CN102531609A

CN102531609A - 一种碳纳米管增强AlMgB14-TiB2复合材料及其制备方法

Info

Publication number: CN102531609A
Application number: CN2011104256598A
Authority: CN
Inventors: 孟庆森; 庄蕾; 刘雯; 苗洋; 李育德
Original assignee: Taiyuan University of Technology
Current assignee: Taiyuan University of Technology
Priority date: 2011-12-14
Filing date: 2011-12-14
Publication date: 2012-07-04
Anticipated expiration: 2031-12-14
Also published as: CN102531609B

Abstract

一种碳纳米管增强AlMgB₁₄-TiB₂复合材料及其制备方法，属于特种陶瓷材料制备的技术领域。其特征在于电极之间的刚玉模具内放置AlMgB₁₄、TiB₂和碳纳米管混合粉体，在脉冲电场激活作用下粉体界面产生反应热和扩散烧结过程而形成复合陶瓷块体。由于碳纳米管与硼化物具有良好的亲和性，在其与AlMgB₁₄和TiB₂陶瓷颗粒的连接界面具有较好的化合及润湿性，保证各相间界面的良好结合，提高烧结体的强度、韧性和耐磨损性能。本发明制备方法采用的刚玉陶瓷模具使试样坯料产生均匀和集中的电流分布，保证了粉体间界面的反应强度，促进了扩散烧结过程，缩短了试样的制备时间。

Description

一种碳纳米管增强AlMgB14-TiB2复合材料及其制备方法

技术领域

本发明一种碳纳米管增强AlMgB₁₄-TiB₂复合材料及其制备方法，是在脉冲电场作用下进行的反应扩散烧结方法制备的一种AlMgB₁₄-TiB₂-CNT_S复合陶瓷材料。属于特种陶瓷材料制备的技术领域。

技术背景

近年来发展起来的一类新型AlMgB₁₄-TiB₂陶瓷复合材料具有超高硬度、高耐磨性能及良好的化学稳定性，适用于制造军事装备和极端力学条件下的机械装备。但由于AlMgB14-TiB2陶瓷复合材料的韧性较低限制了其应用范围。碳纳米管具有高比强度、高韧性和减摩性等优点，由于其与硼化物具有良好的亲和性而成为理想的高级韧性增强材料。

发明内容

本发明一种碳纳米管增强AlMgB₁₄-TiB₂复合材料及其制备方法，目的在于为了克服上述技术背景中的不足，公开一种以碳纳米管增强AlMgB₁₄-TiB₂复合材料及其采用在脉冲电场作用下进行反应扩散烧结方法制备的技术方案。

本发明一种碳纳米管增强MgB₁₄-TiB₂复合材料，其特征在于是一种将AlMgB₁₄、TiB₂和碳纳米管混合粉体在脉冲电场激活作用下通过产生反应热和扩散烧结过程，形成块体复合材料的方法所制备的高强度AlMgB₁₄-TiB₂-CNT_S复合陶瓷材料，该材料的表面硬度达到25～30GPa，断裂韧性为10～12MPa.m^0.5，抗弯强度2000～2100Mpa，表面摩擦系数0.1～0.15。

上述一种碳纳米管增强MgB₁₄-TiB₂复合材料的制备方法，其特征在于是一种采用在脉冲电场作用下进行的反应扩散烧结方法制备AlMgB₁₄-TiB₂-CNT_S复合陶瓷材料的方法，该方法是将AlMgB₁₄、TiB₂和碳纳米管按比例混合，其混合粉体在脉冲电场激活作用下通过产生反应热和扩散烧结过程，形成块体复合材料的方法。其所述混合粉体按重量百分比例均匀混合，AlMgB₁₄和TiB₂粉体的颗粒尺寸为100～150μm，混合比例为2∶1；碳纳米管为多壁短形碳纳米管，长度为0.5～2.0μm，管径8～15nm，纯度95％，碳纳米管在AlMgB₁₄和TiB₂混合粉中的重量比例为0.2～0.5％，碳纳米管在与陶瓷粉体混合之前，需要在乙醇中进行超声波分散处理和在干燥箱中干燥处理。

上述的一种碳纳米管增强MgB₁₄-TiB₂复合材料的制备方法，其特征在于所述的在脉冲电场作用下进行的反应扩散烧结，是将装有试样坯料的刚玉模具5置于上石墨电极3和下石墨电极4之间并施加压力，炉内抽真空至10^-3～10^-4Pa后，接通电源调节脉冲电流频率至20～50Hz，电流升至预定值并保持一段时间，烧结完成后将电流缓慢减小至零，试样随炉冷却至室温，试验过程中采取的工艺参数为：电流I＝1000～1600A，通电时间t＝10～15min，压力P＝50～70MPa。

上述的一种碳纳米管增强MgB₁₄-TiB₂复合材料的制备方法，其特征在于所述的刚玉陶瓷模具管5的直径为20mm，壁厚为1mm。

本发明一种碳纳米管增强AlMgB₁₄-TiB₂复合材料及其制备方法的优点在于：由于碳纳米管与硼化物具有良好的亲和性，在其与AlMgB₁₄和TiB₂陶瓷颗粒的连接界面具有较好的化合及润湿性，保证各相间界面的良好结合，通过增强相的桥联作用和裂纹偏转效应，提高烧结体的韧性、抗剪切强度和压溃强度。界面粉体在瞬间强脉冲电场的作用下快速产生的反应热使结合界面区加热和局部熔化，形成元素互扩散和化合，在压力的辅助作用下快速形成固相烧结。碳纳米管具有高比强度、高韧性和自润滑减摩性等优点，使用碳纳米管增强的AlMgB₁₄-TiB₂复合陶瓷不但具有超高硬度，且其强韧性和耐磨损性能也得到显著提高。碳纳米管增强的复合陶瓷块体的XRD分析结果如图2所示。

本发明制备方法采用的刚玉陶瓷模具使试样坯料产生均匀和集中的电流分布，保证了粉体间界面的反应强度，促进了扩散烧结过程，缩短了试样的制备时间。上述刚玉陶瓷模具管5的直径为20mm，壁厚为1mm。

附图说明

图1表示陶瓷复合材料与金属的反应扩散连接方法的原理图

1-上铜电极，2-下铜电极，3-上石墨压头，4-下石墨压头，5-刚玉模具，6-直流脉冲电源，7-陶瓷复合材料，8-轴向压力，9-石墨模具。

图2碳纳米管增强的复合陶瓷块体的XRD分析。

具体实施方式：

实施方式1：

将AlMgB₁₄、TiB₂和碳纳米管的混合粉体按重量百分比例均匀混合。AlMgB₁₄和TiB₂粉体的颗粒尺寸为150μm，混合比例为2∶1；碳纳米管在AlMgB₁₄和TiB₂混合粉中的重量比例为0.3％。碳纳米管的为多壁短形碳纳米管，长度0.5μm，管径8～10nm，纯度95％。碳纳米管在与陶瓷粉体混合之前，在乙醇中进行超声波分散处理1小时，在干燥箱中干燥2小时。将AlMgB₁₄、TiB₂和碳纳米管混合粉用10MPa压力压制成直径约20mm，高约20mm的柱状坯料。

按图1所示方式将混合粉体的坯料置于电极之间的刚玉模具内，将脉冲频率20Hz的电流升至1200A，保持10min后降至1000A，保持5min，最后关闭电源，试样随炉冷却至室温。整个过程炉内真空度约2×10^-4Pa，施加单向压力70MPa，试样自然冷却后从模具中取出。陶瓷复合材料的表面硬度达到26.3GPa，断裂韧性为10.76MPa.m^0.5，抗弯强度2010MPa，表面摩擦系数0.1。

实施方式2：

将AlMgB₁₄、TiB₂和碳纳米管混合粉体按重量百分比例均匀混合。AlMgB₁₄和TiB₂粉体的颗粒尺寸为130μm，混合比例为2∶1；碳纳米管在AlMgB₁₄和TiB₂混合粉中的重量比例为0.4％。碳纳米管为多壁短形碳纳米管，长度0.5μm，管径8～10nm，纯度95％。碳纳米管在与陶瓷粉体混合之前，在乙醇中进行超声波分散处理1小时，在干燥箱中干燥2小时。将AlMgB₁₄、TiB₂和碳纳米管混合粉用10MPa压力压制成直径约20mm，高约20mm的柱状坯料。

按图1所示方式将混合粉体的坯料置于电极之间的刚玉模具内，将脉冲频率30Hz的电流升至1200A，然后降至1000A保持5min，最后关闭电源，试样随炉冷却至室温。整个过程炉内真空度约2×10^-4Pa，施加单向压力80MPa，试样自然冷却后从模具中取出。陶瓷复合材料的表面硬度达到28.5GPa，断裂韧性为11.25MPa.m^0.5，抗弯强度2110MPa，表面摩擦系数0.12。

实施方式3：

将AlMgB₁₄、TiB₂和碳纳米管混合粉体按重量百分比例均匀混合。AlMgB₁₄和TiB₂粉体的颗粒尺寸为100μm，混合比例为2∶1；碳纳米管在AlMgB₁₄-TiB₂混合粉中的重量比例为0.5％。碳纳米管为多壁短形碳纳米管，长度0.5μm，管径8～10nm，纯度95％。碳纳米管在与陶瓷粉体混合之前，在乙醇中进行超声波分散处理1小时，在干燥箱中干燥2小时。将AlMgB₁₄、TiB₂和碳纳米管混合粉用10MPa压力压制成直径约20mm，高约20mm的柱状坯料。

按图1所示方式将混合粉体的坯料置于电极之间的刚玉模具内，将脉冲频率50Hz的电流升至1500A，然后降至1200A保持7min，最后关闭电源，试样随炉冷却至室温。整个过程炉内真空度约2×10^-4Pa，施加单向压力80MPa，试样自然冷却后从模具中取出。陶瓷复合材料的表面硬度达到32.6GPa，断裂韧性为12.56MPa.m^0.5，抗弯强度2120MPa，表面摩擦系数0.15。

Claims

1.一种碳纳米管增强AlMgB₁₄-TiB₂复合材料，其特征在于是一种将AlMgB₁₄、TiB₂和碳纳米管混合粉体烧结形成的高强度块体复合陶瓷材料，其所述混合粉体按重量百分比例均匀混合，AlMgB₁₄和TiB₂粉体的颗粒尺寸为100～150μm，混合比例为2∶1，碳纳米管为多壁短形碳纳米管，长度为0.5～2.0μm，管径8～15nm，纯度95％，碳纳米管在AlMgB₁₄和TiB₂混合粉中的重量比例为0.2～0.5％。该材料的表面硬度达到25～30GPa，断裂韧性为10～12MPa.m^0.5，抗弯强度2000～2100Mpa，表面摩擦系数0.1～0.15。

2.一种碳纳米管增强MgB₁₄-TiB₂复合材料的制备方法，其特征在于是一种采用在脉冲电场作用下进行的反应扩散烧结方法制备AlMgB₁₄-TiB₂-CNT_S复合陶瓷材料的方法，该方法是将AlMgB₁₄、TiB₂和碳纳米管按比例混合，其混合粉体在脉冲电场激活作用下通过产生反应热和扩散烧结过程，形成块体复合材料的方法。碳纳米管在与陶瓷粉体混合之前，需要在乙醇中进行超声波分散处理和在干燥箱中干燥处理。

3.按照权利要求2所述的一种碳纳米管增强AlMgB₁₄-TiB₂复合材料的制备方法，其特征在于所述的在脉冲电场作用下进行的反应扩散烧结，是将装有试样坯料的刚玉模具管5置于上石墨电极3和下石墨电极4之间并施加压力，炉内抽真空至10^-3～10^-4Pa后，接通电源调节脉冲电流频率至20～50Hz，电流升至预定值并保持一段时间，烧结完成后将电流缓慢减小至零，试样随炉冷却至室温，试验过程中采取的工艺参数为：电流I＝1000～1600A，通电时间t＝10～15min，压力P＝50～70MPa。

4.按照权利要求3所述的一种碳纳米管增强AlMgB₁₄-TiB₂复合材料的制备方法，其特征在于所述的刚玉陶瓷模具管5的直径为20mm，壁厚为1mm。