CN106555225B - 一种制备硼酸铝晶须高温烧结方法 - Google Patents

一种制备硼酸铝晶须高温烧结方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106555225B
CN106555225B CN201610888373.6A CN201610888373A CN106555225B CN 106555225 B CN106555225 B CN 106555225B CN 201610888373 A CN201610888373 A CN 201610888373A CN 106555225 B CN106555225 B CN 106555225B
Authority
CN
China
Prior art keywords
high temperature
aluminium borate
borate whisker
carbonate
temperature sintering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201610888373.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106555225A (zh
Inventor
周国华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yichun University
Original Assignee
Yichun University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yichun University filed Critical Yichun University
Priority to CN201610888373.6A priority Critical patent/CN106555225B/zh
Publication of CN106555225A publication Critical patent/CN106555225A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106555225B publication Critical patent/CN106555225B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
    • C30B29/62—Whiskers or needles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
    • C30B1/10—Single-crystal growth directly from the solid state by solid state reactions or multi-phase diffusion
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/22—Complex oxides

Abstract

本发明提供一种制备硼酸铝晶须高温烧结方法，包括以下步骤：（1）原料烧结，将明矾、硼酸按摩尔比2：1比例混合经预处理后的硼酸铝晶须原料置于高温烧结炉中，并加入适量的烧结剂；（2）加热、升温，控制升温速率，保持恒温；（3）保温，于（2）步温度下，恒温保温310‑340min，（4）冷却，保温结束后，随炉冷却，然后空冷至室温，完成高温烧结处理。该方法工艺简单，易于操作，可有效提高烧结效率和产品的致密度，使晶须的生长更充分，硼酸铝晶须的尺寸、长径比及晶须结构的均匀性都得到明显提高。产品质量稳定且节能降耗效果显著，制备成本低。

Description

一种制备硼酸铝晶须高温烧结方法
技术领域：
本发明涉及一种晶须材料制备过程中的烧结工艺，特别是涉及一种制备硼酸铝晶须高温烧结方法。
背景技术：
硼酸铝晶须，属氧化型晶须，其性能稳定，机械性能优越，可适用性强，用途广泛，主要用于塑料、金属、陶瓷等的增强材料，近年来更广泛应用于航空，航天领域及生物材料等方面。
目前，国内外现有的硼酸铝晶须烧结工艺由于升温速率、烧结温度控制不合理，导致产品结构不均匀、致密度差、烧结效率低，能源消耗更大，普遍烧结温度在900℃以上至1200℃，同时烧结完成后的冷却过程中，冷却过程不合理，造成生产出的产品结构不均匀，致密性不足等问题，难以适合规模化工业生产，及节能环保的要求。
发明内容：
本发明的目的是针对上述现有技术存在的问题，提供一种适合工业化生产的一种制备硼酸铝晶须高温烧结方法。该方法工艺简单，易于操作，可有效提高烧结效率和产品的致密度，使晶须的生长更充分，硼酸铝晶须的尺寸、长径比及晶须结构的均匀性都得到明显提高。产品质量稳定且节能降耗效果显著，制备成本低。
本发明一种制备硼酸铝晶须的高温烧结方法，其包括以下步骤：
（1）原料烧结，将明矾、硼酸按摩尔比2：1比例混合经预处理后的硼酸铝晶须原料置于高温烧结炉中，并加入适量的烧结剂；
（2）加热、升温，控制升温速率为25-35℃/min,加热升温至800-890℃，保持恒温；
（3）保温，于（2）步温度下，恒温保温310-340min，
（4）冷却，对（3）步保温结束后，随炉冷却，然后空冷至室温，完成高温烧结处理。
本发明所述烧结剂为硫酸盐或碳酸盐或碳酸盐和硫酸盐的混合物，控制碳酸盐和硫酸盐质量比为6:4-4:6。
本发明所述烧结剂进一步优选为碳酸盐和硫酸盐的混合物。
本发明优选所述烧结剂的加入量为硼酸铝晶须原料质量的0.05-0.15wt%。
本发明所述在（2）步优选是要控制升温速率为25-30℃/min，加热升温至850-880℃。
本发明所述（4）步随炉冷却是控制随炉冷却至300-400℃后，然后再空冷至室温；所述空冷为空气中自然或风冷冷却。
本发明优选所述碳酸盐为碳酸钾、碳酸钙、碳酸钠、碳酸硼中的任意一种或几种；所述硫酸盐为硫酸钾、硫酸钠、硫酸镁中的任意一种或几种。
本发明经过上述步骤，完成了对硼酸铝晶须的高温烧结处理。由于通过合理的控制升温速率、烧结温度和保温时间，以及加入适量的烧结剂等，大幅度的提高了烧结效率和产品的致密度，使晶须的生长更充分，硼酸铝晶须的尺寸、长径比及晶须结构的均匀性都得到明显提高。同时达到节能环保等要求，采用本发明方法高温烧结较现有烧结工艺节约能源30%以上，同时采用了随炉温冷却工艺，生产制备出的硼酸铝晶须产品质量更好，产品质量稳定，晶须长度更长，采用本发明高温烧结工艺对硼酸铝晶须进行高温烧结处理后的晶须长度可达150μm, 直径为0.5－3μm，产品质量稳定。
附图说明：图1为本发明硼酸铝晶须高温烧结方法实施的温度/时间曲线图；
图2为经本发明高温烧结方法处理后的硼酸铝晶须样品扫描电镜图片。
具体实施方式：下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述说明。
于本发明所述的实施方式中所用的制备硼酸铝晶须的原料，使用现有技术原料及配比，如以明矾和硼酸按摩尔比2：1的比例混合后，溶于水中，加入碱反应使反应得到的氢氧化铝完全沉淀后，再加碱溶解为均相溶液后，经500℃以上的温度干燥为粉状混合物即为制备好硼酸铝晶须原料置于高温烧结装置中，再按如下方法进行高温烧结制备。
实施例1，将经预处理后的硼酸铝晶须原料放置高温烧结炉中，并加入质量分数为0.05-0.15wt%的硫酸盐作烧结剂，所述硫酸盐为硫酸钾、硫酸钠、硫酸镁中的任意一种，如图1所示，高温烧结工艺加热升温至880±5℃, 控制升温速率为25℃/min,恒温保温320min。最后，随炉冷却至400℃，然后空冷至室温，完成高温烧结处理。
图2为经高温烧结工艺处理后的硼酸铝晶须样品扫描电镜图片。对经高温烧结工艺处理后的硼酸铝晶须样品进行测试：长度（90%）L=50－160μm,直径（90%）d=0.5-3μm；晶须结构的均匀性好。
实施例2，
本实施例除下面说明之处外，其余未说明之处与实施例1相同，所述烧结剂为碳酸盐即为碳酸钾、碳酸钙、碳酸钠、碳酸硼中的任意一种，同时控制升温速率为30℃/min,恒温保温340min。最后，随炉冷却至300℃，然后风冷至室温，完成高温烧结处理。
实施例3，
本实施例的具体实施方法与实施例1、2相同，烧结剂为碳酸钾和硫酸盐混合物；控制烧结剂的加入量为制硼酸铝晶须原料质量的0.15wt%，完成高温烧结处理。

Claims (4)

1.一种制备硼酸铝晶须的高温烧结方法，其特征包括以下步骤：
（1）原料烧结，将按比例配制好的硼酸铝晶须原料置于高温烧结炉中，并加入适量的烧结剂；
（2）加热、升温，控制升温速率为25-35℃/min,加热升温至800-890℃，保持恒温；
（3）保温，于（2）步温度下，恒温保温310-340min，
（4）冷却，对（3）步保温结束后，随炉冷却，然后空冷至室温，完成高温烧结处理；
所述烧结剂为碳酸盐或碳酸盐和硫酸盐的混合，控制碳酸盐和硫酸盐质量比为6:4-4:6；
所述烧结剂的加入量为硼酸铝晶须原料质量的0.05-0.15Wt%；
所述碳酸盐为碳酸钾、碳酸钙、碳酸钠、碳酸硼中的任意一种或几种；所述硫酸盐为硫酸钾、硫酸钠、硫酸镁中的任意一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备硼酸铝晶须的高温烧结方法，其特征是所述烧结剂为碳酸盐和硫酸盐的混合物，控制碳酸盐和硫酸盐的质量比为4：6。
3.根据权利要求1所述的制备硼酸铝晶须的高温烧结方法，其特征是所述在（2）步要控制升温速率为25-30℃/min，加热升温至850-880℃。
4.根据权利要求1所述的制备硼酸铝晶须的高温烧结方法，其特征是所述（4）步随炉冷却是控制随炉冷却至300-400℃后，然后再空冷至室温；所述空冷为空气中自然或风冷冷却。
CN201610888373.6A 2016-10-12 2016-10-12 一种制备硼酸铝晶须高温烧结方法 Expired - Fee Related CN106555225B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610888373.6A CN106555225B (zh) 2016-10-12 2016-10-12 一种制备硼酸铝晶须高温烧结方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610888373.6A CN106555225B (zh) 2016-10-12 2016-10-12 一种制备硼酸铝晶须高温烧结方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106555225A CN106555225A (zh) 2017-04-05
CN106555225B true CN106555225B (zh) 2018-10-19

Family

ID=58417543

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610888373.6A Expired - Fee Related CN106555225B (zh) 2016-10-12 2016-10-12 一种制备硼酸铝晶须高温烧结方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106555225B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1093065A (zh) * 1993-04-10 1994-10-05 中国科学院金属研究所 硼酸铝晶须制备方法
JP2000281466A (ja) * 1999-03-30 2000-10-10 Nichias Corp ホウ酸アルミニウム多孔質無機材料の製造方法
CN1453211A (zh) * 2002-04-23 2003-11-05 青海海兴科技开发有限公司 硼酸铝晶须的制备方法
CN1556260A (zh) * 2004-01-02 2004-12-22 武汉理工大学 一种硼酸铝晶须的制备方法
CN104328496A (zh) * 2014-03-21 2015-02-04 江西峰竺新材料科技有限公司 一种硼酸铝晶须制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1093065A (zh) * 1993-04-10 1994-10-05 中国科学院金属研究所 硼酸铝晶须制备方法
JP2000281466A (ja) * 1999-03-30 2000-10-10 Nichias Corp ホウ酸アルミニウム多孔質無機材料の製造方法
CN1453211A (zh) * 2002-04-23 2003-11-05 青海海兴科技开发有限公司 硼酸铝晶须的制备方法
CN1556260A (zh) * 2004-01-02 2004-12-22 武汉理工大学 一种硼酸铝晶须的制备方法
CN104328496A (zh) * 2014-03-21 2015-02-04 江西峰竺新材料科技有限公司 一种硼酸铝晶须制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106555225A (zh) 2017-04-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106866084A (zh) 一种大尺寸无机型人造石及其制备方法
CN109758988B (zh) 一种C-Al2O3-B4C复合气凝胶的制备方法
CN103833399A (zh) 钙长石轻质耐火砖及其制备方法
WO2019184637A1 (zh) 一种硅酸钙镁保温材料及其制备方法和应用
CN103774208B (zh) 一种无孔高结晶硼酸镁纳米晶须的绿色水热合成方法
CN107117881A (zh) 一种改性硅藻土保温砂浆及其制备方法
CN108863254A (zh) 基于碱渣-矿渣二元胶凝材料的砂浆试件及其制备方法
CN105836774A (zh) 一种快速低能耗制备铝酸三钙的方法
CN113428887B (zh) 一种工业副产物石膏制备α高强石膏的方法
CN102773906B (zh) 一种生产熔铸氧化铝耐火材料用刚玉砂型及其生产工艺
CN105036167A (zh) 一种六铝酸钙及其制备方法
CN106555225B (zh) 一种制备硼酸铝晶须高温烧结方法
CN102153144B (zh) 一种铁铝酸钙的制备方法
CN104445109B (zh) 一种表面活性剂辅助合成高结晶度氮化硼的方法
CN104150538A (zh) 一种低温制备BiFeO3方法
CN107117939A (zh) 一种利用铝废渣制备节能型青花瓷日用陶瓷胚体的方法
CN106430984A (zh) 一种利用硅灰石制备硅灰石微晶玻璃的方法
CN103232226B (zh) 低热导率高抗压强度氧化铝陶瓷的制备方法
CN108395178A (zh) 一种含铝土矿尾矿的非蒸压加气混凝土及其制备方法
CN109053181A (zh) 一种六铝酸钙轻质高强材料及其制备方法
CN108840569A (zh) 一种新型微晶玻璃及其制备方法
CN108793937A (zh) 一种新型磷石膏建筑防火保温气块及制备方法
CN103922706B (zh) 一种低温烧结小比重高强度氧化锆-氧化铝复合材料及其制备方法
CN112340758A (zh) 一种硫酸铝铵低温煅烧制备高纯α-Al2O3粉体的方法
CN106495194A (zh) 一种低温制备α型氧化铝超细粉体的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20181019

Termination date: 20191012