CN103121845A - 一种立方氮化硼烧结体及其制备方法 - Google Patents

一种立方氮化硼烧结体及其制备方法 Download PDF

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成晓哲
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一种立方氮化硼烧结体，其原材料包括氧化铝、立方氮化硼、Ti粉、Al粉和Si粉，氧化铝：立方氮化硼的质量比为1:0.3~9，按氧化铝和立方氮化硼总质量的0.1%~50%添加Ti粉、Al粉、Si粉中的一种或者几种；其制备方法是将上述原料放入钢制球磨罐中，放入刚玉磨球密封后打开真空阀抽真空，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为10~200r/min，倒向频率为5~80Hz，连续球磨5~120分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；将上述混合物在10~120MPa，1000~1600℃，SPS烧结5~30min即可。本发明设备简单，操作简便、烧结速度快，可烧结出较大尺寸的烧结体，烧结体的弯曲强度可达350~460MPa。

Description

一种立方氮化硼烧结体及其制备方法
技术领域  本发明涉及材料领域，特别涉及一种立方氮化硼烧结体及其制备方法。
背景技术  立方氮化硼（CBN）是硬度仅次于金刚石的物质，与金刚石相比CBN有更高的热稳定性和对铁族金属及其合金的化学惰性，并且CBN磨具具有更高的加工精度和更长的寿命，因此，CBN在工具领域的的使用越来越广泛。CBN的物相是一种亚稳态的物相，高温下它会明显的向更加稳定的六方氮化硼（hBN）转变，但是hBN是一种有害的产物，第一：它硬度很低，强度很差，降低烧结体的硬度。第二：它与结合剂之间侵润性很差，不利于CBN与结合剂间的结合，降低烧结体的强度。因此，传统的高含量CBN工具烧结是在高温高压下烧结，压力一般会有2~8GPa，采用极高的压力来防止CBN在高温时的转变。高温高压的设备复杂，操作复杂，样品制备周期长，并且高压腔体的尺寸小，严重制约了烧结体的尺寸。SPS是一种采用大的脉冲电流来促使烧结物颗粒之间放电发热烧结的方式，具有升温快，烧结周期短，烧结效率高等特点，可以制备比高温高压尺寸更大，更自由的样品。尽管SPS烧结周期短，但是在烧结CBN时仍然不能避免其向hBN的转变。
发明内容  本发明的目的在于提出一种设备简单、操作简便、烧结速度快、能防止向六方氮化硼转变的立方氮化硼烧结体及其制备方法。本发明主要是在原料中添加了Ti、Al、Si元素，用放电等离子烧结（SPS）烧结立方氮化硼烧结体。
一、本发明的立方氮化硼烧结体的原材料包括氧化铝、立方氮化硼（粒度包括325/400~30/35及W0.1~W40的微粉）和小于200目的Ti粉、Al粉、Si粉，其中氧化铝：立方氮化硼的质量比为1:0.3~9，按氧化铝和立方氮化硼总质量的0.1%~50%添加Ti粉、Al粉、Si粉中的一种或者几种，Ti粉、Al粉、Si粉可以任意组合，任意添加。
二、上述立方氮化硼烧结体的制备方法：
1、将上述原料放入钢制球磨罐中，放入直径为12~18mm的刚玉磨球，球料比为1~6:1， 密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为10~200r/min，倒向频率为5~80Hz，连续球磨5~120分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物。
2、将上述混合物在10~120MPa，1000~1600℃，SPS烧结5~30min即可。
向原料中添加Ti、Al、Si粉，在高温下，这些元素可以与生成的hBN发生如下反应：hBN+Ti→TiB2+TiN，hBN+Al→AlB+AlN，hBN+Si→SiB6+Si3N4。Ti、Al、Si粉不仅与hBN生成高硬度高强度的化合物，而且这些化合物与基体中的Ti、Al、Si有良好的侵润性，可以形成一个界面结合很好的过渡区，从而达到反应烧结出高硬度、高强度CBN烧结体的目的。烧结成的立方氮化硼烧结体的强度为350~460MPa，硬度为40~55GPa，烧结产物的物相为CBN和坚硬的Ti、Al、Si化合物，没有六方氮化硼的存在。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、设备简单，操作简便、烧结速度快，可烧结出较大尺寸的烧结体。
2、能够完全反应掉SPS烧结过程中CBN转化成的hBN，且生成坚硬的化合物，使CBN烧结体的弯曲强度极大的提高，弯曲强度从15~30MPa提高到350~460MPa。
附图说明
图1是本发明实施例1获得的立方氮化硼烧结体（b）与不加Ti粉的SPS烧结体（a）的XRD图。
具体实施方式
实施例1
取氧化铝10g、W0.1的 CBN 3g和200目Ti粉0.13g，放入钢制球磨罐中，再放入直径为18mm的刚玉磨球13.5g， 密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为10r/min，倒向频率5Hz，连续球磨30分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；在80MPa，1600℃，SPS烧结5min，烧结体物相为CBN、Al2O3、TiB2、TiN，无hBN存在，强度为398MPa，硬度为40GPa。
如图1所示，可见添加Ti粉后，在烧结过程中反应去除了hBN，并产生了坚硬的TiB2和TiC，烧结体强度和硬度得到提高。
实施例2
取氧化铝10g、W10的CBN 90g和300目Ti粉50g，放入钢制球磨罐中，再放入直径为12mm的刚玉磨球900g， 密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为200r/min，倒向频率80Hz，连续球磨5分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；在10MPa，1500℃，SPS烧结20min，烧结体物相为CBN、Al2O3、TiB2、TiN，无hBN存在，强度为435MPa，硬度为45GPa。
实施例3
取氧化铝10g、W40的CBN 10g和400目Ti粉0.02g，放入钢制球磨罐中，再放入直径为16mm的刚玉磨球40g， 密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为30r/min，倒向频率40Hz，连续球磨15分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；在110MPa，1400℃，SPS烧结15min，烧结体物相为CBN、Al2O3、TiB2、TiN，无hBN存在，强度为460MPa，硬度为40GPa。
实施例4
取氧化铝10g、325/400CBN 20g和1微米Si粉10g，放入钢制球磨罐中，再放入直径为18mm的刚玉磨球120g， 密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为100r/min，倒向频率80Hz，连续球磨45分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；在100MPa，1000℃，SPS烧结30min，烧结体物相为CBN、Al2O3、SiB6、Si3N4，无hBN存在，强度为421MPa，硬度为45GPa。
实施例5
取氧化铝10g、230/270CBN 30g和400目Si粉2g，放入钢制球磨罐中，再放入直径为12mm的刚玉磨球84g， 密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为50r/min，倒向频率80Hz，连续球磨60分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；在90MPa，1100℃，SPS烧结30min，烧结体物相为CBN、Al2O3、SiB6、Si3N4，无hBN存在，强度为425MPa，硬度为40GPa。
实施例6
取氧化铝10g、170/200CBN 60g和200目Si粉21g，放入钢制球磨罐中，再放入直径为16mm的刚玉磨球273g， 密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为150r/min，倒向频率40Hz，连续球磨100分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；在60MPa，1300℃，SPS烧结10min，烧结体物相为CBN、Al2O3、SiB6、Si3N4，无hBN存在，强度为403MPa，硬度为45GPa。
实施例7
取氧化铝10g、140/170CBN 10g和200目Al粉2 g，放入钢制球磨罐中，再放入直径为18mm的刚玉磨球40g， 密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为120r/min，倒向频率30Hz，连续球磨60分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；在50MPa，1200℃，SPS烧结5min，烧结体物相为CBN、Al2O3、AlB、AlN，无hBN存在，强度为424MPa，硬度为42GPa。
实施例8
取氧化铝10g、100/120CBN 70g、200目Ti粉6g和Al粉2g的混和粉，放入钢制球磨罐中，再放入直径为12mm的刚玉磨球88g， 密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为180r/min，倒向频率5Hz，连续球磨70分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；在40MPa，1400℃，SPS烧结15min，烧结体物相为CBN、Al2O3、TiB2、TiN、AlB、AlN，无hBN存在，强度为430MPa，硬度为49GPa。
实施例9
取氧化铝10g、70/80CBN 40g、270目Ti粉3g和Si粉7g的混合粉，放入钢制球磨罐中，再放入直径为18mm的刚玉磨球360g， 密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为200r/min，倒向频率80Hz，连续球磨100分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；在20MPa，1600℃，SPS烧结30min，烧结体物相为CBN、Al2O3、TiB2、TiN、SiB6、Si3N4，无hBN存在，强度为420MPa，硬度为42GPa。
实施例10
取氧化铝10g、200/230CBN 50g、270目Si粉15g和Al粉3g的混合粉，放入钢制球磨罐中，再放入直径为18mm的刚玉磨球468g， 密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为200r/min，倒向频率80Hz，连续球磨120分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；在120MPa，1600℃，SPS烧结20min，烧结体物相为CBN、Al2O3、SiB6、Si3N4、AlB、AlN，无hBN存在，强度为460MPa，硬度为52GPa。
实施例11
取氧化铝10g，30/35CBN 80g，230目Ti粉6g、Al粉12g和Si粉18g的混合粉，放入钢制球磨罐中，再放入直径为18mm的刚玉磨球756g， 密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为200r/min，倒向频率80Hz，连续球磨120分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；在120MPa，1600℃，SPS烧结30min，烧结体物相为CBN、Al2O3、TiB2、TiN、AlB、AlN、SiB6、Si3N4，无hBN存在强度为450MPa，硬度为44GPa。

Claims (3)

1.一种立方氮化硼烧结体，其特征在于：其原材料包括氧化铝、立方氮化硼、Ti粉、Al粉和Si粉，其中氧化铝：立方氮化硼的质量比为1:0.3~9，按氧化铝和立方氮化硼总质量的0.1%~50%添加Ti粉、Al粉、Si粉中的一种或者几种，Ti粉、Al粉、Si粉可以任意组合，任意添加。
2.根据权利要求书1所述的立方氮化硼烧结体，其特征在于：所述立方氮化硼的粒度为325/400~30/35及W0.1~W40的微粉，所述Ti粉、Al粉和Si粉为小于200目的细粉。
3.上述权利要求1所述的立方氮化硼烧结体的制备方法，其特征在于：
（1）将上述原料放入钢制球磨罐中，放入直径为12~18mm的刚玉磨球，球料比为1~6:1， 密封后打开真空阀抽真空0.5小时，然后将球磨罐放入行星式球磨机，转速为10~200r/min，倒向频率为5~80Hz，连续球磨5~120分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；
（2）将上述混合物在10~120MPa，1000~1600℃，SPS烧结5~30min即可。
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