KR100396009B1 - 고경도 탄질화 티탄기 서멧트 및 이의 제조 방법 - Google Patents

고경도 탄질화 티탄기 서멧트 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 결합상을 최소화한 합금 재료를 진공 소결하여 만든 고경도 탄질화 티탄기(Ti(CN)) 서멧트에 대한 것으로, 서스(SUS) 316(STS 316) 포트에서 원료를 볼 밀링하여 포트로부터 갈려 들어 온 금속 성분 Fe, Cr, Ni 및 Mo 등이 결합상으로 소량 첨가됨으로써 우수한 소결성과 고경도의 물성을 갖는 탄질화 티탄기 서멧트을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 본 발명에 따르면 각각 50~100wt.% 이상의 탄질화 티탄륨(Ti(CN))과 0~50wt.% 이하의 탄화 텅스텐(WC)로 구성된 계를 서스(SUS) 316 포트에서 60시간 이상 볼 밀링한 후 건조하여 프레스한 다음, 이 프레스체를 분당 10℃의 승온 속도로 가열하여 1500℃에서 진공 소결하여 제조한다. 이렇게 제조된 탄질화 티탄기 서멧트는 고경도의 합금 특성을 나타낸다.

Description

고경도 탄질화 티탄기 서멧트 및 이의 제조 방법{High hardness titanium carbonitride based cermets and manufacturing method thereof}
본 발명은 결합상을 최소화한 합금 재료를 진공 소결하여 만든 고경도 탄질화 티탄기(Ti(CN)) 서멧트에 대한 것으로, 서스(SUS) 316 포트에서 원료를 볼 밀링하여 포트로부터 갈려 들어 온 금속 성분이 결합상으로 소량 첨가됨으로써 얻어진 고경도 탄질화 티탄기 서멧트와 이의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 절삭 공구 재료로 대표되는 탄질화 티탄기 서멧트는 우수한 화학적 안정성과 높은 경도를 가지나 초경 합금(WC-Co) 보다 파괴인성 및 내열충격성등이 열등하여 주로 강재의 마무리 가공에 적용되어 왔다. 최근 서멧트 소재의 특성이 혁신적으로 향상되고 절삭 가공의 추세도 과거의 황삭, 중·중(中·重) 절삭 등의 절삭력이 요구되는 형태에서 고속 절삭과 같이 경도, 화학적 안정성이 요구되는 형태로 변화함으로써 서멧트 공구에 대한 수요가 급격히 늘어나고 있다.
최근 고속 절삭 영역의 적용 공구재로 Si3N4, Al2O3/TiC 및 TiC/SiC 등의 세라믹스 재료들이 뛰어난 경량성과 높은 경도, 우수한 고온 강도 등의 장점을 가지고 있어 그 응용이 매우 촉망되고 있다. 그러나 이런 세라믹스 공구재는 일반적인 진공 또는 상압 소결로는 치밀한 소결체를 얻기가 어렵고, 매우 높은 온도 (>2000℃) 에서 가압 소결과 같은 높은 소결 구동력이 요구되는 방법을 사용해서 치밀화시켜야 하는데, 가압 소결 공정은 비용이 많이 들뿐만 아니라 복잡한 형상의 부품은 제조할 수 없고 대량 생산이 어렵다는 단점을 갖고 있다. 이러한 재료들의 소결 온도를 낮추기 위해 적심성 (wettability) 이 좋은 전이금속 (Fe, Ni, Co 등) 혹은 산화물(SiO2, Y2O3등)을 소결 조제로 첨가한 연구들이 행해 졌는데, 취성 (brittleness) 이 높은 계면상이 형성되어 역학적 물성에 나쁜 영향을 주는 한계가 있었다.
한편, 대한민국 특허출원 제 98-9003 호에 기술되어 있는 것처럼 탄질화 티탄기 복합 탄질화물 소결체에 대한 발명도 있는데 여기서는 50~97m/o 탄질화 티탄륨(Ti(CN)), 0~20m/o 탄화 텅스텐(WC), 0~20m/o 탄화 니오븀(NbC), 0~20m/o탄화 탄탈륨(TaC), 0~3m/o탄화 몰리브데늄(Mo2C)을 정량하여 혼합 및 성형시킨 후 질소 분위기 소결 방식을 이용하여 1723~2273K의 온도 범위에서 소결 하였다. 이러한 과정으로 제작된 소결체는 우수한 인성 및 내마모성을 나타낸다. 또한, 기존의 진공 소결 방식 보다 높은 승온 속도 및 냉각 속도를 이용할 수 있기 때문에 소결체의 제조 공정 시간이 큰 폭으로 줄게 되었다. 그러나, 잔술한 발명에서는 금속 결합상에 대한 분포 문제가 완전히 해결되지 못했으며, 분위기 소결이라는 한계가 있었다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본발명의 목적은 결합상을 최소화한 탄질화 티탄기(Ti(CN)) 서멧트를 가압 이나 분위기 소결이 아닌 진공 소결하여 생산함으로써 소결성과 합금 특성이 향상된 고경도 서멧트 재료를 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기한 고경도 탄질화 티탄기 서멧트를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위해서 본 발명은,
50~100wt.% 탄질화 티탄륨(Ti(CN))과 50wt.% 이하의 탄화텅스텐(WC) 바람직하게는 50~70wt.%의 탄질화 티타륨(Ti(CN))과 29.9~50wt.%의 텅화텅스텐(WC)을 금속 포트(pot)에서 60시간 이상 볼 밀링하여 분말 야금법으로 제조하는 것으로 로내 압력을 진공으로 유지한 상태로 분당 10℃로 승온하고, 1500℃에서 소결 후 노냉하여 제조하는 방법으로 이루어진다. 여기서 상기 금속 포트는 서스(SUS) 316 포트를 사용함이 바람직하다. 여기서 상기 볼 밀링 시간은 불필요한 불순물의 유입을 피할 수 없고 상업적 이용시 바람직하지 못하는 시간인 100시간이 넘지 않게 한다.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시 예들을 상세히 설명하면 한다.
본 발명은 탄질화 티탄륨(Ti(CN))과 탄화 텅스텐(WC)을 주성분으로 하는 고경도 탄질화 티탄기 서멧트를 제조함에 있어, 금속 결합상 첨가 방식을 종래와 다르게 함으로써 결합상이 재료 내에 최소로 균일하게 분포하도록, 서스(SUS) 316 포트에서 원료를 볼 밀링하여 우수한 합금 특성의 소결체를 얻는 것을 기초로 한다.
한편, 본 발명에 의해서 제조된 고경도 탄질화 티탄기 소결체의 조성에 있어서,
탄질화 티탄륨(Ti(CN))의 양을 50wt.% 미만이 되면, 경도가 급격히 저하되므로 탄질화 티탄륨(Ti(CN))의 양은 50wt.% 이상으로 유지한다. 또한 탄질화 티탄륨(Ti(CN)) 내 C/N 비를 1 이하로 하면 소결성 저하를 가져오므로 C/N 비를 1이상으로 유지하는 것이 바람직하다.
또한 탄화 텅스텐(WC)의 양이 50wt.% 이상이 되면 질소와의 나쁜 친화력 때문에 녹지 않고 남아있는 탄화 텅스텐이 존재하며, 소결성 및 물성 저하를 가져오므로 50wt.% 이하로 유지한다.
본 발명에 의해서 제조되는 서멧트의 제조 방법은 다음과 같다,
서스(SUS) 316 포트에서 원료를 볼 밀링하여 포트로부터 갈려 들어온 Fe, Ni, Cr 및 Mo 등과 같은 금속 성분이 합금 내에 균일하게, 즉 분말 표면을 코팅하는 효과로 소량 존재함으로써 결합상 역할을 하게 된다. 여기서 상기 불가피한 금속 성분은 2wt.%이하가 된다. 이 성분의 2wt.%는 본 발명의 조건으로 밀링하는 경우 서스포트로부터 갈려들어 오는 양이다. 볼 밀링 시간이 60시간 미만이면 포트로부터 갈려 들어 온 금속 성분이 충분치 않아 소결성이 저하되므로 바람직하지 않다.
또한, 분당 10℃로 빠른 승온과 1500℃의 비교적 낮은 소결 온도는 입성장을 최대한 억제 고경도의 소결체를 얻을 수 있으며, 제조 비용을 절감 할 수 있다.
<실시예>
먼저, 원료 분말이 평균 입도가 1.2㎛인 탄화 티탄륨(TiC) 분체, 1.2㎛ 탄질화 티탄륨(Ti(C0.7N0.3), Ti(C0.5N0.5) 분체, 1.0㎛ 탄화 텡스텐(WC) 분체를 표 1에 나타난 혼합 조성으로 직경 5㎜의 초경 구석 즉, WC-100wt.% Co로 제작된 일반적인 초경 볼과 같이 아세톤을 용매로 포트에서 60 시간 이상 볼 밀링 한다. 이 때 포트는 Fe-18wt%.Cr-12wt.%Ni-2.5wt.%Mo-0.8wt.%Si-0.1wt.%Mn 조성의 서스(SUS) 316으로 만든 것이다. 혼합된 슬러리를 건조한 후 통상의 성형체 제작 압력인 2톤의 압력으로프레스하여 성형체를 제작한다.
이렇게 제작한 성형체를 흑연제 평면판에 올려놓고 흑연제 발열체와 단열제로 만들어진 소결로에서 분당 10℃로 승온하여 1500℃의 소결 온도 일반적인 탄질화티탄기 서멧트 소결 조건인 1시간동안 소결하여 성형체를 소결한 다음 노냉한다.여기서 소결 시 소결로는 일반적으로 산화를 최소화 하는 조건인 0.01 토르의 진공에서 행한다.
소결체에 대한 경도(HV) 및 파괴 강도(KIC)를 측정하기 위해 소결체 표면을 거친 연삭 후 각각 6㎛과 1㎛ 다이아몬드 슬러리로 미세 연마한다. 미세 연마가 끝난 소결체를 Vicker's indetation법을 이용하여 물성치를 측정한다.
표 2에 실시예 및 비교예에 의해 얻어진 서멧트에 대하여 합금 특성, 즉, 경도(HV), 파괴인성(KIC) 및 기공(porosity)을 측정하여, 그 결과를 표 3에 나타냈다. 표 3 에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 고경도 서멧트는 비교예의 서멧트와 비교하여 우수한 합금 특성을 나타냄을 알 수 있다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 고경도 탄질화 티탄기 서멧트는 SUS 316 포트에서 원료를 볼 밀링하여 포트로부터 갈려 들어 온 금속 성분 Fe, Ni, Cr 또는 Mo 등이 결합상으로 소량 첨가됨으로써 소결성 및 합금 특성이 향상된 소결체를 얻었다는 점에서 다음과 같은 효과를 기대할 수 있게된다.
첫째, 종래에 금속 결합상으로 첨가되는 Fe, Ni, Cr 또는 Mo 등의 금속 성분을 합금 재료 내에 입자 코팅의 수준으로 균일하게 첨가하여 소결 온도를 낮추어 생산성 향상을 가져 올 것으로 기대되고,
둘째, 종래에 고경도 세라믹스 및 binderless 서멧트 제조에 있어 가압 또는 분위기 소결이 수반되며, 고온의 소결 온도가 필요하였다. 하지만, 본 발명의 서멧트 제조에는 진공 소결 및 비교적 낮은 소결 온도에서 소결이 이루어지므로 제조 공정의 단순화 측면에서 유리하므로 경제적인 효과 등을 기대할 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당기술 분야의 숙련된 당업자는 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (3)

  1. 50~70wt.%의 탄질화 티타늄(Ti(CN))과 29.9~50wt.%의 탄화 텡스텐(WC) 원료를 서스(SUS) 316(STS 316) 금속 포트에서 직경 5mm의 초경 볼과 아세톤을 용매로 60~100시간 이상 볼 밀링하여 건조 후 2톤의 압력으로 성형한 성형체를 소결로에 넣고 0.01토르의 진공을 유지하면서 1500℃의 소결 온도까지 분당 10℃ 승온시켜 1시간 동안 소결하여 금속포트로부터의 Fe, Ni, Cr 및 Mo로 구성되는 그룹에서 선택되는 1종 이상이 갈려들어온 불가피한 금속성분이 0.1~2wt.%가 포함되게 함을 특징으로 하는 탄질화 티탄기 서멧트의 제조방법.
  2. 제 1 항의 탄질화 티탄기 서멧트로서, 50~70wt.%의 탄질화 티타늄(Ti(CN))과 29.9~50wt.%의 탄화 텡스텐(WC) 및, Fe, Ni, Cr 및 Mo로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 1 이상의 성분인 0.1~2wt.%의 불가피한 금속 성분으로 구성되는 것을 특징으로 하는 탄질화 티탄기 서멧트.
  3. 삭제
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