CN102276260B - 常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法 - Google Patents

常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法，其以β-氮化硅为原料，加入烧结助剂后配制成混合粉料；混合粉料在常压氮气氛下进行液相烧结；所述的烧结助剂由下述重量百分比的成分组成：MgO25～35%、CeO210～20%、AlPO45～10%、Y2O310～20%、Li2CO325～35%。本方法采用产量高，廉价易得的β-氮化硅粉；较之昂贵的高纯α-氮化硅粉料，成本大为降低。本方法是在常压氮气氛下液相烧结，烧结温度在1600℃以内，对设备要求较低，从而降低了设备成本。本方法所得氮化硅陶瓷制品的相对密度≥98%。抗弯强度达600～700Mpa，压痕硬度达7～8Gpa。

Description

常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷的烧结方法，尤其是一种常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法。
背景技术
氮化硅陶瓷是一种α-Si3N4和β-Si3N4为主晶相的特种陶瓷材料，是一种理想的高温结构材料和工具材料，具有一系列优良的性能，如高强度、高韧性、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、比重低以及抗热震等。在机械、冶金、化工、汽车、航天航空等领域具有广泛的应用市场。
由于Si3N4是强共价键，自扩散系数低，并且在1800℃以上易发生分解,纯氮化硅很难烧结致密化。目前，氮化硅制品普遍选用α-Si3N4烧结制得，但α-Si3N4粉价格昂贵，成本较高，且烧结设备十分昂贵。同时，高α相氮化硅粉烧结时存在α相向β相的相变过程，有利于得到含有大直径，高直径比晶粒的氮化硅陶瓷，从而提高材料的断裂韧性。但是在烧结时必须控制颗粒的异常增长，否则会产生气孔、裂纹、错位等缺陷，这些缺陷容易成为材料的断裂源。由于相变的复杂性，晶粒的异常生长难以得到有效的控制。因此，使用高α相粉体烧结所得材料的均一性、重复性难以得到保证。目前纯α-Si3N4粉高温下的烧结技术已经成熟，而采用纯β-Si3N4在常压氮气保护下1600℃以内烧结氮化硅陶瓷还未见有报导。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法，其可在1600℃以内烧结纯β-氮化硅陶瓷。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：其在β-氮化硅中加入烧结助剂，配制成混合粉料；混合粉料在常压氮气氛下进行液相烧结；
所述的烧结助剂由下述重量百分比的成分组成：MgO 25～35%、CeO2 10～20%、AlPO4 5～10%、Y2O3 10～20%、Li2CO3 25～35%。
本发明混合粉料中β-氮化硅的重量百分比含量为85～95%，烧结助剂的重量百分比含量为5～15%。
本发明所述β-氮化硅粉的平均粒径为0.1～3μm；所述的烧结助剂中氧化铈、氧化钇为纳米级，其余的烧结助剂成分为工业级。
本发明方法进一步的工艺步骤为：
a）研磨：将混合粉料放入高效研磨机中加入水研磨，然后将料浆烘干；
b）配料：每100重量份烘干后的料浆中加入0.5～2重量份聚乙烯醇，配制成均匀料浆；
c）造粒：均匀料浆采用造粒机进行造粒，过200目筛；
d）冷等静压：将造粒后得到的粉体装入模具中，用冷等静压机压制成型为成型坯体；
e）排胶：将成型坯体放入排胶炉中排胶；
f）烧结：将排胶后的成型坯体放入钼坩埚中，在通有常压氮气的高温炉中裸烧即可。
本发明所述研磨步骤中，研磨时间为1～3h。
本发明所述造粒步骤中，采用喷雾造粒机进行喷雾造粒。
本发明所述冷等静压步骤中，成型压力200～300Mpa。
本发明所述排胶步骤中，排胶时间为0.5～2h、排胶温度为600～800℃。
本发明所述烧结步骤中，烧结温度为1500～1650℃。
本发明采用β-Si3N4为起始原料，烧结过程中由于没有α-β相变，只是小的晶粒溶解-沉淀在较大的晶粒上，避免了异常大晶粒的产生。同时，以β-氮化硅粉为起始原料，大量β-氮化硅晶核已经预先存在于烧结体中，个别异常大晶粒的发展受到限制，最终可得到晶粒近等轴且较均匀、高强度、中等韧性的陶瓷。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1）原料廉价易得：本发明采用产量高，廉价易得的β-氮化硅粉；较之昂贵的高纯α-氮化硅粉料，成本大为降低。
2）本发明是在常压氮气氛下液相烧结，烧结温度在1600℃以内，对设备要求较低，从而降低了设备成本。
3）氮化硅制品性能优越：所得氮化硅陶瓷制品的相对密度≥98%。抗弯强度达600～700Mpa，压痕硬度达7～8Gpa。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：将β-氮化硅粉85wt%与烧结助剂15wt%混合，得到混合粉料；烧结助剂中MgO 25wt%，CeO2 20wt%，AlPO4 10wt%，Y2O3 10wt%，Li2CO3 35wt%；混合粉料放入高效研磨机中加入自来水研磨1h，然后将料浆烘干备用；在上述烘干后的料浆中加入聚乙烯醇（用量为：粉料:聚乙烯醇＝100:1重量比）配制成均匀料浆；均匀料浆采用喷雾造粒机进行喷雾造粒，过200目筛后备用；将造粒后得到的粉体装入模具中，用冷等静压机压制成型为成型坯体，成型压力为200Mpa；将成型坯体放入排胶炉中在700℃下排胶1小时；将排胶后的成型坯体放入钼坩埚中，在通有常压氮气的高温炉中裸烧，在1550℃保温2h；即可得到β-氮化硅陶瓷。
经检测，本实施例所得氮化硅陶瓷制品的相对密度为98.5%。抗弯强度达630Mpa，压痕硬度达7.2Gpa。
实施例2：将β-氮化硅粉90wt%与烧结助剂10wt%混合，得到混合粉料；烧结助剂中MgO 35wt%，CeO2 10wt%，AlPO4 5wt%，Y2O3 20wt%，Li2CO3 30wt%；混合粉料放入高效研磨机中加入自来水研磨2h，然后将料浆烘干备用；在上述烘干后的料浆中加入聚乙烯醇（用量为：粉料:聚乙烯醇＝100:0.5重量比）配制成均匀料浆；均匀料浆采用喷雾造粒机进行喷雾造粒，过200目筛后备用；将造粒后得到的粉体装入模具中，用冷等静压机压制成型为成型坯体，成型压力为250Mpa；将成型坯体放入排胶炉中在600℃下排胶2小时；将排胶后的成型坯体放入钼坩埚中，在通有常压氮气的高温炉中裸烧，在1600℃保温2h；即可得到β-氮化硅陶瓷。
经检测，本实施例所得氮化硅陶瓷制品的相对密度为98.2%。抗弯强度达660Mpa，压痕硬度达7.7Gpa。
实施例3：将β-氮化硅粉95wt%与烧结助剂5wt%混合，得到混合粉料；烧结助剂中MgO 33wt%，CeO2 17wt%，AlPO4 7wt%，Y2O3 18wt%，Li2CO3 25wt%；混合粉料放入高效研磨机中加入自来水研磨3h，然后将料浆烘干备用；将上述烘干后的料浆加入聚乙烯醇（用量为：粉料:聚乙烯醇＝100:2重量比）配制成均匀料浆；均匀料浆采用喷雾造粒机进行喷雾造粒，过200目筛后备用；将造粒后得到的粉体装入模具中，用冷等静压机压制成型为成型坯体，成型压力为230Mpa；将成型坯体放入排胶炉中在800℃下排胶0.5小时；将排胶后的成型坯体放入钼坩埚中，在通有常压氮气的高温炉中裸烧，在1500℃保温2h；即可得到β-氮化硅陶瓷。
经检测，本实施例所得氮化硅陶瓷制品的相对密度98.8%。抗弯强度达690Mpa，压痕硬度达7.8Gpa。
实施例4：将β-氮化硅粉88%与烧结助剂12wt%混合，得到混合粉料；烧结助剂中MgO 34wt%，CeO2 16wt%，AlPO4 8wt%，Y2O3 15wt%，Li2CO3 27wt%；混合粉料放入高效研磨机中加入自来水研磨1.5h，然后将料浆烘干备用；将上述烘干后的料浆加入聚乙烯醇（用量为：粉料:聚乙烯醇＝100:1.5重量比）配制成均匀料浆；均匀料浆采用喷雾造粒机进行喷雾造粒，过200目筛后备用；将造粒后得到的粉体装入模具中，用冷等静压机压制成型为成型坯体，成型压力为300Mpa；将成型坯体放入排胶炉中700℃排胶1.5小时；将排胶后的成型坯体放入钼坩埚中，在通有常压氮气的高温炉中裸烧，在1650℃保温2h；即可得到β-氮化硅陶瓷。。
经检测，本实施例所得氮化硅陶瓷制品的相对密度98.6%。抗弯强度达610Mpa，压痕硬度达7.4Gpa。

Claims (5)

1.一种常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：其以β-氮化硅为原料，加入烧结助剂后配制成混合粉料；混合粉料在常压氮气气氛下进行液相烧结；所述的烧结助剂由下述重量百分比的成分组成：MgO 25～35%、CeO2 10～20%、AlPO4 5～10%、Y2O3 10～20%、Li2CO3 25～35%；所述混合粉料中β-氮化硅的重量百分比含量为85～95%，烧结助剂的重量百分比含量为5～15%；β-氮化硅粉的平均粒径为0.1～3μm；所述的烧结助剂中氧化铈、氧化钇为纳米级，其余的烧结助剂成分为工业级；
所述方法的工艺步骤为：
a）研磨：将混合粉料放入高效研磨机中加入水研磨，研磨时间为1～3h，然后将料浆烘干；
b）配料：每100重量份烘干后的料浆中加入0.5～2重量份聚乙烯醇，配制成均匀料浆；
c）造粒：均匀料浆采用造粒机进行造粒，过200目筛；
d）冷等静压：将造粒后得到的粉体装入模具中，用冷等静压机压制成型为成型坯体；
e）排胶：将成型坯体放入排胶炉中排胶；
f）烧结：将排胶后的成型坯体放入钼坩埚中，在通有常压氮气的高温炉中裸烧即可。
2.根据权利要求1所述的常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述造粒步骤中，采用喷雾造粒机进行喷雾造粒。
3.根据权利要求1或2所述的常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述冷等静压步骤中，成型压力200～300MPa。
4.根据权利要求3所述的常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述排胶步骤中，排胶时间为0.5～2h、排胶温度为600～800℃。
5.根据权利要求4所述的常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述烧结步骤中，烧结温度为1500～1650℃。
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