CN112778016A - 一种牙科陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种牙科陶瓷材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112778016A CN112778016A CN202011641939.8A CN202011641939A CN112778016A CN 112778016 A CN112778016 A CN 112778016A CN 202011641939 A CN202011641939 A CN 202011641939A CN 112778016 A CN112778016 A CN 112778016A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- surface layer
- calcium phosphate
- bionic
- composite surface
- ceramic composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 37
- 239000011351 dental ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 claims abstract description 53
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 53
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 51
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 47
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 claims abstract description 47
- 239000011664 nicotinic acid Substances 0.000 claims abstract description 46
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 37
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 25
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 32
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 28
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 claims description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 17
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 claims description 17
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 16
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 claims description 16
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 16
- 229910002076 stabilized zirconia Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 229910000391 tricalcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 235000019731 tricalcium phosphate Nutrition 0.000 claims description 16
- 229940078499 tricalcium phosphate Drugs 0.000 claims description 16
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 14
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 10
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 claims description 8
- 239000001866 hydroxypropyl methyl cellulose Substances 0.000 claims description 8
- 229920003088 hydroxypropyl methyl cellulose Polymers 0.000 claims description 8
- 235000010979 hydroxypropyl methyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 8
- UFVKGYZPFZQRLF-UHFFFAOYSA-N hydroxypropyl methyl cellulose Chemical compound OC1C(O)C(OC)OC(CO)C1OC1C(O)C(O)C(OC2C(C(O)C(OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)O)C(CO)O2)O)C(CO)O1 UFVKGYZPFZQRLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 claims description 8
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000011029 spinel Substances 0.000 claims description 8
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 6
- 238000000462 isostatic pressing Methods 0.000 claims description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 6
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 239000004053 dental implant Substances 0.000 claims description 5
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 4
- -1 magnesium aluminate Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 2
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 claims 2
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 9
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 9
- 239000007943 implant Substances 0.000 abstract description 6
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 23
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000011805 ball Substances 0.000 description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 8
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 5
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 4
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 description 3
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000008312 Tooth Loss Diseases 0.000 description 1
- 239000012237 artificial material Substances 0.000 description 1
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 1
- 238000006388 chemical passivation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 210000004513 dentition Anatomy 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 1
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 230000036346 tooth eruption Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/02—Inorganic materials
- A61L27/10—Ceramics or glasses
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/28—Materials for coating prostheses
- A61L27/30—Inorganic materials
- A61L27/306—Other specific inorganic materials not covered by A61L27/303 - A61L27/32
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/28—Materials for coating prostheses
- A61L27/30—Inorganic materials
- A61L27/32—Phosphorus-containing materials, e.g. apatite
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/50—Materials characterised by their function or physical properties, e.g. injectable or lubricating compositions, shape-memory materials, surface modified materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/447—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on phosphates, e.g. hydroxyapatite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/62222—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining ceramic coatings
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2430/00—Materials or treatment for tissue regeneration
- A61L2430/12—Materials or treatment for tissue regeneration for dental implants or prostheses
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3244—Zirconium oxides, zirconates, hafnium oxides, hafnates, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3246—Stabilised zirconias, e.g. YSZ or cerium stabilised zirconia
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5208—Fibers
- C04B2235/5216—Inorganic
- C04B2235/522—Oxidic
- C04B2235/5224—Alumina or aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5208—Fibers
- C04B2235/5216—Inorganic
- C04B2235/522—Oxidic
- C04B2235/5228—Silica and alumina, including aluminosilicates, e.g. mullite
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Public Health (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Transplantation (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Dental Preparations (AREA)
- Dental Prosthetics (AREA)
Abstract
本发明涉及陶瓷材料技术领域，公开了一种牙科陶瓷材料及其制备方法和应用，该牙科陶瓷材料一种牙科陶瓷材料，包括基础坯体及多层仿生陶瓷复合表面层，仿生陶瓷复合表面层中，其成分包括有氧化锆及磷酸钙；各层仿生陶瓷复合表面层中的磷酸钙含量不同；各层仿生陶瓷复合表面层按照其磷酸钙含量从低到高的顺序形成梯度形成于基础坯体上。本发明牙科陶瓷材料兼具力学性能和生物学性能，使用时可直接用作种植体或牙冠，不易出现脆性破坏和过量磨损现象。本发明利用旋涂方法在基础坯体的表面制备仿生陶瓷复合表面层，减缓了涂层和基础坯体之间的性能差异，提高基础坯体表面涂层的结合强度和耐磨性能，获得性能更优良的牙科陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，特别涉及一种牙科陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
口腔种植修复发展至今已成为牙齿缺失、牙列缺失患者的首选治疗方法。加工工艺和表面处理技术的不断进步虽提高了种植体的成功率，但依然有许多问题尚待解决。天然生物材料的优异特性能够为人造材料的优化设计，特别是高性能仿生材料的发展提供有益的启示。研究表明，逐步或连续梯度金属陶瓷复合材料的设计可以改善不同固体之间的界面结合，使热应力的分布最小化和优化，抑制塑性屈服的开始，减轻界面与自由表面相交处多层膜自由边奇异场的有害影响，降低断裂的有效驱动力，并抵抗裂纹。
选择合适的牙种植体材料通常是一个复杂的过程，因为必须保证材料的生物相容性和足够的耐久性和可制造性。大多数常用金属表现出低化学钝化性，导致生物相容性低，表面腐蚀性高。同时陶瓷的使用也因其高脆性而受到限制。
氧化锆牙科陶瓷材料力学性能优良，但缺乏较好的生物相容性。磷酸钙生物相容性较好，但力学性能较差，且两者之间的性能差异较大。假如直接在氧化锆基体表面制备磷酸钙涂层，则磷酸钙涂层和基体之间会因为性能差异大而影响涂层的质量，使涂层的结合强度和抗冲击、耐磨损性能降低，从而降低了人工植入体的使用寿命。因此，改善种植体表面层的性能，提高其结合强度和抗冲击、耐磨损性能，对生物植入体材料的研究具有重要意义。目前传统干压成型法制备的梯度材料如钛/羟基磷灰石复合材料结构简单，工艺繁琐，不利于精确调控。
发明内容
本发明目的在于提供一种牙科陶瓷材料，以解决现有技术中所存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
为解决上述技术问题所采用的技术方案：
一种牙科陶瓷材料，包括基础坯体及多层仿生陶瓷复合表面层，所述仿生陶瓷复合表面层中，其成分包括有氧化锆及磷酸钙；各层所述仿生陶瓷复合表面层中的磷酸钙含量不同；各层所述仿生陶瓷复合表面层按照其磷酸钙含量从低到高的顺序形成梯度形成于所述基础坯体上。
优选的，所述氧化锆包括镁铝尖晶石纤维复合铈稳定氧化锆纳米粉体、氧化铝纤维复合铈稳定氧化锆纳米粉体中的至少一种。
优选的，所述磷酸钙包括羟基磷灰石纳米粉体、磷酸三钙纳米粉体中的至少一种。
本发明的第二个目的在于提供上述所述的牙科陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、利用纤维增韧氧化锆通过混料成型构建基础坯体；
S2、将氧化锆、磷酸钙和纳米纤维混合，得到混合料，磷酸钙占混合料质量分数的10～90％，将含有不同质量分数的磷酸钙的混合料分别与分散剂混合后，进行球磨，分别得到含有不同质量分数的磷酸钙的浆料；
S3、将含有不同质量分数的磷酸钙的浆料，按照质量分数从低到高的顺序对基础坯体的表面进行旋涂、烘干，再经过冲洗、干燥，得到外表面具有仿生陶瓷复合表面层的基础坯体，然后进行烧结，得到牙科陶瓷材料。
优选的，S1中，所述构建基础坯体的过程具体为：将氧化锆与纳米纤维、分散剂、溶剂混合，再进行球磨，得到悬浮液，然后经真空烘干，再加入粘合剂等静压成型，预烧，烧结，得到基础坯体。
优选的，S1和S2中，所述纳米纤维包括氧化铝纳米纤维、镁铝尖晶石纳米纤维中至少一种。
优选的，S3中，所述分散剂包括聚丙烯酸水溶液、羟丙基甲基纤维素水溶液中的至少一种。
优选的，S3中，所述球磨的过程中，还加入溶剂；所述溶剂为水。
优选的，S4中，所述烧结的具体过程为：将所述外表面具有仿生陶瓷复合表面层的基础坯体置入烧结炉中，以2～3℃/min的速率升温至500～600℃并保温2～3h，脱去有机质；再以8～10℃/min的速率升温至1400～1500℃并保温3～4h。
本发明的第三个目的在于提供上述所述的牙科陶瓷材料在牙种植体中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明牙科陶瓷材料兼具力学性能和生物学性能，使用时可直接用作种植体或牙冠，不易出现脆性破坏和过量磨损现象；也可以满足口腔修复体、义齿、骨修复、骨填充等临床应用场合。
2、本发明牙科陶瓷材料性能可控，可以根据要求对基础坯体的表面的仿生陶瓷复合表面层的厚度、组分比例进行调整，使得牙科陶瓷材料满足不同要求的力学性能和生物学性能。
3、本发明根据梯度材料设计的思想利用旋涂方法在基础坯体的表面制备含有不同质量分数的磷酸钙仿生陶瓷复合表面层，减缓了涂层和基础坯体之间的性能差异，提高基础坯体表面涂层的结合强度和耐磨性能，获得性能更优良的可用于牙种植体的牙科陶瓷材料。
4、本发明旋涂方法简单，降低了设备及人力物力成本，且相较于传统干工艺涂层粘结力更强。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
一种牙科陶瓷材料，包括基础坯体及多层仿生陶瓷复合表面层，所述仿生陶瓷复合表面层中，其成分包括有氧化锆及磷酸钙；各层所述仿生陶瓷复合表面层中的磷酸钙含量不同；各层所述仿生陶瓷复合表面层按照其磷酸钙含量从低到高的顺序形成梯度形成于所述基础坯体上。
上述牙科陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、利用机械湿混工艺，将铈稳定氧化锆纳米粉体、镁铝尖晶石纳米纤维、羟丙基甲基纤维素水溶液和水混合后，在球磨机中球磨24～48h，得到悬浮液；
S2、将悬浮液真空烘干后，再加入粘合剂混合，然后经过等静压成型、预烧、烧结，得到基础坯体；
S3、分别取8g 50wt％的聚丙烯酸水溶液和32g去离子水搅拌混匀作为分散剂，分别称取铈稳定氧化锆粉体和羟基磷灰石纳米粉体混合，得到多份总质量均为60g的混合料，在多份混合料中，羟基磷灰石纳米粉体分别占混合料质量分数的10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％，将含有不同质量分数的羟基磷灰石纳米粉体的多份混合料分别与分散剂混合，再分别加入18g镁铝尖晶石纳米纤维，在球磨机中以200rpm/min的速度球磨6h，分别得到含有不同质量分数的羟基磷灰石纳米粉体的多份浆料；
S4、将含有不同质量分数的羟基磷灰石纳米粉体的多份浆料，分别加入氨水或者盐酸调节pH到10，超声处理30min，按照羟基磷灰石纳米粉体的质量分数从低到高的顺序依次将多份浆料滴在基础坯体的表面，以3000rpm/min的速度旋转30s，在热台100度烘干，交替重复旋涂、烘干的工序直至滴完多份浆料；最后，用蒸馏水冲洗，并真空干燥，利用冷等静压在20MPa保压5min，得到外表面具有仿生陶瓷复合表面层的基础坯体，然后用无水乙醇将表面未固化的浆料清洗干净后，再置入烧结炉中，以2℃/min的速率升温至500℃并保温2h，脱去有机质；再以8℃/min的速率升温至1400℃并保温3h，得到牙科陶瓷材料。
实施例2
一种牙科陶瓷材料，包括基础坯体及多层仿生陶瓷复合表面层，所述仿生陶瓷复合表面层中，其成分包括有氧化锆及磷酸钙；各层所述仿生陶瓷复合表面层中的磷酸钙含量不同；各层所述仿生陶瓷复合表面层按照其磷酸钙含量从低到高的顺序形成梯度形成于所述基础坯体上。
上述牙科陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、利用机械湿混工艺，将铈稳定氧化锆纳米粉体、镁铝尖晶石纳米纤维、氧化铝纳米纤维、羟丙基甲基纤维素水溶液和水混合后，在球磨机中球磨24～48h，得到悬浮液；
S2、将悬浮液真空烘干后，再加入粘合剂混合，然后经过等静压成型、预烧、烧结，得到基础坯体；
S3、分别取8g 50wt％的羟丙基甲基纤维素水溶液和32g去离子水搅拌混匀作为分散剂，分别称取铈稳定氧化锆粉体和羟基磷灰石纳米粉体混合，得到多份总质量均为60g的混合料，在多份混合料中，羟基磷灰石纳米粉体分别占混合料质量分数的10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％，将含有不同质量分数的羟基磷灰石纳米粉体的多份混合料分别与分散剂混合，再分别加入18g镁铝尖晶石纳米纤维和0.6g氧化铝纳米纤维，在球磨机中以200rpm/min的速度球磨6h，分别得到含有不同质量分数的羟基磷灰石纳米粉体的多份浆料；
S4、将含有不同质量分数的羟基磷灰石纳米粉体的多份浆料，分别加入氨水或者盐酸调节pH到10，超声处理30min，按照羟基磷灰石纳米粉体的质量分数从低到高的顺序依次将多份浆料滴在基础坯体的表面，以3000rpm/min的速度旋转30s，在热台100度烘干，交替重复旋涂、烘干的工序直至滴完多份浆料；最后，用蒸馏水冲洗，并真空干燥，利用冷等静压在20MPa保压5min，得到外表面具有仿生陶瓷复合表面层的基础坯体，然后用无水乙醇将表面未固化的浆料清洗干净后，再置入烧结炉中，以2℃/min的速率升温至500℃并保温2h，脱去有机质；再以8℃/min的速率升温至1400℃并保温3h，得到牙科陶瓷材料。
实施例3
一种牙科陶瓷材料，包括基础坯体及多层仿生陶瓷复合表面层，所述仿生陶瓷复合表面层中，其成分包括有氧化锆及磷酸钙；各层所述仿生陶瓷复合表面层中的磷酸钙含量不同；各层所述仿生陶瓷复合表面层按照其磷酸钙含量从低到高的顺序形成梯度形成于所述基础坯体上。
上述牙科陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、利用机械湿混工艺，将铈稳定氧化锆纳米粉体、氧化铝纳米纤维、羟丙基甲基纤维素水溶液和水混合后，在球磨机中球磨24～48h，得到悬浮液；
S2、将悬浮液真空烘干后，再加入粘合剂混合，然后经过等静压成型、预烧、烧结，得到基础坯体；
S3、分别取8g 50wt％的聚丙烯酸水溶液和32g去离子水搅拌混匀作为分散剂，分别称取铈稳定氧化锆粉体和磷酸三钙纳米粉体混合，得到多份总质量均为60g的混合料，在多份混合料中，磷酸三钙纳米粉体分别占混合料质量分数的12.5％、25％、37.5％、50％、62.5％、75％、87.5％，将含有不同质量分数的磷酸三钙纳米粉体的多份混合料分别与分散剂混合，再分别加入18g氧化铝纳米纤维，在球磨机中以200rpm/min的速度球磨8h，分别得到含有不同质量分数的磷酸三钙纳米粉体的多份浆料；
S4、将含有不同质量分数的磷酸三钙纳米粉体的多份浆料，分别加入氨水或者盐酸调节pH到10，超声处理30min，按照磷酸三钙纳米粉体的质量分数从低到高的顺序依次将多份浆料滴在基础坯体的表面，以3000rpm/min的速度旋转30s，在热台100度烘干，交替重复旋涂、烘干的工序直至滴完多份浆料；最后，用蒸馏水冲洗，并真空干燥，利用冷等静压在20MPa保压5min，得到外表面具有仿生陶瓷复合表面层的基础坯体，然后用无水乙醇将表面未固化的浆料清洗干净后，再置入烧结炉中，以3℃/min的速率升温至600℃并保温3h，脱去有机质；再以10℃/min的速率升温至1500℃并保温4h，得到牙科陶瓷材料。
实施例4
一种牙科陶瓷材料，包括基础坯体及多层仿生陶瓷复合表面层，所述仿生陶瓷复合表面层中，其成分包括有氧化锆及磷酸钙；各层所述仿生陶瓷复合表面层中的磷酸钙含量不同；各层所述仿生陶瓷复合表面层按照其磷酸钙含量从低到高的顺序形成梯度形成于所述基础坯体上。
上述牙科陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、利用机械湿混工艺，将铈稳定氧化锆纳米粉体、氧化铝纳米纤维、羟丙基甲基纤维素水溶液和水混合后，在球磨机中球磨24～48h，得到悬浮液；
S2、将悬浮液真空烘干后，再加入粘合剂混合，然后经过等静压成型、预烧、烧结，得到基础坯体；
S3、分别取8g 50wt％的聚丙烯酸水溶液和32g去离子水搅拌混匀作为分散剂，分别称取铈稳定氧化锆粉体和磷酸三钙纳米粉体混合，得到多份总质量均为60g的混合料，在多份混合料中，磷酸三钙纳米粉体分别占混合料质量分数的12.5％、25％、37.5％、50％、62.5％、75％、87.5％，将含有不同质量分数的磷酸三钙纳米粉体的多份混合料分别与分散剂混合，再分别加入10g氧化铝纳米纤维，在球磨机中以100rpm/min的速度球磨12h，分别得到含有不同质量分数的磷酸三钙纳米粉体的多份浆料；
S4、将含有不同质量分数的磷酸三钙纳米粉体的多份浆料，分别加入氨水或者盐酸调节pH到10，超声处理30min，按照磷酸三钙纳米粉体的质量分数从低到高的顺序依次将多份浆料滴在基础坯体的表面，以3000rpm/min的速度旋转30s，在热台100度烘干，交替重复旋涂、烘干的工序直至滴完多份浆料；最后，用蒸馏水冲洗，并真空干燥，利用冷等静压在20MPa保压5min，得到外表面具有仿生陶瓷复合表面层的基础坯体，然后用无水乙醇将表面未固化的浆料清洗干净后，再置入烧结炉中，以3℃/min的速率升温至600℃并保温2h，脱去有机质；再以10℃/min的速率升温至1500℃并保温3h，得到牙科陶瓷材料。
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (10)
1.一种牙科陶瓷材料，其特征在于，包括基础坯体及多层仿生陶瓷复合表面层，所述仿生陶瓷复合表面层中，其成分包括有氧化锆及磷酸钙；各层所述仿生陶瓷复合表面层中的磷酸钙含量不同；各层所述仿生陶瓷复合表面层按照其磷酸钙含量从低到高的顺序形成梯度形成于所述基础坯体上。
2.根据权利要求1所述的牙科陶瓷材料，其特征在于，所述氧化锆包括镁铝尖晶石纤维复合铈稳定氧化锆纳米粉体、氧化铝纤维复合铈稳定氧化锆纳米粉体中的至少一种。
3.权利要求1所述的牙科陶瓷材料，其特征在于，所述磷酸钙包括羟基磷灰石纳米粉体、磷酸三钙纳米粉体中的至少一种。
4.一种牙科陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、利用纤维增韧氧化锆通过混料成型构建基础坯体；
S2、将氧化锆、磷酸钙和纳米纤维混合，得到混合料，磷酸钙占混合料质量分数的10～90％，将含有不同质量分数的磷酸钙的混合料分别与分散剂混合后，进行球磨，分别得到含有不同质量分数的磷酸钙的浆料；
S3、将含有不同质量分数的磷酸钙的浆料，按照质量分数从低到高的顺序对基础坯体的表面进行旋涂、烘干，再经过冲洗、干燥，得到外表面具有仿生陶瓷复合表面层的基础坯体，然后进行烧结，得到牙科陶瓷材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述构建基础坯体的过程具体为：将氧化锆与纳米纤维、分散剂、溶剂混合，再进行球磨，得到悬浮液，然后经真空烘干，再加入粘合剂等静压成型，预烧，烧结，得到基础坯体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，S1和S2中，所述纳米纤维包括氧化铝纳米纤维、镁铝尖晶石纳米纤维中至少一种。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，S3中，所述分散剂包括聚丙烯酸水溶液、羟丙基甲基纤维素水溶液中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，S3中，所述球磨的过程中，还加入溶剂；所述溶剂为水。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，S4中，所述烧结的具体过程为：将所述外表面具有仿生陶瓷复合表面层的基础坯体置入烧结炉中，以2～3℃/min的速率升温至500～600℃并保温2～3h，脱去有机质；再以8～10℃/min的速率升温至1400～1500℃并保温3～4h。
10.权利要求1-3任一项所述的牙科陶瓷材料在牙种植体中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011641939.8A CN112778016B (zh) | 2020-12-31 | 2020-12-31 | 一种牙科陶瓷材料及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011641939.8A CN112778016B (zh) | 2020-12-31 | 2020-12-31 | 一种牙科陶瓷材料及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112778016A true CN112778016A (zh) | 2021-05-11 |
| CN112778016B CN112778016B (zh) | 2023-11-21 |
Family
ID=75753444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011641939.8A Active CN112778016B (zh) | 2020-12-31 | 2020-12-31 | 一种牙科陶瓷材料及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112778016B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113967091A (zh) * | 2021-10-18 | 2022-01-25 | 武汉理工大学 | 一种3d打印牙根种植体及其制备方法 |
| CN115849957A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-03-28 | 南京航空航天大学 | 一种陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102824656A (zh) * | 2012-09-04 | 2012-12-19 | 中国地质大学（北京） | 一种氧化锆、羟基磷灰石及磷酸镁层状复合材料 |
| KR20170115763A (ko) * | 2016-04-08 | 2017-10-18 | 전남대학교산학협력단 | 생체활성글라스를 포함하는 지르코니아 임플란트 및 이의 제조 방법 |
| CN107311654A (zh) * | 2017-06-29 | 2017-11-03 | 王青山 | 一种氧化锆基纳米羟基磷灰石梯度功能材料的制备方法 |
-
2020
- 2020-12-31 CN CN202011641939.8A patent/CN112778016B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102824656A (zh) * | 2012-09-04 | 2012-12-19 | 中国地质大学（北京） | 一种氧化锆、羟基磷灰石及磷酸镁层状复合材料 |
| KR20170115763A (ko) * | 2016-04-08 | 2017-10-18 | 전남대학교산학협력단 | 생체활성글라스를 포함하는 지르코니아 임플란트 및 이의 제조 방법 |
| CN107311654A (zh) * | 2017-06-29 | 2017-11-03 | 王青山 | 一种氧化锆基纳米羟基磷灰石梯度功能材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 周纪平等: "热压法制备碳纳米管增强3Y-ZrO2陶瓷的工艺与性能", 《粉末冶金材料科学与工程》 * |
| 张敏 等: "羟基磷灰石-二氧化锆生物复合材料的制备及其生物相容性", 《复合材料学报》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113967091A (zh) * | 2021-10-18 | 2022-01-25 | 武汉理工大学 | 一种3d打印牙根种植体及其制备方法 |
| CN115849957A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-03-28 | 南京航空航天大学 | 一种陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复方法 |
| CN115849957B (zh) * | 2022-11-25 | 2023-08-11 | 南京航空航天大学 | 一种陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112778016B (zh) | 2023-11-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hu et al. | Synthesis of nano zirconium oxide and its application in dentistry | |
| CN100370963C (zh) | 氧化锆全瓷牙科修复材料及其制备方法 | |
| CN106830928B (zh) | 一种复合陶瓷材料及其制造方法和应用 | |
| CN112778016B (zh) | 一种牙科陶瓷材料及其制备方法和应用 | |
| Srikanth et al. | Effects of cementation surface modifications on fracture resistance of zirconia | |
| CN107903557A (zh) | 齿科修复用可切削树脂渗透玻璃陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN112661504B (zh) | 氧化锆齿科材料的制备方法 | |
| Mehta et al. | Bonding to zirconia: elucidating the confusion | |
| CN107986750A (zh) | 一种生物陶瓷材料及制备方法 | |
| Santos et al. | Shear bond strength of veneering porcelain to zirconia: Effect of surface treatment by CNC-milling and composite layer deposition on zirconia | |
| Zhu et al. | Microstructure, mechanical properties, friction and wear performance, and cytotoxicity of additively manufactured zirconia-toughened alumina for dental applications | |
| CN101229100A (zh) | 一种牙科氧化锆/白榴石复合烤瓷粉及其制备方法 | |
| CN101579261A (zh) | 氧化锆增韧氧化铝牙科陶瓷基底冠的凝胶注模成型方法 | |
| CN106693052A (zh) | 一种纳米硅酸二钙/羟基磷灰石梯度钛种植体涂层及其制备方法和应用 | |
| WO2009091552A1 (en) | Strengthened ceramic restoration | |
| Yan et al. | Synergistic reinforcement of surface modification on improving the bonding of veneering ceramics to zirconia | |
| CN102058907B (zh) | 羟基磷灰石-硅灰石/丝素蛋白复合材料及其制备方法 | |
| CN1489988A (zh) | 低成本可切削的氧化锆陶瓷牙科修复体及其制备方法 | |
| CN103058653A (zh) | 一种牙齿修复用金属稳定氧化锆复合陶瓷的制备方法 | |
| KR20180101787A (ko) | 복합 소결체 및 이의 제조 방법 | |
| CN116425532A (zh) | 一种兼具生物活性和抗低温老化的氧化锆陶瓷及其制备方法 | |
| CN106619140A (zh) | 一种氧化铝全瓷牙科修复材料及其制备方法 | |
| CN104446373B (zh) | 用于种植牙的碳酸钙生物陶瓷及其制备方法 | |
| KR20230000982A (ko) | 치과 보철물 제조를 위한 복합체 벌크 블록 | |
| KR101846488B1 (ko) | 상이한 결정상을 포함하는 지르코니아-이트리아-지르코늄 실리케이트 소결체 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |