CN106187319B - 一种氧化锆浸泡着色染色工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化锆的染色，具体公开了一种氧化锆浸泡着色染色工艺，该工艺包括以下步骤：将氧化锆进行预烧结；将预烧结的氧化锆粉碎后，加入球磨机研磨；将氧化锆浸泡于染色液中；用紫外线灯烘干；高温进行烧结。本发明的氧化锆染色工艺，浸染时间短，可以获得接近自然牙齿色泽的氧化锆，提高了生产效率，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及氧化锆的染色，具体涉及一种氧化锆浸泡着色染色工艺。
背景技术
随着人们生活水平的提高，齿科材料的应用日益广泛。目前，氧化锆作为一种新型的生物材料，具有强度大、硬度高、韧性好以及耐磨损等优良性能，同时还肯有很好的生物相容性，而被广泛用作牙科修复材料。在口腔材料领域正展现出更为广阔的应用前景。
氧化锆瓷块呈白色，与自然牙齿的色泽和透光性有一定差异，不能满足患者对于美观的要求。为保证牙齿颜色的仿真性，传统的方法是使用遮色瓷，同时增加饰面瓷的厚度，但这样需要增加义齿的预备量。因此，需对氧化锆进行染色，将氧化锆本身颜色和透光性调整到与拟修复牙齿的颜色和透光度接近，才能满足客户的需求。
目前氧化锆预烧义齿的着色技术主要有粉体染色和液体浸染法两种，内染法是直接在粉体中直接均匀添加着色氧化物，外染法是牙科预烧结坯体通过浸泡和涂刷等渗透含着色物的染色液。
中国专利申请201510893471.4公开了一种氧化锆义齿的渐变染色工艺，其包括如下步骤：将预烧结的氧化锆义齿浸入到染色液中，染色时间为10s，染色完成后，吸干多于液体，进行烘干，烘干时间为10-20min；利用上瓷笔沾取染色液烘干后的氧化锆义齿的部分位置进行涂刷上色。形成多层次的色彩过渡效果；上色后的氧化锆义齿进行烘干，烘干时间为10-20min；进行烧结结晶，烧结温度为1480-1530℃，烧结时间为5小时，即得渐变色的氧化锆义齿。该工艺所提供的氧化锆义齿的渐变色工艺，可达到渐变的效果，但其经浸泡染色后，还需利用上瓷笔沾取染色液烘干后的氧化锆义齿的部分位置进行涂刷上色，工艺复杂，且处理时间长，效率低。
中国专利申请201410667599.4公开了一种快速制备氧化锆牙科修复体的方法，包括如下步骤：(1)原料称量；(2)研磨；(3)陈腐；(4)脱水：将料浆部分脱水至适宜的含水率，成为具有较高粘度的料浆；(5)成型：将牙科修复体的三维数据输入到3D打印机终端，通过喷墨式3D陶瓷打印机打印成型；(6)干燥；(7)染色或者预染色：如果素坯为白色，则需用染色液进行染色；如果上述料浆中添加一定量的色料，则不需染色；(8)烧结：将染好色的坯体高温烧结；(9)上釉或上瓷：根据患者比色，选择氧化锆专用瓷粉进行上釉或上瓷，可得到高性能的牙科氧化锆修复体。但该发明用于制备氧化锆牙科修复体，还需上釉和上瓷，处理步骤繁琐。
中国专利申请201510545544.0公开了一种个性化彩色氧化锆齿科托槽及其制备方法，包括如下步骤：（1）将氧化钇作为稳定剂的氧化锆粉体进行托槽形状成型；（2）将成型的托槽坯体进行预烧结；（3）用染色液对预烧结的氧化锆托槽坯体进行染色；（4）对经过染色处理的氧化锆托槽坯体进行干燥；（5）对干燥后的氧化锆托槽坯体进行烧结得到个性化彩色氧化锆齿科托槽。该工艺方法较为简单，其将成型后的托槽进行浸泡染色，托槽难以染色均匀，着色持久力差。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的缺陷，提供一种氧化锆浸泡着色染色工艺，该工艺染色均匀，持匀，染色效率高。
本发明的技术方案为：一种氧化锆浸泡着色染色工艺，包括以下步骤：
步骤1.将氧化锆进行预烧结；
步骤2.将预烧结的氧化锆粉碎后，加入球磨机研磨；
步骤3.将步骤2得到的氧化锆浸泡于染色液中；
步骤4.将步骤3得到的氧化锆，用紫外线灯烘干；
步骤5.将步骤4得到的氧化锆在1550-1580℃下进行烧结，烧结时间为30-45min。
进一步地，所述预烧结温度为1250-1300℃，时间为15-30min。
进一步地，所述研磨时间为5-10min，以增加氧化锆与染色液的接触面积，氧化锆更易染色，同时氧化锆为球形颗粒，染色更均匀。
进一步地，所述染色液中包括铒离子、铈离子、钕离子、钴离子和铁离子中的一种或多种染色离子，优选为铒离子、镨离子和钴离子。
进一步地，所述染色液中，染色离子的浓度为0.05-0.20mol/L。
更进一步地，所述染色液中，还包括0.5-0.8wt%聚乙二醇和0.2-0.5wt%氯化钠，优选为0.6wt%聚乙二醇和0.3wt%氯化钠。
进一步地，所述氧化锆浸泡于染色液中的浸泡温度为35-50℃，浸泡时间为30-45s。
更进一步地，对浸泡氧化锆的染色液进行超声波处理，超声波处理时间为15-20s，有效地将染色液渗入进氧化锆的内部，染色更加均匀，持久。
进一步地，所述紫外线的波长为320-400nm，优选为350-400nm。
进一步地，所述步骤5中，将烧结后的氧化锆以8-10℃/min降温至1000℃，之后自然降温。
本发明所提供的氧化锆染色工艺，采用两次烧结工艺，染色液充分渗透至氧化锆，染色均匀，持久；采用氧化锆经浸泡后，再采用超声波处理，可有效地将染色液渗入进氧化锆的内部，染色更加均匀。另外，本申请所采用的染色液中添加聚乙二醇和氯化钠，采用该染色剂，配合染色液中的浸染方式、时间，可以获得着色均匀、稳定的氧化锆。本发明的氧化锆染色工艺，浸染时间短，可以获得接近自然牙齿色泽的氧化锆，提高了生产效率，适于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种氧化锆浸泡着色染色工艺，包括以下步骤：
步骤1.将氧化锆进行预烧结，预烧结温度为1280℃，时间为20min；
步骤2.将预烧结的氧化锆粉碎后，加入球磨机研磨，研磨时间为8min；
步骤3.将步骤2得到的氧化锆浸泡于染色液中；
步骤4.将步骤3得到的氧化锆，用紫外线灯烘干；
步骤5.将步骤4得到的氧化锆在1570℃下进行烧结，烧结时间为35min，将烧结后的氧化锆以9℃/min降温至1000℃，之后自然降温。
其中，染色液中包括铒离子、镨离子和钴离子，三者的摩尔比为2：1：1，染色离子的总浓度为0.12mol/L。
所述染色液中，还包括0.6wt%聚乙二醇和0.3wt%氯化钠。
所述氧化锆浸泡于染色液中的浸泡温度为40℃，浸泡时间为35s，再进行超声波处理，超声波处理时间为16s。
所述紫外线的波长为380nm。
经观察，本实施例得到的氧化锆色彩均一。
实施例2
一种氧化锆浸泡着色染色工艺，包括以下步骤：
步骤1.将氧化锆进行预烧结，预烧结温度为1250℃，时间为30min；
步骤2.将预烧结的氧化锆粉碎后，加入球磨机研磨，研磨时间为5min；
步骤3.将步骤2得到的氧化锆浸泡于染色液中；
步骤4.将步骤3得到的氧化锆，用紫外线灯烘干；
步骤5.将步骤4得到的氧化锆在1550℃下进行烧结，烧结时间为45min，将烧结后的氧化锆以8℃/min降温至1000℃，之后自然降温。
其中，染色液中包括铒离子、镨离子和铁离子，染色离子的浓度为0.05mol/L。
所述染色液中，还包括0.5wt%聚乙二醇和0.5wt%氯化钠。
所述氧化锆浸泡于染色液中的浸泡温度为35℃，浸泡时间为45s，再进行超声波处理，超声波处理时间为15s。
所述紫外线的波长为350nm。
经观察，本实施例得到的氧化锆色彩均一。
实施例3
一种氧化锆浸泡着色染色工艺，包括以下步骤：
步骤1.将氧化锆进行预烧结，预烧结温度为1300℃，时间为15min；
步骤2.将预烧结的氧化锆粉碎后，加入球磨机研磨，研磨时间为10min；
步骤3.将步骤2得到的氧化锆浸泡于染色液中；
步骤4.将步骤3得到的氧化锆，用紫外线灯烘干；
步骤5.将步骤4得到的氧化锆在1580℃下进行烧结，烧结时间为30min，将烧结后的氧化锆以10℃/min降温至1000℃，之后自然降温。
其中，染色液中包括铒离子、铈离子、钕离子、钴离子和铁离子，染色离子的浓度为0.20mol/L。
所述染色液中，还包括0.8wt%聚乙二醇和0.2wt%氯化钠。
所述氧化锆浸泡于染色液中的浸泡温度为50℃，浸泡时间为30s，再进行超声波处理，超声波处理时间为20s。
所述紫外线的波长为400nm。
经观察，本实施例得到的氧化锆色彩均一。
实施例4
一种氧化锆浸泡着色染色工艺，包括以下步骤：
步骤1.将氧化锆进行预烧结，预烧结温度为1280℃，时间为20min；
步骤2.将预烧结的氧化锆粉碎后，加入球磨机研磨，研磨时间为8min；
步骤3.将步骤2得到的氧化锆浸泡于染色液中；
步骤4.将步骤3得到的氧化锆，用紫外线灯烘干；
步骤5.将步骤4得到的氧化锆在1570℃下进行烧结，烧结时间为35min，将烧结后的氧化锆以9℃/min降温至1000℃，之后自然降温。
其中，染色液中包括铒离子、镨离子和钴离子，三者的摩尔比为2：1：1，染色离子的总浓度为0.12mol/L。
所述氧化锆浸泡于染色液中的浸泡温度为40℃，浸泡时间为51s。
所述紫外线的波长为380nm。
经观察，本实施例得到的氧化锆色彩均一性差。
实施例5
一种氧化锆浸泡着色染色工艺，包括以下步骤：
步骤1.将氧化锆进行预烧结，预烧结温度为1280℃，时间为20min；
步骤2.将步骤1得到的氧化锆浸泡于染色液中；
步骤3.将步骤2得到的氧化锆，用紫外线灯烘干；
步骤4.将步骤3得到的氧化锆在1570℃下进行烧结，烧结时间为35min，将烧结后的氧化锆以9℃/min降温至1000℃，之后自然降温。
其中，染色液中包括铒离子、镨离子和钴离子，三者的摩尔比为2：1：1，染色离子的总浓度为0.12mol/L。
所述染色液中，还包括0.6wt%聚乙二醇和0.3wt%氯化钠。
所述氧化锆浸泡于染色液中的浸泡温度为40℃，浸泡时间为35s，再进行超声波处理，超声波处理时间为16s。
所述紫外线的波长为380nm。
经观察，本实施例得到的氧化锆色彩均一性欠差。
以上对本发明实施例所提供的一种氧化锆浸泡着色染色工艺，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (6)
1.一种氧化锆浸泡着色染色工艺，其特征在于，步骤如下：
步骤1.将氧化锆进行预烧结，所述预烧结温度为1250-1300℃，时间为15-30min；
步骤2.将预烧结的氧化锆粉碎后，加入球磨机研磨，研磨时间为5-10min；
步骤3.将步骤2得到的氧化锆浸泡于染色液中；
步骤4.将步骤3得到的氧化锆，用紫外线灯烘干，紫外线的波长为320-400nm；
步骤5.将步骤4得到的氧化锆在1550-1580℃下进行烧结，烧结时间为30-45min；
其中，所述染色液中，包括0.5-0.8wt％聚乙二醇和0.2-0.5wt％氯化钠；
所述步骤5中，将烧结后的氧化锆以8-10℃/min降温至1000℃，之后自然降温。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述染色液中染色离子为铒离子、镨离子和钴离子。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述染色液中，染色离子的浓度为0.05-0.20mol/L。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述氧化锆浸泡于染色液中的浸泡温度为35-50℃，浸泡时间为30-45s。
5.根据权利要求1-4任一项所述的工艺，其特征在于，对浸泡氧化锆的染色液进行超声波处理，超声波处理时间为15-20s。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述紫外线的波长为350-400nm。
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