JPS63145726A - 切削工具用立方晶窒化硼素基超高圧焼結材料の製造法 - Google Patents

切削工具用立方晶窒化硼素基超高圧焼結材料の製造法

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JPS63145726A
JPS63145726A JP62280628A JP28062887A JPS63145726A JP S63145726 A JPS63145726 A JP S63145726A JP 62280628 A JP62280628 A JP 62280628A JP 28062887 A JP28062887 A JP 28062887A JP S63145726 A JPS63145726 A JP S63145726A
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cubic boron
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high pressure
cbn
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三輪 紀章
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正実 粥川
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    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/583Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
    • C04B35/5831Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、立方晶窒化硼素(Cubic Boron
NiLride 、以下CBNと略記する)の含有量が
70容量%(以下%は容量96を示す)以上と高い超高
圧焼結材料にして、本来CBHによってもたら、される
すぐれた特性、すなわち、ダイヤモンドに次ぐ高硬度、
すぐれた化学的安定性、および高い熱伝導度などを最大
限に発揮せしめた状態で、高靭性と高強度を具備せしめ
た超高圧焼結材料に係り、特に苛酷な熱衝撃の加わるダ
イス鋼や高速度鋼の断続切削、普通鋳鉄やチルド鋳鉄な
どの切削速度:500 m/a+Inを越える高速切削
、並びにフライス切削などの切削に切削工具として用い
た場合にすぐれた性能を発揮するCBN基超高圧焼結材
料の製造法に関するものである。
〔従来の技術〕
先に、同一出願人は、特願昭513−100980号(
特開昭58−3903号)として、 結合相形成成分として、炭化チタン(以下TiCで示す
)および炭窒化チタン(以下Ti CNで示す)のうち
のI Plまたは2FIi:1〜20%、同じく結合+
n形成成分として、CaAl2゜N i AN 、およ
び(Co、Ni)AΩのうちの1種または2種以上から
なる金属間化合物二1〜20%、CBNおよび不可避不
純物ニア5〜9796、から、なる組成をHする切削工
具用CBN基超高圧焼結材料を出願した。
〔発明が解決しようとする問題点〕
確かに、この先行発明のCBNM超高圧焼結材料は、ダ
イス鋼や高速度鋼のフライス切削、並びに各種難削材の
切削に切削工具として用いた場合にはすぐれた性能を発
揮するが、反面、被削材が、例えば溝付きの高硬度鋼で
ある場合の断続切削や、切削速度の高速化に伴ない、激
しい熱衝撃が繰り返し付加される条件での切削などに際
しては、十分な靭性および耐摩耗性を示さないものであ
った。
〔問題点を解決するための手段〕
そこで、本発明者等は、上記の先行発明のCBNM超高
圧焼結材料に比して、すぐれた靭性を有し、さらに耐摩
耗性にもすぐれたCBN基超高圧焼結材料を製造すべく
研究を行なった結果、(a)CBSを70%以上含有す
るCBN基超高圧焼結材料の場合、相対的に塑性変形能
を有する結合相形成成分の含有量は少なくなることから
、その製造に際して、混合工程で機械的混合を充分に行
なって、結合相形成成分を均一に混合したとしても、充
分に個々のCBN粒子の周りを結合相形成成分で覆うこ
とができないので、超高圧焼結時に局所的にCBN−C
BN粒子同志がブリッジを形成してしまい、この部分の
局所的な実効圧力が減じるようになり、この結果CBN
の一部が低圧FOである六万品窒化硼N (Hexag
onal BoronNitride)に逆変換するこ
と、並びにCBN −CBN粒子ブリッジ間に生じる物
理的な隙間に、結合相形成成分が廻り込めないことに起
因してマイクロポアが発生し、粒界強度が低下するよう
になること、などが主原因となって充分満足する靭性を
具備することが困難となること。
(b)シかし、原料粉末として、平均粒径:10μm以
下のCBN粉末、同0.2μm以下の超微粒子iC粉末
、回1μm以下のT1CN粉末、およびいずれも同0.
3μm以上にして、CBN粉末より粒径が小さく、かつ
1400℃以上の融点をもった金属間化合物粉末を用い
、これら原料粉末を所定の配合組成に配合し、混合し、
プレス成形にて圧粉体とした後、この圧粉体を、1O−
2torr以上の真空中、1200〜1400℃の範囲
内の所定温度に5〜6Q分間保持の条件でP備焼結する
と、前記金属間化合物の存在下で、CBN粒子の表面部
と超微粒化により充分に活性化されたTiC粉末との間
で反応が起り、CBN粒子と結合を目との中間層として
、その界面に二硼化チタン(以下T iB 2で示す)
が形成されるようになり、このT iB 2中間層の形
成によってCBN−CBN粒子同志によるブリッジの発
生頻度が極力抑制されると同時に、CBN粒子と結合相
との結合が一段と強固になることから、この後工程で通
常の条件で超高圧焼結を施すと、製造されたCBN基超
高圧焼結材料は著しくすぐれた靭性と高強度をもつよう
になること。
以上(a)および(b)に示される知見を得たのである
この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであっ
て、 原料粉末として、甲均粒径:10μm以下のCBN粉末
、同0.2μm以下の超微粒子ic鉛粉末同1μm以下
のT1CN粉末、さらにいずれも平均粒径が0.3μm
以上にして、前記CBN粉末より微細な、金属間化合物
としてのCoAg粉末、NiAl扮末、および(Co、
Ni)Aff粉末を用意し、これら原料粉末を所定の配
合組成に配合し、通常の条件で混合し、プレス成形して
圧粉体とした後、この圧粉体を、lo−2torr以上
の真空中、1200〜1400℃の範囲内の所定温度に
5〜60分間保持の条件で予備焼結し、ついでこの仮焼
結体を通常の条件で超高圧焼結することによって、結合
相形成成分として、Tic:1〜20%、同じく結合相
形成成分として、CoAΩ。
N i A、l? 、および(Co、Ni)A[のうち
の1種または2f’1以上からなる金属間化合物:1〜
10%、を含有し、さらに必要に応じて、 結合相形成成分として、T1CN:1〜10%、を含有
し、残りが分散を目形成成分としてのCBNと中間層形
成成分としてのT I B2 s並びに不可避不純物(
ただしCBN:70〜95%含有)からなる組成を何す
ると共に、CBNと結合相の中間層としてのT iB 
2のCBNK対する割合が、X線回折により測定した場
合、 を満足し、さらに直線上におけるCBN粒子同志の接触
数をNcで現わし、かつ同一直線上におけるCBNの結
合相との接触数をNJで現わした場合、 を満足するCBNの接触頻度を有する靭性のすぐれた切
削工具用高強度CBN基超高圧焼結材料を製造する方法
に特徴を有するものである。
さらに、この発明のCBN基超高圧焼結材料の製造法に
ついて詳述すれば、原料粉末である超微粒子icの粒径
は、予備焼結時に、088粒子と反応してT iB 2
を形成する際の形成量を左右する重要な因子であって、
十分満足なT iB 2の形成量を確保するためには、
平均粒径:0.2μm以下、望ましくは0.05〜0.
1μmとする必要がある。
すなわち、TiCの平均粒径が0.2μmを越えると、
088粒子の表面部との反応が不十分となり、CBN−
CBN粒子同志の接触を抑制し、かつ088粒子と結合
相の結合を強固にする中間層としてのT iB 2の形
成が不十分となるからである。
また、原料粉末として超微粒Tic粉末を用いることに
よって、通常の機械的混合によって個々の088粒子の
表面に、これを被覆することが可能となり、これによっ
てもCBS粒子同志の接触頻度を軽減することができる
ので、超高圧焼結時におけるマイクロポアの発生が阻止
され、かつ局所的な実効圧力の低下に関してもフィルム
状TiCの存在によって軽減されるなどの副次的効果が
得られるのである。なお、これに関連して、他の原料粉
末の平均粒径を、それぞれCBN粉末=10μm以下、
T1CN:1μm以下、および金属間化合物粉末−0,
3μm以上とする必要があるのであって、いずれの粒径
でも前記粒径を越えると所望の高強度および高靭性を確
保することができなくなるからである。すなわち、構成
必須成分であるTiC粉末が平均粒径:0.2μm以下
の超微粉末であるため、他の結合を口形酸成分であるT
1CN粉宋や金属間化合物粉末の粒度が、それぞれ上記
の上限値を越えて粗くなると、粉末混合時に活性化した
TiC粉末が、それ自体で凝集してしまって、均一組織
の焼結材料を得ることができなくなるのである。また、
金属間化合物粉末は、088粒子の表面部を反応させる
助剤的役割を担うものであり、したがって088粒子に
対する付きまわりを良くするために、少なくともCBN
粉末の粒径より細かくする必要がある。ところが、前記
金属間化合物粉末を、機械的粉砕などで平均粒径:0.
3μm未満に微粉砕化すると、粉砕容器の構成成分が粉
砕粉末中に混入するようになって、焼結材料が汚染され
るようになるので好ましくないのである。
さらに、この発明のCBN基超高圧焼結材料の製造法に
おいて、原料粉末として、Co粉末、Nl粉末、および
AI粉末を用い、これらを適当量配合し、予備焼結およ
び超高圧焼結を経てCoAff、NiAI、あるいは(
CO,Ni)ANとするのは望ましくなく、あくまでも
原料粉末として、1400℃以上の融点を有するCoA
fI。
N i Al 、あるいは(Co、Ni)AIIのうち
の1種または2PIi以上からなる金属間化合物粉末を
用いる必要がある。
その第1の理由は、個々の元素形態の金属粉末の形で配
合すると、1200〜1400℃の温度で行なわれる予
備焼結に際して、低融点を有し、かつ反応性の大きいA
Iがすばやく溶融し、直ちに088粒子と液相反応を起
してAJINやA 、l! B 2を形成してしまい、
超微粒子iC粉末は088粒子との反応にあずかること
ができず、しかもこの結果形成されたAINは硬さがマ
イクロビッカース硬さく  Hv)で1200程度と低
く、またl!B2は硬さがMHv : 2400程度と
高いものの、非常に脆く、耐熱性に劣るものであるため
、高硬度および高靭性を有する超高圧焼結材料を得るこ
とができなくなることにある。ことにAfINは、蒸気
圧が高く、かつ安定な化合物であるために、後工程の超
高圧焼結において焼結性阻害因子として働くこととbま
って、これらの化合物の形成は望ましくないのである。
また、第2の理由は、Co−Al1およびNi  −A
g2元合金状態図に見られるように、例えば重量割合で
Co /l −88/32の金属間化合物:CoAlは
1645℃、同じ< Ni /AN −88/32の金
属間化合物:NiAJ7は1636℃の高融点を有する
ので、切削工具の刃先温度が1000℃を越えるような
高温条件下で使用されても容易に軟化することはなく、
これら金属間化合物のもつすぐれた靭性と合まって、超
ざ圧焼結材料はすぐれた高温耐摩耗性と耐溶着性をもつ
ようになることにある。
さらに、第3の理由は、個々の元素形態の金属粉末の形
で配合した場合、これを平均粒径:0,2μm以下を有
する超微粒TiC粉末とボールミルなどの機械的混合に
よって充分均一に混合することは不可能であり、したが
って、これらの元素が焼結材料中に偏析され易くなるが
、金属間化合物の形で配合すると、粉砕が容易となるば
かりでなく、均一混合が可能となり、焼結性向上に寄与
するようになることにある。
以上の結果から、この発明の超高圧焼結材料を製造する
に際しては、原料粉末として金属間化合物粉末を使用す
ることか不可欠の要件となるのである。
また、この発明のCBN基超基片高圧焼結材料造するに
際して、T i B 2を一]’(if焼結により形成
しないで、原料粉末として最初から配合使用することも
考えられるが、T iB 2粉末を配合した場合、 (a)TiB2粉末が超微粒Ticと共に均一に分散し
てしまい、088粒子に対する結合相の結合効果が低減
する。
(b)  超微粒のT iB 2粉末を得ることはきわ
めて難かしく、したがって比較的粗粒のT I B 2
粉末を使用することになるが、T I B 2粉末自体
きわめて硬質であるために、微粉化が困難であることか
ら、緻密な焼結材料を製造することができず、さらに粒
度の細かい混合粉末を得るため、長時間粉砕を施した場
合、T iB 2粉末が硬いことに原因して、粉砕容器
を(14成する成分によって焼結材料が汚染されるよう
になり、脆化をきたすようになる。
などの問題点の発生を避けることができないので、原料
粉末としてT IB 2粉末を配合するのは望ましくな
く、あくまで、088粒子と超微粒子ic粉末との反応
によって、088粒子と結合相との中間層としてT I
B 2を形成し、CBN−CBN粒子同志の接触を抑制
し、かつ088粒子と結合を目との結合強度を向上させ
るようにする必要がある。
つぎに、この発明のCBN基超基片高圧焼結材料して、
予備焼結条件および成分組成を上記の通りに限定した理
由を説明する。
A、予備焼結条件 088粒子の一部を分解してBとNを生成させ、かつ超
微粒子iCを活性化し、もって088粒子と結合相の中
間層を構成するT iB 2を効率よく形成するために
は、T′−備焼結雰囲気の真空度をlo−2Lorr以
上、望ましくは10−’Lorr以上の高真空にする必
要があるのであって、IQ−”Lorr未満の低真空で
はT I B 2の効率的形成がてきないものであり、
このことは予備焼結温度にも云えることで、1200℃
未満の温度では十分なT iB 2の形成は望めない。
一方予備焼結温度が1400℃を越えると、CBNが六
方晶系に逆変換し、088粒子のもつすぐれた特性を発
揮することができなくなるのである。また、予備焼結時
間についても、その保持時間が5分未満てはT iB 
2の形成量が十分でなく、一方60分を越えた長時間保
持すると、T iB 2の形成量が多くなりすぎて焼結
材料の靭性、特に耐欠損性が劣化するようになることか
ら、その保持時間を5〜60分と定めた。
B、成分組成 (a)  CBN CBNは分散相を形成し、これ自体のもつ高硬度、すぐ
れた化学的安定性、および高い熱伝導度によって、焼結
材料がこれらのすぐれた特性を具備するようになるが、
その金白゛瓜が70%未満では焼結材料に前記の特性を
十分に付与せしめることができず、一方95%を越えて
自白°させると、焼結性が著しく劣化し、C88粒子が
脱落し易くなり、耐摩耗性の著しい劣化を招くようにな
ることから、その含有量を70〜95%と定めた。
(b)Tic TiCは、それ臼体高融点および高硬度を有し、焼結材
料の耐摩耗性および耐熱性を向上させる作用があるほか
、上記のように予備焼結時にC88粒子と反応して、靭
性劣化の原因となるCBN−CBN粒子同志のブリッジ
形成を抑制し、かつC88粒子と結合相との結合を向上
させるT iB 2を形成する作用があるが、その含有
量が1%未満では前記作用に所望の効果が得られず、一
方20%を越えて含有させると、焼結材料の硬さが低下
するようになると共に、脆化傾向が現われるようになる
ことから、その含有量を1〜20%と定めた。
(c)  金属間化合物 これらの成分には、予備焼結時におけるC88粒子と超
微粒子iC粉末との反応を促進する作用があるほか、こ
れ自体のもつ高靭性、並びにすぐれた高温耐摩耗性およ
び耐溶岩性によって、焼結材料にこれらの特性を付グす
る作用があるが、その含有量が1%未満では前記作用に
所望の効果が得られず、一方10%を越えて含有させる
と、焼結材料に硬さ低下傾向が現われるようになり、実
用に際して耐摩耗性が低下するようになることから、そ
の含H量を1〜10%と定めた。
(d)TiCN TiCNには焼結材料の耐熱性を著しく向上させる作用
があり、したがって特に高温加熱を伴う切削条件下で使
用される場合に、必要に応じて含有されるが、その含有
量が1%未満では所望の耐熱性向上効果が得られず、一
方10%を越えて含有させると、TiCの場合と同様に
焼結材料の硬さが低下し、かつ脆化するようになること
から、その含有量を1〜10%と定めた。
(c)TiB2 T iB 2は、上記の通り予備焼結時にC88粒子と
結゛合)口の中間層として形成されるものであって、C
BS−CBN粒子同志のブリッジ形成に帰因するCBN
の六方晶系への逆変換およびマイクロポアの発生を抑制
して焼結材料の靭性を向上させ、かつC88粒子と結合
相との結合強度を高める作用がある。しかし、このTi
B  の形成量はきわめて微量であって、定量的分析お
よび顕微鏡観察では測定不能であるので、その形成量を
X線回折によりall定した。すなわち、X線回折にお
いて、CBNの(111)面に現われるピーク高さく以
下Xcで示す)とT iB 2の(101)面に現われ
るピーク高さく以下Xtで示す)を測定し、Xt/Xc
の割合をもって現わした。したがってXt/Xcの比が
0.1未満ではT iB 2の形成量□が少なすぎて前
記作用に所望の効果が得られず、一方その比が0.5を
越えると、TiB  の形成量が多くなりすぎて靭性、
特に耐欠損性が低下するようになるので、T iB 2
の含6二を、XL/Xcの比で0.1〜0.5と定めた
(1’)  CBNの接触頻度 上記の様にCBN粒子同志の接触が抑制されなければ高
靭性と高強度をもった焼結材料を得ることができないの
で、WC−Co系超硬合金などにおいて用いられている
粒子の接触頻度を用いて、C88粒子の接触頻度を限定
した。すなわち、第1図に示されるように、″直線上に
お′けるCBN粒子同志の接触点(・□印)の数二NC
と、同一直線上におけるC88粒子の結合相との接触点
(0印)の薮:NCとを測定し、式: %式% によって算出される値をC88粒子の接触頻度とした。
したがって、この値が0.2を越えると、CBN粒子同
志の接触が多くなりすぎて、所望の高靭性および高強度
を有する焼結材料を得る二とができず、一方その値が0
.05未満では、過剰なP備焼結が行なわれ、T iB
 2の形成量が実質的に多くなり過ぎ、反面CBN粒子
自体が細くやせてしまうことになり、この結果CBN粒
子によってもたらされる特性に劣化傾向が現われるよう
になることから、その値、すなわちCBNの接触頻度を
0.05〜0.2と定めた。
なお、この発明のCBN基超高圧焼結材料を製造するに
際して採用される超高圧焼結条件は、圧カニ 70to
n / cps温度: 1200〜1500℃、保持時
間=10〜60分の通常の条件である。
〔実 施 例〕 つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。
原料粉末として、平均粒径:3μmのCBN粉末、同0
.08μmの化学気相蒸若法により形成されたTic粉
末、同0.8μmのT1CN粉末、同1μmのCoA、
17粉末(Co/AN −70/30、重量比、以下同
じ)、同1μmのNiAF粉末(N i / All!
 −TO/30) 、同1μmの(Co、Ni)Aff
粉末(Co/Ni/Aρ−35/35/ 30)を用意
し、これら原料粉末を第1表に示される配合組成に配合
し、ボールミルにて混合した後、2 ton / cr
Iの圧力にて、直径:10順φX厚さ:1mmの寸法を
もった円板状圧粉体に成形し、ついで、この圧粉体の一
部を同じく第1表に示される条件で真空炉内で予備焼結
して仮焼結体とし、引続いてこの仮焼結体並びに予備焼
結を施さない圧粉体を、同一寸法の炭化タングステン基
超硬焼結合金(Co:12重mm、WC:残り)チ・ノ
ブに重ね合わせた状態で超高圧容器内に挿入し、圧カニ
50ton /cd、温度: 1300℃、保持時間:
15分の条件で超高圧焼結することによって、本発明法
1〜20および比較法1〜20を゛それぞれ実施し、実
質的に配合組成と同一の成分組成を有するCBN基超高
圧焼結材料を製造した。なお、比較法1〜20は、いず
れも予備焼結を行なわずに、圧粉体から直接超高圧焼結
によりCBN基超高圧焼結材料を製造した場合を示すも
のである。
ついで、この結果得られた各種のCBN基超高圧焼結材
料から切削チップを切出し、炭化タングステン基超硬焼
結合金製ホルダにろう付けし、研磨仕上げした後、 被 削 材:ダイス鋼(SKD−11、硬さ:HRC6
3)、 カッター径:160論、 チップ形状: J l5−5NP432、切削速度: 
20G m/ff1in 。
切込み: 0.5 m+s。
1刃当りの送り=0.2關、 切削幅: 100 mm、 の条件での高硬度鋼フライス切削試験、被 削 材:ダ
イス鋼(SKD−11,硬さ:HRCeO)、 切込み: 0.5111m。
送    リ: 0.I IIIIs。
切削速度:8Gm/min の条件での乾式高硬度旋削試験、および、被削材: 長さ方向対称位置に2本の断面口型溝を何するダイス鋼
(SKD−61,硬さ: HRC51)の丸棒、 切込み: 0.31111q 送    リ: 0.1 vats/rev、、切削速
度: 70m/sin % 切削時間: 3vatn s の条件での高硬度鋼断続切削試験を行ない、上記フライ
ス切削試験では切刃の逃げ面摩耗幅が0.3m+sに至
るまでの切削時間、また上記旋削試験では切刃の逃げ面
摩耗幅が0.2順に至るまでの切削時間、さらに上記断
続切削試験では6本の試験切刃のうちの欠損発生数を測
定した。これらの測定結果を第1表に示した。また、第
1表にはビッカース硬さく荷重: 1 kg) 、T 
t B 2 / CB NのX線高さ比、およびCBN
の接触頻度の測定結果も示した。
〔発明の効果〕
第1表に示される結果から、本発明法1〜20によって
製造されたCBNI超高圧焼結材料は、いずれも予備焼
結を行なわず、したがってT I B 2の形成がない
比較法1〜20によって製造されたCBNM超高圧焼結
材料に比して、高硬度鋼の高速切削および断続切削に際
して、すぐれた耐摩耗性および耐衝撃性(靭性)を示す
ことが明らかである。
上述のように、この発明の方法によれば、C88粒子と
結合相の中間層としてのT iB 2の存在によって、
高硬度、高靭性、および高強度を有するCBN基超高圧
焼結材料を製造することができ、したがって、これをダ
イス鋼や高速度鋼などの高硬度鋼のフライス切削は勿論
のこと、苛酷な熱衝撃の加わる前記高硬度鋼の断続切削
、さらに普通鋳鉄やチルド鋳鉄などの切削速度:500
m/1Ilinを越える高速切削などに切削工具として
用いた場合に著しく長期に亘ってすぐれた性能を発揮す
るのである。
【図面の簡単な説明】
第1図はCBN基超高圧焼結材料におけるCBHの接触
頻度の説明図である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)原料粉末として、平均粒径:10μm以下の立方
    晶窒化硼素粉末、同0.2μm以下の超微粒炭化チタン
    粉末、さらにいずれも平均粒径が0.3μm以上にして
    、前記立方晶窒化硼素粉末より微細な金属間化合物粉末
    であるCoAl粉末、NiAl粉末、および(Co、N
    i)Al粉末を用意し、これら原料粉末を所定の配合組
    成に配合し、通常の条件で混合し、プレス成形した後、
    この結果得られた圧粉体を、10^−^2torr以上
    の真空中、1200〜1400℃の温度範囲内の所定温
    度に5〜60分の範囲内の時間保持の条件で予備焼結し
    て、前記金属間化合物の存在下で、立方晶窒化硼素と超
    微粒炭化チタンとを充分に反応させて、立方晶窒化硼素
    と結合相の中間層を構成する二硼化チタンを形成し、つ
    いで、この仮焼結体を、超高圧装置を用い、通常の条件
    で超高圧焼結することによって、 結合相形成成分として、炭化チタン:1〜20%同じく
    結合相形成成分として、CoAl、 NiAl、および(Co、Ni)Alのうちの1種また
    は2種以上からなる金属間化合物:1〜10%、を含有
    し、残りが分散相形成成分としての立方晶窒化硼素と中
    間層形成成分としての二硼化チタン、並びに不可避不純
    物(ただし立方晶窒化硼素:70〜95%含有)からな
    る組成(以上容量%)を有すると共に、立方晶窒化硼素
    と結合相の中間層としての二硼化チタンの立方晶窒化硼
    素に対する割合が、X線回折により測定した場合、 (硼化チタンの(101)面のピーク高さ)/(立方晶
    窒化硼素の(111)面のピーク高さ)−0.1〜0.
    5、 を満足し、さらに直線上における立方晶窒化硼素粒子同
    志の接触数をNcで現わし、かつ同一直線上における立
    方晶窒化硼素の結合相との接触数をNlで現わした場合
    、 2Nc/(Nl+2Nc)= 0.05〜0.2を満足
    する立方晶窒化硼素の接触頻度を有する立方晶窒化硼素
    基超高圧焼結材料を製造することを特徴とする靭性のす
    ぐれた切削工具用立方晶窒化硼素基超高圧焼結材料の製
    造法。
  2. (2)原料粉末として、平均粒径:10μm以下の立方
    晶窒化硼素粉末、同0.2μm以下の超微粒炭化チタン
    粉末、同1μm以下の炭窒化チタン粉末、さらにいずれ
    も平均粒径が0.3μm以上にして、前記立方晶窒化硼
    素粉末より微細な金属間化合物粉末であるCoAl粉末
    、NiAl粉末、および(Co、Ni)Al粉末を用意
    し、これら原料粉末を所定の配合組成に配合し、通常の
    条件で混合し、プレス成形した後、この結果得られた圧
    粉体を、10^−^2orr以上の真空中、1200〜
    1400℃の温度範囲内の所定温度に5〜60分の範囲
    内の時間保持の条件で予備焼結して、前記金属間化合物
    の存在下で、立方晶窒化硼素と超微粒炭化チタンとを充
    分に反応させて、立方晶窒化硼素と結合相の中間層を構
    成する二硼化チタンを形成し、ついで、この仮焼結体を
    、超高圧装置を用い、通常の条件で超高圧焼結すること
    によって、 結合相形成成分として、炭化チタン:1〜20%、同じ
    く結合相形成成分として、CoAl、 NiAl、および(Co、Ni)Alのうちの1種また
    は2種以上からなる金属間化合物:1〜10%、さらに
    同じく結合相形成成分として、炭窒化チタン:1〜10
    %、 を含有し、残りが分散相形成成分としての立方晶窒化硼
    素と中間層形成成分としての二硼化チタン、並びに不可
    避不純物(ただし立方晶窒化硼素:70〜95%含有)
    からなる組成(以上容量%)を有すると共に、立方晶窒
    化硼素と結合相の中間層としての二硼化チタンの立方晶
    窒化硼素に対する割合が、X線回折により測定した場合
    、 (二硼化チタンの(101)面のピーク高さ)/(立方
    晶窒化硼素の(111)面のピーク高さ)=0.1−0
    .5、 を満足し、さらに直線上における立方晶窒化硼素粒子同
    志の接触数をNcで現わし、かつ同一直線上における立
    方晶窒化硼素の結合相との接触数をNlで現わした場合
    、 (2Nc)/(Nl+2Nc)=0.05〜0.2を満
    足する立方晶窒化硼素の接触頻度を有する立方晶窒化硼
    素基超高圧焼結材料を製造することを特徴とする靭性の
    すぐれた切削工具用立方晶窒化硼素基超高圧焼結材料の
    製造法。
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