CN111961940B - 一种含有高熵陶瓷相的wc基硬质合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金及其制备方法，所述硬质合金的原料粉末包括硬质相粉末、高熵陶瓷相粉末和粘结相粉末；所述高熵陶瓷相粉末占所述硬质合金总质量的0.1~0.6%；所述粘结相粉末包括Co和Ni中的一种或两种任意比例组合，占所述硬质合金总质量的6~11%；所述硬质相粉末为WC，占所述硬质合金总质量的剩余质量。本发明在WC基硬质合金中引入微量高熵陶瓷相粉末，利用高熵陶瓷相多主元高熵效应，可有效改善粘结相与硬质相之间的润湿性，调节溶解析出过程，从而优化硬质合金的显微组织，最终实现WC基硬质合金的强度、硬度和韧性的同时提升，并且本发明沿用传统硬质合金的生产工艺，无需新增工艺步骤，操作简单，适合工业化生产。

Description

一种含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及硬质合金制备技术领域，具体涉及一种含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金及其制备方法。
背景技术
WC基硬质合金具有高硬度、高耐磨性等优异性能，已被广泛应用于切削加工、地质勘探、矿山开采、石油钻井等重要工业领域。硬质合金的主相是脆性的WC硬质相，其中Co（或Ni）粘结相的含量一般在20%以下，这导致硬质合金比金属材料有低得多的强度和韧性。因此，在保持高硬度的同时，如何提升硬质合金的强度和韧性是目前硬质合金行业领域面临的技术难题。传统硬质合金主要有单一的WC硬质相和Co或Ni粘结相两种显微组织构成，其中WC硬质相提供高硬度并赋予硬质合金高耐磨的特性，Co或Ni粘结相分布在脆性的WC硬质相粉末周围起到粘结作用，为硬质合金提供一定强韧性。在硬质合金的WC和Co（或Ni）组分中添加第二类碳化物或碳氮化合物（如VC、Cr3C2、TaC、NbC、ZrC、TiCN等），是提高硬质合金的力学性能的常规技术手段。但这些碳化物或碳氮化合物由于粉末组分的元素种类单一，通常在提升其中一种性能的同时，会削弱其它性能，难以同时保持合金的高强度，高硬度和高韧性。
一般认为，高熵合金是由五种或五种以上等量或大约等量的金属元素形成的合金。与传统合金相比，高熵合金被认为是一种多主元的超级固溶体，具有高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应和鸡尾酒效应，从而赋予了合金的高强度、高韧性、高硬度、高耐磨等性能优点。目前，已有大量专利文献报道利用含Co/Ni的高熵合金作为硬质合金的粘结相来提高硬质合金性能，但作用效果仍然有限，例如，专利CN108950343从Co或Ni粘结相强韧化角度出发，采用了包含Co/Ni的高熵合金，这种高熵合金仅含有多组元的金属元素，添加量大，成本高，力学性能提高有限。因此，如何同时提升硬质合金的高硬度、高强度和高韧性，仍是本领域技术人员需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金，以解决现有技术中无法同时提升硬质合金的高硬度、高强度和高韧性的问题。
本发明还提供一种含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金的制备方法，使其能够实现工业化生产。
一种含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金，所述硬质合金的原料粉末包括硬质相粉末、高熵陶瓷相粉末和粘结相粉末；所述高熵陶瓷相粉末占所述硬质合金总质量的0.1~0.6%；所述粘结相粉末包括Co和Ni中的一种或两种任意比例组合，占所述硬质合金总质量的6~11%；所述硬质相粉末为WC，占所述硬质合金总质量的剩余质量。
优选地，所述高熵陶瓷相粉末包括金属组元和非金属组元。
优选地，所述金属组元包括Hf、Ta、Nb、Zr、V、Cr、Mo、W中的任意五种或五种以上的等原子比的元素组成。
优选地，所述非金属组元包括C和N两种元素的任意比例组合。
一种含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金的制备方法，本发明所述含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）球磨混料：按成分配比称取硬质相粉末、高熵陶瓷相粉末和粘结相粉末，装入球磨罐中，加入球磨介质进行球磨混合后过筛；
（2）压制成型：对球磨后的混合粉末进行干燥处理，再放入模具中压制成型，获得压坯；
（3）烧结：将压坯放入烧结炉中，以一定升温速率加热至300~400℃，再升温至1100~1200℃烧结一段时间，最后升温至1400~1500℃烧结保温后，随炉冷却，得到所述WC基硬质合金。
优选地，所述步骤（1）中球磨时间为24~72h。
优选地，所述步骤（2）中混合粉末在80~100℃下干燥2~4h。
优选地，所述步骤（2）中混合粉末中加入成型剂，所述成型剂占混合粉末总质量的1~2%。所述成型剂包括石蜡、橡胶、聚乙二醇，也可以采用其他常见的成型剂。
优选地，所述步骤（3）中以2~5℃/min升温速率进行升温，在1100~1200℃下烧结0.5~1h，在1400~1500℃下烧结保温1~2h。
优选地，所述步骤（3）中在1400~1500℃下保温0.5~1.5h后，向烧结炉中通入Ar气体至压力为2~5MPa，并在Ar气氛围中保温0.5~1h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明基于WC基硬质合金，在其中引入微量高熵陶瓷相粉末，利用高熵陶瓷相多主元高熵效应，可有效改善粘结相与硬质相之间的润湿性，调节溶解析出过程，从而优化硬质合金的显微组织，最终实现WC基硬质合金的强度、硬度和韧性的同时提升。
2、本发明所涉及的高熵陶瓷相粉末，添加量少，只需微量添加0.6 wt.%以内，即可显著提升硬质合金的综合力学性能，成本低。
3、本发明所述制备方法中球磨、压制、烧结均沿用传统硬质合金生产工艺，在对现有技术进行改进时，无需新增工艺步骤，减少设备改进投资，操作简单，适合工业化生产。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步说明。
一、一种含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金
本发明所述硬质合金的原料粉末包括硬质相粉末、高熵陶瓷相粉末和粘结相粉末；所述高熵陶瓷相粉末占所述硬质合金总质量的0.1~0.6%；所述粘结相粉末包括Co和Ni中的一种或两种任意比例组合，占所述硬质合金总质量的6~11%；所述硬质相粉末为WC，占所述硬质合金总质量的剩余质量。
其中，所述高熵陶瓷相粉末包括金属组元和非金属组元。所述金属组元包括Hf、Ta、Nb、Zr、V、Cr、Mo、W中的任意五种或五种以上的等原子比的元素组成。所述非金属组元包括C和N两种元素的任意比例组合。
二、一种含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金的制备方法
本发明还提供所述含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）球磨混料：按成分配比称取硬质相粉末、高熵陶瓷相粉末和粘结相粉末，装入球磨罐中，加入球磨介质进行球磨混合24~72h，球磨后的料浆用325目网筛过筛。所述球磨介质包括乙醇。
（2）压制成型：对球磨后的混合粉末在80~100℃下进行干燥处理2~4h，在加入成型剂后放入模具中压制成型，获得压坯，所述成型剂占混合粉末总质量的1~2%，所述成型剂包括石蜡、橡胶、聚乙二醇，也可以采用其他常见的成型剂。
（3）烧结：将压坯放入低压烧结炉中，以2~5℃/min升温速率加热至300~400℃，脱去其中的成型剂，再以2~5℃/min升温速率升温至1100~1200℃并在该温度下烧结0.5~1h，最后升温至1400~1500℃烧结保温1~2h，在保温0.5~1.5h后，向低压烧结炉中通入Ar气体至压力为2~5MPa，并在Ar气氛围中保温0.5~1h，最后随炉冷却，得到所述WC基硬质合金。
三、实施例与对照例
实施例1
称取(Hf, Ta, Nb, Zr, W)(C0.5, N0.5)高熵陶瓷相粉末0.2g、硬质相WC粉末93.8g和粘结相Ni粉6g装入球磨罐中进行混合，将球磨罐放在球磨机上球磨48小时。球磨结束后，将球磨后的粉末卸料，用325目筛网过筛，进行干燥后，加入2wt. %的成型剂橡胶并进行造粒，然后使用液压机在10 MPa的压力下将造粒后的粉料压制成硬质合金坯体。将坯体放入低压烧结炉中进行烧结，烧结工艺为：先以3℃/min的升温速率升温到400℃去除成型剂，再以4℃/min的升温速率升到1200℃并在该温度下烧结0.5 h，然后升温到1450℃保温2 h，在保温1.5 h后，向低压烧结炉中通入Ar气至压力为4 MPa，并在Ar气氛围中保温0.5 h，最后随炉冷却，得到硬质合金，并测试其力学性能。
本实施例所制备的WC-6Ni硬质合金的抗弯强度为2600MPa，维氏硬度为1550 MPa，断裂韧性为17.34MPa.m1/2。
实施例2
称取(Hf, Ta, Cr, Mo, V)(C0.7, N0.3)高熵陶瓷相粉末0.6g、硬质相WC粉末88.4g和粘结相Ni粉11g装入球磨罐中进行混合，将球磨罐放在球磨机上球磨72小时。球磨结束后，将球磨后的粉末卸料，用325目筛网过筛，进行干燥后，加入1wt. %的成型剂石蜡并进行造粒，然后使用液压机在15MPa的压力下将造粒后的粉料压制成硬质合金坯体。将坯体放入低压烧结炉中进行烧结，烧结工艺为：先3℃/min的升温速率升温到300℃去除成型剂，再以4℃/min的升温速率升到1100℃并在该温度下烧结1 h，再升温到1420℃保温1.5 h，在保温1h后，向低压烧结炉中通入Ar气至压力为3 MPa，并在Ar气氛围中保温0.5 h，最后随炉冷却，得到硬质合金，并测试其力学性能。
本实施例所制备的WC-11Ni硬质合金的抗弯强度为2550MPa，维氏硬度为1625MPa，断裂韧性为13.94MPa.m1/2。
为了更直观比较高熵陶瓷相粉末对硬质合金性能的提升，实施例3和实施例4中未加入高熵陶瓷相粉末，实施例3的其余条件与实施例1一致，实施例4的其余条件与实施例2一致，得到表1。
表1 添加高熵陶瓷相粉末与未添加高熵陶瓷相粉末前后的硬质合金性能比较
实施例 硬质合金组分 抗弯强度（MPa） 维氏硬度（MPa） 断裂韧性（MPa▪m<sup>1/2</sup>）
实施例1 WC-6Ni-0.2(Hf, Ta, Nb, Zr, W)(C<sub>0.5</sub>, N<sub>0.5</sub>) 2600 1550 17.34
实施例2 WC-11Ni-0.6(Hf, Ta, Cr, Mo, V)(C<sub>0.7</sub>, N<sub>0.3</sub>) 2550 1625 13.94
实施例3 WC-6Ni 1800 1425 9.82
实施例4 WC-11Ni 2150 1450 9.92
从表1可以看出，实施例1和实施例2在微量添加了高熵陶瓷相粉末后，硬质合金的强度、硬度和韧性均同时得到显著提升，有效克服了现有技术无法同时提升三种力学性能的技术不足。由此可见，本发明技术效果明显，且成本低，便于工业化推广应用。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金，其特征在于，所述硬质合金的原料粉末包括硬质相粉末、高熵陶瓷相粉末和粘结相粉末；所述高熵陶瓷相粉末占所述硬质合金总质量的0.1~0.6%；所述粘结相粉末包括Co和Ni中的一种或两种任意比例组合，占所述硬质合金总质量的6~11%；所述硬质相粉末为WC，占所述硬质合金总质量的剩余质量；
所述高熵陶瓷相粉末包括金属组元和非金属组元；
所述金属组元包括Hf、Ta、Nb、Zr、V、Cr、Mo、W中的任意五种或五种以上的等原子比的元素组成；
所述非金属组元包括C和N两种元素的任意比例组合。
2.一种含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金的制备方法，其特征在于，如权利要求1所述含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）球磨混料：按成分配比称取硬质相粉末、高熵陶瓷相粉末和粘结相粉末，装入球磨罐中，加入球磨介质进行球磨混合后过筛；
（2）压制成型：对球磨后的混合粉末进行干燥处理，再放入模具中压制成型，获得压坯；
（3）烧结：将压坯放入烧结炉中，以一定升温速率加热至300~400℃，再升温至1100~1200℃烧结一段时间，最后升温至1400~1500℃烧结保温后，随炉冷却，得到所述WC基硬质合金。
3.根据权利要求2所述含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中球磨时间为24~72h。
4.根据权利要求2所述含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中混合粉末在80~100℃下干燥2~4h。
5.根据权利要求2所述含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中混合粉末中加入成型剂，所述成型剂占混合粉末总质量的1~2%。
6.根据权利要求2所述含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中以2~5℃/min升温速率进行升温，在1100~1200℃下烧结0.5~1h，在1400~1500℃下烧结保温1~2h。
7.根据权利要求2所述含有高熵陶瓷相的WC基硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中在1400~1500℃下保温0.5~1.5h后，向烧结炉中通入Ar气体至压力为2~5MPa，并在Ar气氛围中保温0.5~1h。
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