CN112024893B - 一种聚晶立方氮化硼复合片 - Google Patents

一种聚晶立方氮化硼复合片 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚晶立方氮化硼复合片，依次包括第一微纳米聚晶立方氮化硼层、第二微纳米聚晶立方氮化硼层、微米聚晶立方氮化硼层和硬质合金层；所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层包括以下组分：75～85wt％立方氮化硼和15～25wt％粘结剂；所述第二微纳米聚晶立方氮化硼层包括以下组分：60～75wt％立方氮化硼和25～40wt％粘结剂；所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层和第二微纳米聚晶立方氮化硼层中的立方氮化硼包括微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼；所述微米聚晶立方氮化硼层包括微米立方氮化硼。本发明通过对聚晶立方氮化硼复合片进行结构设计，解决了细粒度复合片难以烧结的问题，并能有效的提高复合片的综合性能。

Description

一种聚晶立方氮化硼复合片
技术领域
本发明属于超硬材料领域，具体涉及一种聚晶立方氮化硼复合片。
背景技术
聚晶立方氮化硼复合片简称PcBN复合片，是以立方氮化硼颗粒和粘结剂为原料，硬质合金为基体，通过特定的组装方式在高温高压条件下烧结而成的一种超硬复合材料，具有高硬度、高耐磨性、高化学稳定性等优良特性，主要应用于加工各种淬火钢、热喷涂材料、冷硬铸铁以及HRC35以上的钴基和镍基等难切削材料。
PcBN复合片中立方氮化硼颗粒的尺寸大小对复合片的耐磨性和抗破损性的影响很大。一般说来，立方氮化硼(cBN)颗粒越细小，复合片耐磨性和抗压强度越好，且用于制作的刀具的刃口锋利性越强。因此，在制备PcBN复合片时通常采用细粒度的立方氮化硼，但是细粒度的立方氮化硼不易烧结，制备的复合片容易出现裂纹等缺陷，在批量生产时在稳定性上处于劣势。目前，人们在解决上述问题时通常是对复合片的制备方法进行改进例如提高压力或者延长保温时间。虽然对复合片的制备方法进行改进能够解决细粒度复合片裂纹的缺陷，但是制备方法的改进势必会对设备的要求提高，不适宜批量生产。
因此，有必要通过对PcBN复合片的组成进行改进来解决细粒度复合片裂纹的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚晶立方氮化硼复合片。本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片采用常规的制备方法制备时成品率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种聚晶立方氮化硼复合片，依次包括第一微纳米聚晶立方氮化硼层、第二微纳米聚晶立方氮化硼层、微米聚晶立方氮化硼层和硬质合金层；
所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层包括以下组分：75～85wt％立方氮化硼和15～25wt％粘结剂；
所述第二微纳米聚晶立方氮化硼层包括以下组分：60～75wt％立方氮化硼和25～40wt％粘结剂；
所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层和第二微纳米聚晶立方氮化硼层中的立方氮化硼包括微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼；
所述微米聚晶立方氮化硼层的组分包括微米立方氮化硼。
优选地，所述微米立方氮化硼的粒径为1～8μm。
优选地，所述纳米立方氮化硼的粒径为200～800nm。
优选地，所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层和第二微纳米聚晶立方氮化硼层中微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼的质量比独立地为(2：8)～(8：2)。
优选地，所述微米聚晶立方氮化硼层的组分还包括粘结剂。
优选地，所述微米聚晶立方氮化硼层包括以下组分：50～60wt％微米立方氮化硼和40～50wt％粘结剂。
优选地，所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层、第二微纳米聚晶立方氮化硼层和微米聚晶立方氮化硼层的总厚度为1～2mm。
优选地，所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层的厚度为0.3～0.6mm，所述第二微纳米聚晶立方氮化硼层的厚度为0.5～1mm。
优选地，所述微米聚晶立方氮化硼层的厚度为0.2～0.4mm，所述硬质合金层的厚度为2～4mm。
优选地，所述聚晶立方氮化硼复合片的直径为14～35mm。
本发明提供了一种聚晶立方氮化硼复合片，依次包括第一微纳米聚晶立方氮化硼层、第二微纳米聚晶立方氮化硼层、微米聚晶立方氮化硼层和硬质合金层；所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层包括以下组分：75～85wt％立方氮化硼和15～25wt％粘结剂；所述第二微纳米聚晶立方氮化硼层包括以下组分：60～75wt％立方氮化硼和25～40wt％粘结剂；所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层和第二微纳米聚晶立方氮化硼层中的立方氮化硼包括微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼；所述微米聚晶立方氮化硼层包括微米立方氮化硼。本发明通过对聚晶立方氮化硼复合片进行结构设计，在第一微纳米聚晶立方氮化硼层、第二微纳米聚晶立方氮化硼层中采用微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼，在微米聚晶立方氮化硼层中采用微米立方氮化硼，通过微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼的粒径差异，使得复合片内部存在热物理性能差异，在烧结时因热量传递存在差异，使得不容易出现裂纹，解决了细粒度复合片难以烧结的问题。实施例的结果表明，本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片采用常规制备方法制备时成品率在90％以上。
附图说明
图1为本发明的聚晶立方氮化硼复合片的结构模型图。
具体实施方式
本发明提供了一种聚晶立方氮化硼复合片，依次包括第一微纳米聚晶立方氮化硼层、第二微纳米聚晶立方氮化硼层、微米聚晶立方氮化硼层和硬质合金层；
所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层包括以下组分：75～85wt％立方氮化硼和15～25wt％粘结剂；
所述第二微纳米聚晶立方氮化硼层包括以下组分：60～75wt％立方氮化硼和25～40wt％粘结剂；
所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层和第二微纳米聚晶立方氮化硼层中的立方氮化硼包括微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼；
所述微米聚晶立方氮化硼层的组分包括微米立方氮化硼。
本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片包括第一微纳米聚晶立方氮化硼层，所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层包括以下组分：75～85wt％立方氮化硼和15～25wt％粘结剂。
在本发明中，所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层的组分包括立方氮化硼75～85wt％，优选78～82wt％，更优选80～81wt％。在本发明中，所述立方氮化硼包括微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼。在本发明中，所述立方氮化硼是组成聚晶立方氮化硼的基体材料。在本发明中，所述立方氮化硼采用微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼能够使复合片内部存在粒径差异，在烧结时产生热物理性能差异，不容易出现裂纹。
在本发明中，所述微米立方氮化硼的粒径优选为1～8μm，进一步优选为1～4μm，更优选为1～3μm。在本发明中，所述纳米立方氮化硼的粒径优选为200～800nm，进一步优选为300～700nm，更优选为500～700nm。在本发明中，所述微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼的粒径在上述范围内时进一步增加了复合片内部的粒径差异，进而降低复合片裂纹产生的几率，提高成品率。
本发明对所述立方氮化硼的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼的质量比优选为(2：8)～(8：2)，更优选为(3：7)～(8：2)。在本发明中，所述微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼的质量比在上述范围内时能够增加复合片内部的粒径差异，进而降低复合片裂纹产生的几率，提高成品率。
在本发明中，所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层的组分包括粘结剂15～25wt％，进一步优选18～22wt％，更优选20～21wt％。在本发明中，所述粘结剂优选包括TiN、TiCN、TiC、Al、Ti、Co、WC、Al2O3、AlN、Si3N4、Si和Ni中的至少一种，更优选为TiN、Ti、Al2O3和Co的组合。在本发明中，所述粘结剂为TiN、Ti、Al2O3和Co的组合时，所述TiN、Ti、Al2O3和Co的质量比优选为(10～14)：(10～11)：(3～4)：(2～3)。在本发明中，所述粘合剂的粒径优选≤5μm，进一步优选为1～3μm，更优选为1～2μm。本发明对所述粘结剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述粘结剂用于粘结立方氮化硼。
在本发明中，所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层的厚度优选为0.3～0.6mm，更优选为0.4～0.5mm。
在本发明中，所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层由立方氮化硼和粘结剂组成，立方氮化硼采用微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼，使得复合片内部存在粒径差异，在烧结时产生热物理性能差异，不容易出现裂纹，提高了成品率。
本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片包括与第一微纳米聚晶立方氮化硼层相邻的第二微纳米聚晶立方氮化硼层，所述第二微纳米聚晶立方氮化硼层包括以下组分：60～75wt％立方氮化硼和25～40wt％粘结剂。
在本发明中，所述第二微纳米聚晶立方氮化硼层的组分包括立方氮化硼60～75wt％，优选62～72wt％，更优选65～70wt％。在本发明中，所述立方氮化硼包括微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼。在本发明中，所述立方氮化硼是组成聚晶立方氮化硼的基体材料。在本发明中，所述立方氮化硼采用微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼能够使复合片内部存在粒径差异，在烧结时产生热物理性能差异，不容易出现裂纹。
在本发明中，所述微米立方氮化硼的粒径优选为1～8μm，进一步优选为1～4μm，更优选为1～3μm。在本发明中，所述纳米立方氮化硼的粒径优选为200～800nm，进一步优选为300～700nm，更优选为500～700nm。在本发明中，所述微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼的粒径在上述范围内时进一步增加了复合片内部的粒径差异，进而降低复合片裂纹产生的几率，提高成品率。
本发明对所述立方氮化硼的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼的质量比优选为(2：8)～(8：2)，更优选为(2：8)～(6：4)。在本发明中，所述微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼的质量比在上述范围内时进一步增加了复合片内部的粒径差异，进而降低复合片裂纹产生的几率，提高成品率。
在本发明中，所述第二微纳米聚晶立方氮化硼层的组分包括粘结剂25～40wt％，进一步优选28～38wt％，更优选30～35wt％。在本发明中，所述粘结剂优选包括TiN、TiCN、TiC、Al、Ti、Co、WC、Al2O3、AlN、Si3N4、Si和Ni中的至少一种，更优选为TiCN、Al、WC和Co的组合或TiN、Al、WC和Co的组合。在本发明中，所述粘结剂为TiCN、Al、WC和Co的组合时，所述TiCN、Al、WC和Co的质量比优选为(10～15)：(10～15)：3：2；所述粘结剂为TiN、Al、WC和Co的组合时，所述TiN、Al、WC和Co的质量比优选为(4～5)：(2～3)：1：1。在本发明中，所述粘合剂的粒径优选≤5μm，进一步优选为1～7μm，更优选为3～5μm。本发明对所述粘结剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述粘结剂用于粘结立方氮化硼。
在本发明中，所述第二微纳米聚晶立方氮化硼层的厚度优选为0.5～1mm，更优选为0.75～0.9mm。
在本发明中，所述第二微纳米聚晶立方氮化硼层由立方氮化硼和粘结剂组成，立方氮化硼采用微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼，使得复合片内部存在粒径差异，在烧结时产生热物理性能差异，不容易出现裂纹，提高了成品率。
本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片包括与第二微纳米聚晶立方氮化硼层相邻的微米聚晶立方氮化硼层，所述微米聚晶立方氮化硼层包括以下组分：50～60wt％微米立方氮化硼和40～50wt％粘结剂。
在本发明中，所述微米聚晶立方氮化硼层的组分包括微米立方氮化硼50～60wt％，优选52～58wt％，更优选55～57wt％。在本发明中，所述微米立方氮化硼的粒径优选为1～8μm，进一步优选为1～4μm，更优选为1～3μm。本发明对所述微米立方氮化硼的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述微米聚晶立方氮化硼层采用微米立方氮化硼能够与第一微纳米聚晶立方氮化硼层和第二微纳米聚晶立方氮化硼层在复合片内部产生粒径差异，在烧结时不容易出现裂纹，提高成品率。
在本发明中，所述微米聚晶立方氮化硼层的组分包括粘结剂40～50wt％，进一步优选42～48wt％，更优选45～47wt％。在本发明中，所述粘结剂优选包括TiN、TiCN、TiC、Al、Ti、Co、WC、Al2O3、AlN、Si3N4、Si和Ni中的至少一种，进一步优选至少含有WC和Co，更优选为TiN、Al、WC和Co。在本发明中，所述粘结剂为TiN、Al、WC和Co时，所述TiN、Al、WC和Co的质量比(25～30)：(9～10)：(4～5)：(2～3)。在本发明中，所述粘合剂的粒径优选≤5μm，进一步优选为1～5μm，更优选为2～3μm。本发明对所述粘结剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述粘结剂用于粘结微米立方氮化硼。在本发明中，所述粘结剂至少含有Co和WC，能够确保与基底硬质合金层有较好的相容性。
在本发明中，所述微米聚晶立方氮化硼层的厚度优选为0.2～0.4mm，更优选为0.25～0.35mm。
在本发明中，所述微米聚晶立方氮化硼层采用微米立方氮化硼能够与第一微纳米聚晶立方氮化硼层和第二微纳米聚晶立方氮化硼层在复合片内部产生粒径差异，在烧结时不容易出现裂纹，提高成品率。
在本发明中，所述所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层、第二微纳米聚晶立方氮化硼层和微米聚晶立方氮化硼层的总厚度优选为1～2mm，更优选为1.5～1.8mm。
本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片包括与微米聚晶立方氮化硼层相邻的硬质合金层，所述硬质合金层的组成优选为钨钴硬质合金。本发明对所述钨钴硬质合金的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述硬质合金层的厚度为2～4mm，更优选3～3.2mm。在本发明中，所述硬质合金层是聚晶立方氮化硼复合片的基底材料。
在本发明中，所述聚晶立方氮化硼复合片的直径优选为14～35mm，更优选为20～30mm。
在本发明中，所述聚晶立方氮化硼复合片的结构模型图如图1所示，包括上层微纳米层即第一微纳米聚晶立方氮化硼层，中间微纳米层即第二微纳米聚晶立方氮化硼层，下层微米层即微米聚晶立方氮化硼层以及底部合金层即硬质合金层。
本发明通过对聚晶立方氮化硼复合片进行结构设计，在第一微纳米聚晶立方氮化硼层、第二微纳米聚晶立方氮化硼层中采用微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼，在微米聚晶立方氮化硼层中采用微米立方氮化硼，通过微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼的粒径差异，使得复合片内部存在热物理性能差异，在烧结时因热量传递存在差异，使得不容易出现裂纹，解决了细粒度复合片难以烧结的问题，制备出的聚晶立方氮化硼复合片具有更高的稳定性，适宜批量化生产，降低了成本。
本发明对所述聚晶立方氮化硼复合片的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备聚晶立方氮化硼复合片的制备方法即可。在本发明中，所述聚晶立方氮化硼复合片的制备方法优选为先将各层分别进行配料、混料、高温真空处理，再将各层按顺序进行组装和合成。本发明对所述配料、混料、高温真空处理、组装和合成的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的操作即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
聚晶立方氮化硼复合片从上到下依次为第一微纳米聚晶立方氮化硼层、第二微纳米聚晶立方氮化硼层、微米聚晶立方氮化硼层和硬质合金层；
第一微纳米聚晶立方氮化硼层、第二微纳米聚晶立方氮化硼层和微米聚晶立方氮化硼层的总厚度为1.5mm，其中，第一微纳米聚晶立方氮化硼层的厚度为0.4mm，第二微纳米聚晶立方氮化硼层的厚度为0.75mm，微米聚晶立方氮化硼层的厚度为0.35mm，硬质合金层的厚度为3.2mm，聚晶立方氮化硼复合片的直径为14mm；
第一微纳米聚晶立方氮化硼层组分为：75wt％立方氮化硼和25wt％粘结剂；第二微纳米聚晶立方氮化硼层组分为：60wt％立方氮化硼和40wt％粘结剂；微米聚晶立方氮化硼层组分为：60wt％微米立方氮化硼和40wt％粘结剂；硬质合金层为钨钴硬质合金层；
第一微纳米聚晶立方氮化硼层、第二微纳米聚晶立方氮化硼层和微米聚晶立方氮化硼层的结合剂成分设计和cBN粒度如表1所示：
表1结合剂成分设计和cBN粒度
Figure BDA0002662622550000081
聚晶立方氮化硼复合片通过如下方法进行多批量制备，成品率为94％：
(1)将各层分别进行配料：按比例配置；
(2)将各层分别进行混料：在球磨机上进行球磨，加入乙醇作为混合介质；球磨球料比为4:1，转速250r/min，时间2h；在80℃干燥12h，干燥后过100目筛；
(3)将各层分别进行装模：将粉体装入高压合成用的钼杯模具中，直径为14mm；
(4)将各层分别进行高温真空处理：在温度为1000℃，真空度为10-2Pa条件下对样品进行处理，时间1小时；
(5)组装：将处理后的各层样品按照上述顺序进行组装；
(6)合成：组装好的样品在六面顶压机中经高温高压合成聚晶立方氮化硼复合片，压力5.5GPa，温度1500℃，保温时间12min。
实施例2
聚晶立方氮化硼复合片从上到下依次为第一微纳米聚晶立方氮化硼层、第二微纳米聚晶立方氮化硼层、微米聚晶立方氮化硼层和硬质合金层；
第一微纳米聚晶立方氮化硼层、第二微纳米聚晶立方氮化硼层和微米聚晶立方氮化硼层的总厚度为1mm，其中，第一微纳米聚晶立方氮化硼层的厚度为0.3mm，第二微纳米聚晶立方氮化硼层的厚度为0.5mm，微米聚晶立方氮化硼层的厚度为0.2mm，硬质合金层的厚度为3mm，聚晶立方氮化硼复合片的直径为35mm；
第一微纳米聚晶立方氮化硼层组分为：85wt％立方氮化硼和15wt％粘结剂；第二微纳米聚晶立方氮化硼层组分为：70wt％立方氮化硼和30wt％粘结剂；微米聚晶立方氮化硼层组分为：60wt％微米立方氮化硼和40wt％粘结剂；硬质合金层为钨钴硬质合金层；
第一微纳米聚晶立方氮化硼层、第二微纳米聚晶立方氮化硼层和微米聚晶立方氮化硼层的结合剂成分设计和cBN粒度如表2所示：
表2结合剂成分设计和cBN粒度
Figure BDA0002662622550000091
聚晶立方氮化硼复合片通过如下方法进行多批量制备，成品率为92％：
(1)将各层分别进行配料：按比例配置；
(2)将各层分别进行混料：在球磨机上进行球磨，加入乙醇作为混合介质；球磨球料比为4:1，转速250r/min，时间2h；在80℃干燥12h，干燥后过100目筛；
(3)将各层分别进行装模：将粉体装入高压合成用的钼杯模具中，直径为14mm；
(4)将各层分别进行高温真空处理：在温度为1000℃，真空度为10-2Pa条件下对样品进行处理，时间1小时；
(5)组装：将处理后的各层样品按照上述顺序进行组装；
(6)合成：组装好的样品在六面顶压机中经高温高压合成聚晶立方氮化硼复合片，压力5.5GPa，温度1500℃，保温时间12min。
从以上实施例可以看出，本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片采用常规的制备方法制备时成品率在90％以上，证明本发明的复合片的稳定性好，不容易发生裂纹。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种聚晶立方氮化硼复合片，依次为第一微纳米聚晶立方氮化硼层、第二微纳米聚晶立方氮化硼层、微米聚晶立方氮化硼层和硬质合金层；
所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层由以下组分组成：75～85wt％立方氮化硼和15～25wt％粘结剂；
所述第二微纳米聚晶立方氮化硼层由以下组分组成：60～75wt％立方氮化硼和25～40wt％粘结剂；
所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层和第二微纳米聚晶立方氮化硼层中的立方氮化硼为微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼；
所述微米聚晶立方氮化硼层的组分为微米立方氮化硼和粘结剂。
2.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述微米立方氮化硼的粒径为1～8μm。
3.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述纳米立方氮化硼的粒径为200～800nm。
4.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层和第二微纳米聚晶立方氮化硼层中微米立方氮化硼和纳米立方氮化硼的质量比独立地为(2：8)～(8：2)。
5.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述微米聚晶立方氮化硼层包括以下组分：50～60wt％微米立方氮化硼和40～50wt％粘结剂。
6.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层、第二微纳米聚晶立方氮化硼层和微米聚晶立方氮化硼层的总厚度为1～2mm。
7.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述第一微纳米聚晶立方氮化硼层的厚度为0.3～0.6mm，所述第二微纳米聚晶立方氮化硼层的厚度为0.5～1mm。
8.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述微米聚晶立方氮化硼层的厚度为0.2～0.4mm，所述硬质合金层的厚度为2～4mm。
9.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述聚晶立方氮化硼复合片的直径为14～35mm。
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