KR19990075035A - 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체및 이의 제조방법 - Google Patents

탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체및 이의 제조방법 Download PDF

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박동수
정태주
강신후
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유창종
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질소 분위기 소결방식을 채용함으로써 제조가 용이하고 제조 비용이 저렴하며 생산성이 향상된 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체 및 이의 제조방법이 개시되어 있다. 본 발명에 따른 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체는, 50mole%이상의 탄질화티탄(TiCN), 20mole% 이하의 탄화텅스텐(WC), 20mole% 이하의 탄화니오븀(NbC), 20mole% 이하의 탄화탄탈륨(TaC), 및 8mole% 이하의 탄화몰리브데늄(Mo2C)을 함유하며, 이는 질소 또는 질소를 함유한 혼합가스로 구성된 1∼1,000torr 압력의 분위기가 조성된 로 내에서 분당 1∼30K의 승온 속도로 가열하여 1723∼2273K의 온도범위로 소결하여 제조된다. 이렇게 제조된 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체는 우수한 절삭특성을 가지며, 강의 연속적인 절삭과정 동안에 우수한 인성 및 내마모성을 나타낸다.

Description

탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체 및 이의 제조방법
본 발명은 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체 및 이의 제조방법에 관한 것이며, 특히 질소 분위기 소결방식을 채용함으로써 제조가 용이하고 제조 비용이 저렴하며 생산성이 향상된 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 자동차 공업등과 같은 기계 산업이 고도로 발달하고 그 결과로서 제조 공정이 자동화 및 고속화됨에 따라서, 기계 산업 분야에서 널리 사용되는 절삭 공구 또는 내마모성 공구의 수명을 증진시키는 것이 필수적으로 요구되고 있다. 절삭 공구 또는 내마모성 공구의 수명을 증진시키기 위해서는 절삭 공구 또는 내마모성 공구에 우수한 고온 경도 및 내산화성을 부여하여야 한다. 이를 위해서, 절삭 공구 또는 내마모성 공구의 표면에 피복 경질 합금이 적층된다.
금속의 절삭가공 분야에서 활용되는 주된 절삭 공구 또는 내마모성 공구들은, 탄화 텅스텐(WC)계열의 초경합금, 탄화티탄(TiC)계열의 각종 서멧(cermet) 합금, 세라믹 또는 고속도강 등으로 소결을 통하여 제조되고, 내마모성 및 내충격성을 부여하기 위해서 통상적인 초음파 세척 공정을 거친 후 소결체 표면에 경질 피복층을 적층하여 사용하게 된다.
상기한 서멧 합금은 초경합금에 비해서 보다 높은 경도와 우수한 화학적 안정성을 갖는 티탄계 탄질화물 원료를 주원료로 사용한다는 장점이 있으며, 이러한 원료는 풍부하게 존재하고 확보가 용이하므로 경제적인 잇점도 가진다.
서멧 합금의 이러한 장점들은 최근의 금속 절삭가공 산업의 경향과도 잘 부합된다. 즉, 최근의 주조·단조 기술의 비약적인 발전으로 인하여 최종형상에 가까운 형상(near-net shape)의 제품을 만들 수 있게 되었는바, 이것은 곧 단위 부품당 절삭양의 감소를 의미하게 된다. 그러므로, 공구재에 있어서 많은 응력을 견뎌야 하는 고강도의 요구가 크게 줄어들게 된다. 따라서, 이전에는 충분한 강도를 갖지 못하여 사용되지 못하였던 여러 가지 공구재들이 현재에는 실제로 사용이 가능하게 되었다. 또한, 절삭 가공용 공작기계의 발달에 따라 고강성을 지닌 고속 가공용 기계들이 개발되어 있는바, 이에따라 절삭공구 소재로서 강도와 내충격성에 대한 요구는 줄어들게 되고 고속가공에 중요한 경도, 고온 경도, 내열충격성, 화학적 안정성 등에 대한 요구가 더욱 필요하게 되었다.
최근에는, 이러한 요구들을 충족시키기 위하여 탄질화티탄(TiCN)을 주성분으로 하는 서멧 공구가 개발된 바 있다. 탄질화티탄(TiCN)은 티탄(Ti)과 탄소(C) 및 질소(N)와의 화합물로서, 다이아몬드와 입방형의 질화붕소(c-BN) 다음으로 고경도를 갖는 물질로 알려져 왔다. 이러한 탄질화티탄(TiCN)을 주성분으로하는 서멧 공구는 탄질화티탄(TiCN) 이외에 탄화텅스텐(WC), 탄화니오븀(NbC), 탄화탄탈륨(TaC), 탄화몰리브데늄(Mo2C) 등의 경질 세라믹 분체와 이들을 결합시키기 위한 기지상으로 코발트(Co)와 니켈(Ni) 등의 금속 분체를 혼합하여 이들을 진공 또는 분위기 소결하여 소결체로 만들어진다.
예를 들면, 1994년 12월 6일자로 테르찌 키요히로(Kiyohiro Teruuchi) 등에게 허여된 미합중국 특허 제 5,370,719 호에는 개선된 인성과 내마모성을 갖는 탄질화티탄 기지 서멧 절삭 인서트가 개시되어 있다. 상기 탄질화티탄 기지 서멧 절삭 인서트는 금속 결합상과 적어도 2개의 경질 분산상을 포함한다. 상기 경질 분산상들중 하나는 탄질화티탄(TiCN)을 함유하는 코어를 포함하고, 다른 하나는 바나듐(V), 하프늄(Hf), 크롬(Cr), 탄탈륨(Ta), 니오븀(Nb), 지르코늄(Zr), 텅스텐(W) 및 몰리브데늄(Mo)중 하나의 원소와 티탄(Ti)의 탄질화 고용체로 이루어진 코어를 포함한다. 상기 탄질화티탄 기지 서멧 절삭 인서트는 위와 같은 조성의 원료들을 혼합, 가압 및 건조하여 그린 펠렛을 형성한 후 진공소결된다.
그런데, 이렇게 만들어진 탄질화티탄 기지 서멧 절삭 인서트는 공구재의 강도와 내충격성을 향상시키기 위해 첨가된 금속 결합상으로 인하여 세라믹 성분 고유의 고경도를 충분히 발휘하지 못하고, 진공소결의 공정이 매우 오랜시간에 걸쳐서 수행되기 때문에 일괄처리 공정(batch process)인 소결공정의 생산성에 있어서 상당한 문제점을 갖고 있다.
세라믹의 고경도 특성을 충분히 활용하기 위해서는 금속 결합상을 첨가하지 않고 소결체를 제작하는 것이 필요한데, 이 경우에는 소결의 치밀화에 많은 어려움이 있는 것으로 알려져 왔다. 이러한 소결체 제조를 위해서 그동안 몇몇 연구자들에 의해 탄화티탄(TiC), 탄질화티탄(TiCN)과 이들을 기초로한 다른 탄화물들간의 소결체 제조에 관한 연구가 발표된 바 있다. 그러나, 이러한 연구는 모두 실용화 되기에는 특성치가 부족한 결점을 나타내었다. 이는 본 발명과 다른 조성의 세라믹 복합 분말을 사용하였으며, 또한 그 제조 방법도 진공 소결을 통하여 제작하였기 때문에 그 특성의 최적화를 이루지 못하였다고 생각된다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 제 1의 목적은 우수한 절삭특성을 가지며 강의 연속적인 절삭과정 동안에 우수한 인성 및 내마모성을 나타내는 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체를 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 제 2의 목적은 질소 분위기 소결방식을 이용하여 제조함으로써 제조가 용이하고 제조 비용이 저렴하며 생산성이 향상된 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 제 1의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은,
50mole% 이상의 탄질화티탄(TiCN), 20mole% 이하의 탄화텅스텐(WC), 20mole% 이하의 탄화니오븀(NbC), 20mole% 이하의 탄화탄탈륨(TaC), 및 8mole% 이하의 탄화몰리브데늄(Mo2C)을 함유하며, 질소 또는 질소를 함유한 혼합가스로 구성된 1∼1,000torr 압력의 분위기가 조성된 로 내에서 소정의 승온 속도로 가열하여 소정의 온도범위로 소결하여 제조되는 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체를 제공한다.
바람직하게는, 상기 승온 속도는 분당 1∼30K이며, 상기 온도범위는 1723∼2273K이다.
또한, 상기와 같은 제 2의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은,
50mole% 이상의 탄질화티탄(TiCN), 20mole% 이하의 탄화텅스텐(WC), 20mole% 이하의 탄화니오븀(NbC), 20mole% 이하의 탄화탄탈륨(TaC), 및 8mole% 이하의 탄화몰리브데늄(Mo2C)으로 이루어지는 원료를 마련하는 단계(S1);
상기 원료를 처리하여 혼합 분체를 준비하는 단계(S2);
상기 혼합 분체를 성형하는 단계(S3);
상기 단계(S3)에서 성형된 성형체를 소성하는 단계(S4)를 포함하는 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체의 제조방법을 제공한다.
상기 단계(S4)에서는, 상기 단계(S3)에서 성형된 상기 성형체를 흑연제 발열체와 단열재로 이루어지고 1∼1,000torr 압력의 질소 또는 질소 혼합가스 분위기가 조성된 로 내에서 분당 1∼30K의 승온 속도로 가열하여 1723∼2273K의 온도범위로 소성한다.
이상에서 설명한 바와같이, 본 발명에 따르면, 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체를 제조함에 있어서, 50mole% 이상의 탄질화티탄(TiCN), 20mole% 이하의 탄화텅스텐(WC), 탄화니오븀(NbC), 탄화탄탈륨(TaC), 8mole% 이하의 탄화몰리브데늄(Mo2C)을 정량하여 혼합 및 소결시킨후, 종래의 진공 소결방식 대신에 1∼1,000torr 압력의 질소 혼합가스 분위기 소결방식을 이용하여 소결시킨다. 따라서, 종래의 진공 소결방식 보다 높은 승온 속도 및 냉각 속도를 이용할 수 있기 때문에 소결체의 제조공정 시간이 큰 폭으로 줄게되어 생산성이 크게 향상된다.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시 예들을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 경질의 세라믹 분체들, 즉 탄질화티탄(TiCN)을 주성분으로하고 탄화텅스텐(WC), 탄화니오븀(NbC), 탄화탄탈륨(TaC), 탄화몰리브데늄(Mo2C)을 첨가하여 만들어진 복합 탄질화물 소결체를 제조함에 있어서, 종래의 진공 소결방식 대신에 단시간 내로 그 소결이 완료되는 질소 분위기 소결방식을 채용하는 것을 기초로 한다.
한편, 본 발명에 의해서 제조되는 경질 세라믹 소결체의 조성에 있어서, 탄질화티탄(TiCN)의 양이 50mole% 미만이 되면, 고경도의 소결체를 얻기가 어려워진다. 따라서, 탄질화티탄(TiCN)의 양은 50mole% 이상으로 유지시킨다.
또한, 탄화텅스텐(WC), 탄화니오븀(NbC) 및 탄화탄탈륨(TaC)의 양이 20mole% 이상이 되면, 고경도의 소결체를 얻기가 어렵다. 따라서, 이들 화합물은 20mole% 이하의 양으로 첨가한다. 또한, 탄화몰리브데늄(Mo2C)의 양이 8mole% 이상이 되면, 소결체가 취약해져서 쉽게 파손된다. 따라서, 탄화몰리브데늄(Mo2C)은 8mole% 이하의 양으로 첨가한다.
본 발명에서는 탄질화티탄기의 고경도 세라믹 복합체를 소결함에 있어서 질소를 주된 분위기로 사용한다. 왜냐하면, 질소 분위기를 채용함으로써 탄질화물로부터의 질소의 손실을 효과적으로 막을 수 있으며, 다른 공업용 고순도 가스를 사용하는 것보다 경제적으로도 유리하기 때문이다.
또한, 본 발명에서는 탄질화티탄기의 고경도 세라믹 복합체를 소결함에 있어서 위에서 언급한 바와 같이 질소 분위기 소결방식을 이용한다. 즉, 분위기 소결방식을 통해서 소결을 수행하면, 진공 소결방식에서 보다 높은 승온 속도 및 냉각 속도를 이용할 수 있기 때문에 소결체의 제조공정 시간이 큰 폭으로 줄게되어 생산성이 크게 향상된다.
본 발명에서는 탄질화티탄기의 고경도 세라믹 복합체를 질소 분위기 소결함에 있어서 1∼30K의 승온속도로 가열하는 것이 바람직하다. 왜냐하면, 분당 30K의 승온 속도까지는 별다른 문제가 없지만, 그 이상의 속도로 가열하면 발열체의 점진적인 손상이 우려되고, 이와는 달리 분당 1K 미만의 승온 속도로 세라믹 복합체를 가열하면 소결시간이 매우 길어지게 되어 생산성이 저하될 수 있기 때문이다.
끝으로, 본 발명에서는 탄질화티탄기의 고경도 세라믹 복합체를 질소 분위기 소결함에 있어서 로내의 온도를 1723∼2273K의 온도 범위로 유지시킨다. 왜냐하면, 소결온도가 1723K보다 낮으면 충분한 치밀화를 달성하기가 어렵고, 소결온도가 2273K보다 높으면 질소의 손실에 의한 치밀화의 어려움이 발생할 뿐만아니라 경제적인 관점에서도 지나치게 높은 소결온도는 바람직하지 않기 때문이다.
<제 1 실시예>
먼저, 탄질화티탄(TiC0.5N0.5) 분체(미국 Kennametal사 제품) 89mole%, 탄화텅스텐(WC) 분체(대한중석사 제품) 5mole%, 탄화니오븀(NbC) 분체(독일 HCST사 제품) 4mole%, 탄화몰리브데늄(Mo2C) 분체(미국 Kennametal사 제품) 2mole%를 정량하고, 이들 재료 및 직경 약 5mm의 초경구석(한국야금 주식회사 제품)을 스테인레스강으로 제조된 통에 장입한 후, 아세톤 또는 알콜을 용매로하여 48시간 동안 볼밀(ball mill)하거나 애트리터(attritor)를 이용하여 밀링한다. 다음에는, 그 결과로서 생성된 슬러리를 30메쉬(mesh) 채로 거른 후에 용매인 아세톤 성분을 증발시키고 완전히 건조시킨다. 그런 후에는, 애깃(agate) 모르타르와 페슬(pestle)을 이용하여 분쇄하여 혼합 분체를 준비한다.
다음에는, 준비된 혼합 분체를 8.6g 정량한후 16mm×16mm 크기의 공구강재 몰드와 펀치를 이용하여 16×16×8mm3의 크기로 만들고 레버 프레스(lever press)를 이용하여 10MPa의 압력으로 일차 성형한다. 다음에는, 라텍스 튜빙(tubing)을 이용하여 진공중에서 성형체를 밀봉하여 250MPa의 압력으로 3분동안 이차 성형한다.
이렇게 제작된 성형체를 질화 붕소가 도포된 흑연제 도가니에 장입하고 흑연제 발열체와 단열재로 이루어진 로 내에서 질소를 흘리면서 소성한다. 소성은 2073K에서 한시간 동안 수행하여 로냉한다.
소결 공정에 소요된 시간은 냉각 상태에서 소결후 냉각까지 8시간 정도이며, 이것은 본 발명에 사용된 로의 크기가 작다는 점(위에서 언급한 크기의 소결체를 한 배치(batch)당 250개까지 소결할 수 있음)을 고려하더라도, 15시간 이상이 소요되는 진공 소결방식에 비하여 월등히 우수한 생산성을 나타낸다. 본 발명의 제 1 실시 예에 따라서 제작된 소결체는 6.12g/cc의 밀도와 20.4GPa의 높은 비커스 경도를 나타내며, 절삭시험에서도 우수한 특성을 나타낸다.
<제 2 실시예>
탄질화티탄(TiC0.5N0.5) 분체(미국 Kennametal사 제품) 89mole%, 탄화텅스텐(WC) 분체(대한중석사 제품) 5mole%, 탄화니오븀(NbC) 분체(독일 HCST사 제품) 5mole%, 탄화몰리브데늄(Mo2C) 분체(미국 Kennametal사 제품) 1mole%를 정량한 후, 본 발명의 제 1 실시예에서와 동일한 방법으로 혼합 및 소결시킨다. 그 결과, 본 발명의 제 2 실시 예에 따라서 제작된 소결체는 6.15g/cc의 밀도와 20.5GPa의 높은 비커스 경도를 나타내며, 절삭시험에서도 우수한 특성을 나타낸다.
하기 표 1은 본 발명의 제 2 실시 예에 따라서 제작된 소결체로 만들어진 절삭공구의 절삭시험 결과로서, 본 발명과의 비교를 위하여 상용 세라믹 절삭공구인 알루미나-탄화티탄계 절삭공구와의 시험 결과를 나타내었다. 이때, 사용된 절삭 공구는 SNGN120408, 피삭재는 크롬-몰리브데늄 합금강인 SCM440, 절삭조건은 절삭속도 300m/min, 이송속도 0.31mm/rev., 절삭 깊이 2.0mm였다.
표 1
시간(분) 제 2 실시예 알루미나-탄화티탄계 절삭 공구
0 0.092 0.092
5 0.168 0.186
10 0.176 파손
15 0.193
20 파손
〈제 1 비교 예〉
탄질화티탄(TiC0.5N0.5) 분체(미국 Kennametal사 제품) 89mole%, 탄화텅스텐(WC) 분체(대한중석사 제품) 5mole%, 탄화니오븀(NbC) 분체(독일 HCST사 제품) 3mole%, 탄화몰리브데늄(Mo2C) 분체(미국 Kennametal사 제품) 3mole%를 정량한 후, 본 발명의 제 1 실시예에서와 동일한 방법으로 혼합 및 소결시킨다. 그 결과, 6.05g/cc의 밀도와 20.1GPa의 비커스 경도를 나타내었지만, 그 후의 가공중에 파손되어 취약한 특성을 나타내었다.
〈제 2 비교 예〉
상기 본 발명의 제 1 실시예에서와 동일한 조성의 혼합분체를 원료로 제 1 실시예에서와 동일한 방법으로 성형체를 준비하여 질소 분위기에서 1700K에서 1시간 동안 상압 소결하였다. 그 결과, 얻어진 소결체의 밀도는 5.51g/cc로서, 충분한 치밀화를 이루지 못하였다.
이상에서 설명한 바와같이, 본 발명에 따르면, 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체를 제조함에 있어서, 50mole% 이상의 탄질화티탄(TiCN), 20mole% 이하의 탄화텅스텐(WC), 탄화니오븀(NbC), 탄화탄탈륨(TaC), 8mole% 이하의 탄화몰리브데늄(Mo2C)을 정량하여 혼합 및 성형시킨후, 종래의 진공 소결방식 대신에 질소 분위기 소결방식을 이용하여 소결시킨다. 따라서, 종래의 진공 소결방식 보다 높은 승온 속도 및 냉각 속도를 이용할 수 있기 때문에 소결체의 제조공정 시간이 큰 폭으로 줄게 되어 생산성이 크게 향상된다. 또한, 본 발명에 의해서 제작된 소결체는 우수한 절삭특성을 갖기 때문에, 강의 연속적인 절삭과정 동안에 우수한 인성 및 내마모성을 나타낸다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (7)

  1. 50mole% 이상의 탄질화티탄(TiCN), 20mole% 이하의 탄화텅스텐(WC), 20mole% 이하의 탄화니오븀(NbC), 20mole% 이하의 탄화탄탈륨(TaC), 및 8mole% 이하의 탄화몰리브데늄(Mo2C)을 함유하며, 1∼1,000torr 압력의 질소 또는 질소 혼합가스 분위기가 조성된 로 내에서 소정의 승온 속도로 가열하여 소정의 온도범위로 소결하여 제조되는 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 승온 속도가 분당 1∼30K인 것을 특징으로 하는 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 온도범위가 1723∼2273K인 것을 특징으로 하는 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체.
  4. 50mole% 이상의 탄질화티탄(TiCN), 20mole% 이하의 탄화텅스텐(WC), 20mole% 이하의 탄화니오븀(NbC), 20mole% 이하의 탄화탄탈륨(TaC), 및 8mole% 이하의 탄화몰리브데늄(Mo2C)으로 이루어지는 원료를 마련하는 단계(S1);
    상기 원료를 처리하여 혼합 분체를 준비하는 단계(S2);
    상기 혼합 분체를 성형하는 단계(S3); 및
    상기 단계(S3)에서 성형된 성형체를 소성하는 단계(S4)를 포함하는 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 단계(S2)에서는, 상기 단계(S1)에서 마련된 상기 원료와 초경구석을 스테인레스강으로 제작된 통내에 장입한 후 아세톤 또는 알콜을 용매로하여 밀링하고, 상기 아세톤 또는 상기 알콜을 증발시키고 완전히 건조시키는 것을 특징으로 하는 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체의 제조방법.
  6. 제 4 항 또는 5 항에 있어서, 상기 단계(S3)에서는, 상기 단계(S2)에서 준비된 상기 혼합 분체를 소정의 모양 및 크기로 만들고, 이를 10MPa의 압력으로 성형하는 것을 특징으로 하는 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체의 제조방법.
  7. 제 4 항에 있어서, 상기 단계(S4)에서는, 상기 단계(S3)에서 성형된 상기 성형체를 흑연제 발열체와 단열재로 이루어지고 1∼1,000torr 압력의 질소 또는 질소 혼합가스 분위기가 조성된 로 내에서 분당 1∼30K의 승온 속도로 가열하여 1723∼2273K의 온도범위로 소성하는 것을 특징으로 하는 탄질화티탄기 복합 탄질화물 세라믹 소결체의 제조방법.
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