CN115849957B - 一种陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复方法 - Google Patents

一种陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复方法，首先对陶瓷基复合材料的损伤区域进行规则化处理，采用料浆法在待修复区域表面喷涂氧化物涂层；其次将复合粉体放入离心机，制备出梯度复合粉体；最后将梯度粉体填充到待修复区域，粉体中氧化物质量分数随修复区边缘向修复区中心逐级递减，将母材置于闪烧装置中，修复区域连接电极进行闪烧烧结，采用机械研抛结合纳米晶金刚石刀具，对局部闪烧后的复合材料进行研抛，至此完成陶瓷基复合材料裂纹区域的快速修复。本发明采用局部闪烧，修复区域与母材结合紧密且致密化程度高，母材二次损伤小，修复效率高，在高温服役陶瓷部件产生的宏观裂纹、局部崩落与烧蚀凹坑等损伤缺陷具有广泛应用前景。

Description

一种陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料修复领域，尤其是涉及一种陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复方法。
技术背景
航空发动机是国之重器，为满足我国四代及以上战机要求，新一代航空发动机推重比需达到10～15倍以上，而提升航空发动机推重比最有效的方法是提高燃烧室工作温度和降低结构重量。与高温合金相比，碳化硅纳米线增强碳化硅复合材料(SiCnw/SiC)具有更低的密度(通常为2.0～3.0g/cm3，仅为高温合金的1/3～1/4)、更高的耐温性(非冷却条件下＞1200℃)，将其应用于航空发动机，可实现结构减重、冷却结构简化、冷气用量减少、燃烧效率提升等效益，是高推重比航空发动机热端结构部件(导向器叶片、涡轮外环、火焰筒、火焰稳定器及隔热屏等)的首选材料。由于航空发动机服役期间需要不断重复启动、飞行、停车等热循环过程，热端部件经历多次低、中、高温反复热震，并且暴露于全温度段燃气气氛中，服役环境恶劣，材料氧化、烧蚀现象严重，裂纹等损伤不可避免。SiCnw/SiC制备周期长、成本高。闪烧是一种大幅度节约能源和减少烧结时间的烧结制备技术，过程只在几秒内完成。设计开发新型陶瓷基复合材料裂纹区域的快速修复关键技术成为当前研究陶瓷基复合材料快速修复的一个重要方向。
申请号为CN201410389924.5的中国专利公开了一种陶瓷基复合材料修复方法。目的在于提供一种连续纤维增韧陶瓷基复合材料修复方法。本发明采用化学气相渗透碳化硅，修复层与原基材结合紧密，陶瓷基复合材料高温抗氧化性能提高，修复工艺过程简单，周期较短。本发明具有的优点：有效修复陶瓷基复合材料，并提高其高温抗氧化性能；采用化学气相渗透碳化硅，修复层与原基材结合紧密；修复工艺过程简单，周期较短。
申请号为CN202210822584.5的中国专利公开了一种碳化硅沉积设备的石墨部件的修复方法。该发明的目的就是提供一种碳化硅沉积设备的石墨部件的修复方法。该修复方法对损伤的石墨部件进行修复，保证生长的外延片的掺杂浓度均匀性满足高质量MOSFET功率器件的要求，同时延长石墨部件的使用时间，以降低生产成本。
申请号为CN201610146348.0的中国专利公开了快速修复防热材料及其制备方法。本发明提供一种快速修复防热材料，材料的各种性能相互匹配平衡，抗烧蚀性与隔热性平衡，强度与工艺性平衡，耐热性与韧性平衡。本发明是针对新型飞行器及其发射装备防热材料的快速修复，同时兼顾热力系统、高温炉、高温反应釜等热防护方面的修补，能够解决防热材料的快速修复。
申请号为CN202110752716.7的中国专利公开了一种用于碳化硅陶瓷基复合材料表层损伤的修复剂及修复方法。采用了合理比例的固态聚碳硅烷、二甲苯、碳化锆粉、碳化硅粉和碳化硅晶须，形成了粘度适中的液态物质，从而实现现场涂刷的修复剂。该修复剂的化学成分能够在自然环境下快递形成与碳化硅陶瓷基复合材料具有良好物理化学相容性的修复层
以上四种发明一定程度上解决了复合材料表面缺陷修复的问题。但是修复过程会对母材进行再次加热造成损伤。同时，涂刷修复剂无法修复SiCnw/SiC服役过程中产生的宏观裂纹、局部崩落与烧蚀凹坑等损伤缺陷。SiCnw/SiC高温零件虽有损伤，但其非裂纹区域材料结构性能完好，若直接报废，更换零件的成本极高。发展大尺度、热裂纹损伤区域闪烧的快速修复技术，将实现局部损伤SiCnw/SiC高温零部件再生使用，降低航空发动机的使用维护成本，具有重要的经济与环保效益。但是，目前国内鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于提出一种陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复方法，采用局部闪烧技术解决现有SiCnw/SiC服役过程中产生的宏观裂纹、烧蚀凹坑与局部崩落快速修复问题，修复区域与母材结合紧密且致密化程度高，母材二次损伤小，修复效率高。
为实现上述目的，本发明提供了一种陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在陶瓷基复合材料的损伤缺陷区域进行规则化处理，之后对待修复母材进行超声振荡清洗，烘干后放入氟离子清洗设备中，抽真空后升温至900～1000℃，使用H2稀释后的HF清洗复材，清洗干净后烘干；
(2)采用料浆法在规则化处理后的待修复区域表面喷涂Al2O3涂层，喷涂角度为45°，喷涂距离为150mm～300mm，喷涂厚度为100～200μm，喷涂后在室温条件下自然干燥2～3h，得到坯体；
(3)将具有热解碳涂层的SiC纳米线加入纳米SiC粉末中，添加量为1％，继续将Al2O3粉、Y2O3粉以10～20％的添加量放入纳米SiC粉末中，粉体尺寸为50～800nm，Al2O3粉和Y2O3粉1∶1混合，经过球磨、干燥、造粒、研磨、过筛得到混合均匀的混合料，球磨时长为20～25h，在干燥后向粉体中加入浓度为5wt％的PVA粘结剂，质量比为2～3％；
(4)将步骤(3)得到的混合料放入特制的盛放装置中，将盛放装置放入离心机，得到具有梯度分布的粉体，离心时间为10～40min，离心机转速为7000～9000r/min：
(5)打开特制装置下方出口，将粉体缓慢填充到规则化处理后的待修复区域，使粉体中氧化物质量分数随修复区边缘向修复区中心逐级递减，之后将母材置于闪烧装置，进行闪烧烧结，后随炉降温，降温速率为5～20℃/min。
(6)采用机械研抛结合纳米晶金刚石刀具，对局部闪烧后的复合材料进行研抛，至此完成陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复。
进一步的，所述步骤(1)中所述的损伤缺陷区域进行规则化处理包括中在母材表面宏观裂纹处开一个U型槽、在母材烧蚀凹坑处开一个的圆坑、在母材局部崩落处做一个补角中的至少一种。
进一步的，所述步骤(4)中所述的特制盛放装置是装置下方可以打开，便于离心后氧化物质量分数较大的粉体先取出。
进一步的，所述步骤(5)中所述的闪烧烧结的步骤包括：用石墨毡包裹住坏体，将坯体与电路串联后置于闪烧设备中，坯体在电场方向的长度为50～60cm，抽真空至-1MPa，炉温升温至150～200℃后通入氩气，通入氩气的流量稳定在40～60mL/min；将坯体加热至预设恒定温度后施加恒定电场，直至出现“闪烧现象”，所述预设恒定温度为300～900℃，升温速率为5～20℃/min，所述的预设恒定电场强度为20～600V/cm；之后炉温保持在闪烧烧结温度，电源的控制模式从电压控制迅速转为电流控制，电流控制状态的电流密度为15～500mA/mm。
有益效果
(1)本发明对陶瓷基复合材料损伤缺陷区域进行规则化处理，有利于对损伤区域表面进行清洗和界面改性，改善待修复区域母材与修复区SiCnw/SiC的结合性能；
(2)本发明在规则化处理后的待修复区域喷涂Al2O3涂层和填充梯度粉体，有利于提高修复区域复合材料闪烧的致密化程度；
(3)本发明采用的陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复方法，局部闪烧仅需要十几秒的时间，即可获得致密化程度高的陶瓷基复合材料，有利于减少非修复区域母材因多次高温处理造成的新生损伤，提高修复效率，降低成本。
附图说明
图1是本发明提供的一种陶瓷基复合材料裂纹区域的快速修复方法的工艺流程图。
图2是本发明实例1、2、3的结构三维示意图。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
一种陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在陶瓷基复合材料的表面宏观裂纹处开一个U型凹槽，之后对复材进行超声振荡清洗，烘干后放入氟离子清洗设备中，抽真空后升温至900℃，使用H2稀释后的HF清洗复材，清洗干净后烘干；
(2)选用SiO2粉末为基体剂，添加Al2O3、CaO粉末配制成陶瓷骨料，采用料浆法在U型槽表面喷涂形成氧化物涂层，喷涂角度为45°，喷涂距离为200mm，喷涂厚度为100μm，喷涂后在室温条件下自然干燥2h，得到坯体；
(3)将具有热解碳涂层的SiC纳米线加入纳米SiC粉末中，添加量为1％，继续将Al2O3粉、Y2O3粉以10％的添加量放入纳米SiC粉末中，Al2O3粉和Y2O3粉1∶1混合，Al2O3粉的粉末尺寸为210nm，Y2O3粉的粉末尺寸为800nm，SiC粉体的粉末尺寸为50nm，经过球磨、干燥、造粒、研磨、过筛得到混合均匀的混合料，球磨时长为20h，在干燥后向粉体中加入浓度为5wt％的PVA粘结剂，质量比为2％；
(4)将步骤(3)得到的混合料放入特制的盛放装置中，将盛放装置放入离心机，得到具有梯度分布的粉体，离心时间为20min，离心机转速为8000r/min；
(5)打开特制装置下方出口，将粉体缓慢填充到U型槽中，使粉体中氧化物质量分数随焊缝边缘向焊缝中心逐级递减，之后将母材置于闪烧装置，进行闪烧烧结，后随炉降温，降温速率为10℃/min。
(6)采用机械研抛结合纳米晶金刚石刀具，对局部闪烧后的复合材料进行研抛，至此完成陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复。
进一步的，所述步骤(5)中所述的闪烧烧结的步骤包括：用石墨毡包裹住坯体，将坯体与电路串联后置于闪烧设备中，坯体在电场方向的长度为60cm，抽真空至-1MPa，炉温升温至160℃后通入氩气，通入氩气的流量稳定在45mL/min；将坯体加热至预设恒定温度后施加恒定电场，直至出现“闪烧现象”，所述预设恒定温度为400℃，升温速率为5℃/min，所述的预设恒定电场强度为100V/cm；之后炉温保持在闪烧烧结温度，电源的控制模式从电压控制迅速转为电流控制，电流控制状态的电流密度为150mA/mm。
实施例2
一种陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在陶瓷基复合材料的烧蚀凹坑处开一个圆坑，之后对复材进行超声振荡清洗，烘干后放入氟离子清洗设备中，抽真空后升温至950℃，使用H2稀释后的HF清洗复材，清洗干净后烘干；
(2)选用SiO2粉末为基体剂，添加Al2O3、ZnO粉末配制成陶瓷骨料，采用料浆法在U型槽表面喷涂形成氧化物涂层，喷涂角度为45°，喷涂距离为300mm，喷涂厚度为150μm，喷涂后在室温条件下自然干燥2.5h，得到坏体；
(3)将具有热解碳涂层的SiC纳米线加入纳米SiC粉末中，添加量为1％，继续将Al2O3粉、Y2O3粉以20％的添加量放入纳米SiC粉末中，Al2O3粉和Y2O3粉1∶1混合，Al2O3粉的粉末尺寸为210nm，Y2O3粉的粉末尺寸为800nm，SiC粉体的粉末尺寸为50nm，经过球磨、干燥、造粒、研磨、过筛得到混合均匀的混合料，球磨时长为24h，在干燥后向粉体中加入浓度为5wt％的PVA粘结剂，质量比为3％；
(4)将步骤(3)得到的混合料放入特制的盛放装置中，将盛放装置放入离心机，得到具有梯度分布的粉体，离心时间为30min，离心机转速为7500r/min；
(5)打开特制装置下方出口，将粉体缓慢填充到U型槽中，使粉体中氧化物质量分数随焊缝边缘向焊缝中心逐级递减，之后将母材置于闪烧装置，进行闪烧烧结，后随炉降温，降温速率为15℃/min。
(6)采用机械研抛结合纳米晶金刚石刀具，对局部闪烧后的复合材料进行研抛，至此完成陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复。
进一步的，所述步骤(5)中所述的闪烧烧结的步骤包括：用石墨毡包裹住坏体，将坯体与电路串联后置于闪烧设备中，坯体在电场方向的长度为50cm，抽真空至-1MPa，炉温升温至190℃后通入氩气，通入氩气的流量稳定在55mL/min；将坯体加热至预设恒定温度后施加恒定电场，直至出现“闪烧现象”，所述预设恒定温度为800℃，升温速率为15℃/min，所述的预设恒定电场强度为550V/cm；之后炉温保持在闪烧烧结温度，电源的控制模式从电压控制迅速转为电流控制，电流控制状态的电流密度为350mA/mm。
实施例3
一种陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在陶瓷基复合材料的局部崩落处做一个补角，之后对复材进行超声振荡清洗，烘干后放入氟离子清洗设备中，抽真空后升温至950℃，使用H2稀释后的HF清洗复材，清洗干净后烘干；
(2)选用SiO2粉末为基体剂，添加Al2O3、ZnO粉末配制成陶瓷骨料，采用料浆法在U型槽表面喷涂形成氧化物涂层，喷涂角度为45°，喷涂距离为300mm，喷涂厚度为150μm，喷涂后在室温条件下自然干燥2.5h，得到坯体；
(3)将具有热解碳涂层的SiC纳米线加入纳米SiC粉末中，添加量为1％，继续将Al2O3粉、Y2O3粉以20％的添加量放入纳米SiC粉末中，Al2O3粉和Y2O3粉1∶1混合，Al2O3粉的粉末尺寸为210nm，Y2O3粉的粉末尺寸为800nm，SiC粉体的粉末尺寸为50nm，经过球磨、干燥、造粒、研磨、过筛得到混合均匀的混合料，球磨时长为24h，在干燥后向粉体中加入浓度为5wt％的PVA粘结剂，质量比为3％；
(4)将步骤(3)得到的混合料放入特制的盛放装置中，将盛放装置放入离心机，得到具有梯度分布的粉体，离心时间为30min，离心机转速为7500r/min；
(5)打开特制装置下方出口，将粉体缓慢填充到U型槽中，使粉体中氧化物质量分数随焊缝边缘向焊缝中心逐级递减，之后将母材置于闪烧装置，进行闪烧烧结，后随炉降温，降温速率为15℃/min。
(6)采用机械研抛结合纳米晶金刚石刀具，对局部闪烧后的复合材料进行研抛，至此完成陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复。
进一步的，所述步骤(5)中所述的闪烧烧结的步骤包括：用石墨毡包裹住坯体，将坯体与电路串联后置于闪烧设备中，坯体在电场方向的长度为50cm，抽真空至-1MPa，炉温升温至190℃后通入氩气，通入氩气的流量稳定在55mL/min；将坯体加热至预设恒定温度后施加恒定电场，直至出现“闪烧现象”，所述预设恒定温度为800℃，升温速率为15℃/min，所述的预设恒定电场强度为550V/cm；之后炉温保持在闪烧烧结温度，电源的控制模式从电压控制迅速转为电流控制，电流控制状态的电流密度为350mA/mm。

Claims (2)

1.一种陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在陶瓷基复合材料的损伤缺陷区域进行规则化处理，之后对待修复母材进行超声振荡清洗，烘干后放入氟离子清洗设备中，抽真空后升温至900～1000℃，使用H2稀释后的HF清洗复材，清洗干净后烘干；
(2)采用料浆法在规则化处理后的待修复区域表面喷涂Al2O3涂层，喷涂角度为45°，喷涂距离为150mm～300mm，喷涂厚度为100～200μm，喷涂后在室温条件下自然干燥2～3h，得到坯体；
(3)将具有热解碳涂层的SiC纳米线加入纳米SiC粉末中，添加量为1％，继续将Al2O3粉、Y2O3粉以10～20％的添加量放入纳米SiC粉末中，粉体尺寸为50～800nm，Al2O3粉和Y2O3粉1∶1混合，经过球磨、干燥、造粒、研磨、过筛得到混合均匀的混合料，球磨时长为20～25h，在干燥后向粉体中加入浓度为5wt％的PVA粘结剂，质量比为2～3％；
(4)将步骤(3)得到的混合料放入特制的盛放装置中，将盛放装置放入离心机，得到具有梯度分布的粉体，离心时间为10～40min，离心机转速为7000～9000r/min；
(5)打开特制装置下方出口，将粉体缓慢填充到规则化处理后的待修复区域，使粉体中氧化物质量分数随修复区边缘向修复区中心逐级递减，之后将母材置于闪烧装置，进行闪烧烧结，后随炉降温，降温速率为5～20℃/min；
(6)采用机械研抛结合纳米晶金刚石刀具，对局部闪烧后的复合材料进行研抛，至此完成陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复；
步骤(1)中所述的损伤缺陷区域进行规则化处理包括中在母材表面宏观裂纹处开一个U型槽、在母材烧蚀凹坑处开一个的圆坑、在母材局部崩落处做一个补角中的至少一种；
步骤(4)中所述的特制盛放装置是装置下方可以打开，便于离心后氧化物质量分数较大的粉体先取出。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复方法，其特征在于，步骤(5)中所述的闪烧烧结的步骤包括：用石墨毡包裹住坯体，将坯体与电路串联后置于闪烧设备中，坯体在电场方向的长度为50～60cm，抽真空至-1MPa，炉温升温至150～200℃后通入氩气，通入氩气的流量稳定在40～60mL/min；将坯体加热至预设恒定温度后施加恒定电场，直至出现“闪烧现象”，所述预设恒定温度为300～900℃，升温速率为5～20℃/min，所述的预设恒定电场强度为20～600V/cm；之后炉温保持在闪烧烧结温度，电源的控制模式从电压控制迅速转为电流控制，电流控制状态的电流密度为15～500mA/mm。
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