，得到内部呈真空状态的填形铁铜合金毛坯；
4)热等静压：
将步骤3)获得的内部呈真空状态的填形铁铜合金毛坯置入热等静压机中，在温度850℃及压力200MPa条件下保持0.5h，获得铁铜合金热等静压坯；
5)去皮：
机加工去除所述铁铜合金热等静压坯的外皮，获得一种高硬度高导热性铁铜合金。
高硬度高导热性铁铜合金的硬度为462.1HV；导热率为65.3W/(m·K)；导电率为17.6％IACS。
实施例3
一种高硬度高导热性铁铜合金的制备方法，包括如下步骤：
1)雾化制粉:
取纯度为99.9999％的铜和纯度为99.9999％的铁为原料，加入真空中频感应熔炼炉中，所述原料中铜元素和铁元素的比为50at％:50at％；在氮气保护下，加热，使原料铜和原料铁完全融化，再升温至1660℃，保温5min使合金化，降温到1620℃得到铁铜合金液，浇入中间包进行雾化，中间包的导流孔径为7.5mm，紧耦合式喷嘴，通入5.0MPa的氮气、气流量每分钟在40立方米，中间包温度控制在1100℃-1440℃，将所述铁铜合金液雾化成细小液滴，冷却得到粉末，用旋风分离装置收集粉末，过150目筛，得到铁铜合金粉末，形状大小与实施例1步骤1)获得的相似；
2)装粉填形：
使用包套，所述包套包括包套体1和包套盖2，所述包套盖2上设置有孔3，包套体1的两个相邻的侧壁连接处设置有用于焊接的条状凸起5；脱气管4的一端与孔3连接；包套的横截面形状为椭圆形(也可以是三角形)。
将步骤1)得到的铁铜合金粉末装入包套的包套体1中，装填的致密度为75±5％，将所述包套盖2与包套体1焊接，得到填形铁铜合金毛坯；
3)真空脱气：
将步骤2)获得的填形铁铜合金毛坯放入电阻加热炉中，将脱气管4的另一端连接到真空泵，分别打开真空泵和电阻加热炉，加热到300℃，当压力达到2×10-4Pa时保温0.5h，扎实脱气管4的下端部，从扎实部位截断，得到内部呈真空状态的填形铁铜合金毛坯；
4)热等静压：
将步骤3)获得的内部呈真空状态的填形铁铜合金毛坯置入热等静压机中，在温度600℃及压力80MPa条件下保持5h，获得铁铜合金热等静压坯；
5)去皮：
机加工去除所述铁铜合金热等静压坯的外皮，获得一种高硬度高导热性铁铜合金。
高硬度高导热性铁铜合金的硬度为352.7HV；导热率为86.9W/(m·K)；导电率为26.9％IACS。
Claims (2)
1.一种高硬度高导热性铁铜合金的制备方法，其特征是包括如下步骤：
1)雾化制粉：取纯度为98％-99.9999％的铜和纯度为98％-99.9999％的铁为原料，加入真空中频感应熔炼炉中，所述原料中铜元素和铁元素的比为5at％-50at％:50at％-95at％；在氮气保护下，加热，使原料铜和原料铁完全融化，再升温至1660℃-1700℃，保温5-30min使合金化，降温到1620℃-1640℃得到铁铜合金液，浇入中间包进行雾化，中间包的导流孔径为5.0mm-7.5mm，紧耦合式喷嘴，通入3.0MPa-5.0MPa的氮气、气流量每分钟在35-40立方米，中间包温度控制在1100℃-1640℃，将所述铁铜合金液雾化成细小液滴，冷却得到粉末，用旋风分离装置收集粉末，过150目筛，得到铁铜合金粉末；
2)装粉填形：
使用包套，所述包套包括包套体(1)和包套盖(2)，所述包套盖(2)上设置有孔(3)，包套体(1)的两个相邻的侧壁连接处设置有用于焊接的条状凸起(5)；脱气管(4)的一端与孔(3)连接；
将步骤1)得到的铁铜合金粉末装入包套的包套体(1)中，装填的致密度为50％-80％，将所述包套盖(2)与包套体(1)焊接，得到填形铁铜合金毛坯；
3)真空脱气：
将步骤2)获得的填形铁铜合金毛坯放入电阻加热炉中，将脱气管(4)的另一端连接到真空泵，分别打开真空泵和电阻加热炉，加热到300℃-800℃，当压力达到2×10-4Pa时保温0.5h-10h，扎实脱气管(4)的下端部，从扎实部位截断，得到内部呈真空状态的填形铁铜合金毛坯；
4)热等静压：
将步骤3)获得的内部呈真空状态的填形铁铜合金毛坯置入热等静压机中，在温度600℃-850℃及压力80MPa-200MPa条件下保持0.5h-5h，获得铁铜合金热等静压坯；
5)去皮：
机加工去除所述铁铜合金热等静压坯的外皮，获得一种高硬度高导热性铁铜合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤2)中包套的横截面形状为圆形、椭圆形、三角形或矩形。
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