CN116694946A - 一种高温下高强度高耐磨性的超细晶硬质合金制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温下高强度高耐磨性的超细晶硬质合金制备方法属于硬质合金和粉末冶金技术领域。本发明通过原位反应合成WC‑Co复合粉，并与球磨后的Cr3C2抑制剂和Ru粉末均匀混合，制备得到的超细晶WC‑Co‑Cr3C2‑Ru硬质合金块体中，WC相与Co相分布均匀，晶粒尺寸细小，金属元素Cr、Ru在硬质合金中分布可控。本发明制备的超细晶WC‑Co‑Cr3C2‑Ru硬质合金在高温服役环境下具有优异的高温强度和高温耐磨性，可大幅度提高硬质合金的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备在高温下具有高强度和高耐磨性的超细晶硬质合金的方法，属于硬质合金和粉末冶金技术领域。
背景技术
硬质合金是以一种或者多种难熔金属碳化物为基体，以过渡族金属为粘结相，通过粉末冶金方法制备的多相复合材料。由于其优良的力学性能，广泛应用于复杂工况下的切割和钻孔。在这些严苛的服役环境下，硬质合金受到大的冲击载荷、高温下应力和切削摩擦等复杂作用。因此，严苛的服役工况对硬质合金的性能提出了更高的要求，在高温条件下需要具有高的强度和耐磨性。
以往的研究中，人们在硬质合金中加入各种金属碳化物试图提高硬质合金的硬度和耐磨性。然而，硬质相晶粒、金属粘结相和添加的金属碳化物相对于载荷具有不同的应变响应，由此可导致微裂纹成核和扩展，从而降低材料的断裂强度。因此，急需探索新的方法以有效强化金属粘结相，降低硬质相、金属相和可能添加的金属碳化物之间的应变响应差异，减小乃至消除局部应变集中，从而使硬质合金获得优异的室温和高温综合性能。对于高温环境下应用的硬质合金，其在高温下强度与耐磨性降低的主要原因是金属粘结相发生严重软化，使得硬质合金承载能力降低。通过增强金属粘结相，可以大大提高硬质合金在高温下的力学性能，而在这方面如何控制强化相的分布是技术关键。
发明内容
本发明即是针对上述超细晶硬质合金在应用过程中，高温服役环境下高温性能不足以满足使用要求的问题，提供了一种制备具有优异高温性能的新型硬质合金材料的方法。
本发明提供的制备高温下高强度高耐磨性的超细晶硬质合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以炭黑、钴氧化物和钨氧化物为原料，按照Co含量为8～12wt％的成分配比，利用原位反应合成方法制备WC-Co复合粉，制备WC-Co复合粉的原位反应合成方法优选采用已有的授权专利技术(专利号为ZL 200610165554.2)；
(2)使用行星式球磨机将Cr2C3球磨到平均颗粒尺寸范围为100～300nm，以无水乙醇为研磨介质，球料比为5:1～10:1，球磨机转速为500～700r/min，球磨时间为60～100h；
(3)使用行星式球磨机将Ru粉末球磨到平均颗粒尺寸范围为50～200nm，球磨罐中充入Ar保护气体，球料比为15:1～30:1，球磨机转速为500～700r/min，每球磨3h使用100目的筛子进行一次筛粉，总的球磨时间为6～12h；
(4)将步骤(1)—(3)所得到的WC-Co复合粉、Cr3C2粉末和Ru粉末进行均匀混合，其中Ru粉末添加量为WC-Co复合粉的0.5～3.0wt％，Cr3C2粉末添加量为WC-Co复合粉的0.2～1.2wt％，以无水乙醇为球磨介质，利用行星式球磨机将混合粉末球磨20～30h，球磨机转速为500～700r/min；
(5)将步骤(4)得到的混合粉末与该混合粉末总质量的1wt％～3wt％的聚乙二醇(PEG)混合，然后在压力为10～15MPa下压制成型，随后放入低压烧结炉中进行烧结，烧结温度为1350～1450℃，烧结时间为1～3h，烧结压力为4～8MPa，烧结结束后样品随炉冷却至室温。
本发明的特色和技术优势如下：
①本发明利用已有授权专利技术(专利号为ZL 200610165554.2，公开日为2007-06-27，公开号为1986124A)通过原位反应合成WC-Co复合粉，并与球磨后的Cr3C2和Ru粉末均匀混合，结合球磨工艺和后续烧结工艺的设计配合，最终制备的超细晶WC-Co-Cr3C2-Ru硬质合金块体中，WC相与Co相分布均匀，晶粒尺寸细小，金属元素Ru、Cr在硬质合金中分布可控。②本发明制备的超细晶WC-Co-Cr3C2-Ru硬质合金在高温服役环境下具有优异的高温强度和高温耐磨性，可大幅度提高硬质合金的使用寿命。
附图说明
图1为实施例1中制备的WC-Co-Cr3C2-1Ru硬质合金的显微组织；
图2为实施例2中制备的WC-Co-Cr3C2-2Ru硬质合金的显微组织；
图3为实施例2中制备的WC-Co-Cr3C2-2Ru硬质合金的元素分布，其中(a)为高角环形暗场(HAADF)图像，(b)、(c)、(d)分别为W元素、Co元素和Ru元素的分布；
图4为对比例1中制备的WC-Co-Cr3C2硬质合金的显微组织；
图5为对比例2中制备的WC-Co-Cr3C2-2Ru硬质合金的显微组织。
具体实施方式
以下实施例进一步解释了本发明，但本发明并不限于以下实施例。以下实施例中球料比均为质量比。
实施例1
以WO2.9，Co3O4和炭黑为原料，按照Co含量为12wt％的WC-12Co成分配比，对应目标产品称量共计500g原料，磨球与粉末的质量比为3：1，球磨介质为无水乙醇，一同加入到硬质合金球磨罐中。使用行星式球磨机，转速为560r/min，球磨时间为20h。将混合均匀的粉末在真空炉中经过原位还原碳化反应得到WC-Co复合粉，反应温度为1000℃，反应时间为3h。球磨Cr3C2粉末使其平均颗粒尺寸达到200nm，球磨工艺为：以无水乙醇为研磨介质，球料比为10:1，球磨机转速为560r/min，球磨时间为80h。球磨Ru粉末的工艺为：球磨罐中充入Ar保护气体，球料比为10:1，球磨机转速为560r/min，每球磨3h使用100目的筛子进行一次筛粉，共计球磨6h。称量4g球磨后的Cr3C2粉末与5g球磨后的Ru粉末与500g原位反应合成的WC-Co复合粉进行混合，工艺为：磨球与粉末的质量比为3：1，研磨介质为无水乙醇，采用硬质合金球磨罐，在行星式球磨机中进行球磨，转速为560r/min，球磨时间为20h，得到WC-Co-Cr3C2-1Ru混合粉末。将该混合粉末与该混合粉末总质量的2wt％的聚乙二醇(PEG)均匀混合，随后使用圆柱模具在10MPa压力下压制成型，放入低压烧结炉中进行致密化，烧结温度为1410℃，烧结时间为2h，烧结压力为5MPa，烧结结束后使样品随炉冷却至室温。本实施例中制备的WC-Co-Cr3C2-1Ru硬质合金的显微组织如图1所示，其硬度、断裂韧性、高温断裂强度和高温磨损速率数据如表1所示。与对比例1和对比例2相比，本实施例制备的硬质合金的高温断裂强度和高温耐磨损性能均大幅度提高。因此，本实施例制备的硬质合金具有高的高温力学性能。
实施例2
以WO2.9，Co3O4和炭黑为原料，按照Co含量为12wt％的WC-12Co成分配比，对应目标产品称量共计500g原料，磨球与粉末的质量比为3：1，球磨介质为无水乙醇，一同加入到硬质合金球磨罐中。使用行星式球磨机，转速为560r/min，球磨时间为20h。将混合均匀后的粉末在真空炉中经过原位还原碳化反应得到WC-Co复合粉，反应温度为1000℃，反应时间为3h。球磨Cr3C2粉末使其平均颗粒尺寸达到180nm，球磨工艺为：以无水乙醇为研磨介质，球料比为10:1，球磨机转速为560r/min，球磨时间为100h。球磨Ru粉末的工艺为：球磨罐中充入Ar保护气体，球料比为10:1，球磨机转速为560r/min，每球磨3h使用100目的筛子进行一次筛粉，共计球磨9h。称量4g球磨后的Cr3C2粉末与10g球磨后的Ru粉末与500g原位反应合成的WC-Co复合粉进行混合，工艺为：磨球与粉末的质量比为3：1，研磨介质为无水乙醇，采用硬质合金球磨罐，在球磨机中进行机械球磨，转速为560r/min，球磨时间为20h，得到WC-12Co-Cr3C2-2Ru混合粉末。将该混合粉末与该混合粉末总质量的2wt％的聚乙二醇(PEG)均匀混合，随后使用圆柱模具在10MPa压力下压制成型，放入到低压烧结炉中进行致密化，烧结温度为1400℃，烧结时间为2h，烧结压力为5MPa，烧结结束后使样品随炉冷却至室温。本实施例中制备的WC-12Co-Cr3C2-2Ru硬质合金的显微组织与元素分析如图2和图3所示，其硬度、断裂韧性、高温断裂强度和高温磨损速率数据如表1所示。与对比例1和对比例2相比，本实施例制备的硬质合金的高温断裂强度和高温耐磨损性能显著提高。因此，本实施例制备的硬质合金具有优异的高温力学性能。
实施例3
以WO2.9，Co3O4和炭黑为原料，按照Co含量为12wt％的WC-12Co成分配比，对应目标产品称量共计500g原料，磨球与粉末的质量比为3：1，球磨介质为无水乙醇，一同加入到硬质合金球磨罐中。使用行星式球磨机，转速为560r/min，球磨时间为20h。将混合均匀后的粉末在真空炉中经过原位还原碳化反应得到WC-Co复合粉，反应温度为1000℃，反应时间为3h。球磨Cr3C2粉末使其平均颗粒尺寸达到240nm，球磨工艺为：以无水乙醇为研磨介质，球料比为10:1，球磨机转速为560r/min，球磨时间为60h。球磨Ru粉末的工艺为：球磨罐中充入Ar保护气体，球料比为5:1，球磨机转速为560r/min，每球磨3h使用100目的筛子进行一次筛粉，共计球磨6h。称量4g球磨后的Cr3C2粉末与15g球磨后的Ru粉末与500g原位反应合成的WC-Co复合粉进行混合，工艺为：磨球与粉末的质量比为3：1，研磨介质为无水乙醇，采用硬质合金球磨罐，在行星式球磨机中进行机械球磨，转速为560r/min，球磨时间为20h，得到WC-12Co-Cr3C2-3Ru混合粉末。将该混合粉末与该混合粉末总质量的2wt％的聚乙二醇(PEG)均匀混合，随后使用圆柱模具在10MPa压力下压制成型，放入到低压烧结炉中进行致密化，烧结温度为1410℃，烧结时间为2h，烧结压力为5MPa，烧结结束后使样品随炉冷却至室温。本实施例中制备的WC-Co-Cr3C2-3Ru硬质合金的硬度、断裂韧性、高温断裂强度和高温磨损速率数据如表1所示。与对比例1和对比例2相比，本实施例制备的硬质合金的高温断裂强度和高温耐磨损性能均大幅度提高。因此，本实施例制备的硬质合金具有高的高温力学性能。
对比例1
以WO2.9，Co3O4和炭黑为原料，按照Co含量为12wt％的WC-12Co成分配比，对应目标产品称量共计500g原料，磨球与粉末的质量比为3：1，球磨介质为无水乙醇，一同加入到硬质合金球磨罐中。使用行星式球磨机，转速为560r/min，球磨时间为20h。将混合均匀后的粉末在真空炉中经过原位还原碳化反应得到WC-Co复合粉，反应温度为1000℃，反应时间为3h。球磨Cr3C2粉末使其平均颗粒尺寸达到200nm，球磨工艺为：以无水乙醇为研磨介质，球料比为10:1，球磨机转速为560r/min，球磨时间为80h。称量4g球磨后的Cr3C2粉末与500g原位反应合成的WC-Co复合粉进行混合，磨球与粉末的质量比为3：1，研磨介质为无水乙醇，采用硬质合金球磨罐，在行星式球磨机中进行球磨，转速为560r/min，球磨时间为20h，得到WC-Co-Cr3C2混合粉末。将该混合粉末与该混合粉末总质量的2wt％的聚乙二醇(PEG)均匀混合，随后使用圆柱模具在10MPa压力下压制成型，放入到低压烧结炉中进行致密化，烧结温度为1400℃，烧结时间为2h，烧结压力为5MPa，烧结结束后使样品随炉冷却至室温。本例中制备的WC-Co-Cr3C2硬质合金的显微组织如图4所示，其硬度、断裂韧性、高温断裂强度和高温磨损速率数据如表1所示。
对比例2
以WC、Co为原料，按照Co含量为12wt％的WC-12Co成分配比，对应目标产品称量共计500g原料，使用硬质合金球磨罐，将WC和Co粉末进行直接混合，磨球与粉末的质量比为3：1，球磨介质为无水乙醇，使用行星式球磨机，转速为560r/min，球磨时间为20h。球磨Cr3C2粉末使其平均颗粒尺寸达到180nm，球磨工艺为：以无水乙醇为研磨介质，球料比为10:1，球磨机转速为560r/min，球磨时间为100h。球磨Ru粉末的工艺为：球磨罐中充入Ar保护气体，球料比为10:1，球磨机转速为560r/min，每球磨3h使用100目的筛子进行一次筛粉，共计球磨9h。称量4g球磨后的Cr3C2粉末与10g球磨后的Ru粉末与500g直接混合球磨的WC和Co粉末一起混合，磨球与粉末的质量比为3：1，研磨介质为无水乙醇，采用硬质合金球磨罐，在行星式球磨机中进行球磨，转速为560r/min，球磨时间为20h，得到WC-Co-Cr3C2-2Ru粉末。将该粉末与该混合粉末总质量的2wt％的聚乙二醇(PEG)均匀混合，随后使用圆柱模具在10MPa压力下压制成型，放入低压烧结炉中进行致密化，烧结温度为1400℃，烧结时间为2h，烧结压力为5MPa，烧结结束后使样品随炉冷却至室温。本例中制备的WC-Co-Cr3C2-2Ru硬质合金的显微组织如图5所示，其硬度、断裂韧性、高温断裂强度和高温磨损速率数据如表1所示。
表1各个实施例和对比例制备的硬质合金的性能测试结果
性能测试过程中，硬度采用ISO 3878标准进行测试；断裂韧性采用GB/T33819-2017/ISO 28079:2009标准进行测试；高温断裂强度采用测试尺寸为单轴压缩实验进行测试，应变速率为0.01s-1；高温磨损实验采用安东帕HHT高温测试仪进行测试，加载力为20N，磨损时间为100min，磨损速度为15m/min，磨损距离为1500m。
Claims (2)
1.一种高温下高强度高耐磨性的超细晶硬质合金制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)以炭黑、钴氧化物和钨氧化物为原料，按照Co含量为8～12wt％的成分配比，利用原位反应合成方法制备WC-Co复合粉；
(2)使用行星式球磨机将晶粒长大抑制剂Cr2C3球磨到平均颗粒尺寸范围为100～300nm，以无水乙醇为研磨介质，球料质量比为5:1～10:1，球磨机转速为500～700r/min，球磨时间为60～100h；
(3)使用行星式球磨机将Ru粉末球磨到平均颗粒尺寸范围为50～200nm，球磨罐中充入Ar保护气体，球料质量比为15:1～30:1，球磨机转速为500～700r/min，每球磨3h使用100目的筛子进行一次筛粉，总的球磨时间为6～12h；
(4)将步骤(1)—(3)所得到的WC-Co复合粉、Cr3C2粉末和Ru粉末进行均匀混合，其中Ru粉末添加量为WC-Co复合粉的0.5～3.0wt％，Cr3C2粉末添加量为WC-Co复合粉的0.2～1.2wt％，以无水乙醇为球磨介质，利用行星式球磨机将混合粉末球磨20～30h，球磨机转速为500～700r/min；
(5)将步骤(4)得到的混合粉末与该混合粉末总质量的1wt％～3wt％的聚乙二醇PEG混合，然后在压力为10～15MPa下压制成型，随后放入低压烧结炉中进行烧结，烧结温度为1350～1450oC，烧结时间为1～3h，烧结压力为4～8MPa，烧结结束后样品随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种高温下高强度高耐磨性的超细晶硬质合金制备方法，其特征在于：
制备WC-Co复合粉的原位反应合成方法采用已有的专利技术,专利号为ZL200610165554.2，公开日为2007-06-27，公开号为1986124A。
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- 2023-05-16 CN CN202310549275.XA patent/CN116694946A/zh active Pending
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| CN117845088A (zh) * | 2024-03-06 | 2024-04-09 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 一种无粘结相硬质合金及其制备方法 |
| CN117845088B (zh) * | 2024-03-06 | 2024-05-28 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 一种无粘结相硬质合金及其制备方法 |
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