JP3531040B2 - 超硬合金及び硬質材料の製造方法 - Google Patents
超硬合金及び硬質材料の製造方法Info
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- JP3531040B2 JP3531040B2 JP20483994A JP20483994A JP3531040B2 JP 3531040 B2 JP3531040 B2 JP 3531040B2 JP 20483994 A JP20483994 A JP 20483994A JP 20483994 A JP20483994 A JP 20483994A JP 3531040 B2 JP3531040 B2 JP 3531040B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，微粒超硬合金，サーメ
ットおよび非酸化物系セラミックスのいずれかからなる
硬質材料及びその製造方法に関し，詳しくは，界面活性
剤の使用によって，混合粉末とパラフィンワックスとの
濡れ性を改善し，押出し法で微粒超硬合金，サーメット
および非酸化物系セラミックスの焼結体を量産化出来る
ように図った粉末冶金法による硬質材料及びその製造方
法に関するものである。
ットおよび非酸化物系セラミックスのいずれかからなる
硬質材料及びその製造方法に関し，詳しくは，界面活性
剤の使用によって，混合粉末とパラフィンワックスとの
濡れ性を改善し，押出し法で微粒超硬合金，サーメット
および非酸化物系セラミックスの焼結体を量産化出来る
ように図った粉末冶金法による硬質材料及びその製造方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に，硬質材料の一種として知られる
超硬合金は炭化タングステンとコバルト粉の合金粉を，
プレスで型押し，又は成形した後，焼結して製造されて
いる。
超硬合金は炭化タングステンとコバルト粉の合金粉を，
プレスで型押し，又は成形した後，焼結して製造されて
いる。
【０００３】ここで，特開昭４９−１０４８１０号公報
（以下，従来技術１と呼ぶ）には，原料の金属粉末を混
合するときに，アルコール及び非イオン性界面活性剤を
添加し，全混合成分中の３０％から７０％相当量を鉄分
とし，残りの成分をタングステンカーバイド，チタンカ
ーバイドにて折半し，混合せしめた超硬合金の製造方法
が提案されている。
（以下，従来技術１と呼ぶ）には，原料の金属粉末を混
合するときに，アルコール及び非イオン性界面活性剤を
添加し，全混合成分中の３０％から７０％相当量を鉄分
とし，残りの成分をタングステンカーバイド，チタンカ
ーバイドにて折半し，混合せしめた超硬合金の製造方法
が提案されている。
【０００４】一方，特開平３−４５５４８号公報（以
下，従来技術２と呼ぶ）には，セラミックス原料と，活
性化エネルギー線硬化性樹脂と水性エマルジョンと，セ
ラミックスシートの製造方法が提案されている。
下，従来技術２と呼ぶ）には，セラミックス原料と，活
性化エネルギー線硬化性樹脂と水性エマルジョンと，セ
ラミックスシートの製造方法が提案されている。
【０００５】更に，特開平４−３１９４０４号公報（以
下，従来技術３と呼ぶ）には，セラミックス粉末に分散
剤及び溶剤を加えて混合することによって，スラリーを
作成し，このスラリーを加圧脱水してブロック状のセラ
ミック成形体を作製する方法が開示されている。
下，従来技術３と呼ぶ）には，セラミックス粉末に分散
剤及び溶剤を加えて混合することによって，スラリーを
作成し，このスラリーを加圧脱水してブロック状のセラ
ミック成形体を作製する方法が開示されている。
【０００６】従来，超硬合金，サーメットおよび非酸化
物系セラミックスはプレス体あるいは，中間焼結後成形
加工した材料を焼結して得るのが通常である。
物系セラミックスはプレス体あるいは，中間焼結後成形
加工した材料を焼結して得るのが通常である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記した従来技術１
は，タングステンカーバイド等の含有量を減少させるた
めに鉄を含有させている。また，従来技術２に開示され
た方法は界面活性剤を用いて，スラリーの脱水時間を短
縮するものであり，硬質材料のプレス成形については，
何等開示されていない。
は，タングステンカーバイド等の含有量を減少させるた
めに鉄を含有させている。また，従来技術２に開示され
た方法は界面活性剤を用いて，スラリーの脱水時間を短
縮するものであり，硬質材料のプレス成形については，
何等開示されていない。
【０００８】更に，従来技術３においては，セラミック
スのプレス成形を行うものであり，セラミックス以外の
硬質材料については，何等示唆されていない。また，上
記従来技術１乃至３のいずれにおいても，硬質材料を超
硬工具に用いることは示唆されていない。
スのプレス成形を行うものであり，セラミックス以外の
硬質材料については，何等示唆されていない。また，上
記従来技術１乃至３のいずれにおいても，硬質材料を超
硬工具に用いることは示唆されていない。
【０００９】近年，硬質材料によって形成される超硬切
削工具はその製造コストを削減するために，研磨代を少
なくかつ寸法精度向上を狙う方向にある。
削工具はその製造コストを削減するために，研磨代を少
なくかつ寸法精度向上を狙う方向にある。
【００１０】しかしいまだ根本的な改良は行なわれてい
ない。また，硬質材料を用いた超硬切削工具は，ユーザ
ーの使用用途が多義にわたるため，製品型番も多種多様
になりその金型数は数千におよぶ。そのため，金型管理
は非常に複雑でかつ時間を要する。したがって，同一の
金型でなるべく多くの種類の混合粉末をプレス成形しよ
うとしても，自ずと限界がある。
ない。また，硬質材料を用いた超硬切削工具は，ユーザ
ーの使用用途が多義にわたるため，製品型番も多種多様
になりその金型数は数千におよぶ。そのため，金型管理
は非常に複雑でかつ時間を要する。したがって，同一の
金型でなるべく多くの種類の混合粉末をプレス成形しよ
うとしても，自ずと限界がある。
【００１１】また，一般に微粒の混合粉末を成形する場
合において，高圧でプレスを行う傾向にある。そのため
プレス体に，密度バラツキを生じさせたり，収縮率のバ
ラツキを生じさせたりする。
合において，高圧でプレスを行う傾向にある。そのため
プレス体に，密度バラツキを生じさせたり，収縮率のバ
ラツキを生じさせたりする。
【００１２】一方，プリント基板の穴明け用ミニチュア
ドリルに用いる微粒超硬合金や，サーメットや非酸化物
系セラミックス製のピンなどは，その極小サイズと形状
のため上記に示した方法では，ブロック成形した材料な
どから切りだして製造するため，原料粉末の使用率が悪
く，かつ自動化されずコスト高になる欠点がある。
ドリルに用いる微粒超硬合金や，サーメットや非酸化物
系セラミックス製のピンなどは，その極小サイズと形状
のため上記に示した方法では，ブロック成形した材料な
どから切りだして製造するため，原料粉末の使用率が悪
く，かつ自動化されずコスト高になる欠点がある。
【００１３】さらに，微粒超硬合金やサーメットそして
非酸化物系セラミックスの製造に押出し法を用いると，
原料粉末の平均粒径が１．０μｍｍ以下の細かい場合，
混練工程における混合粉末とパラフィンワックスの濡れ
性が悪いためにバインダーの偏析が生じ，さらにバイン
ダーの分解による脱バインダー工程における炭素の残留
や，クラック等の欠陥発生も生じ量産化が困難である。
非酸化物系セラミックスの製造に押出し法を用いると，
原料粉末の平均粒径が１．０μｍｍ以下の細かい場合，
混練工程における混合粉末とパラフィンワックスの濡れ
性が悪いためにバインダーの偏析が生じ，さらにバイン
ダーの分解による脱バインダー工程における炭素の残留
や，クラック等の欠陥発生も生じ量産化が困難である。
【００１４】そこで，本発明の第１の技術的課題は，成
形時における，寸法精度向上および研磨代削減をするこ
とができる超硬合金，サーメット，及び非酸化物セラミ
ックス等の硬質材料及びその製造方法を提供することに
ある。
形時における，寸法精度向上および研磨代削減をするこ
とができる超硬合金，サーメット，及び非酸化物セラミ
ックス等の硬質材料及びその製造方法を提供することに
ある。
【００１５】また，本発明の第２の技術的課題は，色々
な収縮率の混合粉末を成形出来る超硬合金，サーメッ
ト，及び非酸化物セラミックス等の硬質材料及びの製造
方法を提供することにある。
な収縮率の混合粉末を成形出来る超硬合金，サーメッ
ト，及び非酸化物セラミックス等の硬質材料及びの製造
方法を提供することにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは，上記技術
的課題を解決するために，種々検討した結果，無機粉末
に界面活性剤を添加することによって，硬質材料の収縮
率が小さくなるとともに，混合粉末をプレスする際のプ
レス圧が減少出来，金型の共通化，密度バラツキが減少
できると言う知見を得，本発明を為すに至ったものであ
る。さらに，微粒超硬合金および微粒サーメットの原料
となる混合粉末に界面活性剤を添加することによって，
混合粉末とパラフィンワックスとの濡れ性を改善し，微
粒超硬合金や微粒サーメットそして非酸化物系セラミッ
クスの機械的特性を損なうことなく，押出し法によって
量産できると言う知見を得，本発明を完成するに至った
ものである。
的課題を解決するために，種々検討した結果，無機粉末
に界面活性剤を添加することによって，硬質材料の収縮
率が小さくなるとともに，混合粉末をプレスする際のプ
レス圧が減少出来，金型の共通化，密度バラツキが減少
できると言う知見を得，本発明を為すに至ったものであ
る。さらに，微粒超硬合金および微粒サーメットの原料
となる混合粉末に界面活性剤を添加することによって，
混合粉末とパラフィンワックスとの濡れ性を改善し，微
粒超硬合金や微粒サーメットそして非酸化物系セラミッ
クスの機械的特性を損なうことなく，押出し法によって
量産できると言う知見を得，本発明を完成するに至った
ものである。
【００１７】即ち、本発明によれば、５〜２５重量％コ
バルトからなる結合相と，炭化クロムが０．５〜２．０
重量％，炭化バナジウムが０．１〜１．５重量％，炭化
モリブデンが０．５〜２．０重量％を含有し，残りが炭
化タングステンおよび不可避不純物からなる硬質相とを
備え、前記硬質相の平均粒度が１．０μｍ以下であるこ
とを特徴とする超硬合金が得られる。
バルトからなる結合相と，炭化クロムが０．５〜２．０
重量％，炭化バナジウムが０．１〜１．５重量％，炭化
モリブデンが０．５〜２．０重量％を含有し，残りが炭
化タングステンおよび不可避不純物からなる硬質相とを
備え、前記硬質相の平均粒度が１．０μｍ以下であるこ
とを特徴とする超硬合金が得られる。
【００１８】また、本発明によれば、金属の炭化物，窒
化物，及び炭窒化物の内の少なくとも一種と金属粉末と
からなる無機粉末の混合スラリーを形成する混合スラリ
ー生成工程と，前記混合スラリーに，非イオン性界面活
性剤を加え減圧乾燥し混合粉末を得る混合工程と，前記
混合粉末を成形して成形体を得る成形工程と，前記成形
体を焼結する焼結工程とを有し、前記非イオン性界面活
性剤のＨＬＢの値が１０以下であり，その添加量が０．
５重量％以上３重量％以下であることを特徴とする硬質
材料の製造方法が得られる。
化物，及び炭窒化物の内の少なくとも一種と金属粉末と
からなる無機粉末の混合スラリーを形成する混合スラリ
ー生成工程と，前記混合スラリーに，非イオン性界面活
性剤を加え減圧乾燥し混合粉末を得る混合工程と，前記
混合粉末を成形して成形体を得る成形工程と，前記成形
体を焼結する焼結工程とを有し、前記非イオン性界面活
性剤のＨＬＢの値が１０以下であり，その添加量が０．
５重量％以上３重量％以下であることを特徴とする硬質
材料の製造方法が得られる。
【００１９】また、本発明によれば、前記硬質材料の製
造方法において，前記成形工程は，前記混合粉末をプレ
ス成形するプレス成形工程であることを特徴とする硬質
材料の製造方法が得られる。
造方法において，前記成形工程は，前記混合粉末をプレ
ス成形するプレス成形工程であることを特徴とする硬質
材料の製造方法が得られる。
【００２０】また、本発明によれば、前記硬質材料の製
造方法において，前記混合工程は，前記混合粉末を混練
機にてパラフィンワックスを加え混練して混練物を得る
混練工程と前記混練物を押出し成形機により押出し成形
体を得る押出成形工程とを有し，前記焼結工程は，前記
成形体を脱バインダー処理した脱脂体を得る脱バインダ
ー工程と前記脱脂体を加熱焼結して焼結体を得る本焼結
工程とを備えていることを特徴とする硬質材料の製造方
法。
造方法において，前記混合工程は，前記混合粉末を混練
機にてパラフィンワックスを加え混練して混練物を得る
混練工程と前記混練物を押出し成形機により押出し成形
体を得る押出成形工程とを有し，前記焼結工程は，前記
成形体を脱バインダー処理した脱脂体を得る脱バインダ
ー工程と前記脱脂体を加熱焼結して焼結体を得る本焼結
工程とを備えていることを特徴とする硬質材料の製造方
法。
【００２１】また、本発明によれば、前記硬質材料の製
造方法において，前記脱バインダー工程は，５００℃ま
での昇温速度が４度／時以下で，かつアルゴンガス雰囲
気中で加熱処理することであることを特徴とする硬質材
料の製造方法が得られる。
造方法において，前記脱バインダー工程は，５００℃ま
での昇温速度が４度／時以下で，かつアルゴンガス雰囲
気中で加熱処理することであることを特徴とする硬質材
料の製造方法が得られる。
【００２２】また、本発明によれば、前記いずれか一つ
に記載の硬質材料の製造方法において、前記混合スラリ
ーは結合相として，コバルトが５〜２５重量％，硬質相
として，炭化クロムが０．５〜２．０重量％，炭化バナ
ジウムが０．１〜１．５重量％，炭化モリブデンが０．
５〜２．０重量％を含有し，残りが炭化タングステンお
よび不可避不純物からなる組成を有する超硬合金原料ス
ラリーであり，更に，前記焼結工程後，前記焼結体をＨ
ＩＰ処理するＨＩＰ工程を含み、超硬合金を得ることを
特徴とする硬質材料の製造方法が得られる。
に記載の硬質材料の製造方法において、前記混合スラリ
ーは結合相として，コバルトが５〜２５重量％，硬質相
として，炭化クロムが０．５〜２．０重量％，炭化バナ
ジウムが０．１〜１．５重量％，炭化モリブデンが０．
５〜２．０重量％を含有し，残りが炭化タングステンお
よび不可避不純物からなる組成を有する超硬合金原料ス
ラリーであり，更に，前記焼結工程後，前記焼結体をＨ
ＩＰ処理するＨＩＰ工程を含み、超硬合金を得ることを
特徴とする硬質材料の製造方法が得られる。
【００２３】また、本発明によれば、前記硬質材料の製
造方法において，前記超硬合金の硬質相の平均粒度が
１．０μｍ以下であることを特徴とする硬質材料の製造
方法が得られる。
造方法において，前記超硬合金の硬質相の平均粒度が
１．０μｍ以下であることを特徴とする硬質材料の製造
方法が得られる。
【００２４】また、本発明によれば、前記いずれか一つ
に記載の硬質材料の製造方法において，前記混合スラリ
ーは，ＩＶａ，Ｖａ，ＶＩａ族に属する少なくとも一種
類の元素の炭化物、窒化物、及び炭窒化物の内の少なく
とも一種からなる硬質相と，コバルトおよびニッケル粉
末の混合相とからなり，且つ前記硬質相が７５重量％以
上９５％以下残部が前記混合相からなる組成を有するサ
ーメットの原料用スラリーであり，更に，前記焼結後，
ＨＩＰ処理することを含み、サーメットを得ることを特
徴とする硬質材料の製造方法が得られる。
に記載の硬質材料の製造方法において，前記混合スラリ
ーは，ＩＶａ，Ｖａ，ＶＩａ族に属する少なくとも一種
類の元素の炭化物、窒化物、及び炭窒化物の内の少なく
とも一種からなる硬質相と，コバルトおよびニッケル粉
末の混合相とからなり，且つ前記硬質相が７５重量％以
上９５％以下残部が前記混合相からなる組成を有するサ
ーメットの原料用スラリーであり，更に，前記焼結後，
ＨＩＰ処理することを含み、サーメットを得ることを特
徴とする硬質材料の製造方法が得られる。
【００２５】また、本発明によれば、前記硬質材料の製
造方法において，前記サーメットの硬質相の平均粒径が
１．０μｍ以下であることを特徴とする硬質材料の製造
方法が得られる。
造方法において，前記サーメットの硬質相の平均粒径が
１．０μｍ以下であることを特徴とする硬質材料の製造
方法が得られる。
【００２６】また、本発明によれば、前記いずれか一つ
に記載の硬質材料の製造方法において、前記混合スラリ
ーは，ＳｉＣ，Ｓｉ３Ｎ４，ＡｌＮなどの非酸化物セラ
ミックスを含み、非酸化物系セラミックスを得ることを
特徴とする硬質材料の製造方法が得られる。
に記載の硬質材料の製造方法において、前記混合スラリ
ーは，ＳｉＣ，Ｓｉ３Ｎ４，ＡｌＮなどの非酸化物セラ
ミックスを含み、非酸化物系セラミックスを得ることを
特徴とする硬質材料の製造方法が得られる。
【００２７】さらに、本発明によれば、前記硬質材料の
製造方法において，前記非酸化物系セラミックスの硬質
相の平均粒度が５．０μｍ以下であることを特徴とする
硬質材料の製造方法が得られる。
製造方法において，前記非酸化物系セラミックスの硬質
相の平均粒度が５．０μｍ以下であることを特徴とする
硬質材料の製造方法が得られる。
【００２８】ここで，本発明の硬質材料の代表例とし
て，超硬工具に用いられる微粒超硬合金についての説明
をおこなうが，微粒サーメットや非酸化物系セラミック
スにおいても同様なことが言える。本発明においては，
混合粉末の表面に界面活性剤を付着させることによっ
て，粉末表面が親水性から親油性にかわり混合粉末がパ
ラフィンワックスと濡れやすくなる。その結果，プレス
成形時のプレス性が良くなり，粉末の充填密度が高くな
るために収縮率が小さくなり，寸法精度向上や研磨代の
削減につながり，金型の共通化および密度バラツキの減
少が図れるとともに，原料混合粉末に対して少量のパラ
フィンワックスで混合粉末をコートし，かつ押出しに必
要な粘性を付与するものである。また，昇温過程におけ
る，パラフィンワックスの固体から液体への体積膨張量
が少ないことによりクラック発生が軽減され，欠陥が解
消される。ここで，界面活性剤には，種々の界面活性剤
があるが，本発明においては，非イオン性界面活性剤が
最も好ましい。その理由として他の界面活性剤では，超
硬合金の特性低下を招いたり，設備装置へのアタックす
るなどの欠点を有するからである。
て，超硬工具に用いられる微粒超硬合金についての説明
をおこなうが，微粒サーメットや非酸化物系セラミック
スにおいても同様なことが言える。本発明においては，
混合粉末の表面に界面活性剤を付着させることによっ
て，粉末表面が親水性から親油性にかわり混合粉末がパ
ラフィンワックスと濡れやすくなる。その結果，プレス
成形時のプレス性が良くなり，粉末の充填密度が高くな
るために収縮率が小さくなり，寸法精度向上や研磨代の
削減につながり，金型の共通化および密度バラツキの減
少が図れるとともに，原料混合粉末に対して少量のパラ
フィンワックスで混合粉末をコートし，かつ押出しに必
要な粘性を付与するものである。また，昇温過程におけ
る，パラフィンワックスの固体から液体への体積膨張量
が少ないことによりクラック発生が軽減され，欠陥が解
消される。ここで，界面活性剤には，種々の界面活性剤
があるが，本発明においては，非イオン性界面活性剤が
最も好ましい。その理由として他の界面活性剤では，超
硬合金の特性低下を招いたり，設備装置へのアタックす
るなどの欠点を有するからである。
【００２９】また，本発明において，ＨＬＢ値とは "Hy
drophilic Lipophile Balance" の略で親水性，親油性
バランスのことを示す。本発明において，界面活性剤の
ＨＬＢを１０以下としたのは１０以上だと，親水性が強
く空気中の水分が吸着しやすくなり，焼結時にクラック
を生じやすくなるためである。また，本発明において，
非イオン界面活性剤の添加量が０．５重量％未満では，
混合粉末とパラフィンワックスとの濡れ性が充分改善さ
れず，一方，３重量％を越えて添加すると合金中に遊離
炭素として残留するためである。
drophilic Lipophile Balance" の略で親水性，親油性
バランスのことを示す。本発明において，界面活性剤の
ＨＬＢを１０以下としたのは１０以上だと，親水性が強
く空気中の水分が吸着しやすくなり，焼結時にクラック
を生じやすくなるためである。また，本発明において，
非イオン界面活性剤の添加量が０．５重量％未満では，
混合粉末とパラフィンワックスとの濡れ性が充分改善さ
れず，一方，３重量％を越えて添加すると合金中に遊離
炭素として残留するためである。
【００３０】また，本発明の超硬合金，微粒サーメット
そして非酸化物系セラミックスの製造方法が適用できる
原料粉末の粒径については特に規制はないが，粒径が
１．０μｍ以下の場合にその効果が顕著に現れる。ま
た，本発明において，超硬合金や微粒サーメットの場
合，結合相の含有量は合金総重量に対して，５〜２５％
が好ましい。その理由は，結合相の含有量が５％未満で
は微粒超硬合金および微粒サーメットの緻密化が十分行
われず，また２５％を越えると上述の効果があまり現れ
ないためである。
そして非酸化物系セラミックスの製造方法が適用できる
原料粉末の粒径については特に規制はないが，粒径が
１．０μｍ以下の場合にその効果が顕著に現れる。ま
た，本発明において，超硬合金や微粒サーメットの場
合，結合相の含有量は合金総重量に対して，５〜２５％
が好ましい。その理由は，結合相の含有量が５％未満で
は微粒超硬合金および微粒サーメットの緻密化が十分行
われず，また２５％を越えると上述の効果があまり現れ
ないためである。
【００３１】また，本発明の製造方法において，脱バイ
ンダー工程において，昇温速度の制限を５００℃までが
好ましい。その理由は，パラフィンワックスおよび界面
活性剤の重量減少について示差熱天秤で調べた結果，５
００℃以下ではほとんどの界面活性剤が重量減少を完了
し，微粒超硬合金および微粒サーメットそして非酸化物
系セラミックス中には欠陥となる遊離炭素が見られず，
５００℃以下の温度範囲で昇温速度を制限すれば十分で
あることが明らかになったためである。
ンダー工程において，昇温速度の制限を５００℃までが
好ましい。その理由は，パラフィンワックスおよび界面
活性剤の重量減少について示差熱天秤で調べた結果，５
００℃以下ではほとんどの界面活性剤が重量減少を完了
し，微粒超硬合金および微粒サーメットそして非酸化物
系セラミックス中には欠陥となる遊離炭素が見られず，
５００℃以下の温度範囲で昇温速度を制限すれば十分で
あることが明らかになったためである。
【００３２】
【実施例】以下，本発明の実施例について説明する。
【００３３】（参考例１）
原料粉末として平均粒径０．５μｍ及び２．０μｍのタ
ングステンカーバイド粉末とコバルト粉末を下記表１に
示したように配合し，アルコール中１２時間湿式混合し
た。その後，界面活性剤とパラフィンワックスをスラリ
ー中に添加し，減圧乾燥した。３，４，５，及び６トン
の圧力で原料粉末を５×１０×３０ｍｍにプレス成形し
た。その後，１４００℃，１時間真空焼結を行った。
ングステンカーバイド粉末とコバルト粉末を下記表１に
示したように配合し，アルコール中１２時間湿式混合し
た。その後，界面活性剤とパラフィンワックスをスラリ
ー中に添加し，減圧乾燥した。３，４，５，及び６トン
の圧力で原料粉末を５×１０×３０ｍｍにプレス成形し
た。その後，１４００℃，１時間真空焼結を行った。
【００３４】また，同じく下記表１に示した参考例１に
対する比較合金についても，界面活性剤無添加以外は，
参考例１の合金と同様に調整した。
対する比較合金についても，界面活性剤無添加以外は，
参考例１の合金と同様に調整した。
【００３５】次に，上記参考例１及び比較合金の焼結体
の寸法を測定し，それぞれの合金の収縮率を測定した。
収縮率とプレス圧との関係を図１に示した。
の寸法を測定し，それぞれの合金の収縮率を測定した。
収縮率とプレス圧との関係を図１に示した。
【００３６】図１に示したように，収縮率２３．４〜２
４．０％の金型でプレス成形出来る混合粉末Ｎｏ．７
は，本発明による界面活性剤で処理することによりプレ
ス圧を下げる事が可能になり，Ｎｏ．７，８，及び９全
ての混合粉末が同一の金型でプレス成形できるようにな
った。
４．０％の金型でプレス成形出来る混合粉末Ｎｏ．７
は，本発明による界面活性剤で処理することによりプレ
ス圧を下げる事が可能になり，Ｎｏ．７，８，及び９全
ての混合粉末が同一の金型でプレス成形できるようにな
った。
【００３７】また，Ｎｏ．１０の混合粉末は，収縮率１
７．２〜１８．０％の金型でプレス成形出来，界面活性
剤で処理することにより，プレス圧を下げる事ができ，
Ｎｏ．１０，１１，１２の全ての混合粉末が同一の金型
でプレス成形できるようになった。
７．２〜１８．０％の金型でプレス成形出来，界面活性
剤で処理することにより，プレス圧を下げる事ができ，
Ｎｏ．１０，１１，１２の全ての混合粉末が同一の金型
でプレス成形できるようになった。
【００３８】なお，実施例１において，密度バラツキに
ついては，それぞれの超硬合金について，定盤のうえで
反りを調べた。反りについては１００μｍを限界とし
た。
ついては，それぞれの超硬合金について，定盤のうえで
反りを調べた。反りについては１００μｍを限界とし
た。
【００３９】反りはプレス時の充填密度のバラツキによ
って起るものと考えられるので，反りを調べる事によっ
て，焼結後の密度バラツキがわかる。結果を表２に示し
た。下記表２に示すように，比較合金に比べて，参考例
の超硬合金は，密度バラツキが少ない。
って起るものと考えられるので，反りを調べる事によっ
て，焼結後の密度バラツキがわかる。結果を表２に示し
た。下記表２に示すように，比較合金に比べて，参考例
の超硬合金は，密度バラツキが少ない。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【表２】
【００４２】（参考例２）
原料粉末として平均粒径０．５μｍ及び１．５μｍのタ
ングステンカーバイド粉末とコバルト粉末を表３に示し
たように配合し，アルコール中１２時間湿式混合した。
ングステンカーバイド粉末とコバルト粉末を表３に示し
たように配合し，アルコール中１２時間湿式混合した。
【００４３】その後、界面活性剤とパラフィンワックス
をスラリー中に添加し，減圧乾燥した。１トン／ｃｍ2
の圧力で５×１０×２０ｍｍにプレス成形した。その
後、１４００℃、１時間、真空焼結を行った。
をスラリー中に添加し，減圧乾燥した。１トン／ｃｍ2
の圧力で５×１０×２０ｍｍにプレス成形した。その
後、１４００℃、１時間、真空焼結を行った。
【００４４】また，参考例２の超硬合金の実施例に対す
る比較合金を下記表３に示した。参考例２の超硬合金と
同様に界面活性剤無添加で調整した。
る比較合金を下記表３に示した。参考例２の超硬合金と
同様に界面活性剤無添加で調整した。
【００４５】次に，上記の参考例２の超硬合金及び比較
合金の焼結体の寸法を測定し，それぞれの合金の収縮率
を測定した。その結果を表３に示した。
合金の焼結体の寸法を測定し，それぞれの合金の収縮率
を測定した。その結果を表３に示した。
【００４６】
【表３】
【００４７】（実施例１）
実施例１では，微粒超硬合金について述べる。
【００４８】原料粉末として平均粒径０．６μｍのタン
グステンカーバイド粉末，平均粒径１．３μｍのコバル
ト粉末，平均粒径１．１μｍの炭化バナジュウム粉末，
平均粒径１．０μｍの炭化クロム粉末，平均粒径１．２
μｍの炭化モリブデン粉末を用意し，これらの粉末を下
記表４に示したように配合し，アルコール中１２時間湿
式混合した。
グステンカーバイド粉末，平均粒径１．３μｍのコバル
ト粉末，平均粒径１．１μｍの炭化バナジュウム粉末，
平均粒径１．０μｍの炭化クロム粉末，平均粒径１．２
μｍの炭化モリブデン粉末を用意し，これらの粉末を下
記表４に示したように配合し，アルコール中１２時間湿
式混合した。
【００４９】その後，界面活性剤とパラフィンワックス
を下記表５に示したように添加し，減圧乾燥した。これ
らの混合粉末とパラフィンワックスを混練後，押出し成
形体を作製した。下記表６に示したような各条件下で脱
バインダーを行い，１４００℃で１時間真空焼結を行っ
た。次に，アルゴンガス雰囲気中１０００気圧，１３５
０℃で１時間ＨＩＰ処理をおこなった。
を下記表５に示したように添加し，減圧乾燥した。これ
らの混合粉末とパラフィンワックスを混練後，押出し成
形体を作製した。下記表６に示したような各条件下で脱
バインダーを行い，１４００℃で１時間真空焼結を行っ
た。次に，アルゴンガス雰囲気中１０００気圧，１３５
０℃で１時間ＨＩＰ処理をおこなった。
【００５０】その時の結果を下記表７に示す。本発明に
よる超硬合金、参考例３に係る超硬合金は比較合金に比
べ，クラック，遊離炭素もなく良好であった。
よる超硬合金、参考例３に係る超硬合金は比較合金に比
べ，クラック，遊離炭素もなく良好であった。
【００５１】
【表４】
【００５２】
【表５】
【００５３】
【表６】
【００５４】
【表７】
【００５５】以上の実施例１に示した超硬合金は超硬工
具に適用することができる。
具に適用することができる。
【００５６】（実施例２）
実施例２では，サーメットについて述べる。
【００５７】原料粉末として平均粒径１．０μｍの炭窒
化チタン粉末，平均粒径１．５μｍの炭化タンタル粉
末，平均粒径０．６μｍの炭化タングステン粉末，平均
粒径１．３μｍとコバルト粉末，平均粒径１０μｍのニ
ッケル粉末，平均粒径１．２μｍの炭化モリブデン粉末
を用意し，これらの粉末を下記表８に示したように配合
し，アルコール中１２時間湿式混合した。
化チタン粉末，平均粒径１．５μｍの炭化タンタル粉
末，平均粒径０．６μｍの炭化タングステン粉末，平均
粒径１．３μｍとコバルト粉末，平均粒径１０μｍのニ
ッケル粉末，平均粒径１．２μｍの炭化モリブデン粉末
を用意し，これらの粉末を下記表８に示したように配合
し，アルコール中１２時間湿式混合した。
【００５８】その後，界面活性剤とパラフィンワックス
を下記表９に示したように添加し，減圧乾燥した。これ
らの混合粉末とパラフィンワックスを混練後，押出し成
形体を試作製した。下記表１０に示したような各条件下
で脱バインダーを行い，１４３０℃で１時間真空焼結を
行った。次に，アルゴンガス雰囲気中１０００気圧，１
３５０℃で１時間ＨＩＰ処理をおこなった。
を下記表９に示したように添加し，減圧乾燥した。これ
らの混合粉末とパラフィンワックスを混練後，押出し成
形体を試作製した。下記表１０に示したような各条件下
で脱バインダーを行い，１４３０℃で１時間真空焼結を
行った。次に，アルゴンガス雰囲気中１０００気圧，１
３５０℃で１時間ＨＩＰ処理をおこなった。
【００５９】その時の結果を下記表１１に示した。本発
明によるサーメットは比較合金に比べ，クラック，遊離
炭素もなく良好であった。
明によるサーメットは比較合金に比べ，クラック，遊離
炭素もなく良好であった。
【００６０】
【表８】
【００６１】
【表９】
【００６２】
【表１０】
【００６３】
【表１１】
【００６４】（実施例３）
実施例３では，非酸化物系セラミックスについて述べ
る。
る。
【００６５】原料粉末として平均粒径０．５μｍの炭化
けい素粉末，平均粒径０．５μｍの窒化けい素粉末，平
均粒径０．５μｍの窒化アルミニュウム粉末，と平均粒
径０．５μｍとイットリュウム粉末を用意し，これらの
粉末を下記表１２に示したように配合し，アルコール中
１２時間湿式混合した。
けい素粉末，平均粒径０．５μｍの窒化けい素粉末，平
均粒径０．５μｍの窒化アルミニュウム粉末，と平均粒
径０．５μｍとイットリュウム粉末を用意し，これらの
粉末を下記表１２に示したように配合し，アルコール中
１２時間湿式混合した。
【００６６】その後，界面活性剤とパラフィンワックス
を下記表１３に示したように添加し，減圧乾燥した。こ
れらの混合粉末とパラフィンワックスを混練後，押出し
成形体を試作製した。下記表１４に示したような各条件
下で脱バインダーを行い，炭化けい素の場合は１６３０
℃で１時間真空焼結を，窒化ケイ素の場合は１７５０℃
で１時間窒素雰囲気下で，窒化アルミニウムの場合は１
６００℃で１時間窒素雰囲気下で行った。
を下記表１３に示したように添加し，減圧乾燥した。こ
れらの混合粉末とパラフィンワックスを混練後，押出し
成形体を試作製した。下記表１４に示したような各条件
下で脱バインダーを行い，炭化けい素の場合は１６３０
℃で１時間真空焼結を，窒化ケイ素の場合は１７５０℃
で１時間窒素雰囲気下で，窒化アルミニウムの場合は１
６００℃で１時間窒素雰囲気下で行った。
【００６７】その時の結果を下記表１５に示した。本発
明による非酸化物系セラミックスは比較セラミックスに
比べ，クラック，遊離炭素もなく良好であった。
明による非酸化物系セラミックスは比較セラミックスに
比べ，クラック，遊離炭素もなく良好であった。
【００６８】
【表１２】
【００６９】
【表１３】
【００７０】
【表１４】
【００７１】
【表１５】
【００７２】
【発明の効果】以上説明したように，本発明によれば，
成形時における寸法精度の向上および研磨代削減するこ
とができる超硬合金，サーメット，非酸化物セラミック
ス等の硬質材料及びその製造方法を提供することができ
る。
成形時における寸法精度の向上および研磨代削減するこ
とができる超硬合金，サーメット，非酸化物セラミック
ス等の硬質材料及びその製造方法を提供することができ
る。
【００７３】また，本発明によれば，色々な収縮率の混
合粉末を成形出来る超硬合金，サーメット，非酸化物セ
ラミッックス等の硬質材料及びその製造方法を提供する
ことができる。
合粉末を成形出来る超硬合金，サーメット，非酸化物セ
ラミッックス等の硬質材料及びその製造方法を提供する
ことができる。
【００７４】さらに，本発明によれば，硬質材料，特
に，超硬合金は超硬工具に適用できる。
に，超硬合金は超硬工具に適用できる。
【図１】本発明の実施例に係る超硬合金の収縮率とプレ
ス圧力との関係を示す図である。
ス圧力との関係を示す図である。
フロントページの続き
(72)発明者 沖 博昭
富山県富山市岩瀬古志町２番地 東京タ
ングステン株式会社富山製作所内
(72)発明者 高木 康弘
富山県富山市岩瀬古志町２番地 東京タ
ングステン株式会社富山製作所内
(56)参考文献 特開 平３−242379（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−144918（ＪＰ，Ａ)
特開 昭49−104810（ＪＰ，Ａ)
Claims (11)
- 【請求項１】 ５〜２５重量％コバルトからなる結合相
と，炭化クロムが０．５〜２．０重量％，炭化バナジウ
ムが０．１〜１．５重量％，炭化モリブデンが０．５〜
２．０重量％を含有し，残りが炭化タングステンおよび
不可避不純物からなる硬質相とを備え、前記硬質相の平
均粒度が１．０μｍ以下であることを特徴とする超硬合
金。 - 【請求項２】 金属の炭化物，窒化物，及び炭窒化物の
内の少なくとも一種と金属粉末とからなる無機粉末の混
合スラリーを形成する混合スラリー生成工程と，前記混
合スラリーに，非イオン性界面活性剤を加え減圧乾燥し
混合粉末を得る混合工程と，前記混合粉末を成形して成
形体を得る成形工程と，前記成形体を焼結する焼結工程
とを有し、前記非イオン性界面活性剤のＨＬＢの値が１
０以下であり，その添加量が０．５重量％以上３重量％
以下であることを特徴とする硬質材料の製造方法。 - 【請求項３】 請求項２記載の硬質材料の製造方法にお
いて，前記成形工程は，前記混合粉末をプレス成形する
プレス成形工程であることを特徴とする硬質材料の製造
方法。 - 【請求項４】 請求項２記載の硬質材料の製造方法にお
いて，前記混合工程は，前記混合粉末を混練機にてパラ
フィンワックスを加え混練して混練物を得る混練工程と
前記混練物を押出し成形機により押出し成形体を得る押
出成形工程とを有し，前記焼結工程は，前記成形体を脱
バインダー処理した脱脂体を得る脱バインダー工程と前
記脱脂体を加熱焼結して焼結体を得る本焼結工程とを備
えていることを特徴とする硬質材料の製造方法。 - 【請求項５】 請求項４記載の硬質材料の製造方法にお
いて，前記脱バインダー工程は，５００℃までの昇温速
度が４度／時以下で，かつアルゴンガス雰囲気中で加熱
処理することであることを特徴とする硬質材料の製造方
法。 - 【請求項６】 請求項２乃至５の内のいずれか一つに記
載の硬質材料の製造方法において、前記混合スラリーは
結合相として，コバルトが５〜２５重量％，硬質相とし
て，炭化クロムが０．５〜２．０重量％，炭化バナジウ
ムが０．１〜１．５重量％，炭化モリブデンが０．５〜
２．０重量％を含有し，残りが炭化タングステンおよび
不可避不純物からなる組成を有する超硬合金原料スラリ
ーであり，更に，前記焼結工程後，前記焼結体をＨＩＰ
処理するＨＩＰ工程を含み、超硬合金を得ることを特徴
とする硬質材料の製造方法。 - 【請求項７】 請求項６記載の硬質材料の製造方法にお
いて，前記超硬合金の硬質相の平均粒度が１．０μｍ以
下であることを特徴とする硬質材料の製造方法。 - 【請求項８】 請求項２乃至５の内のいずれか一つに記
載の硬質材料の製造方法において，前記混合スラリー
は，ＩＶａ，Ｖａ，ＶＩａ族に属する少なくとも１種類
の元素の炭化物、窒化物、及び炭窒化物の内の少なくと
も一種からなる硬質相と，コバルトおよびニッケル粉末
の混合相とからなり，且つ前記硬質相が７５重量％以上
９５％以下残部が前記混合相からなる組成を有するサー
メットの原料用スラリーであり，更に，前記焼結後，Ｈ
ＩＰ処理することを含み、サーメットを得ることを特徴
とする硬質材料の製造方法。 - 【請求項９】 請求項８記載の硬質材料の製造方法にお
いて，前記サーメットの硬質相の平均粒径が１．０μｍ
以下であることを特徴とする硬質材料の製造方法。 - 【請求項１０】 請求項２乃至５の内のいずれか一つに
記載の硬質材料の製造方法において、前記混合スラリー
は，ＳｉＣ，Ｓｉ３Ｎ４，ＡｌＮなどの非酸化物セラミ
ックスを含み、非酸化物系セラミックスを得ることを特
徴とする硬質材料の製造方法。 - 【請求項１１】 請求項１０記載の硬質材料の製造方法
において，前記非酸化物系セラミックスの硬質相の平均
粒度が５．０μｍ以下であることを特徴とする硬質材料
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20483994A JP3531040B2 (ja) | 1993-12-10 | 1994-08-30 | 超硬合金及び硬質材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31048893 | 1993-12-10 | ||
| JP5-310488 | 1993-12-10 | ||
| JP20483994A JP3531040B2 (ja) | 1993-12-10 | 1994-08-30 | 超硬合金及び硬質材料の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000238727A Division JP2001081525A (ja) | 1993-12-10 | 2000-08-07 | サーメット及び非酸化物系セラミックス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07216492A JPH07216492A (ja) | 1995-08-15 |
| JP3531040B2 true JP3531040B2 (ja) | 2004-05-24 |
Family
ID=26514697
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20483994A Expired - Fee Related JP3531040B2 (ja) | 1993-12-10 | 1994-08-30 | 超硬合金及び硬質材料の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3531040B2 (ja) |
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| TWI477615B (zh) * | 2009-06-05 | 2015-03-21 | Sumitomo Chemical Co | Production method of inorganic particle composite |
| CN103468995B (zh) * | 2013-09-27 | 2015-03-04 | 株洲市振湘实业有限责任公司 | 一种耐磨板用TiC-Ni-Mo硬质合金材料及制作方法 |
| US10781141B2 (en) | 2013-12-17 | 2020-09-22 | Hyperion Materials And Technologies (Sweden) Ab | Composition for a novel grade for cutting tools |
| CN104131207A (zh) * | 2014-08-18 | 2014-11-05 | 荆州荆天明建硬质合金制品有限公司 | 一种用于制备硬质合金喷嘴的网状结构硬质合金 |
| CN115261697B (zh) * | 2022-08-09 | 2023-06-02 | 成都广大精微新材料有限公司 | 一种引线键合用高性能楔形劈刀及其制造方法 |
-
1994
- 1994-08-30 JP JP20483994A patent/JP3531040B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07216492A (ja) | 1995-08-15 |
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