CN105836774A - 一种快速低能耗制备铝酸三钙的方法 - Google Patents

一种快速低能耗制备铝酸三钙的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种快速低能耗制备铝酸三钙的方法，以分析纯四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O、分析纯九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和分析纯一水柠檬酸C6H8O7·H2O为原料，加入适量去离子水制成溶液后在50‑65℃搅拌40‑60 min；接着用分析纯浓硝酸HNO3和分析纯浓氨水NH3·H2O调整溶液的pH值为5‑7，继续搅拌10‑20 min；然后将溶液移入高温炉，在氧气O2气氛中加热至500‑510 ℃，恒温2 h；之后把产物取出并磨细作为前驱体备用；取适量前驱体在25‑30 MPa压力下制成薄片；然后将薄片加热至1050‑1150℃，恒温7 h；最后取出置于通风处急冷并磨细，即得到铝酸三钙。本方法所用材料种类少，合成工序简单；其制备周期比溶胶凝胶法减少15‑20 h，烧结温度比固相烧结法低200‑300℃，能源消耗减少约23.8%，具有快速、高效和绿色的优点。

Description

一种快速低能耗制备铝酸三钙的方法
技术领域
本发明属建筑材料技术领域，具体涉及一种快速低能耗制备铝酸三钙的方法。
背景技术
原材料的分铝酸三钙(分子式为Ca3Al2O6，氧化物形式为3CaO·Al2O3，简称C3A)在硅酸盐水泥熟料中的含量一般为7-15％，是硅酸盐水泥熟料中质量含量仅次于硅酸三钙(3CaO·SiO2，简称C3S)和硅酸二钙(2CaO·SiO2，简称C2S)的第三大矿物相，对硅酸盐水泥的煅烧工艺和生产制备过程；水化水泥浆体的流动性和凝结性能；硬化水泥浆体的微结构、强度和服役寿命等性能都有重要影响。
铝酸三钙能够降低硅酸盐水泥的生产成本，减少水泥工业的能源消耗和温室气体排放。在硅酸盐水泥熟料煅烧的过程中，铝酸三钙能大量形成液相，有效降低熟料的熔融温度和粘度，显著加快离子的扩散速率，极大促进固相反应的进行，从而提高硅酸盐水泥的主要胶凝矿物相—硅酸三钙的生成速率。
铝酸三钙对硅酸盐水泥水化浆体的流变、凝结和硬化性能有重要影响，同时其水化产物相也是硬化水泥浆体早期强度的主要贡献者。铝酸三钙的水化速率最快，凝结时间最短，水化过程中的放热量也最大。铝酸三钙含量较高的硅酸盐水泥混凝土的长距离运输、浇筑和施工不利；由于其水化过程中伴随有大量的热量释放，容易导致混凝土的早期开裂并带来大体积混凝土的温度控制难题；其水化产物相中的AFt、C3AH6也易与SO4 2-反应，导致混凝土产生显著地体积膨胀，发生硫酸盐腐蚀破坏，结构物的服役寿命和安全系数降低。因此，现代的硅酸盐水泥一般都严格限制铝酸三钙含量。
然而，铝酸三钙也有其有利的一面。快硬硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥等正是利用了铝酸三钙具有快凝快硬和放热量多的特点，特别适合紧急抢修和冬季施工的工程；铝酸三钙的水化产物能够吸附氯离子Cl-形成Friedel’s络合盐(3CaO·Al2O3·CaCl2·10H2O)，有利于提高钢筋混凝土的抗锈蚀能力；新兴的矿物型混凝土早强剂由铝酸三钙辅以硅粉、矿渣等掺合料制备而成，避免了化学型混凝土早强剂的高碱度、引入外界离子甚至影响混凝土后期强度发展和服役寿命等问题，等质量取代水泥后具有改善新拌混凝土工作性，在提高硬化混凝土早期强度的同时，还可发挥火山灰材料的“二次水化效应”，增强混凝土的密实性和后期强度。
但是，铝酸三钙的水化产物非常复杂，并能不断的发生相变和物理和化学性质的变化，相变的进程也受水化环境和条件的影响；同时，铝酸三钙还能导致混凝土主要胶凝相-水化硅酸钙发生Al3+掺杂，使其微观结构和性能受到影响，进而引发水泥基材料在使用性能上的变化。因此，大量制备高纯态的铝酸三钙，广泛研究其水化行为及水化产物相微观结构的形成过程，对降低水泥工业生产成本、利用现代测试手段和分析方法揭示混凝土材料多尺度本构关系、提升混凝土结构的服役寿命非常必要。
传统的制备铝酸三钙的方法主要有固相烧结法和溶胶凝胶法。固相烧结法使用的原材料主要是是氧化钙CaO、氧化铝Al2O3、氢氧化钙Ca(OH)2和氢氧化铝Al(OH)3等粉末，存在反应物混合不均匀、煅烧温度高、时间长、能耗大、离子扩散困难等缺点，至少需要经过3次反复的研磨和煅烧才能保证产物具有较高的纯度。溶胶凝胶法针对固相烧结法的上述不足，采用硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O、硝酸铝Al(NO3)3·9H2O等水合硝酸盐为原材料，辅以六次甲基四胺C6H16N4、乙二醇C2H6O2、聚乙二醇PET等化学试剂制成溶液，使散混合达到分子水平，经静置、陈化后再高温烧结而成，具有产物纯度高、均质性好，煅烧温度较固相烧结法低200-300℃等优点，但存在原料种类多、制备周期长、合成步骤繁琐、工艺复杂且技术要求较高等缺陷。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术存在的不足，进一步改善铝酸三钙的生产方法，提出一种涉及原料种类少、工艺步骤相对简化、煅烧温度得到降低的适用于工业规模且快速低能耗的制备铝酸三钙的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种快速低能耗制备铝酸三钙的方法，该方法包含以下步骤：
一、制备分散液
a.按质量比四水硝酸钙：九水硝酸铝＝1.00:1.06精确称量相应质量的四水硝酸钙和九水硝酸铝，备用；
b.按四水硝酸钙和九水硝酸铝两者质量之和的0.51-0.86倍精确称量相应质量的一水柠檬酸，备用；
c.将a和b中的四水硝酸钙、九水硝酸铝和一水柠檬酸混合并加入去离子水，制成混合液；
所述混合液中，四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O两者的摩尔浓度之和为0.5-0.8mol/L；
d.将上步所得混合液在加热情况下持续搅拌，直至四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和一水柠檬酸C6H8O7·H2O完全溶解，得到分散液；
二、制备前驱体
a.利用pH值调整剂将上步所得分散液的pH值调整为pH＝5-7，并继续搅拌10-20min；
b.将上步所得已调整过pH的分散液倒入圆柱形刚玉坩埚内，然后移入高温炉并在氧气O2气氛中进行热处理；
所述的热处理方法为在氧气O2气氛中以10℃/min的升温速率加热至500-510℃后，恒温2h，得到干燥的蓬松状灰色产物；
c.把上步得到的产物磨细成粒径小于0.15mm的微粒，真空防潮封装后作为前驱体待用；
三、煅烧前驱体
a.称取前驱体在25-30MP压力下制成厚度不超过5mm的薄片；
b.将薄片置于坩埚内，在空气气氛中以10℃/min的升温速率加热至1050-1150℃，并持续恒温7h；然后迅速取出置于通风处，在空气中急冷至室温；最后磨细即得到具有水化活性的铝酸三钙粉末。
所述步骤一中所述的四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和一水柠檬酸C6H8O7·H2O均为分析纯化学试剂。
所述步骤一中d中加热温度为50-65℃，混合液的搅拌速率为200-350r/min，持续搅拌时间为40-60min。
所述步骤二中a中的pH值调整剂为浓氨水；所述的浓氨水为化学分析纯试剂。
所述步骤二中b中所述的圆柱形刚玉坩埚的容积至少应为所盛溶液的3倍。
所述步骤二中b中氧气O2的纯度等级为工业氧气级，控制通入氧气O2气流的流量为80-100mL/min。
所述步骤四中b中的坩埚为陶瓷坩埚。
所述的使用pH值调整剂调整混合液的pH值为5-7的目的是一方面是改变一水柠檬酸C6H8O7·H2O水解时的化学平衡，促进其完全水解；另一方面是近中性条件下一水柠檬酸C6H8O7·H2O完全水解生成柠檬酸根离子Cit3-，而Cit3-能够与溶液中的金属离子Ca2+、Al3+相络合，形成三维网络结构的大分子。
所述的在氧气O2气氛中进行热处理，其原因在于保证柠檬酸根中碳C，以及硝酸盐分解生成物如NO、NO2、N2O5等的完全燃烧。
所述的圆柱形刚玉坩埚的容积至少应为所盛溶液的3倍，既是每只圆柱形刚玉坩埚所盛溶液的量不超过其容积的1/3，其原因在于热处理过程中，溶液会首先脱水形成沉淀物，接着沉淀物中的柠檬酸盐和硝酸盐会分解、燃烧并释放出大量的气体，导致其体积大量的膨胀。
与现有技术相比，本发明存在以下优点：
(1)制备温度低，消耗能量少。本方法较传统的固相烧结法在煅烧温度方面低200-300℃，降低了制备条件；产品经一次烧结即可完成制备，无需多次研磨和反复煅烧，减少能耗23.8％。
(2)缩短了制备周期，提高了合成效率。本方法较固相烧结法能减少煅烧时间3-7h；较溶胶凝胶法减少了试剂和原材料的数量，操作步骤简单，技术要求降低，且取消了溶液静置、溶胶陈化和凝胶干燥等程序，缩短合成时间15-20h。
(3)合成效果好，产物纯度高。本方法在溶液中混合，原材料的接触水平达到分子、原子级别，各元素的分散性好，克服了固相烧结法中粉末原料混合困难的不足，无需反复多次煅烧，且合成产物的纯度较高。
附图说明
图1用本方法在煅烧温度为1050℃下制备产物的X射线衍射图谱；
图2用本方法在煅烧温度为1050℃制备产物的SEM照片；
图3用本方法在煅烧温度为1150℃下制备产物的X射线衍射图谱；
图4用本方法在煅烧温度为1150℃下制备产物的SEM照片；
图5用本方法在煅烧温度为1100℃下制备产物的X射线衍射图谱；
图6用本方法在煅烧温度为1100℃下制备产物的SEM照片；。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
目的：制备20.00g铝酸三钙。
根据铝酸三钙化学式的氧化物形式3CaO·Al2O3，计算出其中CaO的含量为62.27％，Al2O3的含量为37.73％。根据欲制备铝酸三钙的质量为20.00g，计算烧结完成后样品中CaO的质量为20.00×62.27％＝12.45g。
根据Ca元素质量守恒，按CaO质量的4.21倍计算出分析纯四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O需要量为12.45×4.21＝52.41g；
按分析纯四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O质量的1.06倍计算出所需的分析纯九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O的质量为52.41×1.06＝55.56g。
计算分析纯四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和分析纯九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O的总质量为52.41+55.56＝107.97g，按两者质量之和的0.51倍计算出所需分析纯一水柠檬酸C6H8O7·H2O的质量为107.97×0.51＝55.06g。
将上述原材料依次倒入烧杯，加入适量去离子水，制成按四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O两者的摩尔浓度之和为0.5mol/L的溶液。
将上述溶液加热至50℃，并在该温度下以转速200rpm持续搅拌40min，然后调整溶液的pH值为5，再继续搅拌10min。
搅拌结束后将溶液等量倒入3只500ml的圆柱形刚玉坩埚中，置于高温炉内，通入氧气O2，控制气流的流量为80ml/min，设定高温炉的升温速率为10℃/min，样品加热至500℃后，恒温2h制备前驱体。
将前驱体取出倒入瓷研钵内磨细，然后压片，在25MPa压力下制成直径为35mm，厚度为5mm的薄片若干。
将上述压片装入陶瓷坩埚内，置于高温炉内，在空气气氛中以10℃/min的升温速率加热至1050℃，在该温度下煅烧7h，然后取出急冷。所得产物的X射线衍射图谱如图1所示，各衍射峰与铝酸三钙标准卡片匹配良好，其SEM照片如图2所示；经甘油-乙醇法测定的其游离氧化钙f-CaO含量为0.82％，表明本方法合成效果较好。
实施例2
目的：制备15.00g铝酸三钙。
根据铝酸三钙化学式的氧化物形式3CaO·Al2O3，计算出其中CaO的含量为62.27％，Al2O3的含量为37.73％。根据欲制备铝酸三钙的质量为15.00g，计算烧结完成后样品中CaO的质量为15.00×62.27％＝9.34g。
根据Ca元素质量守恒，按CaO质量的4.21倍计算出分析纯四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O需要量为9.34×4.21＝39.32g；
按分析纯四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O质量的1.06倍计算出所需的分析纯九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O的质量为39.32×1.06＝41.68g。
计算分析纯四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和分析纯九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O的总质量为39.32+41.68＝81.00g，按两者质量之和的0.86倍计算出所需分析纯一水柠檬酸C6H8O7·H2O的质量为81.00×0.86＝69.66g。
将上述原材料依次倒入烧杯，加入适量去离子水，制成按四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O两者的摩尔浓度之和为0.8mol/L的溶液。
将上述溶液加热至65℃，并在该温度下以转速350rpm持续搅拌60min，然后调整溶液的pH值为7，再继续搅拌20min。
搅拌结束后将溶液等量倒入3只500ml的圆柱形刚玉坩埚中，置于高温炉内，通入氧气O2，控制气流的流量为100ml/min，设定高温炉的升温速率为10℃/min，样品加热至510℃后，恒温2h制备前驱体。
将前驱体取出倒入瓷研钵内磨细，然后压片，在30MPa压力下制成直径为35mm，厚度为5mm的薄片若干。
将上述压片装入陶瓷坩埚内，置于高温炉内，在空气气氛中以10℃/min的升温速率加热至1150℃，在该温度下煅烧7h，然后取出急冷。所得产物的X射线衍射图谱如图3所示，各衍射峰与铝酸三钙标准卡片匹配良好，其SEM照片如图4所示；经甘油-乙醇法测定的其游离氧化钙f-CaO含量为0.67％，表明本方法合成效果较好。
实施例3
目的：制备10.00g铝酸三钙。
根据铝酸三钙化学式的氧化物形式3CaO·Al2O3，计算出其中CaO的含量为62.27％，Al2O3的含量为37.73％。根据欲制备铝酸三钙的质量为10.00g，计算烧结完成后样品中CaO的质量为10.00×62.27％＝6.23g。
根据Ca元素质量守恒，按CaO质量的4.21倍计算出分析纯四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O需要量为6.23×4.21＝26.23g；
按分析纯四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O质量的1.06倍计算出所需的分析纯九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O的质量为26.23×1.06＝27.80g。
计算分析纯四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和分析纯九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O的总质量为26.23+27.80＝54.03g，按两者质量之和的0.72倍计算出所需分析纯一水柠檬酸C6H8O7·H2O的质量为54.03×0.72＝38.90g。
将上述原材料依次倒入烧杯，加入适量去离子水，制成按四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O两者的摩尔浓度之和为0.75mol/L的溶液。
将上述溶液加热至60℃，并在该温度下以转速280rpm持续搅拌50min，然后调整溶液的pH值为6，再继续搅拌15min。
搅拌结束后将溶液等量倒入3只500ml的圆柱形刚玉坩埚中，置于高温炉内，通入氧气O2，控制气流的流量为90ml/min，设定高温炉的升温速率为10℃/min，样品加热至505℃后，恒温2h制备前驱体。
将前驱体取出倒入瓷研钵内磨细，然后压片，在30MPa压力下制成直径为35mm，厚度为5mm的薄片若干。
将上述压片装入陶瓷坩埚内，置于高温炉内，在空气气氛中以10℃/min的升温速率加热至1100℃，在该温度下煅烧7h，然后取出急冷。所得产物的X射线衍射图谱如图5所示，各衍射峰与铝酸三钙标准卡片匹配良好，其SEM照片如图6所示；经甘油-乙醇法测定的其游离氧化钙f-CaO含量为0.72％，表明本方法合成效果较好。

Claims (7)

1.一种快速低能耗制备铝酸三钙的方法，其特征在于：该方法包含以下步骤：
一、制备分散液
a.按质量比四水硝酸钙：九水硝酸铝＝1.00:1.06精确称量相应质量的四水硝酸钙和九水硝酸铝，备用；
b.按四水硝酸钙和九水硝酸铝两者质量之和的0.51-0.86倍精确称量相应质量的一水柠檬酸，备用；
c.将a和b中的四水硝酸钙、九水硝酸铝和一水柠檬酸混合并加入去离子水，制成混合液；
所述混合液中，四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O两者的摩尔浓度之和为0.5-0.8mol/L；
d.将上步所得混合液在加热情况下持续搅拌，直至四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和一水柠檬酸C6H8O7·H2O完全溶解，得到分散液；
二、制备前驱体
a.利用pH值调整剂将上步所得分散液的pH值调整为pH＝5-7，并继续搅拌10-20min；
b.将上步所得已调整过pH的分散液倒入圆柱形刚玉坩埚内，然后移入高温炉并在氧气O2气氛中进行热处理；
所述的热处理方法为在氧气O2气氛中以10℃/min的升温速率加热至500-510℃后，恒温2h，得到干燥的蓬松状灰色产物；
c.把上步得到的产物磨细成粒径小于0.15mm的微粒，真空防潮封装后作为前驱体待用；
三、煅烧前驱体
a.称取前驱体在25-30MP压力下制成厚度不超过5mm的薄片；
b.将薄片置于坩埚内，在空气气氛中以10℃/min的升温速率加热至1050-1150℃，并持续恒温7h；然后迅速取出置于通风处，在空气中急冷至室温；最后磨细即得到具有水化活性的铝酸三钙粉末。
2.根据权利要求1所述的一种快速低能耗制备铝酸三钙的方法，其特征在于：所述步骤一中所述的四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和一水柠檬酸C6H8O7·H2O均为分析纯化学试剂。
3.根据权利要求1所述的一种快速低能耗制备铝酸三钙的方法，其特征在于：所述步骤一中d中加热温度为50-65℃，混合液的搅拌速率为200-350r/min，持续搅拌时间为40-60min。
4.根据权利要求1所述的一种快速低能耗制备铝酸三钙的方法，其特征在于：所述步骤二中a中的pH值调整剂为浓氨水；所述的浓氨水为化学分析纯试剂。
5.根据权利要求1所述的一种快速低能耗制备铝酸三钙的方法，其特征在于：所述步骤二中b中所述的圆柱形刚玉坩埚的容积至少应为所盛溶液的3倍。
6.根据权利要求1所述的一种快速低能耗制备铝酸三钙的方法，其特征在于：所述步骤二中b中氧气O2的纯度等级为工业氧气级，控制通入氧气O2气流的流量为80-100mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种快速低能耗制备铝酸三钙的方法，其特征在于：所述步骤四中b中的坩埚为陶瓷坩埚。
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