KR100876059B1 - 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법 - Google Patents

치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100876059B1
KR100876059B1 KR1020080043051A KR20080043051A KR100876059B1 KR 100876059 B1 KR100876059 B1 KR 100876059B1 KR 1020080043051 A KR1020080043051 A KR 1020080043051A KR 20080043051 A KR20080043051 A KR 20080043051A KR 100876059 B1 KR100876059 B1 KR 100876059B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
zirconia
zirconia ceramics
powder
tooth
zro
Prior art date
Application number
KR1020080043051A
Other languages
English (en)
Inventor
박승범
Original Assignee
박승범
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 박승범 filed Critical 박승범
Priority to KR1020080043051A priority Critical patent/KR100876059B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100876059B1 publication Critical patent/KR100876059B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/604Pressing at temperatures other than sintering temperatures
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62625Wet mixtures
    • C04B35/6264Mixing media, e.g. organic solvents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes

Abstract

본 발명은 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법에 관한 것으로, 염화제2철(FeCl3·6H20)을 액상용매에 용해하는 용해단계; 지르코니아(ZrO2) 분말을 상기 염화제2철이 용해된 용액에 투입해 혼합하는 혼합단계; 상기 혼합물을 건조하여 치아색상의 지르코니아 세라믹스로 만들 수 있는 지르코니아(ZrO2) 분말을 얻는 건조단계; 상기 건조된 지르코니아(ZrO2) 분말을 가압하여 지르코니아 성형체를 제조하는 성형단계; 및 상기 성형체를 대기분위기에서 1250℃-1500℃로 소결하여 치아색상의 지르코니아 세라믹스를 얻는 소결단계를 포함하는 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 과립상태가 파괴되지 않은 상태로서, 치아색상의 지르코니아 세라믹스로 만들 수 있는 지르코니아(ZrO2)분말을 얻어 이를 성형하기 때문에 성형하기 전에 추가적인 과립화 공정이 없어 비용과 시간이 절약되고, 색상이 전체적으로 균일한 지르코니아 세라믹스를 얻을 수 있으며, 지르코니아 세라믹스 고유의 기계적 특성을 유지하면서 착색할 수 있다.
지르코니아, 치아, 착색, 인공치아, 염화제2철

Description

치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법 {Production method Of zirconia ceramics in the teeth color}
본 발명은 치아색상의 지르코니아 세라믹스의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 염화제2철(FeCl3·6H20)이 용해된 액상용매에 지르코니아(ZrO2) 분말을 혼합, 건조한 후 이를 성형, 소결하여 치아색상의 지르코니아 세라믹스를 제조하는 방법으로서 기존의 방법에 비해 과립화 공정 없이 바로 성형하고 소결하여 빠른 시간 안에 그리고 저렴한 비용으로 치아색상의 지르코니아 세라믹스를 제조할 수 있고, 색상이 전체적으로 균일하고, 착색되어도 지르코니아 세라믹스 고유의 기계적 특성을 유지하는 지르코니아 세라믹스의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 치아색상의 지르코니아 세라믹스의 제조방법에 관한 것이다.
지르코니아(ZrO2)는 첫째, 현재 어떤 올세라믹 재료보다도 우수한 강도가 있다. 둘째, 생체적합성이 우수하고 부식이 없어 인체에 사용시 어떠한 염증반응이나 알레르기도 유발하지 않는다. 셋째, 그 고유의 색이 백색이어서 치과용 보철재료 등에 사용시 심미성이 좋다. 넷째, 열전도성이 일반 금속이나 합금에 비해 낮다. 따라서, 이러한 우수한 특성으로 인해 지르코니아 세라믹스는 실가이드, 각종 다이들, 노즐류 및 각종 마모부품 등에 광범위하게 이용되고 있는 실정이다. 다만, 치밀한 지르코니아 소결체를 얻기 위해서 산화칼슘(CaO), 산화마그네슘(MgO), 산화세륨(CeO2), 산화이트륨(Y2O3) 등의 다양한 산화물을 안정화제로 첨가하고 있다.
한편, 지르코니아 세라믹스는 본래의 색이 아닌 다른 색이 착색되어서 쓰일 필요성이 많은데, 대표적인 경우가 치과용 재료로 쓰이는 경우이다. 치과용 수복재료는 구강 내 환경에서 적절하게 기능할 수 있도록 기계적 특성, 화학적 내구성 및 생체적합성이 우수해야 하는바 상기 언급한 우수한 특성으로 인해 지르코니아 세라믹스가 치과용 수복재료 즉, 크라운, 브릿지, 어버트먼트, 임플란트등으로 쓰임이 증가하고 있는 실정이다. 그러나 지르코니아(ZrO2) 고유의 색은 백색인바, 이러한 용도로 쓰이는 경우에는 치아와 유사한 상아색, 연한 갈색 등의 색으로 착색하는 공정이 필요하게 된다. 이렇게 지르코니아 세라믹스의 색을 치아색으로 착색하는 방법은 현재 일반적으로 다음의 방법으로 행해지고 있다.
현재의 일반적인 방법은 상기 산화물 즉, 산화칼슘(CaO), 산화마그네슘(MgO), 산화세륨(CeO2), 산화이트륨(Y2O3)등으로 안정화된 백색 지르코니아(ZrO2) 분말에 치아와 유사한 색상을 낼 수 있는 안료 물질을 습식혼합한 후, 스프레이 드라이과정을 거치고, 성형단계를 통해 지르코니아 성형체를 생산하고 이를 소결하여 치아색상과 유사한 지르코니아 세라믹스를 구현하는 방법이다. (이하 종래기술 1이 라 명한다.)
이 방법은 주로 상아색을 내는 산화세륨(CeO2)이나 갈색을 내는 제이산화철(Fe2O3)을 안료로 하여 산화물로 안정화된 지르코니아 분말과 액상용매와 습식 혼합한다. 다만, 혼합할 때 제이산화철(Fe2O3)등의 안료가 액상용매에 완전 용해되지 않기 때문에 볼밀등을 통한 혼합을 해야 한다. 따라서 이 과정 중 지르코니아 분말의 과립화가 모두 깨져 버리는 현상이 발생한다.
지르코니아 분말의 과립화가 중요한 이유를 살펴본다. 일반적으로 프레스 성형에 의해 생산되는 세라믹 제품은 프레스 성형 공정 중 성형물에 가해지는 압력의 불균형에 의한 밀도의 불균형 및 거대 기공발생을 예방하기 위해 스프레이 드라이와 같은 과립화 과정을 통해 입자를 일정한 크기와 형태를 형성하여, 성형 공정 중 유동성을 좋게 함으로써 성형물에 주어지는 압력을 일정하게 유지하여 제품에 생길 수 있는 물리적 특성에 대한 결함을 예방하고 있다. 이렇게 과립이 파괴되지 않은 원료는 추가적 공정을 거치지 않고 성형하여 소성하는 과정에서 세라믹의 치밀화와 착색화가 동시에 발생하게 되어 착색이 완료된 세라믹 제품을 얻을 수 있다. 때문에 시중에 판매되고 있는 산화물로 안정화된 백색 지르코니아 분말은 성형을 용이하게 하기 위해 이미 과립화 과정을 거친 후 판매되고 있는 것이다.
그런데 상기 종래기술 1은 상아색을 내는 산화세륨(CeO2), 갈색을 내는 제이 산화철(Fe2O3)등의 안료를 산화물로 안정화된 지르코니아(ZrO2) 분말과 습식 혼합하는 과정에서 볼밀등을 통한 혼합을 거치므로 과립이 모두 깨져 과립화 전의 상태로 되돌아가게 되므로 다시 한번 과립화 과정 즉, 스프레이 드라이과정을 거쳐야 하는 것이다. 이러한 과립화 과정에 쓰이는 스프레이 드라이어 등은 고가의 장비이므로 구입비용이 증대되고 따라서 제품원가가 상승하며, 그러한 공정으로 전체 공정시간이 길어지는 문제점이 발생한다.
또한, 이러한 고가의 장비를 쓰지 않고 혼합, 건조, 파쇄, 체거름단계를 거치는 경우에는 그 공정시간이 5-6일이 소요되고 각 공정을 거치면서 불순물이 혼입될 가능성이 있는 문제점이 있다. 또한, 혼합되는 안료의 양은 안정화된 백색 지르코니아(ZrO2)의 질량의 약 0.1% 정도의 적은 양이 투입되기 때문에 충분한 시간에 걸쳐 혼합하지 않으면, 산화세륨(CeO2)등이 골고루 분산되지 않아 한곳에 집중될 수 있어 굴곡 강도와 같은 기계적 특성에 영향을 줄 수 있는 문제점이 있다.
한편, 공고특허10-0212238호는 지르코니아 세라믹스에 갈색계통의 색을 착색하는 방법이 등록되어 있다. 이는 제이산화철(Fe2O3)과 산화알루미늄(Al2O3)을 일정량 혼합하고 하소하여 만들어진 갈색의 안료를 산화물로 안정화된 지르코니아(ZrO2)에 투입하여 시편을 성형하고 소결하여 완성된다. (이하 종래기술 2라 명한다.) 이는 염화제2철(FeCl3·6H20)이 용해된 액상용매와 안정화된 지르코니아(ZrO2) 분말을 혼합, 건조, 성형한 후 소결해 완성되는 본 발명과 다르며 또한 등록특허의 경우에는 성형공정을 용의하게 하고 제품의 물리적 결함을 줄이기 위해 다시 과립화(spray dry)공정이 필요하다는 점에서 본 발명과 상의하다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로, 본 발명의 목적은 치아색상의 지르코니아 세라믹스를 제조하는 방법에 있어서, 치아색상을 낼 수 있는 원료와 지르코니아(ZrO2) 분말을 혼합한 후에도 과립이 파괴되지 않은 상태로 유지될 수 있게 하여 스프레이 드라이과정을 거치지 않고도 바로 성형할 수 있는 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법을 제공하여 빠른 시간 안에 그리고 저렴한 비용으로 치아색상의 지르코니아 세라믹스의 제조방법을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 색상이 전체적으로 균일한 지르코니아 세라믹스를 얻고, 착색되어도 지르코니아 세라믹스 고유의 기계적 특성을 유지하는 치아색상의 지르코니아 세라믹스의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명에 따른 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법은 염화제2철(FeCl3·6H20)을 액상용매에 용해하는 용해단계; 지르코니아(ZrO2) 분말을 상기 염화제2철이 용해된 용액에 투입해 혼합하는 혼합단계; 상기 혼합물을 건조하여 치아색상의 지르코니아 세라믹스로 만들 수 있는 지르코니아(ZrO2) 분말을 얻는 건조 단계; 상기 건조된 지르코니아 분말을 가압하여 지르코니아 성형체를 제조하는 성형단계; 및 상기 성형체를 대기분위기에서 1250℃-1500℃로 소결하여 치아색상의 지르코니아 세라믹스를 얻는 소결단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법의 용해단계에 있어, 용해되는 염화제2철(FeCl3·6H20)의 중량은 액상용매 중량의 0.01%-0.1%인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법에서 상기 혼합단계는 상기 염화제2철(FeCl3·6H20)이 용해된 액상용매와 지르코니아(ZrO2) 분말의 중량비를 1:1의 비율로 혼합하는 것을 특징으로 한다.
본 발명인 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법은,
첫째, 과립상태가 파괴되지 않은 치아색상의 지르코니아 세라믹스로 만들 수 있는 지르코니아(ZrO2) 분말을 얻어 이를 성형하기 때문에 성형하기 전에 과립화공정이 필요 없어 비용과 시간이 절약된다.
둘째, 색상이 전체적으로 균일한 지르코니아 세라믹스를 얻을 수 있다.
셋째, 지르코니아 세라믹스 고유의 기계적 특성을 유지하면서 착색할 수 있다.
도 1은 본 발명인 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법을 나타낸 흐름 도이다. 이하 도 1을 참고하여 본 발명인 치아색상의 지르코니아 세라믹스를 제조하는 과정을 설명하도록 한다.
용해단계(S10)는 염화제2철(FeCl3·6H20)을 액상용매에 용해하는 단계이다. 용해단계에 있어서 액상용매란 물, 증류수, 알코올 중 어느 하나를 말하며, 기타 염화제2철을 녹일 수 있는 다른 용매를 포함한다. 염화제2철(FeCl3·6H20)의 중량은 액상용매 중량의 0.01%-0.1%로 하는 것이 바람직하다. 수치를 한정하는 이유는 이러한 수치 범위내에서 지르코니아 세라믹스의 색이 치아의 색과 가장 유사하게 착색되어지기 때문이다.
치과에서 일반적으로 치아색상을 측정하기 위해 사용하는 도구는 Vita 색조계이다. 이는 우선 비슷한 색상별로 모아 A,B,C,D로 구분하고, 그 후 채도에 따라 1,2,3,4등의 숫자를 붙인다.(예 A1, A2, B1, B2 등) 숫자가 증가함에 따라 채도는 증가되면서 명도는 감소한다. 채도가 증가함에 따라 orange 또는 yellow shade를 갖게 된다. 표 1은 분류된 색상의 명도 값과 부호화값(명도 값을 낮은 순서부터 번호를 붙인 값)을 정리한 것이고, 도 3은 vita 색조계상의 색을 나타낸 것이다. 염화제2철(FeCl3·6H20)의 중량을 액상용매 중량의 0.01%-0.1%로 하는 경우에 상기 vita색조계상의 색을 나타낼 수 있는바, 이와 같이 수치를 한정하였다.
Vita Shade Guide
A1 A2 A3 A3. A5 A4 B1 B2 B3 B4 C1 C2 C3 C4 D2 D3 D4
명도L값 79.5 76.0 75.3 72.3 68.5 78.9 76.6 74.1 71.8 74.2 70.9 68.8 64.7 75.2 72.5 71.8
부호화 값 16 13 12 7 2 15 14 9 5 10 4 3 1 11 8 6
배경기술에서 설명한 종래기술 1과 본 과정에서의 차이점은 종래기술 1의 안료인 제이산화철(Fe2O3)등은 액상용매에 용해되지 않는다는 점이다. 따라서 종래기술 1은 후에 혼합과정에서 볼밀등을 통한 혼합이 필요하지만 본 발명에서는 염화제2철(FeCl3·6H20)이 액상용매에 완전 용해되므로 후에 볼밀등을 통한 혼합과정이 없고 따라서 과립이 파괴되지 않아 후에 추가적인 과립화 과정이 필요 없게 된다.
혼합단계(S20)는 지르코니아(ZrO2) 분말을 상기 염화제2철(FeCl3·6H20)이 용해된 용액에 투입해 혼합하는 단계이다. 앞서 설명한 바와 같이 지르코니아 세라믹스는 치밀한 지르코니아 소결체를 얻기 위해서 산화칼슘(CaO), 산화마그네슘(MgO), 산화세륨(CeO2), 산화이트륨(Y2O3) 등의 다양한 산화물을 안정화제로 첨가하고 있다. 때문에 본 발명에서의 지르코니아(ZrO2) 분말이란 산화칼슘(CaO), 산화마그네슘(MgO), 산화세륨(CeO2), 산화이트륨(Y2O3)등의 산화물로 안정화된 지르코니아 분말을 포함한다. 대표적으로 시중에서 판매되고 있는 3몰% 산화이트륨(Y2O3)으로 안정화된 지르코니아(ZrO2) 분말이 있다. 이는 인공치아등 치과용 수복재료로 많이 쓰이고 있다.
산화물로 안정화된 지르코니아(ZrO2) 분말과 상기 염화제2철(FeCl3·6H20)이 용해된 용액의 중량비는 1:1의 비율로 혼합하는 것이 좋다. 이는 실험적으로 이 경우에 가장 혼합이 용이하고, 균일하게 혼합되기 때문이다. 또한, 혼합시간은 1분-3분이 가장 적당한데, 혼합 시간이 1분 이하이면 색상이 지르코니아(ZrO2)분말에 골고루 분산되지 않고, 3분 이상이면 지르코니아(ZrO2) 분말의 과립이 깨져 성형에 영향이 있을 수 있기 때문이다.
종래기술 1과 달리 본 발명에서는 혼합 과정 중 볼밀등을 이용할 필요가 없다. 이는 색상을 내는 안료인 염화제2철(FeCl3·6H20)이 상기 용해단계(S10)에서 액상용매에 완전 용해되기 때문이다.
건조단계(S30)는 상기 혼합물을 건조하여 치아색상의 지르코니아 세라믹스로 만들 수 있는 지르코니아(ZrO2) 분말을 얻는 단계(S30)이다. 혼합물을 50℃-70℃의 건조기에서 건조하며, 이 후 지르코니아(ZrO2) 분말은 종래기술 1과 달리 과립이 깨어지지 않은 상태여서 바로 성형할 수 있다. '치아색상의 지르코니아 세라믹스로 만들 수 있는'이라고 한정한 이유는 본 단계의 지르코니아 분말은 시중에서 판매되고 있는 안정화된 지르코니아 분말과 달리 성형, 소결 후 치아색상으로 된 세라믹스로 제조될 수 있기 때문이다.
성형단계(S40)는 상기 건조된 지르코니아(ZrO2) 분말을 가압하여 지르코니아 성형체를 제조하는 단계이다. 본 발명에 있어 가압하는 방법은 압력을 가하여 성형할 수 있는 모든 수단을 통한 방법을 포함한다. 대표적으로는 프레스 성형장치를 통한 가압이 있다.
소결단계(S50)는 상기 성형체를 대기분위기에서 1250℃-1500℃로 소결하여 치아색상의 지르코니아 세라믹스를 얻는 단계(S50)이다. 대기 분위기에서 1250℃~1500℃로 소결하는 것은 첫째, 소결분위기를 제어하여 선명한 색상을 지니게 하고 둘째, 소결온도가 1250℃보다 낮으면 소결이 제대로 진행되지 않아 치밀한 인공 치아용 지르코니아 세라믹스를 제조할 수 없으며 셋째, 소결온도가 1500℃ 이상이 되면 지르코니아 결정립이 성장하므로 지르코니아 세라믹스의 기계적 특성이 저하되기 때문이다.
이하, 본 발명의 구성을 아래의 실시 예를 통해 상세히 설명하도록 한다. 다만, 본 발명은 아래의 실시 예에 의해서만 반드시 한정되는 것은 아니다.
<실시 예>
시약급의 염화제2철(FeCl3·6H20) 0.02g, 0.05g, 0.08g, 0.1g을 각각 알코올 100g 에 완전히 용해시켜 준비한 후, 과립화된 상태로 시판되고 있는 3몰% 산화이트륨(Y2O3)으로 안정화된 지르코니아(ZrO2) 분말 100g을 염화제2철(FeCl3·6H20)이 완전히 용해된 알코올에 투입하여 1분간 저어주고, 50℃ 건조기에 넣어 10 시간 정도 건조시켜 과립이 파괴되지 않은 치아색상의 지르코니아(ZrO2) 분말을 제조하였다. 그 후 이 분말을 프레스 가공하여 성형체를 제조하고 대기분위기에서 1250℃-1500℃로 완전 소결하여 치아색상의 지르코니아 세라믹스를 제조하였다.
용해단계에서 염화제2철(FeCl3·6H20) 0.02g, 0.05g, 0.08g, 0.1g이 혼합된 경우를 각각 실시 예 1, 실시 예 2, 실시 예 3, 실시 예 4 라고 명한다.
한편, 순수한 백색 지르코니아(ZrO2) 분말만으로 성형 후 완전 소결하여 만든 지르코니아 세라믹스를 비교예 1이라고 명한다.
한편, 종래기술 1의 방법을 통해 만들어진 치아색상의 지르코니아 세라믹스를 비교예 2라고 명한다. 즉 갈색을 내는 제이산화철(Fe2O3) 0.1g을 알코올 100g에 넣고 3몰% 산화이트륨(Y2O3)으로 안정화된 지르코니아(ZrO2) 분말 100g과 습식 혼합한 후 스프레이 드라이어 등을 통해 과립화 과정을 거친 후 성형단계를 통해 성형체를 얻고 소결하여, 치아색상과 유사한 지르코니아 세라믹스를 구현하였다. 이를 비교예 2라고 명한다.
아래, 표 2에서 실시 예들과 비교 예들의 제조방법을 기재하였다.
염화제2철 양(g) 알코올 양(g) 지르코니아 양(g) 제이산화철 양(g) 소성온도/시간
실시 예 1 0.02 100 100 - 1400℃/2시간
실시 예 2 0.05 100 100 - 1400℃/2시간
실시 예 3 0.08 100 100 - 1400℃/2시간
실시 예 4 0.1 100 100 - 1400℃/2시간
비교 예 1 - - 100 - 1400℃/2시간
비교 예 2 - 100 100 0.1 1400℃/2시간
상기 실시 예의 색상, 물리적 성질, 공정 시간을 살펴본다.
첫째, 실시 예들은 색상이 치아색으로 착색되었다.
도 2는 상기의 실시 예들과 비교 예들의 색상을 비교한 것이다. 일반적으로 치과용 수복재료로 쓰이는 인공치아 등의 재료들은 VITA 색조계를 기준으로 치아색으로 착색하는바, VITA 색조계에 대해서는 상기에서 설명하였다. 이러한 VITA 색조계는 도 3에서 예시하였으며 도 2와 도 3을 비교해 볼 때, 비교예 1을 제외하고 실시 예 1, 2, 3, 4와 비교예 2는 각각 VITA 색조계 내의 치아색상으로 볼 수 있다. 이를 수치상으로 비교해 보기 위해 아래 표 3에서 실시 예와 비교 예의 명도 값을 나타내었다.
비교 예1 비교 예2 실시 예1 실시 예2 실시 예3 실시 예4
명도 값 89.74 74.89 77.58 73.43 69.82 66.72
상기 표에서 보듯이, 비교예 1은 명도 값이 VITA 색조계에서 명도 값이 가장 높은 부호화 값 16인 A1(명도값 79.5)보다도 높으므로 치아색상으로 볼 수 없다. 다른 예들은 모두 가장 낮은 부호화 값 1의 명도 값 64.6에서 가장 높은 부호화 값 16인 명도 값 79.5의 범위 내의 명도 값을 나타낸다.
둘째, 실시 예들은 굴곡 강도가 본래의 지르코니아와 비교하여 크게 변하지 않았다.
색상을 낼 수 있는 안료를 첨가하여 색상을 띈 지르코니아 세라믹스를 만드는 경우 가장 문제되는 점 중 하나는 본래의 지르코니아보다 그 강도등이 낮아지는 점이다. 따라서 본 발명의 실시 예에서 염화제2철이 가장 많이 들어간 실시 예 4를 비교예 1, 비교예 2와 비교해 굴곡 강도를 측정해 보았다.
표 4은 실시 예 4와 비교예 1, 비교예 2의 굴곡 강도를 측정하여 나타내었다.
굴곡 강도 (MPa)
비교 예 1 930.04
비교 예 2 600.33
실시 예 4 872.97
굴곡 강도 측정은 한국기술표준원의 KSL 1591 2006 방법에 의해 측정하였다. 실시예 4는 비교예 1와 비교해 굴곡 강도는 6% 정도의 차이는 있었으나 여전히 우수한 굴곡 강도 값을 나타내었지만, 제이산화철을 혼합하여 색상을 실현한 비교예 2의 경우는 실시예 4보다도 31%가량 낮은 굴곡 강도 값을 보였다. 본 실험에서는 실시예 4만 실험하였지만, 실시예 1, 2, 3은 실시예 4보다 염화제2철이 적게 들어가는바, 더 좋은 굴곡 강도 값을 나타낸다.
셋째, 공정시간이 단축되며, 비용이 감소한다.
실시 예들은 스프레이 드라이등 과립화 공정을 거치지 않으며, 혼합시간(1분-3분)이 짧아 공정시간이 단축되지만, 비교예 2에서는 혼합시간(10시간)이 길며, 스프레이 드라이 공정(8시간)을 거치는바 공정시간이 본 발명에 비해 길다. 또한 실시 예들은 스프레이 드라이등 과립화과정을 거치지 않는바, 비용의 감소효과도 있다.
본 발명에 의한 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법을 통해 치과용 수복재료 즉, 크라운, 브릿지, 어버트먼트, 임플란트, 인공치아 등에 활용할 수 있다. 지르코니아 세라믹스를 이용해 인공치아를 만드는 경우에는 본 발명에 의한 공정단계 외에 본 발명의 성형단계와 완전소결단계 사이에 지르코니아 성형체를 가소성 하는 단계, 가소성 단계 후 CAD/CAM등의 가공장비를 이용해 환자 개개인에 맞도록 가공하는 단계가 추가될 수 있으며, 소결단계 후 미세가공단계가 더 추가될 수 있다. 이는 모두 본 발명의 제조단계를 포함하는 제조방법이라 할 것이다.
본 발명은 상기의 실시 예를 통해 그 우수성이 입증되었지만 본 발명은 상기의 실시 예에 의해서만 반드시 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다.
도 1은 본 발명인 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법의 흐름도.
도 2는 본 발명에 의한 실시 예들과 비교 예들의 색상을 비교한 비교도.
도 3은 VITA색조계의 기준에 의한 색상을 나타낸 예시도.

Claims (3)

  1. 염화제2철(FeCl3·6H20)을 액상용매에 용해하는 용해단계;
    지르코니아(ZrO2) 분말을 상기 염화제2철이 용해된 용액에 투입해 혼합하는 혼합단계;
    상기 혼합물을 건조하여 치아색상의 지르코니아 세라믹스로 만들 수 있는 지르코니아(ZrO2) 분말을 얻는 건조단계;
    상기 건조된 지르코니아(ZrO2) 분말을 가압하여 지르코니아 성형체를 제조하는 성형단계; 및
    상기 성형체를 대기분위기에서 1250℃-1500℃로 소결하여 치아색상의 지르코니아 세라믹스를 얻는 소결단계를 포함하는 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 용해단계에서 용해되는 염화제2철(FeCl3·6H20)의 중량은 액상용매 중량의 0.01%-0.1%인 것을 특징으로 하는 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 혼합단계는 상기 염화제2철(FeCl3·6H20) 이 용해된 액상용매와 지르코니아(ZrO2) 분말의 중량비를 1:1의 비율로 혼합하는 것을 특징으로 하는 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법.
KR1020080043051A 2008-05-08 2008-05-08 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법 KR100876059B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080043051A KR100876059B1 (ko) 2008-05-08 2008-05-08 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080043051A KR100876059B1 (ko) 2008-05-08 2008-05-08 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR100876059B1 true KR100876059B1 (ko) 2008-12-26

Family

ID=40373214

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020080043051A KR100876059B1 (ko) 2008-05-08 2008-05-08 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100876059B1 (ko)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101142805B1 (ko) * 2010-04-30 2012-05-08 전남대학교산학협력단 심미성이 부여된 컬러 지르코니아 블록의 제조방법
KR101146655B1 (ko) 2009-10-16 2012-05-22 허용준 지르코니아 치아의 제조 방법.
KR101276616B1 (ko) 2013-03-05 2013-06-19 주식회사 디맥스 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법
CN111732449A (zh) * 2020-06-22 2020-10-02 嘉兴饶稷科技有限公司 一种氧化锆陶瓷牙冠三维染色用染色剂和染色方法
KR20200141279A (ko) 2019-06-10 2020-12-18 송두빈 6 이상의 반투명도를 갖는 지르코니아 코어-세라믹 치과용 보철물 및 그 제조방법
KR20210078684A (ko) * 2019-12-19 2021-06-29 한국세라믹기술원 물성이 향상된 유색 지르코니아의 제조방법

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101146655B1 (ko) 2009-10-16 2012-05-22 허용준 지르코니아 치아의 제조 방법.
KR101142805B1 (ko) * 2010-04-30 2012-05-08 전남대학교산학협력단 심미성이 부여된 컬러 지르코니아 블록의 제조방법
KR101276616B1 (ko) 2013-03-05 2013-06-19 주식회사 디맥스 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법
WO2014137037A1 (ko) * 2013-03-05 2014-09-12 주식회사 디맥스 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법
US9687325B2 (en) 2013-03-05 2017-06-27 Dmax Co., Ltd. Method of manufacturing zirconia block for artificial tooth having color gradient
KR20200141279A (ko) 2019-06-10 2020-12-18 송두빈 6 이상의 반투명도를 갖는 지르코니아 코어-세라믹 치과용 보철물 및 그 제조방법
KR20210078684A (ko) * 2019-12-19 2021-06-29 한국세라믹기술원 물성이 향상된 유색 지르코니아의 제조방법
KR102390133B1 (ko) * 2019-12-19 2022-04-22 한국세라믹기술원 물성이 향상된 유색 지르코니아의 제조방법
CN111732449A (zh) * 2020-06-22 2020-10-02 嘉兴饶稷科技有限公司 一种氧化锆陶瓷牙冠三维染色用染色剂和染色方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11413122B2 (en) Controlling of sintering kinetics of oxide ceramics
DK2353542T3 (en) Process for producing colored blank and dental molds.
US8796166B2 (en) Shaded zirconia ceramics
KR101276616B1 (ko) 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법
KR100876059B1 (ko) 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법
US11839665B2 (en) High strength and translucency dental ceramic materials, devices, and methods
JP6392203B2 (ja) 少なくとも2つの層を有する非緻密焼結セラミック成形体の製造プロセス
KR101601948B1 (ko) 강도, 투광성,색상 구배를 지닌 치과용 지르코니아 블록 및 이의 제조방법
JP2010501450A (ja) 雰囲気制御によるセラミックの着色
KR101056540B1 (ko) 치과용 지르코니아 예비소결체의 제조방법 및 지르코니아 예비소결체 그리고 이를 이용한 지르코니아 세라믹의 제조방법
KR20150028998A (ko) 치과 적용을 위한 착색된 소결 세라믹체를 형성시키는 방법
KR20200090640A (ko) 고속 소결 대응 고투과 지르코니아 블랭크
WO2020138163A1 (ja) ジルコニア用着色溶液
Chen et al. Effect of coloration with various metal oxides on zirconia
KR101002400B1 (ko) 치아 수복재 제조 방법 및 이에 따라 제조된 치아 수복재
KR20220162079A (ko) 치과용 지르코니아 가소체의 소결 방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
A302 Request for accelerated examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130214

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20131218

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20141210

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20151210

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20161013

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20171204

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20181210

Year of fee payment: 11

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20200210

Year of fee payment: 12