CN102276260B - 常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法,其以β-氮化硅为原料,加入烧结助剂后配制成混合粉料;混合粉料在常压氮气氛下进行液相烧结;所述的烧结助剂由下述重量百分比的成分组成:MgO25~35%、CeO210~20%、AlPO45~10%、Y2O310~20%、Li2CO325~35%。本方法采用产量高,廉价易得的β-氮化硅粉;较之昂贵的高纯α-氮化硅粉料,成本大为降低。本方法是在常压氮气氛下液相烧结,烧结温度在1600℃以内,对设备要求较低,从而降低了设备成本。本方法所得氮化硅陶瓷制品的相对密度≥98%。抗弯强度达600~700Mpa,压痕硬度达7~8Gpa。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷的烧结方法,尤其是一种常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法。
背景技术
氮化硅陶瓷是一种α-Si3N4和β-Si3N4为主晶相的特种陶瓷材料,是一种理想的高温结构材料和工具材料,具有一系列优良的性能,如高强度、高韧性、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、比重低以及抗热震等。在机械、冶金、化工、汽车、航天航空等领域具有广泛的应用市场。
由于Si3N4是强共价键,自扩散系数低,并且在1800℃以上易发生分解,纯氮化硅很难烧结致密化。目前,氮化硅制品普遍选用α-Si3N4烧结制得,但α-Si3N4粉价格昂贵,成本较高,且烧结设备十分昂贵。同时,高α相氮化硅粉烧结时存在α相向β相的相变过程,有利于得到含有大直径,高直径比晶粒的氮化硅陶瓷,从而提高材料的断裂韧性。但是在烧结时必须控制颗粒的异常增长,否则会产生气孔、裂纹、错位等缺陷,这些缺陷容易成为材料的断裂源。由于相变的复杂性,晶粒的异常生长难以得到有效的控制。因此,使用高α相粉体烧结所得材料的均一性、重复性难以得到保证。目前纯α-Si3N4粉高温下的烧结技术已经成熟,而采用纯β-Si3N4在常压氮气保护下1600℃以内烧结氮化硅陶瓷还未见有报导。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法,其可在1600℃以内烧结纯β-氮化硅陶瓷。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:其在β-氮化硅中加入烧结助剂,配制成混合粉料;混合粉料在常压氮气氛下进行液相烧结;
所述的烧结助剂由下述重量百分比的成分组成:MgO 25~35%、CeO2 10~20%、AlPO4 5~10%、Y2O3 10~20%、Li2CO3 25~35%。
本发明混合粉料中β-氮化硅的重量百分比含量为85~95%,烧结助剂的重量百分比含量为5~15%。
本发明所述β-氮化硅粉的平均粒径为0.1~3μm;所述的烧结助剂中氧化铈、氧化钇为纳米级,其余的烧结助剂成分为工业级。
本发明方法进一步的工艺步骤为:
a)研磨:将混合粉料放入高效研磨机中加入水研磨,然后将料浆烘干;
b)配料:每100重量份烘干后的料浆中加入0.5~2重量份聚乙烯醇,配制成均匀料浆;
c)造粒:均匀料浆采用造粒机进行造粒,过200目筛;
d)冷等静压:将造粒后得到的粉体装入模具中,用冷等静压机压制成型为成型坯体;
e)排胶:将成型坯体放入排胶炉中排胶;
f)烧结:将排胶后的成型坯体放入钼坩埚中,在通有常压氮气的高温炉中裸烧即可。
本发明所述研磨步骤中,研磨时间为1~3h。
本发明所述造粒步骤中,采用喷雾造粒机进行喷雾造粒。
本发明所述冷等静压步骤中,成型压力200~300Mpa。
本发明所述排胶步骤中,排胶时间为0.5~2h、排胶温度为600~800℃。
本发明所述烧结步骤中,烧结温度为1500~1650℃。
本发明采用β-Si3N4为起始原料,烧结过程中由于没有α-β相变,只是小的晶粒溶解-沉淀在较大的晶粒上,避免了异常大晶粒的产生。同时,以β-氮化硅粉为起始原料,大量β-氮化硅晶核已经预先存在于烧结体中,个别异常大晶粒的发展受到限制,最终可得到晶粒近等轴且较均匀、高强度、中等韧性的陶瓷。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
1)原料廉价易得:本发明采用产量高,廉价易得的β-氮化硅粉;较之昂贵的高纯α-氮化硅粉料,成本大为降低。
2)本发明是在常压氮气氛下液相烧结,烧结温度在1600℃以内,对设备要求较低,从而降低了设备成本。
3)氮化硅制品性能优越:所得氮化硅陶瓷制品的相对密度≥98%。抗弯强度达600~700Mpa,压痕硬度达7~8Gpa。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1:将β-氮化硅粉85wt%与烧结助剂15wt%混合,得到混合粉料;烧结助剂中MgO 25wt%,CeO2 20wt%,AlPO4 10wt%,Y2O3 10wt%,Li2CO3 35wt%;混合粉料放入高效研磨机中加入自来水研磨1h,然后将料浆烘干备用;在上述烘干后的料浆中加入聚乙烯醇(用量为:粉料:聚乙烯醇=100:1重量比)配制成均匀料浆;均匀料浆采用喷雾造粒机进行喷雾造粒,过200目筛后备用;将造粒后得到的粉体装入模具中,用冷等静压机压制成型为成型坯体,成型压力为200Mpa;将成型坯体放入排胶炉中在700℃下排胶1小时;将排胶后的成型坯体放入钼坩埚中,在通有常压氮气的高温炉中裸烧,在1550℃保温2h;即可得到β-氮化硅陶瓷。
经检测,本实施例所得氮化硅陶瓷制品的相对密度为98.5%。抗弯强度达630Mpa,压痕硬度达7.2Gpa。
实施例2:将β-氮化硅粉90wt%与烧结助剂10wt%混合,得到混合粉料;烧结助剂中MgO 35wt%,CeO2 10wt%,AlPO4 5wt%,Y2O3 20wt%,Li2CO3 30wt%;混合粉料放入高效研磨机中加入自来水研磨2h,然后将料浆烘干备用;在上述烘干后的料浆中加入聚乙烯醇(用量为:粉料:聚乙烯醇=100:0.5重量比)配制成均匀料浆;均匀料浆采用喷雾造粒机进行喷雾造粒,过200目筛后备用;将造粒后得到的粉体装入模具中,用冷等静压机压制成型为成型坯体,成型压力为250Mpa;将成型坯体放入排胶炉中在600℃下排胶2小时;将排胶后的成型坯体放入钼坩埚中,在通有常压氮气的高温炉中裸烧,在1600℃保温2h;即可得到β-氮化硅陶瓷。
经检测,本实施例所得氮化硅陶瓷制品的相对密度为98.2%。抗弯强度达660Mpa,压痕硬度达7.7Gpa。
实施例3:将β-氮化硅粉95wt%与烧结助剂5wt%混合,得到混合粉料;烧结助剂中MgO 33wt%,CeO2 17wt%,AlPO4 7wt%,Y2O3 18wt%,Li2CO3 25wt%;混合粉料放入高效研磨机中加入自来水研磨3h,然后将料浆烘干备用;将上述烘干后的料浆加入聚乙烯醇(用量为:粉料:聚乙烯醇=100:2重量比)配制成均匀料浆;均匀料浆采用喷雾造粒机进行喷雾造粒,过200目筛后备用;将造粒后得到的粉体装入模具中,用冷等静压机压制成型为成型坯体,成型压力为230Mpa;将成型坯体放入排胶炉中在800℃下排胶0.5小时;将排胶后的成型坯体放入钼坩埚中,在通有常压氮气的高温炉中裸烧,在1500℃保温2h;即可得到β-氮化硅陶瓷。
经检测,本实施例所得氮化硅陶瓷制品的相对密度98.8%。抗弯强度达690Mpa,压痕硬度达7.8Gpa。
实施例4:将β-氮化硅粉88%与烧结助剂12wt%混合,得到混合粉料;烧结助剂中MgO 34wt%,CeO2 16wt%,AlPO4 8wt%,Y2O3 15wt%,Li2CO3 27wt%;混合粉料放入高效研磨机中加入自来水研磨1.5h,然后将料浆烘干备用;将上述烘干后的料浆加入聚乙烯醇(用量为:粉料:聚乙烯醇=100:1.5重量比)配制成均匀料浆;均匀料浆采用喷雾造粒机进行喷雾造粒,过200目筛后备用;将造粒后得到的粉体装入模具中,用冷等静压机压制成型为成型坯体,成型压力为300Mpa;将成型坯体放入排胶炉中700℃排胶1.5小时;将排胶后的成型坯体放入钼坩埚中,在通有常压氮气的高温炉中裸烧,在1650℃保温2h;即可得到β-氮化硅陶瓷。。
经检测,本实施例所得氮化硅陶瓷制品的相对密度98.6%。抗弯强度达610Mpa,压痕硬度达7.4Gpa。
Claims (5)
1.一种常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法,其特征在于:其以β-氮化硅为原料,加入烧结助剂后配制成混合粉料;混合粉料在常压氮气气氛下进行液相烧结;所述的烧结助剂由下述重量百分比的成分组成:MgO 25~35%、CeO2 10~20%、AlPO4 5~10%、Y2O3 10~20%、Li2CO3 25~35%;所述混合粉料中β-氮化硅的重量百分比含量为85~95%,烧结助剂的重量百分比含量为5~15%;β-氮化硅粉的平均粒径为0.1~3μm;所述的烧结助剂中氧化铈、氧化钇为纳米级,其余的烧结助剂成分为工业级;
所述方法的工艺步骤为:
a)研磨:将混合粉料放入高效研磨机中加入水研磨,研磨时间为1~3h,然后将料浆烘干;
b)配料:每100重量份烘干后的料浆中加入0.5~2重量份聚乙烯醇,配制成均匀料浆;
c)造粒:均匀料浆采用造粒机进行造粒,过200目筛;
d)冷等静压:将造粒后得到的粉体装入模具中,用冷等静压机压制成型为成型坯体;
e)排胶:将成型坯体放入排胶炉中排胶;
f)烧结:将排胶后的成型坯体放入钼坩埚中,在通有常压氮气的高温炉中裸烧即可。
2.根据权利要求1所述的常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法,其特征在于:所述造粒步骤中,采用喷雾造粒机进行喷雾造粒。
3.根据权利要求1或2所述的常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法,其特征在于:所述冷等静压步骤中,成型压力200~300MPa。
4.根据权利要求3所述的常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法,其特征在于:所述排胶步骤中,排胶时间为0.5~2h、排胶温度为600~800℃。
5.根据权利要求4所述的常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法,其特征在于:所述烧结步骤中,烧结温度为1500~1650℃。
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