CN105906334A - 一种用于口腔修复的陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于口腔修复的陶瓷材料，由如下重量份数的组分制备而得：氧化锆、纳米氧化铝、五氧化二铌、稀土氧化物、累托石、硼化二钼、硼酸铝、硅钙镁晶须、氟磷灰石。本发明公开了所述用于口腔修复的陶瓷材料的制备方法。本发明制备的用于口腔修复的陶瓷材料的维氏硬度超过21.4GPa，抗弯强度超过963.2MPa，断裂韧性高于16.3 MPa·m1/2，改善了传统的陶瓷材料本身脆而易脆断的不足，提高临床成功率，可作为口腔修复材料应用，具有广阔的应用前景。

Description

一种用于口腔修复的陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种用于口腔修复的陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
生物陶瓷是指具有特定的生物或生理功能的一类陶瓷材料。由于生物陶瓷材料具有良好的生物相容性、与生物组织的亲和性、耐腐蚀性、灭菌性以及物理化学稳定性等优点，在口腔领域占据越来越重要的地位。
通常，对牙齿病变严重需要拔除或天然牙齿缺损患者，进行口腔修复能够有效弥补牙齿功能。然而与天然牙齿相比，口腔修复用材料还存在一定的差别，会对使用者产生一定影响。对于口腔修复材料，材料的耐磨性是评价该修复材料好坏的重要指标。口腔修复材料常用的有陶瓷材料和树脂材料，其中树脂材料对天然牙齿的磨耗小，但是其耐磨性较差，也容易产生松动；陶瓷材料虽然具有良好的耐磨性、抗老化和耐腐蚀，但陶瓷材料本身硬且脆，容易出现破裂，因此有必要对口腔修复用陶瓷材料的性能进行改进优化，降低临床失败的风险，实现更佳的应用需求。
发明内容
本发明所要解决的现有技术问题以上不足，提供一种用于口腔修复的陶瓷材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明公开了一种用于口腔修复的陶瓷材料，由如下重量份数的组分制备而得：氧化锆20-32份、纳米氧化铝42-60份、五氧化二铌15-30份、稀土氧化物12-25份、累托石8-15份、硼化二钼7-16份、硼酸铝5-10份、硅钙镁晶须4-11份、氟磷灰石6-15份；
所述稀土氧化物包括Ta2O5 、La2O3、Sm2O3、NdF3、Y2O3、Nd2O3的一种或多种。
优选的，所述稀土氧化物包括Ta2O5、Sm2O3、NdF3和Y2O3，且对应的重量比为4:2:1:5。
所述的一种用于口腔修复的陶瓷材料，由如下重量份数的组分制备而得：氧化锆28份、纳米氧化铝47份、五氧化二铌22份、稀土氧化物16份、累托石12份、硼化二钼11份、硼酸铝7份、硅钙镁晶须9份、氟磷灰石12份；
所述稀土氧化物包括La2O3、NdF3、Y2O3和Nd2O3，且对应的重量比为3:1:2:1。
所述的一种用于口腔修复的陶瓷材料，由如下重量份数的组分制备而得：氧化锆28份、纳米氧化铝47份、五氧化二铌22份、稀土氧化物16份、累托石12份、硼化二钼11份、硼酸铝7份、硅钙镁晶须9份、氟磷灰石12份；
所述稀土氧化物包括Ta2O5、Sm2O3、Nd2O3，且对应的重量比为1:2:4。
本发明还提供一种用于口腔修复的陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述重量份数配料并混合；
（2）将混合后物料加入球磨罐湿法球磨8-20小时，经烘干、过150目筛后，装入石墨模具中在15-40MPa压力下模压成型得到坯体；
（3）将上述坯体在氮气气氛下热压烧结，随后自然冷却至室温即得所述用于口腔修复的陶瓷材料，其中热压烧结制度为：烧结温度为1270-1360℃，升温速度为5-12℃/min，烧结压力为15-45MPa，保温保压时间为45-90分钟。
优选的，所述步骤（2）中模压成型的压力为25MPa。
所述步骤（3）中热压烧结制度为：烧结温度为1320℃，升温速度为8℃/min，烧结压力为22MPa，保温保压时间为60分钟。
由于采用了以上技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明制备的用于口腔修复的陶瓷材料的维氏硬度超过21.4GPa，抗弯强度超过963.2MPa，断裂韧性高于16.3 MPa·m1/2，改善了传统的陶瓷材料本身脆而易脆断的不足，提高临床成功率，可作为口腔修复材料应用，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例所述一种用于口腔修复的陶瓷材料，由如下重量份数的组分制备而得：氧化锆20份、纳米氧化铝42份、五氧化二铌15份、稀土氧化物12份、累托石8份、硼化二钼7份、硼酸铝5份、硅钙镁晶须4份、氟磷灰石6份；
所述稀土氧化物包括Ta2O5。
本实施例所述用于口腔修复的陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述重量份数配料并混合；
（2）将混合后物料加入球磨罐湿法球磨8小时，经烘干、过150目筛后，装入石墨模具中在15MPa压力下模压成型得到坯体；
（3）将上述坯体在氮气气氛下热压烧结，随后自然冷却至室温即得所述用于口腔修复的陶瓷材料，其中热压烧结制度为：烧结温度为1270℃，升温速度为5℃/min，烧结压力为15MPa，保温保压时间为45分钟。
对制备的陶瓷材料进行测试，其测试结果为：维氏硬度为21.4GPa，抗弯强度为963.2MPa，断裂韧性为16.3MPa·m1/2。
实施例2
本实施例所述一种用于口腔修复的陶瓷材料，由如下重量份数的组分制备而得：氧化锆32份、纳米氧化铝60份、五氧化二铌30份、稀土氧化物25份、累托石15份、硼化二钼16份、硼酸铝10份、硅钙镁晶须11份、氟磷灰石15份；
所述稀土氧化物包括Ta2O5 和La2O3，且对应的重量比为3:2。
本实施例所述用于口腔修复的陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述重量份数配料并混合；
（2）将混合后物料加入球磨罐湿法球磨20小时，经烘干、过150目筛后，装入石墨模具中在40MPa压力下模压成型得到坯体；
（3）将上述坯体在氮气气氛下热压烧结，随后自然冷却至室温即得所述用于口腔修复的陶瓷材料，其中热压烧结制度为：烧结温度为1360℃，升温速度为12℃/min，烧结压力为45MPa，保温保压时间为90分钟。
对制备的陶瓷材料进行测试，其测试结果为：维氏硬度为22.3GPa，抗弯强度为985.3MPa，断裂韧性为18.4MPa·m1/2。
实施例3
本实施例所述一种用于口腔修复的陶瓷材料，由如下重量份数的组分制备而得：氧化锆26份、纳米氧化铝51份、五氧化二铌22份、稀土氧化物18份、累托石12份、硼化二钼12份、硼酸铝7份、硅钙镁晶须7份、氟磷灰石10份；
所述稀土氧化物包括Ta2O5 、La2O3和NdF3，且对应的重量比为。
本实施例所述用于口腔修复的陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述重量份数配料并混合；
（2）将混合后物料加入球磨罐湿法球磨14小时，经烘干、过150目筛后，装入石墨模具中在27MPa压力下模压成型得到坯体；
（3）将上述坯体在氮气气氛下热压烧结，随后自然冷却至室温即得所述用于口腔修复的陶瓷材料，其中热压烧结制度为：烧结温度为1315℃，升温速度为8℃/min，烧结压力为30MPa，保温保压时间为68分钟。
对制备的陶瓷材料进行测试，其测试结果为：维氏硬度为21.8GPa，抗弯强度为968.9MPa，断裂韧性为17.7MPa·m1/2。
实施例4
本实施例所述一种用于口腔修复的陶瓷材料，由如下重量份数的组分制备而得：氧化锆28份、纳米氧化铝47份、五氧化二铌22份、稀土氧化物16份、累托石12份、硼化二钼11份、硼酸铝7份、硅钙镁晶须9份、氟磷灰石12份；
所述稀土氧化物包括La2O3、NdF3、Y2O3和Nd2O3，且对应的重量比为3:1:2:1。
本实施例所述用于口腔修复的陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述重量份数配料并混合；
（2）将混合后物料加入球磨罐湿法球磨15小时，经烘干、过150目筛后，装入石墨模具中在25MPa压力下模压成型得到坯体；
（3）将上述坯体在氮气气氛下热压烧结，随后自然冷却至室温即得所述用于口腔修复的陶瓷材料，其中热压烧结制度为：烧结温度为1320℃，升温速度为8℃/min，烧结压力为22MPa，保温保压时间为60分钟。
对制备的陶瓷材料进行测试，其测试结果为：维氏硬度为23.6GPa，抗弯强度为994.8MPa，断裂韧性为18.2MPa·m1/2。
实施例5
本实施例所述一种用于口腔修复的陶瓷材料，由如下重量份数的组分制备而得：氧化锆28份、纳米氧化铝47份、五氧化二铌22份、稀土氧化物16份、累托石12份、硼化二钼11份、硼酸铝7份、硅钙镁晶须9份、氟磷灰石12份；
所述稀土氧化物包括Ta2O5、Sm2O3、Nd2O3，且对应的重量比为1:2:4。
本实施例所述用于口腔修复的陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述重量份数配料并混合；
（2）将混合后物料加入球磨罐湿法球磨15小时，经烘干、过150目筛后，装入石墨模具中在25MPa压力下模压成型得到坯体；
（3）将上述坯体在氮气气氛下热压烧结，随后自然冷却至室温即得所述用于口腔修复的陶瓷材料，其中热压烧结制度为：烧结温度为1320℃，升温速度为8℃/min，烧结压力为22MPa，保温保压时间为60分钟。
对制备的陶瓷材料进行测试，其测试结果为：维氏硬度为23.4GPa，抗弯强度为990.6MPa，断裂韧性为17.8MPa·m1/2。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于：不含硅钙镁晶须和五氧化二铌。
按照实施例1的步骤制备陶瓷材料并作相应性能测试，其测试结果为：维氏硬度为15.6GPa，抗弯强度为826.7±10MPa，断裂韧性为14.2MPa·m1/2。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于：不含氟磷灰石、稀土氧化物和硼化二钼。
按照实施例1的步骤制备陶瓷材料并作相应性能测试，其测试结果为：维氏硬度为14.8GPa，抗弯强度为813.5±10MPa，断裂韧性为13.6MPa·m1/2。

Claims (7)

1. 一种用于口腔修复的陶瓷材料，其特征在于，由如下重量份数的组分制备而得：氧化锆20-32份、纳米氧化铝42-60份、五氧化二铌15-30份、稀土氧化物12-25份、累托石8-15份、硼化二钼7-16份、硼酸铝5-10份、硅钙镁晶须4-11份、氟磷灰石6-15份；
所述稀土氧化物包括Ta2O5 、La2O3、Sm2O3、NdF3、Y2O3、Nd2O3的一种或多种。
2. 根据权利要求1所述的一种用于口腔修复的陶瓷材料，其特征在于，所述稀土氧化物包括Ta2O5、Sm2O3、NdF3和Y2O3，且对应的重量比为4:2:1:5。
3. 根据权利要求1所述的一种用于口腔修复的陶瓷材料，其特征在于，由如下重量份数的组分制备而得：氧化锆28份、纳米氧化铝47份、五氧化二铌22份、稀土氧化物16份、累托石12份、硼化二钼11份、硼酸铝7份、硅钙镁晶须9份、氟磷灰石12份；
所述稀土氧化物包括La2O3、NdF3、Y2O3和Nd2O3，且对应的重量比为3:1:2:1。
4. 根据权利要求1任一项所述的一种用于口腔修复的陶瓷材料，其特征在于，由如下重量份数的组分制备而得：氧化锆28份、纳米氧化铝47份、五氧化二铌22份、稀土氧化物16份、累托石12份、硼化二钼11份、硼酸铝7份、硅钙镁晶须9份、氟磷灰石12份；
所述稀土氧化物包括Ta2O5、Sm2O3、Nd2O3，且对应的重量比为1:2:4。
5. 如权利要求1所述的一种用于口腔修复的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照上述重量份数配料并混合；
（2）将混合后物料加入球磨罐湿法球磨8-20小时，经烘干、过150目筛后，装入石墨模具中在15-40MPa压力下模压成型得到坯体；
（3）将上述坯体在氮气气氛下热压烧结，随后自然冷却至室温即得所述用于口腔修复的陶瓷材料，其中热压烧结制度为：烧结温度为1270-1360℃，升温速度为5-12℃/min，烧结压力为15-45MPa，保温保压时间为45-90分钟。
6. 根据权利要求5所述的一种用于口腔修复的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中模压成型的压力为25MPa。
7. 根据权利要求5所述的一种用于口腔修复的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中热压烧结制度为：烧结温度为1320℃，升温速度为8℃/min，烧结压力为22MPa，保温保压时间为60分钟。
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