JPH03131573A

JPH03131573A - 高密度相窒化ホウ素基焼結体及びこれを用いた複合焼結体

Info

Publication number: JPH03131573A
Application number: JP1267165A
Authority: JP
Inventors: Yoshiyuki Uchiumi; 義之内海; Ryo Yamaya; 山家　菱
Original assignee: Toshiba Tungaloy Co Ltd
Current assignee: Tungaloy Corp
Priority date: 1989-10-13
Filing date: 1989-10-13
Publication date: 1991-06-05

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、ドリル、エンドミル、フライス工具又は旋削
工具などに用いる切削工具用材料もしくはスリッター、
ダイスなどに用いる耐摩耗工具用材料として適する高密
度相窒化ホウ素基焼結体及びその焼結体を超硬合金の基
材の表面に接合してなる複合焼結体に関するものである
。

（従来の技術）立方晶窒化ホウ素やウルツ鉱型窒化ホウ素のような高密
度相窒化ホウ素は、ダイヤモンドに次いで高硬度であり
、しかも鉄との親和性が高いダイヤモンドと異なり、鉄
との親和性が低いという工具材料としてのすぐれた長所
を有している。このことから高密度相窒化ホウ素に結合
相を加えて焼結した高密度相窒化ホウ素基焼結体は、鉄
系材料、特に従来の工具材料では加工が困難とされてい
る高硬度鋼や耐熱合金などの難削材料を切削加工するた
めの工具材料として注目されている。

この高密度相窒化ホウ素基焼結体の諸性性は、この焼結
体中に含有している結合相の種類により強く影響を受け
る傾向にある。この高密度相窒化ホウ素基焼結体におけ
る結合相に関しての提案が多数されており、その代表的
なものに特開昭５６−９２７９号公報及び特開昭５５−
１１３８５９号公報がある。

また、高密度相窒化ホウ素基焼結体は、高価であること
から超硬合金の基材の表面に必要最小限度の所定形状で
なる高密度相窒化ホウ素基焼結体を接合した複合焼結体
として用いられる場合が一般的である。この複合焼結体
に関しての提案の代表的なものに、特開昭６２−２６０
００５号公報がある。

（発明が解決しようとする問題点）特開昭５６−９２７９号公報には、高密度相窒化ホウ素
粉末３０〜８０ｖｏβ％と、残部の結合相がＷ粉末及び
ＷＣ扮末の１種以上３〜ｌＯｗＬ％ｌ粉末及び■１とｌ
の金属間化合物粉末の１種以上５〜２０ｗｔ、％ＴｉＮ
ｘ（Ｘは原子比で０．９以下）粉末残部の割合で混合、
焼結して、結合相中のＷ又はＷの硼化物結晶の大部分が
１μｍ以下の微細粒子よりなる切削工具用焼結体が開示
されている。この同公報の切削工具用焼結体は、Ｇｏな
どの鉄族金属の結合相で結合してなる従来の高密度相窒
化ホウ素基焼結体の有している問題、例えば軟化による
耐摩耗性の低下や被削材金属との溶着のし易さという問
題を解決したすぐれたものであるけれども、耐摩耗性及
び耐欠損性がまだ満足されてないという問題がある。

特開昭５５−１１３８５９号公報には、高密度相窒化ホ
ウ素３０〜８０ｖｏ９．％と残り結合相とからなり、該
結合相が　■窒化チタンもしくは窒化チク２３０ｗｔ％
以上〜１００ｗＬ％未満と、０ｗｔ％を超え、　７０ｗ
ｔ％以丁の窒化チタン以外の周期律表４ａ、　５ａ、　
６ａ族金属の窒化物、炭化物、炭窒化物、１ｉｌｌ化物
の１種又は２種以上、　■さらにｉとＴｉもしくはＴｉ
以外の周期律表４ａ、　５ａ、　Ｓａ族金属の間に生じ
る金属間化合物、　　ＡＪ２とＳｉ、　Ｃｕ、　Ｍｇ、
　Ｎｉ、　Ｍｎ、　Ｚｎの間に生じる合金、　八ρの窒
化物、八ｊ２の硼化物の１種又は２種以上、■と■から
なり、結合相中の八℃の含有量が収里で１０％を超え、
４０％未満であり、且つ結合相の結合粒子の大部分が１
μｍ以下の微細粒子よりなる切削工具用焼結体が開示さ
れている。この同公報の切削工具用焼結体は、窒化チタ
ンと八βを含む化合物を主体とした結合相を用いること
により、従来の焼結体に比べて耐摩耗性及び靭性のすぐ
れたものであるけれども、ＡＩ！、とＴｉのような金属
＼間化合物の存在した焼結体であるために、特に耐摩耗
性に劣るという問題がある。

特開昭６２−２６０００５号公報には、平均粒径が１０
μｍ以下の高密度相窒化ホウ素を８０ｖｏρ％を超え９
５ｖｏｆｉ％以下含有し、残部の結合相がｒｉ、　Ｚｒ
、　Ｉｆｆの炭化物、窒化物、炭窒化物の１種もしくは
混合物あるいは相互固溶体化合物及びＡＩ２の化合物よ
り成り、結合相中のｌの含有量が５〜３０ｗＬ％であっ
て、且つ結合相の結合粒子の大部分が１μｍ以下の微細
粒子よりなり、さらに該結合相中にＣｕ及び鉄族金属元
素を１〜２０ｗｔ％５両者の比率で１７２〜５含有する
焼結体と、高密度相窒化ホウ素の含有率が７０ｖｏｉ１
％未満で残部がＴｉ、　Ｚｒ、Ｉｌｆの炭化物、窒化物
、炭窒化物の１種もしくはこれらの混合物又は相互固溶
体を主体としたものとこれに八ｊ２又はＳｉをＯ，１ｗ
ｔ％以上含有する厚み２ｍｍ以下の中間接合相を介して
、超硬合金基材に接合した工具用複合焼結体が開示され
ている。この同公報の複合焼結体は、高密度相窒化ホウ
素を多ｉ）に含有してなる焼結体を超硬合金の基材の表
面に直接接合する場合に、接合強度が低いという問題に
対して、焼結体と基材との間に高密度相窒化ホウ素の含
有量の少い焼結体を中間接合相として介在させることに
より解決したすぐれたものであるけれども、焼結体自体
の耐摩耗性が劣るという問題がある。

本発明は、」−述のような問題点を解決したもので、具
体的には、高密度相窒化ホウ素とこの高密度相窒化ホウ
素に最適な結合相とを組合わせることにより耐摩耗性及
び耐欠損性を顕著に向１−させた高密度相窒化ホウ素話
焼結体及びその焼結体を超硬合金の基材の表面に接合し
てなる複合焼結体の提供を目的とするものである。

（問題点を解決するだめの手段）本発明者らは、従来の高密度相窒化ホウ素話焼結体を切
削工具用部材として用いて浸炭焼入れ鋼を切削すると短
寿命で満足できるものでないということから、高密度相
窒化ホウ素話焼結体のＬ具寿命向七を図るための検討を
行っていた所、工具の寿命は、焼結体中の高密度相窒化
ホウ素の硬質相の含有量及び粒径により影響が及ぼされ
るけれども、焼結体中の結合相を選定し、それを組合わ
せる方が工具寿命へはるかに大きなＦＹＩを及ぼすこと
、特に焼結時において２反応焼結な行わせて形成した結
合相を組合わせることが工具寿命への効果及び工具寿命
への安定化に影響を及ぼずという知見を得たものである
。

すなわち１本発明の高密度相窒化ホウ素話焼結体は、ｑ
方晶窒化ホウ素及び／又はウルツ鉱型窒化ホウ素の硬質
相２０〜９０ｗＬ％と、残りが結合相と不可避不純物と
からなる焼結体であって、該結合相が八ｆｌ、Ｓｉの窒
化物及びこれらの相互同溶体の中の少なくとも１種の第
１物質０．５〜ｌ　５ｖｏ　１１％と周期律表４ａ、　
５ａ、　６ａ族金属の炭化物、窒化物及びこれらの相互
固溶体の中の少なくとも１種の第２物質３〜３０ｖｏｎ
％とｒｉ、　Ｚｒ、　Ｉｆｆ、　Ｔａ、　Ｗ、　Ｍｌ）
、Ａｌ１のホウ化物及びこれらの相ｒ１．固溶体の中の
少なくとも１種の第３物質０．５〜ｌ０ｖｏｎ％とＦｅ
、　Ｎｉ、　Ｃ。

Ｍｎ、　Ｃｕ及びこれらの相紅合金の中の少なくとも１
種の第４物質０．０３〜１．０　ｖｏｌ．％と、　　Ａ
ｌ，　Ｚｒ、　Ｉｆｆの酸化物及びこれらの相互固溶体
の中の少な（とも１種の第５物質５〜６０ｖｏβ％から
なり５　（以上、焼結体全体の比率）かつ該第１物質を
除いた該結合相中における該第５物質が体積比で５０％
以上含有していることを特徴とするものである。

本発明の高密度相窒化ホウ素話焼結体にお＋する硬質相
は、平均粒径が１０μｍ以Ｆと従来から用いられている
粒径のものでも、その効果を発揮することができるけれ
ども、製造管理−Ｌの問題及びその焼結体の効果を安定
に発揮させるために、特に平均粒径５μｍ以下であるこ
とが好ましいものである。この硬質相が９０ｖｏｌ％を
超えて多くなると緻密な焼結体を得るのが困難になり、
逆に２０ｖｏｎ％未満になると耐欠損性の低ドとなる。

このために、硬質相量は２０〜９０ｖｏβ％と定めたも
のである。

本発明の高密度相窒化ホウ素話焼結体における結合相は
、反応焼結により形成される物質を含んでおり、特に硬
質相を形成するために用いる☆、方品窒化ホウ素（ＣＢ
Ｎ）粉末やウルツ鉱型窒化ホウ素（■ＢＮＩ粉末と他の
出発物質との反応焼結及び他の出発物質相、Ｈ間の反応
焼結により形成される物質を含めて５種類からなってい
るものである。この５種類の結合相の内、焼結体全体に
対して第１物質が０．５ｖｏｇ％未膚になると、焼結時
において硬質相のｈＩ３Ｎ　Ｉ六方晶窒化ホウ素）への
逆変換を起しやすくなり、その結果硬さ及び強度の低Ｆ
が生じる。逆に、第１物質が１５ｖｏｌ％を超えて多く
なると、硬さの低下が顕著になる。

第２物質が３ＶＯβ％未満になると、耐熱性及び耐溶着
性の低−ドが苦しく、逆に３０ｖｏｌ％を超えて多くな
ると耐欠損性の低下とが著しくなる。

第３物質が０．５ｖｏｆｉ％未膚になると、高温時の耐
摩耗性及び強度の低下が著しく、逆にＩＤｖａＡ％を超
えて多くなると、耐欠損性の低Ｆとが著しくなる。

第４物質が０．０３ｖｏ　Ｉ２．％未満になると、焼結
時における焼結の促進及び緻密化の促進が低下し、その
結果焼結体の強度及び破壊靭性モＣ（の低トーが苫しく
、逆に　１．０ｖｏｊ２％を超えて多くなると２高温ト
で炊化し、例えばＵ）削−「只として用いると切刃の塑
性変形、被削材との溶着が起こりやすくなり耐欠損性の
低下が苦しくなる。

第５物質が５ｖｏｆｆ％未満になると、高温下での化学
的安定化が低下し、例えば切削工具として用いると被削
材との相互拡散反応に共なって耐溶着性が低下し、逆に
６０ｖｏβ％を超えて多くなると、耐欠損性の低下が著
しくなる。またこの第５物質が第１物質を除いた結合相
中において１体積比で５０％未満になると、耐摩耗性及
び耐欠損性の低下が顕著になる。

本発明の高密度相窒化ホウ素箔焼結体は、従来の焼結体
と同様に高圧高温焼結により得ることができる。この製
造方法の内、特に出発物質の選定から混合条件までの工
程において、例えば出発物質として、　　Ａｉｌ、　　
Ａｊ！−Ｔｉ金属間化合物を用いること、混合方法とし
て、出発物質による混合粉砕の時間差をつけること又は
粉砕容器や粉砕媒体の選定を行うことは、焼結時に硬質
相と結合相及び結合相相互間の焼結性を高めて、より一
層焼結を容易にし、緻密な焼結体を得ることができるの
で、特に好ましい方法である。

この本発明の高密度相窒化ホウ素箔焼結体を従来の焼結
体と同様に、例えば■Ｃ−Ｃｏ系超硬合金の基材の表面
に接合した複合焼結体として用いることは、強度及び経
済上から好ましいことである。

この焼結体と超硬合金の基材とを接合する場合は、従来
の複合焼結体と同様に、例えばＡｇ鑞を介在させて接合
する方法、又は高圧高温焼結時に焼結体と基材を直接接
合する方法でもよ（、特に後者の場合には、本発明の焼
結体中に含有している第２物質と第４物質が基材と相互
拡散して付着性を高める作用となるので好ましいことで
ある。また、本発明の高密度相窒化ホウ素箔焼結体と基
材との間に、この焼結体よりも高密度相窒化ホウ素の含
有量が少な（炭化物成分を多（含有する結合相でなる単
層又は多層の中間層を介在させると焼結体と基材との付
着性がすぐれるので好ましいことである。この中間層の
厚さは、焼結体と基材との接合に寄与するための厚さで
あればよ（、製造方法の容易性から、例えば１０〜１０
０μｍ程度の厚さであれば充分である。。

（作用）本発明の高密度相窒化ホウ素箔焼結体は、第１物質が硬
質相のｈＢＮへの逆変換の防止作用をし、第２物質〜第
５物質が主として硬質相の相互結合を高める作用をし、
この第２物質〜第５物質のバランスにより、耐熱性、耐
溶着性、耐摩耗性、耐欠損性、耐塑性変形性を高めてお
り、特に第１物質〜第５物質中の微量な第４物質の制御
、並びに第２〜第５物質中に存在する第５物質の含有量
が焼結体の上述のような相反する計時性を相互に高める
作用をしているものである。

（実施例）実施例１平均粒径２．５μｍのＣＢＮ粒、平均粒径０．４μｍの
１．平均粒径０．５μｍのＴｉＡｎａ、平均粒径０．：
３μｍの　ＴｉａＡＪ２　Ｎ、　　ＴｉａＡＡ　Ｃ。

ＴｉＪＡＣＮ、平均粒径０，５μｍ以下でなる周期律表
４ａ、　５ａ、　６ａの炭化物、窒化物及びこれらの相
互固溶体、平均粒径０．５ａｍ以下のＴｉ、　Ｚｒ、　
ｌｌｆ、　Ｔａ、■Ｍｏ、　　ＡＪＩＬのホウ化物、平
均粒径０．５μｍ以下のへ氾、Ｓｉの窒化物、平均粒径
０．５μｍ以下のＣｏ。

Ｎｉ、　Ｆｅ、　Ｍｎ、　Ｃｕ、平均粒径０．２ａｍ以
下の＾β。

Ｚｒ、　Ｈｆの酸化物を出発物質として用いて、まずＣ
ＢＮを除いた他の物質をそれぞれ配合し、この配合粉末
と超硬合金製ボールもしくはＡＩ２．０．製ボールとヘ
キサンとをポリウレタン内張りしたステンレス製容器に
入れて２４時間混合粉砕後、残りのＣＢＮ粉末を加えて
、さらに３０分間混合し、乾燥及び篩別を行って混合粉
末を得た。この混合粉末を型押し成形して圧粉体にした
後、　　Ｉ　Ｘ　１０−’Ｔｏｏｒ。

８５０℃の条件で真空熱処理し、次いで超高圧高温装置
にセットし、圧力６　ＧＰａ、温度１６００℃、保持時
間１５分の条件で焼結し、ＣＢＮ基焼結体を作製した。

こうして得たＣＢＮ基焼結体をＸ線回折、Ｘ線マイクロ
アナリシスにより調べた結果が、第１表に示した本発明
品１〜５及び比較品１〜３である。また、これらの焼結
体の結合相の組成成分で、第１物質を除いた結合相、す
なわち第２〜第５物質中の第５物質の体積比を求めて第
２表に示した。

次に、第１表に示した本発明品１〜５及び比較品１〜３
の他に、市販の４５ｖｏｊ２％ＣＢＮ−セラミックス結
合相焼結体を比較品４．同じ＜　６０ｖｏｎ％ＣＢＮ−
セラミックス結合相焼結体を比較品５として加えて、下
記（＾）の条件でもって切削試験を行い、その結果を第
２表に併記した。この切削試験に用いた各試料は、Ｗｃ
　−６ｗＬ％ＣＯ超硬合金の基材にＣＢＮ基焼結体の刃
先部分を直接接合してなる複合焼結体である。

（Ａ）切削試験条件被　　削　　材　：　　ＦＣ３０（１１，２１０〜２３
０）外周連続湿式切削切削速度：　４００　ｍ／ｍｉｎ切込み量：０．５ｍｍ送　　　　　　　　　リ　　：　　０．　１５　　ｍｍ
／ｒｅｖチップ形状：　ＴＮＧＮ　１６０４０８ホルダ
ー：　Ｃ５ＢＮＲ２０２０評　　　価：平均逃げ面摩耗晴　Ｖ、＝０．２ｍＩｎに
なるまでの切削時間又は途中欠損時の切削時間、（尚、■、は１０ｍ１ｎごとに測定）尚、第１表の各試料の内、配合時における出発物質は、
本発明品ｌが３ν０氾％ＴｉＡ氾、と２ｖａＡ％　Ｔｉ
ｚ＾ｆｉＮを添加し、本発明品４が５ｖｏ１％Ａμを添
加し、その他は第１表に示した成分で配合したものであ
る。

以下余白第表実施例２実施例１で用いた出発物質を用いて、実施例１と同様に
して焼結体を作製し、これらの焼結体を実施例１と同様
に調べて、その結果を第３表に小した・次に、第３表に示した本発明品６〜１０及び比較品６．
７のそれぞれを第４表の組成成分の中間層を介在させて
ＷＣ−６ｗｔ％Ｃｏ超硬合金の基材に接合して複合焼結
体を得た。この複合焼結体を用いて、実施例１の（Ａｌ
　切削試験条件でもって切削試験をし、その結果を第５
表に示した。

以Ｆ余白５表以十余白尚、第３表の各試料の内、配合時における出発物質は、
本発明品８が４ｖｏｌ％Ａ君を添加し、本発明品１０が
２ｖｏｎ％ＴｉＡｌ２５と５ｖｏｌ％Ｔｉｓ＾Ｉ２Ｃを
添加し、その他は焼結後筒３表に示す成分になるように
配合したものである。

（発明の効果）本発明の高密度相窒化ホウ素箔焼結体は１本発明から外
れた組成成分でなる比較の焼結体及び従来の市販の焼結
体に比べて切削試験による耐欠損性および耐摩耗性が顕
著に向上するという効果があり、その結果寿命において
３．３倍〜１４．４倍も向上するという著しい効果があ
る。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）　立方晶窒化ホウ素及び／又はウルツ鉱型窒化ホ
ウ素の硬質相２０〜９０ｖｏｌ％と、残りが結合相と不
可避不純物とからなる焼結体において、該結合相がＡｌ
，Ｓｉの窒化物及びこれらの相互固溶体の中の少なくと
も１種の第１物質０．５〜１５ｖｏｌ％と周期律表４ａ
，５ａ，６ａ族金属の炭化物，窒化物及びこれらの相互
固溶体の中の少なくとも１種の第２物質３〜３０ｖｏｌ
％とＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ，Ｍｏ，Ａｌのホウ化
物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の第３
物質０．５〜１０ｖｏｌ％とＦｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｍｎ，
Ｃｕ及びこれらの相互合金の中の少なくとも１種の第４
物質０．０３〜１．０ｖｏｌ％とＡｌ，Ｚｒ，Ｈｆの酸
化物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の第
５物質５〜６０ｖｏｌ％からなり、（以上、焼結体全体
の比率）かつ該第１物質を除いた該結合相中における該
第５物質が体積比で５０％以上含有していることを特徴
とする高密度相窒化ホウ素基焼結体。
（２）特許請求の範囲第１項記載の高密度相窒化ホウ素
基焼結体を超硬合金の基材の表面に接合してなることを
特徴とする複合焼結体。
（３）上記高密度相窒化ホウ素基焼結体と上記基材との
間に該高密度相窒化ホウ素基焼結体に比べて高密度相窒
化ホウ素の含有量の少ない窒化ホウ素基焼結体を中間層
としてて介在させてなることを特徴とする複合焼結体。