CN113480295A

CN113480295A - 一种镍基高温合金用陶瓷坩埚及制备方法

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Publication number: CN113480295A
Application number: CN202110888841.0A
Authority: CN
Inventors: 王来稳; 杜鹏辉; 于建宾; 王刚; 刘鹏程; 王文武
Original assignee: Sinosteel Nanjing Environmental Engineering Technology Research Institute Co ltd; Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co Ltd
Current assignee: Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co Ltd
Priority date: 2021-08-04
Filing date: 2021-08-04
Publication date: 2021-10-08

Abstract

本发明属于耐火材料领域，涉及一种镍基高温合金用陶瓷坩埚。涉及的一种镍基高温合金用陶瓷坩埚采用纯细粉作为原料，以晶须增强增韧；所述的纯细粉为氧化铝和碳酸镍，所述晶须为氧化锆晶须；新型镍基高温合金用陶瓷坩埚所用原料经混合均匀后，加入结合剂造粒，冷等静压成型并高温烧成。本发明选取纯细粉作为原料，以晶须增强增韧，制备的陶瓷型坩埚成分一致性好，结构均匀致密，显气孔率低，孔径小且分布均匀，抗热冲击能力优异，不易被镍基高温合金液渗透和侵蚀。所制备的陶瓷坩埚能有效解决镍基高温合金耐火材料夹杂的问题，从而满足高品质镍基高温合金的要求。

Description

一种镍基高温合金用陶瓷坩埚及制备方法

技术领域

本发明属于耐火材料领域，具体涉及一种镍基高温合金用陶瓷坩埚及制备方法。

背景技术

镍基高温合金在较高的温度范围内具有较高的强度和良好的抗氧化性、抗腐蚀性，是现代航空发动机、航天器和火箭发动机等关键热端部件材料。

以耐火材料坩埚为容器、真空熔炼铸造是镍基高温合金的一种重要生产方法。镍基高温合金熔炼过程中，在1500℃以上、高真空度下，坩埚与镍基高温合金侵蚀反应加剧，耐火材料抗表面剥落性能降低，均导致镍基高温合金中形成耐火材料夹杂。而镍基高温合金中耐火材料夹杂直接导致镍基高温合金纯净度降低，从而严重地影响镍基高温合金品质、使用性能以及质量稳定性。

国内外所用的耐火材料坩埚主要是以刚玉-镁铝尖晶石为主，需要一定的颗粒级配，通常骨料占50-70%、细粉占30-50%，采用捣打成型或浇注成型。由于采用传统耐火材料的制备方法，坩埚组成和结构不均匀，致密度低，气孔率高且孔径大，强度不高，抗热震性能差，服役中高蒸汽压氧化镁的挥发，以及镍基合金液对坩埚进行渗透、冲刷和侵蚀，再加上坩埚的开裂和剥落，导致镍基高温合金夹杂过高，无法满足高品质镍基高温合金的要求。

因此，非常有必要发明一种结构均匀致密、强度高、不易与镍基高温合金反应、抗热震性能优异的镍基高温合金用陶瓷坩埚。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种镍基高温合金用陶瓷坩埚及制备方法，以克服现有镍基高温合金用坩埚耐火材料夹杂的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种镍基高温合金用陶瓷坩埚，陶瓷坩埚采用纯细粉和晶须作为原料；所述的纯细粉由氧化铝、碳酸镍组成，晶须为氧化锆晶须，其重量百分比范围为：氧化铝80-90%，碳酸镍5~12%，氧化锆晶须3~8%。

所述纯细粉原料的粒度均≤100目，氧化锆晶须平均直径10μm，平均长径比15，所述结合剂为聚乙烯醇溶液，溶液浓度7%-10%。

一种镍基高温合金用坩埚的制备方法，包括以下步骤：

1) 按比例称取原料，并在混料机内混合均匀。

2) 将混均匀的原料倒入混练机内，加入结合剂，造粒、过筛，并在60-120℃烘箱内烘至水分在1.5-3.0%。

3) 将烘好的造粒料装入模具内，利用冷等静压机成型，成型压力80-120吨。

4) 将成型好的坩埚坯体在150-300℃保温12-24小时。

5) 将烘干的坩埚坯体在1650-1700℃保温5-10小时。

6) 成品检验入库。

本发明提出的一种镍基高温合金用陶瓷坩埚及其制备方法，采用上述技术方案，与现有技术相比，本发明选取氧化铝细粉、碳酸镍细粉为主要原料，以氧化锆晶须增强增韧，通过混合、造粒、成型和烧成等工序，制备的陶瓷型坩埚结构均匀致密，显气孔率低且孔径小不易被高温合金液渗透，抗热震性能优异不易开裂；特别是采用的碳酸镍在高温下分解生成高活性氧化镍，与氧化铝反应生成熔点大于1900℃的镍铝尖晶石，该尖晶石在真空高温条件下不与镍基高温合金反应，从而解决了镍基高温合金耐火材料夹杂的问题。

具体实施方式

结合具体实施例对本发明加以说明：

实施例1：一种镍基高温合金用陶瓷坩埚，包括以下重量份的

组分：氧化铝80%，碳酸镍12%，氧化锆晶须8%；上述原料氧化铝中Al₂O₃含量≥99.5%，粒度100目、325目和2000目的重量百分比分别为40%、35%和25%；NiCO₃≥99.5%，粒度2000目；氧化锆晶须含量≥99.5%，平均直径10μm，平均长径比15。

上述镍基高温合金用陶瓷坩埚的制备方法包括以下步骤：

1) 按比例称取原料，并在混料机内混合3小时；

2) 将混均匀的原料倒入混练机内，加入结合剂浓度7%的PVA溶液，加入量为混合料重量的7.0%，混练15分钟后过15目筛；

3) 过筛后造粒料在烘箱内60℃烘至水分3.0%；

4)将烘后造粒料装入模具内利用冷等静压机成型，压力80吨；

4) 将成型的坩埚坯体在150℃保温24小时；

5) 将烘干的坩埚坯体在1700℃保温5小时；

6) 成品检验入库。

实施例2：一种镍基高温合金用陶瓷坩埚，包括以下重量份的

组分：氧化铝85%，碳酸镍8%，氧化锆晶须7%；上述原料氧化铝中Al₂O₃含量≥99.5%，粒度200目、325目和2000目的重量百分比分别为50%、30%和20%；NiCO₃≥99.5%，粒度1500目；氧化锆晶须含量≥99.5%，平均直径10μm，平均长径比15。

上述镍基高温合金用陶瓷坩埚的制备方法包括以下步骤：

1) 按比例称取原料，并在混料机内混合3小时；

2) 将混均匀的原料倒入混练机内，加入结合剂浓度8%的PVA溶液，加入量为混合料重量的7.0%，混练15分钟后过15目筛；

3) 过筛后造粒料在烘箱内80℃烘至水分2.5%。

4)将烘后造粒料装入模具内利用冷等静压机成型，压力90吨；

4) 将成型的坩埚坯体在200℃保温18小时；

5) 将烘干的坩埚坯体在1680℃保温8小时；

6) 成品检验入库。

实施例3：一种镍基高温合金用陶瓷坩埚，包括以下重量份的

组分：氧化铝90%，碳酸镍5%，氧化锆晶须5%；上述原料氧化铝中Al₂O₃含量≥99.5%，粒度325目和2000目的重量百分比分别为70%和30%；NiCO₃≥99.5%，粒度1000目；氧化锆晶须含量≥99.5%，平均直径10μm，平均长径比15。

上述镍基高温合金用陶瓷坩埚的制备方法包括以下步骤：

1) 按比例称取原料，并在混料机内混合均匀3小时；

2) 将混均匀的原料倒入混练机内，加入结合剂浓度10%的PVA溶液，加入量为混合料重量的7.0%，混练15分钟后过15目筛；

3) 过筛后造粒料在烘箱内100℃烘至水分2.0%。

4)将烘后造粒料装入模具内利用冷等静压机成型，压力100吨；

4) 将成型的坩埚坯体在250℃保温16小时；

5) 将烘干的坩埚坯体在1670℃保温7小时；

6) 成品检验入库。

实施例4：一种镍基高温合金用陶瓷坩埚，包括以下重量份的

组分：氧化铝90%，碳酸镍7%，氧化锆晶须3%；上述原料氧化铝中Al₂O₃含量≥99.5%，粒度1000目；NiCO₃≥99.5%，粒度800目；氧化锆晶须含量≥99.5%，平均直径10μm，平均长径比15。

上述镍基高温合金用陶瓷坩埚的制备方法包括以下步骤：

1) 按比例称取原料，并在混料机内混合均匀3小时；

3) 过筛后造粒料在烘箱内120℃烘至水分1.5%。

4)将烘后造粒料装入模具内利用冷等静压机成型，压力120吨；

4) 将成型的坩埚坯体在300℃保温12小时；

5) 将烘干的坩埚坯体在1650℃保温10小时；

6) 成品检验入库。

Claims

1.一种镍基高温合金用陶瓷坩埚，其特征在于：陶瓷坩埚采用纯细粉和晶须作为原料；所述的纯细粉由氧化铝、碳酸镍组成，晶须为氧化锆晶须，其重量百分比范围为：氧化铝80-90%，碳酸镍5~12%，氧化锆晶须3~8%。

2.如权利要求1所述的一种镍基高温合金用陶瓷坩埚，其特征在于：所述纯细粉原料的粒度均≤100目，氧化锆晶须平均直径10μm，平均长径比15。

3.制备权利要求1-2任一所述的一种镍基高温合金用坩埚的制备方法，包括以下步骤：

1) 按比例称取原料，并在混料机内混合均匀；

2) 将混均匀的原料倒入混练机内，加入结合剂，造粒、过筛，并在60-120℃烘箱内烘至水分在1.5-3.0%；

3) 将烘好的造粒料装入模具内，利用冷等静压机成型，成型压力80-120吨；

4) 将成型好的坩埚坯体在150-300℃保温12-24小时；

5) 将烘干的坩埚坯体在1650-1700℃保温5-10小时；

6) 成品检验入库。

4.如权利要求3所述的一种镍基高温合金用坩埚的制备方法，其特征在于：所述的结合剂为PVA溶液，溶液浓度7%-10%。