CN115198131B - 一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法 - Google Patents
一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115198131B CN115198131B CN202210822086.0A CN202210822086A CN115198131B CN 115198131 B CN115198131 B CN 115198131B CN 202210822086 A CN202210822086 A CN 202210822086A CN 115198131 B CN115198131 B CN 115198131B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phase
- mixed crystal
- heating
- raw material
- sintering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 81
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 71
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 46
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000000654 additive Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 title claims abstract description 28
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 16
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 title description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 52
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 43
- 239000011195 cermet Substances 0.000 claims abstract description 38
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 31
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 42
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 11
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 8
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 5
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 8
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 4
- 238000013329 compounding Methods 0.000 abstract description 2
- 238000007373 indentation Methods 0.000 description 12
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 5
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 4
- 229910009043 WC-Co Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 3
- 230000005501 phase interface Effects 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- -1 adopt whisker Substances 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/02—Compacting only
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
- B22F3/1007—Atmosphere
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
- C22C29/005—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides comprising a particular metallic binder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
- C22C29/02—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides
- C22C29/04—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbonitrides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
Abstract
一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法，它涉及一种金属陶瓷的制备方法，具体涉及一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的Ti(C,N)基金属陶瓷难以兼顾硬度和强韧性的问题。方法：一、称取亚微米原料粉体、超细原料粉体和金属黏结相，得到原料；二、制备浆料；三、球磨混合；四、干燥制粒；五、模压成型；六、烧结。本发明利用多元多尺度复合的思想，充分发挥亚微米增韧超细晶增硬增强及多元互补的优势，所制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的硬度与强韧性兼顾。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属陶瓷的制备方法，具体涉及一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法。
背景技术
Ti(C,N)基金属陶瓷通常以Ti(C,N)为硬质相，Ni、Co等金属为黏结相，过渡金属碳化物为添加相，其高温(700-1100℃)硬度、耐磨性和抗氧化性明显优于WC-Co硬质合金，断裂韧性明显优于超硬材料和陶瓷刀具材料，制成的刀具具有切削速度快，加工表面质量好，刀具寿命长等特点，在加工材料范围上弥补了WC-Co硬质合金和陶瓷刀具之间的空白，已成为WC-Co硬质合金的潜在替代材料。
保证高硬度的同时，进一步提高综合强韧性是Ti(C,N)基金属陶瓷发展的主要挑战与核心技术难题。目前，针对Ti(C,N)基金属陶瓷的增韧措施主要以晶须、纤维或板晶增韧为主。然而，晶须或纤维的制备工艺复杂、成本高，且存在原料粉体分散困难的问题，难以保证产品质量的稳定性。此外，研究表明，Ti(C,N)基金属陶瓷的硬度和韧性强烈依赖于陶瓷相的晶粒尺寸，通常粗晶金属陶瓷具有高韧性低硬度的特点，而细晶金属陶瓷具有高硬度低韧性的特点。
因此，现有方法制备的Ti(C,N)基金属陶瓷难以兼顾硬度和强韧性。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的Ti(C,N)基金属陶瓷难以兼顾硬度和强韧性的问题，而提供一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法。
一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称取亚微米原料粉体、超细原料粉体和金属黏结相，得到原料；所述的亚微米原料粉体为亚微米硬质相和亚微米添加相；所述的超细原料粉体为超细硬质相和超细添加相；
步骤一中所述的亚微米原料粉体的粒径为0.6μm～0.9μm，氧含量的质量分数均低于0.5wt.％；
步骤一中所述的超细原料粉体的粒径为100nm～300nm，氧含量的质量分数均低于0.5wt.％；
步骤一中所述的亚微米原料粉体与超细原料粉体的摩尔比为(0.2～0.8):(0.2～0.8)；
二、将原料、炭黑、水和无水乙醇混合均匀，得到浆料；
三、球磨混合：
在氮气气氛保护下对浆料进行球磨，得到球磨后的浆料；
四、干燥制粒：
将球磨后的浆料在真空条件下干燥，得到金属陶瓷混合粉体；
五、模压成型：
将金属陶瓷混合粉体填入粉末压制模具中，再施加50MPa～200MPa压力压制成型，保压后得到压坯；
六、烧结：
采用真空烧结、氮气烧结或气压烧结对压坯进行烧结，随炉冷却，得到高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷。
本发明利用多元多尺度复合的思想，充分发挥亚微米增韧超细晶增硬增强及多元互补的优势，研制具有优异综合力学性能的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷是本发明的核心。
本发明包含以下有益效果：
一、本发明通过硬质相与添加相协同粒度级配，可有效提高生坯密度，减小气孔直径，促进烧结过程；
二、本发明通过硬质相与碳化物添加相协同颗粒级配，可实现具有混晶结构的Ti(C,N)基金属陶瓷的制备；
三、本发明利用多元多尺度复合的思想，充分发挥亚微米增韧超细晶增硬增强及多元互补的优势，所制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的硬度与强韧性兼顾，其中，维氏硬度为1550～1700kgf·mm-2，抗弯强度为1800～2200MPa，断裂韧性为9.5～11.0MPa·m1/2，且通过调整颗粒级配比，可实现微观组织及硬度、抗弯强度和断裂韧性的调控，可用于目前高速切削加工需求的高性能刀具材料；
四、本发明制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷沿用传统粗晶和中晶Ti(C,N)基金属陶瓷的制备工艺，无需新增工艺步骤，操作简单，适合大规模的工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片；
图2为实施例1制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷压痕形貌及压痕裂纹扩展路径的SEM照片；
图3为实施例2制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片；
图4为实施例2制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷压痕形貌及压痕裂纹扩展路径的SEM照片；
图5为实施例3制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片；
图6为实施例3制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷压痕形貌及压痕裂纹扩展路径的SEM照片。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称取亚微米原料粉体、超细原料粉体和金属黏结相，得到原料；所述的亚微米原料粉体为亚微米硬质相和亚微米添加相；所述的超细原料粉体为超细硬质相和超细添加相；
步骤一中所述的亚微米原料粉体的粒径为0.6μm～0.9μm，氧含量的质量分数均低于0.5wt.％；
步骤一中所述的超细原料粉体的粒径为100nm～300nm，氧含量的质量分数均低于0.5wt.％；
步骤一中所述的亚微米原料粉体与超细原料粉体的摩尔比为(0.2～0.8):(0.2～0.8)；
二、将原料、炭黑、水和无水乙醇混合均匀，得到浆料；
三、球磨混合：
在氮气气氛保护下对浆料进行球磨，得到球磨后的浆料；
四、干燥制粒：
将球磨后的浆料在真空条件下干燥，得到金属陶瓷混合粉体；
五、模压成型：
将金属陶瓷混合粉体填入粉末压制模具中，再施加50MPa～200MPa压力压制成型，保压后得到压坯；
六、烧结：
采用真空烧结、氮气烧结或气压烧结对压坯进行烧结，随炉冷却，得到高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的硬质相为Ti(C,N)。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的添加相为WC、Mo2C、TaC、NbC、VC和Cr3C2中的一种或几种的混合物。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的金属黏结相为Ni粉和Co粉中的一种或两种的混合物。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的原料中硬质相的质量分数为50％～60％，添加相的质量分数为10％～30％，金属黏结相的质量分数为10％～20％。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的原料与炭黑的质量比为100:(0.5～5)；步骤二中所述的水和无水乙醇的体积比为(10～90):(90～10)；步骤二中所述的浆料的固含量为40％～70％。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中所述的球磨为滚筒球磨或搅拌球磨，球磨的时间为12h～48h，球料比为4:1～20:1；步骤五中所述的保压时间为1min～5min。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤六中所述的真空烧结的方法具体为：将压坯置于烧结炉中，抽真空至50Pa以下开始加热，以10℃/min～20℃/min的升温速率升温至800℃～1000℃，在800℃～1000℃下保温0.5h～1h，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1100℃～1200℃，在1100℃～1200℃下保温0.5h～1h，然后以1℃/min～5℃/min的升温速率升温至1400℃～1500℃，在1400℃～1500℃下保温1h～2h。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤六中所述的氮气烧结的方法具体为：将压坯置于烧结炉中，抽真空至50Pa以下开始加热，以10℃/min～20℃/min的升温速率升温至800℃～1000℃，在800℃～1000℃下保温0.5h～1h，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1100℃～1200℃，在1100℃～1200℃下保温0.5h～1h，然后以1℃/min～5℃/min的升温速率升温至1400℃～1500℃，通入1kPa～10kPa的高纯氮气，在氮气和温度为1400℃～1500℃下保温1h～2h。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤六中所述的气压烧结的方法具体为：将压坯置于烧结炉中，抽真空至50Pa以下开始加热，以10℃/min～20℃/min的升温速率升温至800℃～1000℃，在800℃～1000℃下保温0.5h～1h，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1100℃～1200℃，在1100℃～1200℃下保温0.5h～1h，然后以1℃/min～5℃/min的升温速率升温至1400℃～1500℃，通入3MPa～10MPa的高纯氩气，在氩气和温度为1400℃～1500℃下保温1h～2h。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法是按以下步骤制备的：
一、称取亚微米原料粉体、超细原料粉体和金属黏结相，得到原料；所述的亚微米原料粉体为亚微米硬质相和亚微米添加相；所述的超细原料粉体为超细硬质相和超细添加相；原料的具体组成及含量见表1所示；
步骤一中所述的硬质相为Ti(C,N)；
步骤一中所述的添加相为WC、TaC和VC；
步骤一中所述的金属黏结相为Ni粉和Co粉，粒径为1μm～3μm；
步骤一中所述的亚微米原料粉体的粒径为0.6μm～0.9μm，氧含量的质量分数均低于0.5wt.％；
步骤一中所述的超细原料粉体的粒径为100nm～300nm，氧含量的质量分数均低于0.5wt.％；
表1
二、将原料、炭黑、水和无水乙醇混合均匀，得到浆料；
步骤二中所述的原料与炭黑的质量比为100:0.5；
步骤二中所述的水和无水乙醇的体积比为3:7；步骤二中所述的浆料的固含量为50％；
三、球磨混合：
将浆料置于内衬硬质合金的球磨罐中，充入高纯氮气，按球料比10:1加入硬质合金磨球，采用滚筒球磨的方式将浆料充分混合，设定转速为35r/min，球磨时间为24h，得到球磨后的浆料；
四、干燥制粒：
将球磨后的浆料在真空条件下干燥，得到金属陶瓷混合粉体；
五、模压成型：
将金属陶瓷混合粉体填入粉末压制模具中，再施加150MPa压力压制成型，保压3min后得到压坯；
六、烧结：
将压坯置于烧结炉中，抽真空至50Pa以下开始加热，以20℃/min的升温速率升温至1000℃，在1000℃下保0.5h，然后以10℃/min的升温速率升温至1200℃，在1200℃下保温0.5h，再以5℃/min的升温速率升温至1450℃，在1450℃下保温1h，随炉冷却，得到高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷。
实施例1通过协同颗粒级配Ti(C,N)、WC和TaC的颗粒尺寸，实现具有混晶结构特征Ti(C,N)基金属陶瓷的制备，所制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷综合性能优异，其中，维氏硬度为1570kgf·mm-2，抗弯强度为1820MPa，断裂韧性为10.47MPa·m1/2。
图1为实施例1制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片；
从图1可知，通过实施例1制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的微观组织包括未溶解的黑色Ti(C,N)相，白芯灰环(Ti,M)(C,N)相，总体而言，金属陶瓷表现为明显的混晶结构特征。
图2为实施例1制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷压痕形貌及压痕裂纹扩展路径的SEM照片；
从图2可知，通过实施例1制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的裂纹扩展模式包括粗晶硬质相的穿晶断裂和硬质相/黏结相界面处的沿晶断裂，粗晶硬质相引起的裂纹偏转、桥联和分叉等增韧机制有利于提高金属陶瓷断裂韧性。
实施例2：本实施例与实施例1的不同点是：原料的含量不同，实施例2中原料的含量见表2所示。其它步骤及参数与实施例1均相同。
表2
实施例2通过协同颗粒级配Ti(C,N)、WC和TaC的颗粒尺寸，实现具有混晶结构特征Ti(C,N)基金属陶瓷的制备，所制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷综合性能优异，其中，维氏硬度为1620kgf·mm-2，抗弯强度为1860MPa，断裂韧性为10.01MPa·m1/2。
图3为实施例2制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片；
从图3可知，通过实施例2制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的微观组织包括未溶解的黑色Ti(C,N)相，白芯灰环(Ti,M)(C,N)相，总体而言，金属陶瓷表现为明显的混晶结构特征。
图4为实施例2制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷压痕形貌及压痕裂纹扩展路径的SEM照片；
从图4可知，通过实施例2制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的裂纹扩展模式包括粗晶硬质相的穿晶断裂和硬质相/黏结相界面处的沿晶断裂，粗晶硬质相引起的裂纹偏转、桥联和分叉等增韧机制有利于提高金属陶瓷断裂韧性。
实施例3：本实施例与实施例1的不同点是：原料的含量不同，实施例3中原料的含量见表3所示。其它步骤及参数与实施例1均相同。
表3
实施例3通过协同颗粒级配Ti(C,N)、WC和TaC的颗粒尺寸，实现具有混晶结构特征Ti(C,N)基金属陶瓷的制备，所制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷综合性能优异，其中，维氏硬度为1690kgf·mm-2，抗弯强度为2050MPa，断裂韧性为10.52MPa·m1/2。
图5为实施例3制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片；
从图5可知，通过实施例3制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的微观组织包括未溶解的黑色Ti(C,N)相，白芯灰环(Ti,M)(C,N)相，总体而言，金属陶瓷表现为明显的混晶结构特征。
图6为实施例3制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷压痕形貌及压痕裂纹扩展路径的SEM照片。
从图6可知，通过实施例3制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的裂纹扩展模式包括粗晶硬质相的穿晶断裂和硬质相/黏结相界面处的沿晶断裂，粗晶硬质相引起的裂纹偏转、桥联和分叉等增韧机制有利于提高金属陶瓷断裂韧性。
Claims (6)
1.一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：
一、称取亚微米原料粉体、超细原料粉体和金属黏结相，得到原料；所述的亚微米原料粉体为亚微米硬质相和亚微米添加相；所述的超细原料粉体为超细硬质相和超细添加相；
步骤一中所述的硬质相为Ti(C,N)；
步骤一中所述的添加相为WC、Mo2C、TaC、NbC、VC和Cr3C2中的一种或几种的混合物；
步骤一中所述的金属黏结相为Ni粉和Co粉中的一种或两种的混合物；
步骤一中所述的原料中硬质相的质量分数为50％～60％，添加相的质量分数为10％～30％，金属黏结相的质量分数为10％～20％；步骤一中所述的亚微米原料粉体的粒径为0.6μm～0.9μm，氧含量的质量分数均低于0.5wt.％；
步骤一中所述的超细原料粉体的粒径为100nm～300nm，氧含量的质量分数均低于0.5wt.％；
步骤一中所述的亚微米原料粉体与超细原料粉体的摩尔比为(0.2～0.8):(0.2～0.8)；
二、将原料、炭黑、水和无水乙醇混合均匀，得到浆料；
三、球磨混合：
在氮气气氛保护下对浆料进行球磨，得到球磨后的浆料；
四、干燥制粒：
将球磨后的浆料在真空条件下干燥，得到金属陶瓷混合粉体；
五、模压成型：
将金属陶瓷混合粉体填入粉末压制模具中，再施加50MPa～200MPa压力压制成型，保压后得到压坯；
六、烧结：
采用真空烧结、氮气烧结或气压烧结对压坯进行烧结，随炉冷却，得到高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法，其特征在于步骤二中所述的原料与炭黑的质量比为100:(0.5～5)；步骤二中所述的水和无水乙醇的体积比为(10～90):(90～10)；步骤二中所述的浆料的固含量为40％～70％。
3.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法，其特征在于步骤三中所述的球磨为滚筒球磨或搅拌球磨，球磨的时间为12h～48h，球料比为4:1～20:1；步骤五中所述的保压时间为1min～5min。
4.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法，其特征在于步骤六中所述的真空烧结的方法具体为：将压坯置于烧结炉中，抽真空至50Pa以下开始加热，以10℃/min～20℃/min的升温速率升温至800℃～1000℃，在800℃～1000℃下保温0.5h～1h，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1100℃～1200℃，在1100℃～1200℃下保温0.5h～1h，然后以1℃/min～5℃/min的升温速率升温至1400℃～1500℃，在1400℃～1500℃下保温1h～2h。
5.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法，其特征在于步骤六中所述的氮气烧结的方法具体为：将压坯置于烧结炉中，抽真空至50Pa以下开始加热，以10℃/min～20℃/min的升温速率升温至800℃～1000℃，在800℃～1000℃下保温0.5h～1h，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1100℃～1200℃，在1100℃～1200℃下保温0.5h～1h，然后以1℃/min～5℃/min的升温速率升温至1400℃～1500℃，通入1kPa～10kPa的高纯氮气，在氮气和温度为1400℃～1500℃下保温1h～2h。
6.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法，其特征在于步骤六中所述的气压烧结的方法具体为：将压坯置于烧结炉中，抽真空至50Pa以下开始加热，以10℃/min～20℃/min的升温速率升温至800℃～1000℃，在800℃～1000℃下保温0.5h～1h，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1100℃～1200℃，在1100℃～1200℃下保温0.5h～1h，然后以1℃/min～5℃/min的升温速率升温至1400℃～1500℃，通入3MPa～10MPa的高纯氩气，在氩气和温度为1400℃～1500℃下保温1h～2h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210822086.0A CN115198131B (zh) | 2022-07-12 | 2022-07-12 | 一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210822086.0A CN115198131B (zh) | 2022-07-12 | 2022-07-12 | 一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115198131A CN115198131A (zh) | 2022-10-18 |
| CN115198131B true CN115198131B (zh) | 2023-07-04 |
Family
ID=83579696
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210822086.0A Active CN115198131B (zh) | 2022-07-12 | 2022-07-12 | 一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115198131B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118513556B (zh) * | 2024-07-23 | 2024-10-11 | 新拓精密刀具(浙江)有限公司 | 一种金属陶瓷刀具及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2045125A1 (en) * | 1989-11-09 | 1991-05-10 | Larry E. Mccandlish | Spray conversion process for the production of nanophase composite powders |
| CN103981419B (zh) * | 2014-04-09 | 2016-05-11 | 宁波东联密封件有限公司 | 一种高强度碳氮化钛金属陶瓷密封材料及其制备方法 |
| CN109020587B (zh) * | 2018-07-23 | 2021-06-01 | 吉林长玉特陶新材料技术股份有限公司 | 一种氮化硼纳米管增韧碳化钛中子吸收陶瓷的制备方法 |
| CN113025861A (zh) * | 2021-03-08 | 2021-06-25 | 昆山长鹰硬质材料科技股份有限公司 | 一种混晶Ti（C,N）基金属陶瓷材料及其制备方法 |
-
2022
- 2022-07-12 CN CN202210822086.0A patent/CN115198131B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115198131A (zh) | 2022-10-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111378888B (zh) | 一种纳米粒子界面强化的高氮含量Ti(C,N)基金属陶瓷材质及其制备方法 | |
| CN109576545B (zh) | 一种具有混晶结构的Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法 | |
| CN109487141B (zh) | 一种板状碳化物固溶体增韧混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法 | |
| CN104962770A (zh) | 一种粗晶钨钴合金的制备方法 | |
| CN107523710A (zh) | 一种抗高温氧化的晶须改性Ti(C,N)基复合金属陶瓷制备方法 | |
| CN111961940A (zh) | 一种含有高熵陶瓷相的wc基硬质合金及其制备方法 | |
| CN112647006B (zh) | 一种以碳化钨为基础的硬质合金及其制备方法 | |
| CN115198131B (zh) | 一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法 | |
| CN114574727B (zh) | 铬钒钨复式碳化物强韧化WC-Ni硬质合金的制备方法 | |
| CN113025861A (zh) | 一种混晶Ti（C,N）基金属陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN102796932B (zh) | 用于制备金属陶瓷的粉末颗粒及金属陶瓷的制备方法 | |
| CN114959406A (zh) | 一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料 | |
| CN109053191B (zh) | 一种无粘结相碳氮化钛基金属陶瓷及其制备方法 | |
| CN109628786B (zh) | 一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法 | |
| CN112725676B (zh) | 一种红硬性好的高强度硬质合金的制备方法 | |
| CN117987682A (zh) | 一种亚微米级芯环结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料的制备方法 | |
| CN112024891A (zh) | 一种硬质合金复合材料及其制造方法 | |
| CN109811236B (zh) | 一种高性能硬质合金材料的制备方法 | |
| CN107267836A (zh) | 一种双晶硬质合金及其制备方法 | |
| CN112609116B (zh) | 一种通过Si强化Co-Ni基粘结相的硬质合金及其制备方法 | |
| CN114774750A (zh) | 一种由增强型高熵合金粘结的碳化钨材料及制备方法 | |
| CN115198156B (zh) | 一种高强韧超细晶Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法 | |
| CN106747449B (zh) | 新型碳化钨复合材料及其制备方法 | |
| CN111647787B (zh) | 一种TiCN基微粒金属陶瓷刀具及其制备方法 | |
| CN118272686B (zh) | 一种硬质合金及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for preparing high-performance mixed crystal Ti (C, N) based metal ceramics by synergistic particle size preparation of hard phase and additive phase Granted publication date: 20230704 Pledgee: National Development Bank of China Jilin branch Pledgor: JILIN CHANGYU TETAO NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2024220000108 |