CN112391547B - 一种聚晶材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及超硬复合材料制备技术，具体涉及一种聚晶材料的制备方法。所述聚晶材料所用原料由粘接剂涂层和待聚晶原料粉末组成；所述粘接剂涂层镀覆在待聚晶原料粉末上；带有粘接剂镀层的待聚晶原料粉末经烧结后，得到聚晶材料。作为优选方案，粘接剂通过磁控溅射镀覆在待聚晶原料粉末上，形成粘接剂涂层。本发明首次尝试了，将粘结剂涂覆(尤其是通过磁控溅射涂覆)于待聚晶的粉体上，然后通过烧结，即可得到性能优异的产物。本发明工艺简单可控、所得产品性能优良，便于大规模的工业化应用。

Description

一种聚晶材料的制备方法
技术领域
本发明涉及超硬复合材料制备技术，具体涉及一种聚晶材料的制备方法。
背景技术
随着汽车制造行业、航空航天领域等行业的快速发展，诸如淬火钢、不锈钢、球墨铸铁等等难加工材料的大面积应用以及不断提升的性能，给高速、高效、高精度的加工带来巨大困难，对超硬质材料刀具的需求在不断增加。而聚晶金刚石、聚晶立方碳化硼是目前广泛是用的两类超硬刀具。它们因为具有抗压强度高、导热性及耐磨性好、耐用性强、综合使用成本低等优点被广泛应用于机械加工中。
聚晶金刚石又被人们称之为是金刚石的烧结体,对它进行高温、高压的加工处理,通过使用钴等相关的金属结合剂来将多个金刚石的单晶体聚集结晶成为多个晶体于一体的晶体材料。聚晶金刚石具有极高的耐磨性和硬度,抗冲击性与硬质合金相当,且无解理面,各向同性,在机械加工、地质勘探以及化石能源开采等领域得到了广泛应用。
由高强度的共价键构成的立方氮化硼具有高硬度、良好的导热性和优异的化学稳定性常被用作切削刀具材料，适合加工各种淬硬刚、耐磨铸铁和高温合金。但是高强共价键在带来优异性能的同时也带来了烧结的困难，烧结高纯度的立方氮化硼是相当困难的，不适用于工业生产，因此采用在立方氮化硼中加入一定量的粘结剂，来制备聚晶立方氮化硼，从而获得良好的切削性能。
对聚晶金刚石和聚晶立方氮化硼来说，粘结剂的选择是十分关键的，对于聚晶金刚石来说，金属、非金属、碳化物、氮化物、硼化物、氧化物、碳氮化物中的一种或几种均可作为粘结剂，其中Co、Al、Si、WC、TiN、AlN最为常用。而对于聚晶立方氮化硼来说，常用Al，Ti，Co，AlN，SiC等作为粘结剂。使用金属粘结剂烧结的产品在高温下红硬性降低，而使用陶瓷粘结剂存在高温导热性差、烧结致密难、抗弯强度和断裂韧性较弱等问题。金属间化合物同时拥有金属和陶瓷的特性，在作为粘结剂上有很大的潜力。除了种类上的选择，粘结剂的分布状况也会对聚晶立方氮化硼的性能产生很大的影响，合理的粘结剂分布可以加速烧结过程，减少裂纹的扩展，提高聚晶立方氮化硼的性能。
发明内容
为了制备出性能更为优越的聚晶材料；人们不断的做了尝试，如发明人课题组前期所做的研究(具体见专利2019105644296)，在该专利中，已经开发出了低温制备高性能聚晶立方氮化硼；但随着探索的进行，发明人还发现了：将粘结剂涂覆于立方氮化硼粉体上后，再进行烧结时，其所得产品的性能有了意料不到的提升。基于此提出了本发明。本发明首次尝试了，将粘结剂涂覆(尤其是通过磁控溅射涂覆)于待聚晶的粉体上，然后通过烧结，即可得到性能优异的产物。
本发明一种聚晶材料的制备方法；所述聚晶材料所用原料由粘接剂涂层和待聚晶原料粉末组成；所述粘接剂涂层镀覆在待聚晶原料粉末上；带有粘接剂镀层的待聚晶原料粉末经烧结后，得到聚晶材料。
本发明一种聚晶材料的制备方法；所述聚晶材料选自聚晶立方氮化硼材料、聚晶金刚石中的至少一种。所述待聚晶粉体选自立方氮化硼粉体、金刚石粉体中的至少一种。
本发明一种聚晶材料的制备方法；粘接剂通过磁控溅射镀覆在待聚晶原料粉末上，形成粘接剂涂层。
本发明一种聚晶材料的制备方法；粘接剂镀层的厚度大于等于0.1微米。优选为0.1-2微米、进一步优选为0.1-1微米。
本发明一种聚晶材料的制备方法；当待聚晶原料粉末为立方氮化硼粉末时，所述粘结剂为金属间化合物；所述金属间化合物中含有铝、钛和M；所述M选自Cr,Nb,W,Mo,V中的至少一种；且所述金属间化合物中钛、铝的原子比例占金属间化合物的90-95％。
当待聚晶原料粉末为金刚石粉末时，所述粘结剂为M1+N的复合粘结剂，所述M1选自Ti、Ni，Co、Si中的至少一种，所述N选自B、Al、WC、TiN、AlN中的至少一种；且所述复合粘结剂中M1的比例占总比例的80-95％。
作为优选方案，本发明一种聚晶材料的制备方法；当待聚晶原料粉末为立方氮化硼粉末时，所述金属间化合物由Ti、Al、Cr、Nb构成，且按摩尔比计；Ti：Al＝40-50:40-50、Al：Cr＝40-50:2-5、Al：Nb＝40-50:2-7。
作为进一步的优选方案，本发明一种聚晶材料的制备方法；当待聚晶原料粉末为立方氮化硼粉末时，所述金属间化合物由Ti、Al、Cr、Nb按摩尔比；Ti：Al：Cr：Nb＝48-50：48-50：2：2组成；或
所述金属间化合物由Ti、Al、Cr、Nb按摩尔比；Ti：Al：Cr：Nb＝48：48：2：2组成。
作为优选方案，本发明一种聚晶材料的制备方法；取粘结剂靶材和待聚晶原料粉末进行真空处理；真空处理后，在氩气保护环境下进行磁控溅射，一定时间后获得粘结剂镀覆的待聚晶原料粉末，粘结剂厚度为0.1-1μm；在高温、高压的环境下进行烧结，得到聚晶材料；待聚晶原料粉末选自立方氮化硼、金刚石粉末中的至少一种。
作为优选方案，本发明一种聚晶材料的制备方法；
当待聚晶原料粉末为自立方氮化硼时；使用所述粘结剂成分的靶材和立方氮化硼粉末，在氩气保护氛围下，采用一定功率和时间进行磁控溅射，在立方氮化硼表面沉积一层粘结剂；所述使用功率为1-50000W，优选为250-30000W；所述磁控溅射时间为10分钟-480小时，优选为2-360小时，所述立方氮化硼粉末被氩气带动，立方氮化硼粉末呈悬浮和/或滚动态；
当待聚晶原料粉末为金刚石粉末时；使用所述粘结剂成分的靶材和金刚石粉末，在氩气保护氛围下，采用一定功率和时间进行磁控溅射，在金刚石粉末表面沉积一层粘结剂；所述使用功率为1-50000W，优选为300-30000W；所述磁控溅射时间为10分钟-640小时，优选为2-360小时，所述立方氮化硼粉末被氩气带动，立方氮化硼粉末呈悬浮和/或滚动态。聚晶原料粉末处于悬浮和/或滚动态，其能尽可能的保证在粉体的表面形成一层分布较为均匀的粘结剂涂层。而且能够方防止粉体板结。同时在悬浮和/或滚动态镀上的粘接剂，其活性是很高的，这为后续低温制备高性能聚晶产物提供了必要条件。在工业上应用时通过控制气体流速调整粉末的运动状态，气流流速为0.01-500m/s、优选为0.5-300m/s。作为优选方案，可采用梯度气流进行生产。在工业上应用时，以待聚晶粉体材料呈悬浮和/或滚动态为指导，结合粉体的自身特性优化气流流速。在工业上应用时，磁控溅射的时间根据所处理物料的量来进行调整，功率根据所处理物料的量以及物料种类来调整。长时间磁控溅射过程中可以补入靶材。
本发明一种聚晶材料的制备方法；所述待聚晶原料粉末的粒度小于20微米。
为了进一步的提升效果，测控溅射沉积粘结剂涂层是，采用摇摆式样品台，摇摆式样品台配合振动操作将立方氮化硼和/或金刚石微颗粒在溅射环境中充分分散。这一操作，尤其是活性镀层后，还能实现粉体的充分分散。
本发明一种聚晶材料的制备方法；磁控溅射后的粉末先在1000Pa以下进行真空处理至少8小时；真空处理后，在高温、高压的环境下进行烧结，得到聚晶立方氮化硼。
在本发明中所述高温大于等于1150℃，当然包括1150℃-1195℃以及1195℃的以上温度。当然现有技术中的温度也能用于本发明。本发明所述高压为现有技术中的高压。本发明继承了专利2019105644296的所有优点。
本发明所设计的粘结剂经优化后，结合应用工艺，当生成的是聚晶立方氮化硼时，其所得产品的硬度可为43-54GPa，断裂韧性可为6.5-6.8MPa·m1/2。
本发明所设计的粘结剂经优化后，结合应用工艺，当生成的是聚晶金刚石时，其所得产品的硬度可为87-126GPa，断裂韧性可为12.3-13.8MPa·m1/2。
同时，采用本发明的工艺，在粘接剂组分和用量相同时，其产品的综合性能优于2019105644296专利所披露的性能。也远远高于市面上同类产品的性能。同时
原理和优势
现有技术中，为了尽可能的实现粘结剂的均匀分布，一般采用的方式是优化粘接剂的粒度、球形度以及流动性；但使用常规的制粉方法如雾化法等制备10微米以下的近球形金属间化合物十分困难，而采用机械球磨的方法，得到的球磨粉极易失去了球形形貌，在与立方氮化硼的混合时存在团聚以及难以混合均匀的情况(这一点发明人课题组已经在专利2019105644296做了探索，其采用冷风球磨能一定程度上的解决这一问题，但无法根治)。本发明为保证粘结剂均匀分布在待聚晶原料(包括PCD和PcBN)中，充分发挥其粘结能力，本发明首次尝试了直接在待聚晶反应的原料表面上(包括金刚石微粉和立方氮化硼)镀覆粘结剂层；相比于传统的化学法等颗粒镀膜方法，磁控溅射方法在微颗粒表面获得的镀层均匀致密，与基底结合力好，金刚石和立方氮化硼基底温度上升小，可以避免对基体的热冲击造成PCD和PcBN下降。同时，在本发明方案的优化过程中，首次提出将金属间化合物作为靶材，通过磁控溅射方法在待聚晶反应的原粉末上(包括金刚石微粉和立方氮化硼粉末)沉积粘结剂。所开发的粘结剂在待聚晶反应的原粉末中分布均匀，充分粘结了待聚晶反应的原粉末并避免粉体的结块，同时还可以避免现有球磨工艺过程留下的金属残留，这就在一定程度上避免产品的高温软化，进而达到延长使用寿命的目的。
本发明所开发的工艺为低温制备性能更为优越的聚晶金刚石和聚晶氮化硼提供了必要条件。
附图说明
附图1为实施例2镀覆粘结剂后金刚石颗粒表观形貌图。
具体实施方式
实施例1
取摩尔比；Ti：Al：Cr：Nb＝48：48：2：2，制备金属间化合物的直径100mm，厚4mm的靶材。
将靶材和立方氮化硼粉末在1000Pa以下进行真空处理4小时，之后在氩气保护下进行磁控溅射，使用磁控溅射参数为功率为5KW，溅射时间为72小时，磁控溅射时，气流的速度为200m/s，在气流吹动下，粉体呈悬浮和/或滚动态，将所制备的已镀覆粘结剂的立方氮化硼粉末再次在1000Pa以下进行真空处理8小时；真空处理后，在高温、高压的环境下进行烧结，得到聚晶立方氮化硼，所述高温为1190℃，高压为5.0GPa。
所得产品的硬度为47GPa，断裂韧性为6.9MPa·m1/2，抗弯强度655MPa，磨耗比4565。
实施例2
取摩尔比；Si：Ti：Al：B＝70:20:5:5制备复合粘结剂的直径120mm，厚4mm的靶材。
将靶材和金刚石粉末在1000Pa以下进行真空处理4小时，之后在氩气保护下进行磁控溅射，使用磁控溅射参数为功率为10KW，溅射时间为120小时，磁控溅射时，气流的速度为180m/s，在气流吹动下，粉体呈悬浮滚动态，将所制备的已镀覆粘结剂的金刚石粉末再次在1000Pa以下进行真空处理8小时；真空处理后，在高温、高压的环境下进行烧结，得到聚晶金刚石，所述高温为1200℃，高压为5.0GPa。
所得产品的硬度为118GPa，断裂韧性可为12.8MPa·m1/2，抗弯强度600MPa，磨耗比4890。
实施例3
取摩尔比；Ti：Al：Cr：Nb＝43：48：2：7制备金属间化合物的直径200mm，厚4mm的靶材。
将靶材和立方氮化硼粉末在1000Pa以下进行真空处理4小时，之后在氩气保护下进行磁控溅射，使用磁控溅射参数为功率为30KW，溅射时间为48小时，磁控溅射时，气流的速度为130m/s在气流速度下，粉体大部分呈滚动态少部分呈悬浮态，将所制备的已镀覆粘结剂的立方氮化硼粉末再次在1000Pa以下进行真空处理8小时；真空处理后，在高温、高压的环境下进行烧结，得到聚晶立方氮化硼，所述高温为1200℃，高压为5.0GPa。
所得产品的硬度为43GPa，断裂韧性为6.5MPa·m1/2，抗弯强度635MPa，磨耗比4480。
对比例1
取摩尔比；Ti：Al：Cr：Nb＝48：48：2：2，配取金属间化合物粉末。
按球磨质量比10:1配取磨球和金属间化合物；按体积比金属间化合物粉末：立方氮化硼粉末＝20:80配取立方氮化硼粉末；所述磨球的材质为不锈钢；
将磨球和金属间化合物加入球磨机中进行冷风球磨；冷风球磨的转速为300转/min、时间为20小时、冷风的温度为-30℃；然后加入配取的立方氮化硼粉末；在250转/min球磨8小时，得到混合均匀的粉末。
混合均匀的粉末先在1000Pa以下进行真空处理8小时；真空处理后，在高温、高压的环境下进行烧结，得到聚晶立方氮化硼，所述高温为1190℃，高压为5.0GPa。
所得产品的硬度为42GPa，断裂韧性为6.5MPa·m1/2，抗弯强度627MPa，磨耗比4437。
对比例2
取摩尔比；Si：Ti：Al：B＝70:20:5:5，配取元素粉粉末。
按球磨质量比10:1配取磨球和元素粉；按体积比元素粉：金刚石粉末＝20:80配取金刚石粉末；所述磨球的材质为不锈钢；
将磨球和元素粉加入球磨机中进行冷风球磨；冷风球磨的转速为300转/min、时间为20小时、冷风的温度为-30℃；然后加入配取的金刚石粉末；在250转/min球磨8小时，得到混合均匀的粉末。
混合均匀的粉末先在1000Pa以下进行真空处理8小时；真空处理后，在高温、高压的环境下进行烧结，得到聚晶金刚石，所述高温为1190℃，高压为5.0GPa。
所得产品的硬度为78GPa，断裂韧性为10.2MPa·m1/2，抗弯强度489MPa，磨耗比4589。
对比例3
其他条件均和实施例1一致，不同之处在于：
按摩尔比；Ti：Al：Cr：Nb＝48：48：2：2，配取零价Ti、零价Al、零价Cr零价Nb。
按球磨质量比10:1配取磨球和金属粉末；按体积比金属粉末：立方氮化硼粉末＝,20:80配取立方氮化硼粉末；所述磨球的材质为不锈钢；经球磨混料的到混合粉末。混合粉末先在1000Pa以下进行真空处理8小时；真空处理后，在高温、高压的环境下进行烧结，得到聚晶立方氮化硼，所述高温为1190℃，高压为5.0GPa。
所得产品的硬度仅为35.5GPa，断裂韧性仅为5.7MPa·m1/2，抗弯强度520MPa，磨耗比3898。

Claims (2)

1.一种聚晶材料的制备方法；其特征在于：
取摩尔比；Ti：Al：Cr：Nb=48：48：2：2，制备金属间化合物的直径100mm，厚4mm的靶材；
将靶材和立方氮化硼粉末在1000Pa以下进行真空处理4小时，之后在氩气保护下进行磁控溅射，使用磁控溅射参数为功率为5KW，溅射时间为72小时，磁控溅射时，气流的速度为200m/s，在气流吹动下，粉体呈悬浮和/或滚动态，将所制备的已镀覆粘结剂的立方氮化硼粉末再次在1000Pa以下进行真空处理8小时；真空处理后，在高温、高压的环境下进行烧结，得到聚晶立方氮化硼，所述高温为1190℃，高压为5.0GPa；
所得产品的硬度为47GPa，断裂韧性为6.9MPa·m1/2，抗弯强度655MPa，磨耗比4565。
2.一种聚晶材料的制备方法；其特征在于：
取摩尔比；Si：Ti：Al：B=70:20:5:5制备复合粘结剂的直径120mm，厚4mm的靶材；
将靶材和金刚石粉末在1000Pa以下进行真空处理4小时，之后在氩气保护下进行磁控溅射，使用磁控溅射参数为功率为10KW，溅射时间为120小时，磁控溅射时，气流的速度为180m/s，在气流吹动下，粉体呈悬浮滚动态，将所制备的已镀覆粘结剂的金刚石粉末再次在1000Pa以下进行真空处理8小时；真空处理后，在高温、高压的环境下进行烧结，得到聚晶金刚石，所述高温为1200℃，高压为5.0GPa；
所得产品的硬度为118GPa，断裂韧性可为12.8MPa·m1/2，抗弯强度600MPa，磨耗比4890。
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