CN104909745A - 一种均匀渐变色氧化锆瓷块的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及牙科修复用的氧化锆瓷块，目的是提供一种均匀渐变色氧化锆瓷块的制备方法，步骤包括：(1)称取CeO2、Fe2O3、ZrO2、Y2O3、Pr6O11和Er2O3原料，(2)向干燥后的混合粉体中加入高分子粘结剂，造粒；(3)造粒后的物料用模具干压成型，得到瓷块坯体；(4)将成型后的瓷块坯体进行冷等静压；(5)将冷等静压后的瓷块坯体进行预烧结；(6)将预烧结后的瓷块坯体平放在染色容器中染色，染色容器中浸泡液的深度在0.1-5mm，染色时间1-3min；所用染色液重量百分比为：聚乙二醇1-5％、氧化铒0.1-3％、氧化镨0.5-10％，余量为超纯水；(7)将染色后的瓷块进行烧结，得到齿科用均匀渐变着色氧化锆瓷块。本发明的瓷块并且着色稳定、均匀、颜色连续均匀变化。
Description
技术领域
本发明涉及医用材料，具体涉及牙科修复用的氧化锆瓷块。
背景技术
口腔修复陶瓷材料由于其良好的力学性能、化学稳定性、生物相容性及美观性逐步成为一种具有广泛应用前景的生物材料。在众多的陶瓷材料中，四方相氧化锆瓷块又以其优异的性能在口腔修复材料中应用广泛，成为国内外研究的热点。
氧化锆瓷块一般外形是圆饼状，由纳米氧化锆粉和其他粉料混合，然后制坯，高温烧结而成。氧化锆瓷块用于雕刻加工全瓷义齿，是牙科固定修复义齿用全瓷牙冠的主要材料。这样加工的义齿不存在金属内冠，具有类似于天然牙的色泽，且强度高，正逐渐取代金属烤瓷牙，被广泛应用于牙科修复领域。
氧化锆瓷块呈白色，与自然牙齿的色泽有一定差异，不能满足患者对于美观的要求。为保证牙齿颜色的仿真性，传统的方法是使用遮色瓷，同时增加饰面瓷的厚度，但这样需要增加义齿的预备量。另外，由于基底瓷和饰面瓷结合强度较低，很容易发生崩瓷，导致修复失败。
目前，也用着色的彩色氧化锆全瓷材料来进行牙齿修复，以代替传统使用遮色瓷的方法，着色方法有内源性着色和外源性染色两种方法。内染性着色采用在粉体中混合带颜色的稀土金属氧化物，这种方法能够起到让牙齿内冠具有颜色的作用。外源性染色是将陶瓷预烧结体浸泡在染色液中保持1-30min，干燥后烧结成型。这两种方法虽然快捷、易操作，但是影响因素较多，易造成染色不均匀，染色后依然需要上瓷上釉等义齿加工程序，从而依然存在上述发生义齿崩瓷的可能，最终导致产品应用失败。
或者例如CN203749621U中公开的，采用多层不同颜色的材料制坯的技术获得颜色有层次变化氧化锆瓷块，但其颜色变化生硬，不协调；理论上说只要层次越多，颜色变化越趋于自然均匀，但从成型工艺上来说，又不可能过多增加层次，增加加工难度和成本。另一些技术方案提出浸染染色液，然后进行烧结的工艺。但浸染过程会导致瓷块坯体的一些理化特征变化，瓷块成品的强度等物理性能很受影响。所以现有技术中仍然没有可靠地解决制作具有均匀渐变色氧化锆瓷块的技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种均匀渐变色氧化锆瓷块的制备方法，解决现有技术中瓷块颜色变化不均匀或者颜色无变化的问题。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种均匀渐变色氧化锆瓷块的制备方法，步骤包括：
(1)称取Y2O3、CeO2、Fe2O3、Pr6O11、Er2O3和ZrO2原料，混合均匀后干燥；原料重量配比为：Y2O3：3％-8％，CeO2：0.01％-0.05％，Fe2O3：0.005％-0.05％，Pr6O11:0.001％-0.05％，Er2O3:0.02％-0.8％，余量为ZrO2；
(2)向干燥后的混合粉体中加入高分子粘结剂，造粒；
(3)造粒后的物料用模具干压成型，得到瓷块坯体；
(4)将成型后的瓷块坯体进行冷等静压；
(5)将冷等静压后的瓷块坯体进行预烧结；
(6)将预烧结后的瓷块坯体平放在染色容器中染色，染色容器中浸泡液的深度在0.1-5mm，染色时间1-3min；所用染色液重量百分比为：聚乙二醇1-5％、氧化铒0.1-3％、氧化镨0.5-10％，余量为超纯水；
(7)将染色后的瓷块进行烧结，得到齿科用均匀渐变着色氧化锆瓷块。
优选的，所述步骤(5)中预烧结温度为800-1200℃，保温时间3-7h。
优选的，所述步骤(7)中烧结温度为1400-1600℃,烧结时间为1-3h。
优选的，所述步骤(2)中的高分子粘结剂为2-6wt％的聚乙烯醇溶液，每克干燥后的粉体添加0.02-0.1g聚乙烯醇溶液；更优选使用50目筛进行造粒。
优选的，所述步骤(1)中采用粉体混合机混合，干燥的温度为40℃-80℃，时间为12-48h。
优选的，所述步骤(4)中冷等静压的压力为100-200MPa，保压时间为2min。
优选的，所述步骤(3)中干压成型的压力为30-80MPa，保压时间为1min。
本发明具有以下有益效果：本发明采用内源性染色结合外染性染色的方法染色。内源性染色让坯体具有一个基本色，然后通过将较厚的产品放置于较薄的染色溶液中，牙齿颈缘端放置在0.5-1mm的染色液中，通过胚体的自身吸附作用，使胚体的上部分至下部分吸收的染色液呈均匀的递减，最终使做出的牙齿呈现均匀渐变的颜色，与我们自身牙齿完全相符。本发明瓷块无需再上瓷即可以获得接近自然牙齿色泽的氧化锆瓷块。本发明通过调节几种稀土氧化物的混合比例，采用特定染色剂配合，同时再控制在染色液中的浸染方式、时间，可以获得所有比色板色系的氧化锆义齿产品。并且着色稳定、均匀、颜色连续均匀变化。所加工的义齿更加美观，加工也更加方便，义齿可靠性增强。
具体实施方式
下面提供本发明优选的实施例，以使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案和有益技术效果。
实施例1
称取ZrO2：94.919份、Y2O3：5份、CeO2：0.01份、Fe2O3：0.05份、Pr6O11：0.001份和Er2O3：0.02份，加入混料机中充分混匀，并在65℃下干燥24h；
加入2份重量的聚乙烯醇溶液粘结剂，混匀，50目筛子造粒；
然后将造粒后粉料加入模具中，液压压力机下30Mpa干压成型，压力机100T；
干压成型后的产品于160Mpa下等静压2min，等静压成型后的产品在850℃下预烧结，保温5h；
将经预烧结后的氧化锆胚体，平躺浸泡在持续保持染色液高度1mm的染色容器中，浸泡时间2min；所用染色液重量百分比为：聚乙二醇5％、氧化铒2％、氧化镨1％，余量为超纯水；染色液液面高度通过补充染色液来保证；
浸泡完成后，120℃干燥2h，染色液染色后的产品于高温炉中1500℃下最终烧结2h，得到均匀渐变色氧化锆瓷块。
所制备的氧化锆瓷块为VITA比色A色系由一侧表面向另一侧表面均匀递变；按ISO13356氧化锆植入材料国际标准规定的方法检测，瓷块强度能达到1460Mpa，密度6.096g/cm3。
实施例2
称取ZrO2：93.138份、Y2O3：6份、CeO2：0.05份、Fe2O3：0.01份、Pr6O11：0.002份和Er2O3：0.8份，加入混料机中充分混匀并在65℃下干燥18h待用；
加入2份重量的聚乙烯醇溶液粘结剂，混匀，50目筛子造粒；
然后将造粒后粉料加入模具中，液压压力机下50Mpa干压成型；
干压成型后的产品于180Mpa下等静压2min；
等静压成型后的产品在1100℃下预烧结，保温3h；
将经预烧结后的氧化锆胚体，浸泡在持续保持染色液高度0.5mm的染色容器中，浸泡时间3min；所用染色液重量百分比为：聚乙二醇3％、氧化铒0.2％、氧化镨5％，余量为超纯水；
浸泡完成后，100℃干燥3h；再将染色液染色后的产品于高温炉中1400℃下最终烧结1.5h，得到均匀渐变色氧化锆瓷块。
本方案制备的氧化锆瓷块为VITA比色D色系均匀递变；按ISO13356氧化锆植入材料国际标准规定的方法检测，瓷块强度能达到1630Mpa，密度6.085g/cm3。
实施例3
称取ZrO2：92.39份、Y2O3：7份、CeO2：0.01份、Fe2O3：0.05份、Pr6O11：0.05份和Er2O3：0.5份，加入混料机中充分混匀并在80℃下干燥24h待用；
加入4份重量的聚乙烯醇溶液粘结剂，混匀，50目筛子造粒；
然后将造粒后粉料加入模具中，液压压力机下30Mpa干压成型；
干压成型后的产品于160Mpa下等静压2min，等静压成型后的产品在900℃下预烧结，保温5h；
将经预烧结后的氧化锆胚体，浸泡在持续保持染色液高度3mm的染色容器中，浸泡时间1min；所用染色液重量百分比为：聚乙二醇5％、氧化铒0.5％、氧化镨10％，余量为超纯水；
浸泡完成后，130℃干燥2h；将染色液染色后的产品于高温炉中1550℃下最终烧结2h，得到均匀渐变色氧化锆瓷块。
本方案制备的氧化锆瓷块为VITA比色C色系均匀递变；按ISO13356氧化锆植入材料国际标准规定的方法检测，瓷块强度能达到1480Mpa，密度6.088g/cm3。
实施例4
称取ZrO2：94.11份、Y2O3：5份、CeO2：0.03份、Fe2O3：0.01份、Pr6O11：0.05份和Er2O3：0.8份，加入混料机中充分混匀并在40℃下干燥36h待用；
加入6份重量的聚乙烯醇溶液粘结剂，混匀，50目筛子造粒；
然后将造粒后粉料加入模具中，液压压力机下30Mpa干压成型；
干压成型后的产品于150Mpa下等静压2min，等静压成型后的产品在1200℃下预烧结，保温6h；
将经预烧结后的氧化锆胚体，浸泡在持续保持染色液高度4mm的染色容器中，浸泡时间3min；所用染色液重量百分比为：聚乙二醇1％、氧化铒3％、氧化镨0.5％，余量为超纯水；
浸泡完成后，100℃干燥2h；将染色液染色后的产品于高温炉中1400℃下最终烧结3h，得到均匀渐变色氧化锆瓷块。
本方案制备的氧化锆瓷块为VITA比色D色系均匀递变；按ISO13356氧化锆植入材料国际标准规定的方法检测，瓷块强度能达到1430Mpa，密度6.095g/cm3。
实施例5
称取ZrO2：93.79份、Y2O3：6份、CeO2：0.05份、Fe2O3：0.05份、Pr6O11：0.01份和Er2O3：0.1份，加入混料机中充分混匀并在40℃下干燥48h待用；
加入8份重量的聚乙烯醇溶液粘结剂，混匀，50目筛子造粒；
然后将造粒后粉料加入模具中，液压压力机下30Mpa干压成型；
干压成型后的产品于120Mpa下等静压2min，等静压成型后的产品在800℃下预烧结，保温5h；
将经预烧结后的氧化锆胚体，浸泡在持续保持染色液高度5mm的染色容器中，浸泡时间1min；所用染色液重量百分比为：聚乙二醇2％、氧化铒2％、氧化镨1％，余量为超纯水；
浸泡完成后，120℃干燥1h；将染色液染色后的产品于高温炉中1450℃下最终烧结1小时，得到均匀渐变色氧化锆瓷块。
本方案制备的氧化锆瓷块为VITA比色A色系均匀递变；按ISO13356氧化锆植入材料国际标准规定的方法检测，瓷块强度能达到1690Mpa，密度6.093g/cm3
实施例6
称取ZrO2：92.939份、Y2O3：7份、CeO2：0.02份、Fe2O3：0.02份、Pr6O11：0.001份和Er2O3：0.02份，加入混料机中充分混匀并在60℃下干燥36h待用；
加入2份重量的聚乙烯醇溶液粘结剂，混匀，50目筛子造粒；
然后将造粒后粉料加入模具中，液压压力机下30Mpa干压成型；
干压成型后的产品于200Mpa下等静压2min，等静压成型后的产品在1000℃下预烧结，保温1h；
将经预烧结后的氧化锆胚体，浸泡在持续保持染色液高度2mm的染色容器中，浸泡时间3min；所用染色液重量百分比为：聚乙二醇4％、氧化铒1％、氧化镨3％，余量为超纯水；
浸泡完成后，100℃干燥1.5h；；将染色液染色后的产品于高温炉中1450℃下最终烧结1h，得到均匀渐变色氧化锆瓷块。
本方案制备的氧化锆瓷块为VITA比色B色系均匀递变；按ISO13356氧化锆植入材料国际标准规定的方法检测，瓷块强度能达到1480Mpa，密度6.092g/cm3。
Claims (8)
1.一种均匀渐变色氧化锆瓷块的制备方法，步骤包括：
（1）称取Y2O3、CeO2、Fe2O3、Pr6O11、Er2O3和ZrO2原料，混合均匀后干燥；原料重量配比为：Y2O3：3%-8%，CeO2：0.01%-0.05%，Fe2O3：0.005%-0.05%，Pr6O11:0.001%-0.05%，Er2O3:0.02%-0.8%，余量为ZrO2；
（2）向干燥后的混合粉体中加入高分子粘结剂，造粒；
（3）造粒后的物料用模具干压成型，得到瓷块坯体；
（4）将成型后的瓷块坯体进行冷等静压；
（5）将冷等静压后的瓷块坯体进行预烧结；
（6）将预烧结后的瓷块坯体平放在染色容器中染色，染色容器中浸泡液的深度在0.1-5mm，染色时间1-3min；所用染色液重量百分比为：聚乙二醇1-5%、氧化铒0.1-3%、氧化镨0.5-10%，余量为超纯水；
（7）将染色后的瓷块进行烧结，得到齿科用均匀渐变着色氧化锆瓷块。
2.根据权利要求1所述的均匀渐变色氧化锆瓷块的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中预烧结温度为800-1200℃，保温时间3-7h。
3.根据权利要求1所述的均匀渐变色氧化锆瓷块的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中烧结温度为1400-1600℃,烧结时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的均匀渐变色氧化锆瓷块的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的高分子粘结剂为2-6wt%的聚乙烯醇溶液，用量为每克干燥后的粉体添加0.02-0.1g聚乙烯醇溶液。
5.根据权利要求4所述的均匀渐变色氧化锆瓷块的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中使用50目筛进行造粒。
6.根据权利要求1所述的均匀渐变色氧化锆瓷块的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中采用粉体混合机混合，干燥的温度为40℃-80℃，时间为12-48h。
7.根据权利要求1所述的均匀渐变色氧化锆瓷块的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中冷等静压的压力为100-200MPa，保压时间为2min。
8.根据权利要求1所述的均匀渐变色氧化锆瓷块的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中干压成型的压力为30-80MPa，保压时间为1min。
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