WO2014137037A1 - 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법 - Google Patents

색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법 Download PDF

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WO2014137037A1
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zirconia
based powder
colored
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박태석
전인곤
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주식회사 디맥스
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    • A61C13/09—Composite teeth, e.g. front and back section; Multilayer teeth

Definitions

  • the present invention relates to a method of manufacturing an artificial zirconia block, and more particularly, to a method of manufacturing an artificial tooth zirconia block having a color gradient used in a dental or dental laboratory.
  • Zirconia artificial teeth have excellent biocompatibility, excellent aesthetic function compared to metal, high mechanical properties (more than 1,000MPa of flexural strength, 9 ⁇ 10MPa ⁇ m 1/2 of fracture toughness), and dental card Automatic production is possible by using the Digital CAD / CAM system, and the productivity is very high, and both anterior and posterior parts can be used.
  • tooth colors vary widely and are often used as a guide.
  • the color guides commonly used are classified into A series, B series, C series, D series, etc.
  • the roots are A3
  • the body is A2
  • the cusp is A1.
  • porcelain powder or liquid color set is used.
  • zirconia blocks have a very simple form of white or only one color. Therefore, in order to produce the same color as the actual natural teeth, the zirconia block must undergo complex processes such as pigment treatment and surface treatment after the zirconia block is processed. .
  • the problem to be solved by the present invention is to provide a zirconia block manufacturing method that can express the aesthetics of natural teeth without using a ceramic material or a liquid color set by implementing the color gradient that natural teeth have in the zirconia block itself.
  • the present invention (a) preparing a colored zirconia-based powder and a white zirconia-based powder, and (b) mixing the colored zirconia-based powder and the white zirconia-based powder while varying the mixing ratio to produce a desired color gradient Preparing a plurality of raw materials in which colored zirconia-based powders and the white zirconia-based powders are mixed in different weight ratios, and (c) content of the colored zirconia-based powders in the order of the raw materials having a high content of the colored zirconia-based powders or the contents of the colored zirconia-based powders.
  • the cold hydrostatic pressure is a pressure in the range of 10 ⁇ 200MPa for the molded product It is desirable to be applied.
  • the colored zirconia-based powder is mixed with an organic binder, the organic binder is 0.1 to 7 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the colored zirconia-based powder, the white zirconia-based powder is mixed with an organic binder and the organic binder May be 0.1 to 7 parts by weight based on 100 parts by weight of the white zirconia-based powder.
  • an organic binder is also mixed together, and the organic binder may be mixed in an amount of 0.1 to 7 parts by weight based on 100 parts by weight of each raw material. have.
  • the degreasing process is preferably carried out at a temperature of 400 ⁇ 800 °C.
  • the plurality of raw materials are composed of 7 to 20 raw materials having different mixing ratios of colored zirconia-based powders and white zirconia-based powders, and the molded product forms a structure in which 7 to 20 raw materials are sequentially stacked. It is preferable.
  • the content of the colored zirconia-based powder is increased at a constant rate and the content of the white zirconia-based powder corresponding to the content of the colored zirconia-based powder is reduced at a constant rate or the colored zirconia-based
  • the content of the powder may be reduced at a constant rate and the content of the white zirconia-based powder corresponding to the content of the colored zirconia-based powder may be increased at a constant ratio.
  • the plurality of raw materials may be colored.
  • the content of the zirconia-based powder increases in a certain ratio and the white zirconia-based powder corresponding to the content of the colored zirconia-based powder is sequentially injected in the order of decreasing the content, or the content of the colored zirconia-based powder is Become smaller at a certain rate and the colored zir
  • the amount of the zirconia-based white powder corresponding to the content of California-based powder in order to be more at a predetermined ratio may be introduced sequentially.
  • the colored zirconia-based powder is a powder formed by mixing a zirconia powder and a metal oxide for making a color, followed by firing, and the metal oxide is red iron oxide (Fe 2 O 3 ), yellow iron oxide (Fe 2 O 3 ), and MoO. 3 , MnO 2 , CeO 2 , BaO, V 2 O 5 , V 2 O 3 It may be made of one or more materials selected from CoO.
  • the calcination is preferably carried out at a temperature of 800 ⁇ 1100 °C in an oxidizing atmosphere.
  • the present invention (a) preparing a colored zirconia-based powder and a white zirconia-based powder, and (b) mixing the colored zirconia-based powder and the white zirconia-based powder while varying the mixing ratio to produce a desired color gradient Preparing a plurality of raw materials in which the colored zirconia-based powders and the white zirconia-based powders are mixed in different weight ratios, and (c) the colored zirconia-based powders in order of the raw materials having a high content of the colored zirconia-based powders or the colored zirconia-based powders.
  • a step of zirconia blocks for artificial teeth having a color gradient comprising calcining Provide corrective measures.
  • the cold hydrostatic pressure is a pressure in the range of 10 ⁇ 200MPa for the molded product It is desirable to be applied.
  • the colored zirconia-based powder is mixed with an organic binder, the organic binder is 0.1 to 7 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the colored zirconia-based powder, the white zirconia-based powder is mixed with an organic binder and the organic binder May be 0.1 to 7 parts by weight based on 100 parts by weight of the white zirconia-based powder.
  • an organic binder is also mixed together, and the organic binder may be mixed in an amount of 0.1 to 7 parts by weight based on 100 parts by weight of each raw material. have.
  • the degreasing process is preferably carried out at a temperature of 400 ⁇ 800 °C.
  • the plurality of raw materials are composed of 7 to 20 raw materials having different mixing ratios of colored zirconia-based powders and white zirconia-based powders, and the molded product forms a structure in which 7 to 20 raw materials are sequentially stacked. It is preferable.
  • the content of the colored zirconia-based powder is increased at a constant rate and the content of the white zirconia-based powder corresponding to the content of the colored zirconia-based powder is reduced at a constant rate or the colored zirconia-based
  • the content of the powder may be reduced at a constant rate and the content of the white zirconia-based powder corresponding to the content of the colored zirconia-based powder may be increased at a constant ratio.
  • the plurality of raw materials may be colored.
  • the content of the zirconia-based powder increases in a certain ratio and the white zirconia-based powder corresponding to the content of the colored zirconia-based powder is sequentially injected in the order of decreasing the content, or the content of the colored zirconia-based powder is Become smaller at a certain rate and the colored zir
  • the amount of the zirconia-based white powder corresponding to the content of California-based powder in order to be more at a predetermined ratio may be introduced sequentially.
  • the colored zirconia-based powder is a powder formed by mixing a zirconia powder and a metal oxide for making a color, followed by firing, and the metal oxide is red iron oxide (Fe 2 O 3 ), yellow iron oxide (Fe 2 O 3 ), and MoO. 3 , MnO 2 , CeO 2 , BaO, V 2 O 5 , V 2 O 3 It may be made of one or more materials selected from CoO.
  • the calcination is preferably carried out at a temperature of 800 ⁇ 1100 °C in an oxidizing atmosphere.
  • the color gradient of the natural teeth can be implemented in the zirconia block itself, so that the aesthetics of the natural teeth can be expressed without using a ceramic material or a liquid color set.
  • the operator can save about 30% of the time, devoted to producing quality prostheses, and there is no burden for color changes from the operator's point of view. Convenient procedures are possible to suit the condition of the oral cavity.
  • the zirconia block itself contains color, the original color can be maintained even after the procedure, thereby increasing patient satisfaction.
  • FIG. 1 is a view showing a state in which 10 raw materials are sequentially stacked in a compression molding mold in order of a raw material having a high content of colored zirconia-based powder.
  • FIG. 2 is a view showing a state in which 10 raw materials are sequentially stacked on a molding mold in order of a raw material having a high content of colored zirconia-based powder.
  • FIG. 3 is a photograph showing a zirconia block having a color gradient prepared according to the experimental example.
  • Method for producing a artificial zirconia block having a color gradient (a) preparing a colored zirconia-based powder and a white zirconia-based powder, and (b) to produce a desired color gradient Preparing a plurality of raw materials in which the colored zirconia-based powder and the white zirconia-based powder are mixed in different weight ratios by mixing the colored zirconia-based powder and the white zirconia-based powder with different mixing ratios, and (c) the colored Sequentially injecting the plurality of raw materials into a compression molding mold in the order of raw materials having a high content of zirconia-based powder or in the order of the raw materials having low content of colored zirconia-based powder, and (d) injecting the plurality of raw materials Molding by applying pressure to the press-molded mold and (e) forming result Calcining the water.
  • the manufacturing method of the artificial zirconia block having a color gradient according to another embodiment of the present invention, (a) preparing a colored zirconia-based powder and a white zirconia-based powder, and (b) a desired color gradient Preparing a plurality of raw materials in which the colored zirconia-based powder and the white zirconia-based powder are mixed in different weight ratios by mixing the colored zirconia-based powder and the white zirconia-based powder with different mixing ratios to produce a different weight ratio, and (c) (B) injecting the plurality of raw materials together with the sheet material into a mold in order to form the raw materials having a high content of the colored zirconia-based powder or the raw materials having a low content of the colored zirconia-based powder; Demolding the molded product from the mold and (e) calcining the demolded product. And a step.
  • the color is used to mean a color other than white, it is used to include not only chromatic color but also achromatic color other than white.
  • Zirconium is a transition metal of the fifth cycle belonging to the titanium group on the periodic table and is an element having extremely high corrosion resistance to acids and alkalis.
  • An oxide of this zirconium is zirconium oxide, commonly referred to as zirconia.
  • Zirconia (ZrO 2 ) has excellent properties such as high strength, thermal stability and high corrosion resistance.
  • Zirconia block is a material of artificial teeth, which is closer to natural teeth than conventional ceramic and gold prosthetics, so the aesthetic effect is excellent.
  • zirconia blocks are excellent in biocompatibility and do not cause any inflammation or allergy, and are not semi-permanent because they do not corrode, and do not distort discoloration in any food intake, and because they have low thermal conductivity, they are less responsive to cold or hot. Patient satisfaction is very high.
  • the color guides commonly used are classified into A series, B series, C series, D series, etc.
  • the roots are A3
  • the body is A2
  • the cusp is A1.
  • porcelain powder or liquid color set is used.
  • zirconia blocks have a very simple form of white or only one color. Therefore, in order to produce the same color as the actual natural teeth, the zirconia block must undergo complex processes such as pigment treatment and surface treatment after the zirconia block is processed. .
  • the zirconia block has the same color gradient as natural teeth, it does not need to work like pigment treatment and surface treatment to produce the same color as natural teeth after processing the zirconia block, which can drastically reduce work time and produce high quality artificial teeth. . From the point of view of the clinical practitioner, it is possible to perform a convenient procedure according to the patient's oral condition without burden of color change, and since the block itself has a color gradient, the original color can be maintained even after the procedure, thereby maximizing patient satisfaction.
  • a zirconia block having a natural color gradient In order to manufacture a zirconia block having a natural color gradient, colored zirconia-based raw materials (color raw materials) and white zirconia-based raw materials (white raw materials) are blended in an appropriate component ratio, and compressed into a mold or a manufacturing container of a shape to be molded according to an appropriate component ratio. Molding is carried out by molding or slip casting, and the molded body is degreased and calcined.
  • Method for producing a zirconia block for artificial teeth having a color gradient according to the first preferred embodiment of the present invention, (a) preparing a colored zirconia-based powder and a white zirconia-based powder, (b) producing a desired color gradient Preparing a plurality of raw materials in which the colored zirconia-based powder and the white zirconia-based powder are mixed in different weight ratios by mixing the colored zirconia-based powder and the white zirconia-based powder with different mixing ratios, and (c) the Sequentially injecting the plurality of raw materials into the compression molding mold in the order of the raw materials having a high content of the colored zirconia-based powder or the raw materials having the low content of the colored zirconia-based powder, and (d) Molding by applying pressure to the injected compression molding mold; and (e) forming the formed texture. It provides a method for producing zirconia blocks for artificial teeth having a color gradient comprising the step of calcining the water.
  • Method for producing a artificial zirconia block having a color gradient (a) preparing a colored zirconia-based powder and a white zirconia-based powder, and (b) producing a desired color gradient Preparing a plurality of raw materials in which the colored zirconia-based powder and the white zirconia-based powder are mixed in different weight ratios by mixing the colored zirconia-based powder and the white zirconia-based powder with different mixing ratios, and (c) the (B) molding the plurality of raw materials by sequentially injecting them together with a sheet member into a molding mold in order of a raw material having a high content of colored zirconia-based powder or a raw material having a low content of colored zirconia-based powder; Demolding the resulting product from the mold and (e) calcining the demolded molding product It includes.
  • the cold hydrostatic pressure is a pressure in the range of 10 ⁇ 200MPa for the molded product It is desirable to be applied.
  • the colored zirconia-based powder is mixed with an organic binder, the organic binder is 0.1 to 7 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the colored zirconia-based powder, the white zirconia-based powder is mixed with an organic binder and the organic binder May be 0.1 to 7 parts by weight based on 100 parts by weight of the white zirconia-based powder.
  • an organic binder is also mixed together, and the organic binder may be mixed in an amount of 0.1 to 7 parts by weight based on 100 parts by weight of each raw material. have.
  • the degreasing process is preferably carried out at a temperature of 400 ⁇ 800 °C.
  • the plurality of raw materials are composed of 7 to 20 raw materials having different mixing ratios of colored zirconia-based powders and white zirconia-based powders, and the molded product forms a structure in which 7 to 20 raw materials are sequentially stacked. It is preferable.
  • the content of the colored zirconia-based powder is increased at a constant rate and the content of the white zirconia-based powder corresponding to the content of the colored zirconia-based powder is reduced at a constant rate or the colored zirconia-based
  • the content of the powder may be reduced at a constant rate and the content of the white zirconia-based powder corresponding to the content of the colored zirconia-based powder may be increased at a constant ratio.
  • the plurality of raw materials may be colored.
  • the content of the zirconia-based powder increases in a certain ratio and the white zirconia-based powder corresponding to the content of the colored zirconia-based powder is sequentially injected in the order of decreasing the content, or the content of the colored zirconia-based powder is Become smaller at a certain rate and the colored zir
  • the amount of the zirconia-based white powder corresponding to the content of California-based powder in order to be more at a predetermined ratio may be introduced sequentially.
  • the colored zirconia-based powder is a powder formed by mixing a zirconia powder and a metal oxide for making a color, followed by firing, and the metal oxide is red iron oxide (Fe 2 O 3 ), yellow iron oxide (Fe 2 O 3 ), and MoO. 3 , MnO 2 , CeO 2 , BaO, V 2 O 5 , V 2 O 3 It may be made of one or more materials selected from CoO.
  • the calcination is preferably carried out at a temperature of 800 ⁇ 1100 °C in an oxidizing atmosphere.
  • various raw materials may be used in addition to colored zirconia-based powders and white zirconia-based powders.
  • a method of producing a zirconia block having a color gradient using a compression molding method is described.
  • a colored zirconia-based powder and a white zirconia-based powder are prepared.
  • Zirconia-based powder is selected in consideration of shape, molding conditions, powder size, blending components and the like.
  • the zirconia-based powder preferably has an average particle diameter of about 100 nm to 10 ⁇ m, and preferably has a spherical shape.
  • the white zirconia-based powder is white zirconia powder without color.
  • An organic binder for facilitating molding may be added to the white zirconia-based powder to be mixed.
  • the organic binder is preferably added 0.1 to 7 parts by weight based on 100 parts by weight of the white zirconia-based powder.
  • a generally known material such as polyvinyl alcohol (PVA) may be used, and the organic binder is not limited thereto.
  • the colored zirconia-based powder may be a powder formed by mixing a zirconia powder and a metal oxide for making a color and then baking.
  • Metal oxides to be colored include red iron oxide (Fe 2 O 3 ), yellow iron oxide (Fe 2 O 3 ), yellow MoO 3 , ivory or brown MnO 2 , yellow CeO 2 , yellow BaO, V 2 O 5 representing an orange color, V 2 O 3 representing a black color, CoO representing a black color, or a mixture thereof may be used.
  • An organic binder for facilitating molding may be added to the colored zirconia-based powder and mixed. In this case, the organic binder is preferably added 0.1 to 7 parts by weight based on 100 parts by weight of the colored zirconia-based powder.
  • a generally known material such as polyvinyl alcohol (PVA) may be used, and the organic binder is not limited thereto.
  • colored zirconia-based powders and white zirconia-based powders are mixed with different mixing ratios to prepare a plurality of raw materials in which weight ratios of colored zirconia-based powders and white zirconia-based powders are different from each other.
  • the plurality of raw materials is such that the amount of colored zirconia-based powder and the amount of white zirconia-based powder have a sequential ratio in order to produce a desired color gradient.
  • the mixing ratio of the colored zirconia-based powder and the white zirconia-based powder can be adjusted in several to several tens of steps according to the desired color gradient.
  • the content of the colored zirconia-based powder is increased at a constant rate and the content of the white zirconia-based powder corresponding to the content of the colored zirconia-based powder is reduced at a constant rate or the colored zirconia-based
  • the content of the powder may be reduced at a constant rate and the content of the white zirconia-based powder corresponding to the content of the colored zirconia-based powder may be increased at a constant rate.
  • Table 1 below raw materials 1 to 10 prepared by mixing colored zirconia-based powders and white zirconia-based powders in different weight ratios are prepared.
  • raw material 1 is prepared by mixing colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 10: 0, and raw material 2 is prepared by mixing colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 9: 1
  • Raw material 3 is prepared by mixing colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 8: 2
  • raw material 4 is prepared by mixing colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 7: 3
  • raw material 5 is colored
  • the zirconia-based powder and the white zirconia powder are prepared by mixing in a weight ratio of 6: 4
  • the raw material 6 is prepared by mixing the colored zirconia-based powder and the white zirconia powder in a weight ratio of 5: 5
  • the raw material 7 is colored zirconia-based powder and White zirconia powder is prepared by mixing in a weight ratio of 4: 6
  • raw material 8 is colored zirconia-based powder and white
  • the raw material 9 is prepared by mixing colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 2: 8
  • the raw material 10 is prepared by mixing colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 1: 9. do.
  • the organic binder is not mixed with the colored zirconia-based powder and the white zirconia-based powder
  • the organic binder is added and mixed in this step.
  • the organic binder is preferably added in an amount of 0.1 to 7 parts by weight based on 100 parts by weight of the total content of the white zirconia-based powder and the white zirconia-based powder.
  • a generally known material such as polyvinyl alcohol (PVA) may be used, and the organic binder is not limited thereto.
  • a compression molding mold 10 is prepared to mold the zirconia-based powder.
  • the compression molding mold 10 may include an upper punch 20 and a lower punch 30.
  • a plurality of raw materials in which the colored zirconia-based powder and the white zirconia-based powder are mixed at a target ratio are injected into the mold 10.
  • the mixing ratio of the colored zirconia-based powder and the white zirconia-based powder is divided into a plurality of stages, and a plurality of raw materials are sequentially injected into the compression molding mold 10.
  • the plurality of steps may be adjusted in several to several tens of steps according to a desired color gradient.
  • the plurality of raw materials are sequentially injected into the compression molding mold 10 in the order of the raw materials having the high content of the colored zirconia-based powder or the raw materials having the low content of the colored zirconia-based powder.
  • the plurality of raw materials are sequentially injected in the order of increasing the content of the colored zirconia-based powder at a constant rate and decreasing the content of the white zirconia-based powder corresponding to the content of the colored zirconia-based powder at a constant ratio, It is preferable that the content of the colored zirconia-based powder is sequentially injected in the order of decreasing the content of the colored zirconia-based powder and increasing the content of the white zirconia-based powder corresponding to the content of the colored zirconia-based powder at a constant ratio.
  • the blending ratio consisting of 10 steps is used, and the blending ratio from the raw material 1 to the raw material 10 is exemplarily shown in Table 1 above.
  • the raw material 1 disposed at the bottom of the compression molding mold 10 uses a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 10: 0, and the raw material 2 disposed on the raw material 1 is colored zirconia-based.
  • Powder and white zirconia powder is used is mixed in a weight ratio of 9: 1, and the raw material 3 disposed above the raw material 2 is used a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 8: 2,
  • the raw material 3 disposed on top of the raw material 3 is a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 7: 3
  • the raw material 5 disposed on the raw material 4 is composed of colored zirconia-based powder and white zirconia powder 6
  • the raw material 6 disposed above the raw material 5 and mixed in a weight ratio of 4: 4 is colored zirconia-based powder and white zirconia powder of 5: 5.
  • the raw material 7 is mixed in a weight ratio
  • the raw material 7 disposed on the raw material 6 is a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 4: 6
  • the raw material 8 disposed on the raw material 7 is colored.
  • a zirconia-based powder and a white zirconia powder are mixed in a weight ratio of 3: 7
  • a raw material 9 disposed above the raw material 8 is a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 2: 8.
  • the raw material 10 disposed on the raw material 9 is a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 1: 9.
  • the mold 10 into which the plurality of raw materials are injected is compression-molded in a desired form using a press at a predetermined pressure (for example, a pressure between 1 to 3 tons).
  • Cold Isotropic Press is performed to maintain uniform density distribution inside the molded product.
  • the cold hydrostatic pressure is preferably applied for 1 to 120 minutes at a pressure in the range of 10 to 200 MPa with respect to the compression molded product.
  • a degreasing process for burning and removing the binder and the like from the compression molded product is performed.
  • the degreasing process is preferably carried out for about 1 to 120 hours at a temperature of about 400 ⁇ 800 °C.
  • the degreasing process is preferably performed in an oxidizing (oxygen (O 2 ) or air) atmosphere.
  • the calcination process is preferably performed for 10 minutes to 48 hours at a calcination temperature of about 800 ⁇ 1100 °C. It is preferable to increase the temperature at a heating rate of 1 to 50 ° C./min until the calcination temperature. If the temperature rising rate is too slow, it takes a long time to decrease productivity, and if the temperature rising rate is too fast, thermal stress may be applied by a sudden temperature rise. Since it is possible to raise the temperature at a temperature rising rate in the above range, it is preferable.
  • the calcination is preferably carried out in an oxidizing atmosphere (for example, oxygen (O 2 ) or air atmosphere).
  • an oxidizing atmosphere for example, oxygen (O 2 ) or air atmosphere.
  • the furnace temperature is lowered to unload the calcined product.
  • the furnace cooling may be allowed to cool down in a natural state by turning off the furnace power source, or to set a temperature drop rate (eg, 10 ° C./min) arbitrarily. It is desirable to keep the pressure inside the furnace constant while the furnace temperature is lowered.
  • the binder remaining in the calcination process is burned and removed.
  • the calcined result is loaded into a milling machine such as a computerized numerical controller (CNC) and processed according to the desired zirconia block geometry.
  • CNC computerized numerical controller
  • a computer-aided design (CAD) / computer-aided manufacturing (CAM) process may be used for the processing.
  • the finished product is washed thoroughly and dried.
  • the drying is preferably performed for 10 minutes to 24 hours at a temperature of about room temperature to 150 °C.
  • a method of producing a zirconia block having a color gradient using a slip casting method is described.
  • a colored zirconia-based powder and a white zirconia-based powder are prepared.
  • Zirconia-based powder is selected in consideration of shape, molding conditions, powder size, blending components and the like.
  • the zirconia-based powder preferably has an average particle diameter of about 100 nm to 10 ⁇ m, and preferably has a spherical shape.
  • the white zirconia-based powder is a white zirconia-based powder that does not have a color.
  • An organic binder for facilitating molding may be added to the white zirconia-based powder to be mixed.
  • the organic binder is preferably added 0.1 to 7 parts by weight based on 100 parts by weight of the white zirconia-based powder.
  • a generally known material such as polyvinyl alcohol (PVA) may be used, and the organic binder is not limited thereto.
  • the colored zirconia-based powder may be a powder formed by mixing a zirconia powder and a metal oxide for making a color and then baking.
  • Metal oxides to be colored include red iron oxide (Fe 2 O 3 ), yellow iron oxide (Fe 2 O 3 ), yellow MoO 3 , ivory or brown MnO 2 , yellow CeO 2 , yellow BaO, V 2 O 5 representing an orange color, V 2 O 3 representing a black color, CoO representing a black color, or a mixture thereof may be used.
  • An organic binder for facilitating molding may be added to the colored zirconia-based powder and mixed. In this case, the organic binder is preferably added 0.1 to 7 parts by weight based on 100 parts by weight of the colored zirconia-based powder.
  • a generally known material such as polyvinyl alcohol (PVA) may be used, and the organic binder is not limited thereto.
  • colored zirconia-based powders and white zirconia-based powders are mixed with different mixing ratios to prepare a plurality of raw materials in which weight ratios of colored zirconia-based powders and white zirconia-based powders are different from each other.
  • the plurality of raw materials is such that the amount of colored zirconia-based powder and the amount of white zirconia-based powder have a sequential ratio in order to produce a desired color gradient.
  • the mixing ratio of the colored zirconia-based powder and the white zirconia-based powder can be adjusted in several to several tens of steps according to the desired color gradient.
  • the content of the colored zirconia-based powder is increased at a constant rate and the content of the white zirconia-based powder corresponding to the content of the colored zirconia-based powder is reduced at a constant rate or the colored zirconia-based
  • the content of the powder may be reduced at a constant rate and the content of the white zirconia-based powder corresponding to the content of the colored zirconia-based powder may be increased at a constant rate.
  • raw materials 1 to 10 prepared by blending colored zirconia-based powder and white zirconia-based powder in different weight ratios are prepared.
  • raw material 1 is prepared by mixing colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 10:
  • raw material 2 is prepared by mixing colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 9:
  • Raw material 3 is prepared by mixing colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 8:
  • raw material 4 is prepared by mixing colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 7: 3
  • raw material 5 is colored
  • the zirconia-based powder and the white zirconia powder are prepared by mixing in a weight ratio of 6: 4
  • the raw material 6 is prepared by mixing the colored zirconia-based powder and the white zirconia powder in a weight ratio of 5: 5
  • the raw material 7 is colored zirconia-based powder and
  • the raw material 9 is prepared by mixing colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 2: 8
  • the raw material 10 is prepared by mixing colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 1: 9. do.
  • the organic binder is not mixed with the colored zirconia-based powder and the white zirconia-based powder
  • the organic binder is added and mixed in this step.
  • the organic binder is preferably added in an amount of 0.1 to 7 parts by weight based on 100 parts by weight of the total content of the white zirconia-based powder and the white zirconia-based powder.
  • a generally known material such as polyvinyl alcohol (PVA) may be used, and the organic binder is not limited thereto.
  • a mold of the desired shape In order to produce a desired color gradient, a plurality of raw materials and a sheet material mixed with a colored zirconia-based powder and a white zirconia-based powder in a target ratio are injected into the mold 40.
  • the compounding ratio of the colored zirconia-based powder and the white zirconia-based powder is divided into a plurality of stages, and a plurality of raw materials are sequentially injected into the mold 40 together with the transfer material.
  • the plurality of steps may be adjusted in several to several tens of steps according to a desired color gradient.
  • the plurality of raw materials are sequentially injected into the mold 40 in the order of the raw materials having the high content of the colored zirconia-based powder or the raw materials having the low content of the colored zirconia-based powder.
  • the plurality of raw materials are sequentially injected in the order of increasing the content of the colored zirconia-based powder at a constant rate and decreasing the content of the white zirconia-based powder corresponding to the content of the colored zirconia-based powder at a constant ratio, It is preferable that the content of the colored zirconia-based powder is sequentially injected in the order of decreasing the content of the colored zirconia-based powder and increasing the content of the white zirconia-based powder corresponding to the content of the colored zirconia-based powder at a constant ratio.
  • the raw material 1 disposed at the bottom of the mold 40 is a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 10: 0, and the raw material 2 disposed on the raw material 1 is colored zirconia-based powder.
  • a white zirconia powder is mixed in a weight ratio of 9: 1, and the raw material 2 disposed above the raw material 2 is used a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 8: 2, the raw material 3
  • the raw material 4 disposed in the upper portion is a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 7: 3
  • the raw material 4 disposed on the raw material 4 is colored zirconia-based powder and white zirconia powder 6: 4, which is mixed in a weight ratio of 4
  • the raw material 6 disposed above the raw material 5 is colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 5: 5.
  • a mixed material is used, and the raw material 7 disposed on the raw material 6 is a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 4: 6, and the raw material 8 disposed on the raw material 7 is colored zirconia-based.
  • the powder and the white zirconia powder is used in a weight ratio of 3: 7, and the raw material 9 disposed above the raw material 8 is a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 2: 8.
  • the raw material 10 disposed above the raw material 9 uses a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 1: 9.
  • the Lee Jangjae may use water, but is not limited to water, and alcohol may also be used.
  • the ratio of the raw material injected into the mold 40 and the release material is preferably used in the ratio of 30 to 50% by weight of the raw material, 50 to 70% by weight of the release material, the raw material of the mold 40 is gypsum May be used but is not necessarily limited to gypsum.
  • the molding die 40 In the case where gypsum is used as the molding die 40, when a mixture of raw materials and a release material is injected into the molding die 40, the molding die 40 carries the powder suspended in water together with the transfer mold 40 of the molding die 40. At the surface, the pulled material is then diffused and absorbed into the gypsum, and a mixture layer of low moisture is formed on the surface of the mold 40. As time goes by, the mixture layer becomes harder, and as the settling time becomes longer, the mixture layer becomes thicker and has a desired shape.
  • the molded result is demolded from the mold 40.
  • Cold Isotropic Press is performed to maintain uniform density distribution in the demolded product.
  • the cold hydrostatic pressure is preferably applied for 1 to 120 minutes at a pressure in the range of 10 to 200 MPa with respect to the compression molded product.
  • a degreasing process for burning and removing the binder and the like from the molded product is performed.
  • the degreasing process is preferably carried out for about 1 to 120 hours at a temperature of about 400 ⁇ 800 °C.
  • the degreasing process is preferably performed in an oxidizing (oxygen (O 2 ) or air) atmosphere.
  • the calcination process is preferably performed for 10 minutes to 48 hours at a calcination temperature of about 800 ⁇ 1100 °C. It is preferable to increase the temperature at a heating rate of 1 to 50 ° C./min until the calcination temperature. If the temperature rising rate is too slow, it takes a long time to decrease productivity, and if the temperature rising rate is too fast, thermal stress may be applied by a sudden temperature rise. Since it is possible to raise the temperature at a temperature rising rate in the above range, it is preferable.
  • the calcination is preferably carried out in an oxidizing atmosphere (for example, oxygen (O 2 ) or air atmosphere).
  • an oxidizing atmosphere for example, oxygen (O 2 ) or air atmosphere.
  • the furnace temperature is lowered to unload the calcined product.
  • the furnace cooling may be allowed to cool down in a natural state by turning off the furnace power source, or to set a temperature drop rate (eg, 10 ° C./min) arbitrarily. It is desirable to keep the pressure inside the furnace constant while the furnace temperature is lowered.
  • the binder remaining in the calcination process is burned and removed.
  • the calcined result is loaded into a milling machine such as a computerized numerical controller (CNC) and processed according to the desired zirconia block geometry.
  • CNC computerized numerical controller
  • a computer-aided design (CAD) / computer-aided manufacturing (CAM) process may be used for the processing.
  • the finished product is washed thoroughly and dried.
  • the drying is preferably performed for 10 minutes to 24 hours at a temperature of about room temperature to 150 °C.
  • a white zirconia powder having a spherical shape and having an average particle diameter of about 0.2 ⁇ m was used as the white zirconia-based powder.
  • An organic binder was added to the white zirconia-based powder to facilitate molding and mixed.
  • the organic binder was mixed by 3 parts by weight based on 100 parts by weight of the white zirconia-based powder.
  • PVA205MB Japanese, Kuraray was used as the organic binder.
  • the colored zirconia-based powder was a powder formed by calcination process by mixing a zirconia and *** metal oxide to give a color.
  • An organic binder was added to the colored zirconia-based powder to facilitate molding and mixed.
  • the organic binder was mixed by 3 parts by weight based on 100 parts by weight of the white zirconia-based powder.
  • PVA205MB Japanese, Kuraray was used as the organic binder.
  • the colored zirconia-based powders and the white zirconia-based powders were mixed with different mixing ratios to prepare ten raw materials in which weight ratios of the colored zirconia-based powders and the white zirconia-based powders were differently blended.
  • raw materials 1 to 10 were prepared by mixing colored zirconia-based powders and white zirconia-based powders in different weight ratios.
  • the plurality of raw materials were arranged so that the amount of the colored zirconia-based powder and the amount of the white zirconia-based powder had a sequential ratio.
  • a compression molding mold is prepared to mold the zirconia-based powder, and the amount of the colored zirconia-based powder and the amount of the white zirconia-based powder are mixed in a ratio as shown in FIG. 1 and Table 1 to produce a desired color gradient. It was injected into the mold.
  • the raw material 1 disposed at the bottom of the mold is a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 10: 0, and the raw material 2 disposed on the raw material 1 is composed of colored zirconia-based powder and white zirconia powder 9
  • a raw material mixed in a weight ratio of 1: 1 is used, and the raw material 3 disposed on the raw material 2 is a mixed raw material of color zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 8: 2.
  • the raw material 4 disposed above the raw material 4 is a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 7: 3
  • the raw material 5 disposed above the raw material 4 is a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 6: 4
  • the raw material 6 disposed above the raw material 5 is a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 5: 5.
  • the raw material 7 disposed on the raw material 6 is a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 4: 6, and the raw material 8 disposed on the raw material 7 is colored zirconia-based powder and white.
  • the zirconia powder is mixed in a weight ratio of 3: 7, and the raw material 9 disposed on top of the raw material 8 is a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 2: 8.
  • the raw material 10 disposed in the mixture was a mixture of colored zirconia-based powder and white zirconia powder in a weight ratio of 1: 9.
  • the mold was compression molded using a press at a pressure of 2 tons.
  • the cold hydrostatic process was performed to maintain uniform density distribution in the molded product.
  • the cold hydrostatic pressure was applied for 10 minutes at a pressure in the range of 100 MPa to the compression molded product.
  • a degreasing process for removing the binder and the like from the molded product was performed.
  • the degreasing process was performed for 60 hours at a temperature of 600 °C.
  • the furnace was charged and calcined to meet the hardness and density conditions suitable for machining.
  • the calcination process was performed for about 4 hours at a calcination temperature of about 1000 °C. Up to the calcination temperature was raised at a temperature increase rate of 5 °C / min. The calcination was carried out in an air atmosphere. Cooling of the electric furnace was to cut off the power supply to cool in a natural state.
  • FIG 3 shows a zirconia block having a color gradient prepared according to the experimental example.
  • the zirconia block manufactured according to the experimental example has a color gradient and has a shape in which colors change sequentially from the bottom to the top.
  • the manufacturing method of the zirconia block having a color gradient of the present invention by implementing the color gradient of the natural teeth in the zirconia block itself, it is possible to express the aesthetics of natural teeth without using ceramic or liquid color set, industrial There is availability.

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Abstract

본 발명은, 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 준비하는 단계와, 원하는 색상 구배를 내기 위해서 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말을 배합비를 달리하면서 혼합하여 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말이 서로 다른 중량비로 배합된 복수 개의 원료를 준비하는 단계와, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 많은 원료의 순서대로 또는 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 적은 원료의 순서대로 상기 복수 개의 원료를 순차적으로 압축성형용 몰드 또는 성형틀에 주입하여 성형하는 단계와, 성형된 결과물을 하소하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 자연 치아가 가지고 있는 색상 구배를 지르코니아 블록 자체에서 구현하여 도재나 액상의 리퀴드 세트를 이용하지 않아도 자연 치아의 심미성을 표현할 수 있다.

Description

색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법
본 발명은 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 치과 혹은 치과 기공소에서 사용하는 색상 구배가 있는 인공치아용 지르코니아 블록을 제조하는 방법에 관한 것이다.
치과 혹은 치과기공소에서 결손된 치아 혹은 기능 저하를 일으킨 치아를 대체하기 위하여 인공치아를 제작하게 되는데, 지르코니아 소재를 많이 사용하고 있다.
지르코니아 인공치아는 생체친화성이 우수하고, 심미적 기능이 금속(metal)에 비해 탁월하며, 높은 기계적 물성치(굴곡강도 1,000MPa 이상, 파괴인성 9∼10MPa·m1/2)를 가지고 있으며, 덴탈 캐드/캠(Dental CAD/CAM) 시스템을 이용하여 자동생산이 가능하여 생산성이 매우 높으며, 전치부, 구치부 모두 사용할 수 있는 장점을 가지고 있다.
지르코니아를 이용하여 인공치아를 제조하기 위해서는 최대한 자연 치아와 유사한 색상을 가지도록 제조하여 심미성을 살리는 것이 매우 중요하다. 일반적으로 치아 색상은 매우 다양한데, 색상 가이드를 기준으로 사용하는 경우가 많다.
통상적으로 사용하는 색상 가이드를 보면, A계열, B계열, C계열, D계열 등으로 구분하고 있는데, 자연치아의 경우 A계열이라도 치근은 A3, 몸체는 A2, 교두는 A1 등으로 색상의 농도가 구분되어 있고, 이를 표현하기 위하여 도재(Porcelain powder)를 이용하거나 액상의 칼라 세트 등을 이용하고 있다.
종래의 지르코니아 블록 색상은 백색이나 혹은 특정한 한 가지 색만 띠는 매우 단순한 형태를 가지고 있기 때문에 실제 자연 치아와 같은 색상을 내기 위해서는 지르코니아 블록의 가공 후 여러 가지 안료 처리 및 표면 처리 등의 복잡한 공정을 거쳐야 한다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 자연 치아가 가지고 있는 색상 구배를 지르코니아 블록 자체에서 구현하여 도재나 액상의 칼라 세트를 이용하지 않아도 자연 치아의 심미성을 표현할 수 있는 지르코니아 블록 제조 방법을 제공함에 있다.
본 발명은, (a) 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 준비하는 단계와, (b) 원하는 색상 구배를 내기 위해서 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말을 배합비를 달리하면서 혼합하여 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말이 서로 다른 중량비로 배합된 복수 개의 원료를 준비하는 단계와, (c) 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 많은 원료의 순서대로 또는 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 적은 원료의 순서대로 상기 복수 개의 원료를 순차적으로 압축성형용 몰드에 주입하는 단계와, (d) 상기 복수 개의 원료가 주입된 상기 압축성형용 몰드에 압력을 인가하여 성형하는 단계 및 (e) 성형된 결과물을 하소하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법을 제공한다.
상기 하소하는 단계 전에, 성형된 결과물에 대하여 내부의 균일한 밀도 분포를 유지하기 위하여 냉간정수압 공정을 수행하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 냉간정수압은 성형된 결과물에 대하여 10∼200MPa 범위의 압력으로 인가되게 하는 것이 바람직하다.
상기 유색 지르코니아계 분말은 유기물 바인더와 혼합되어 있고 상기 유기물 바인더는 상기 유색 지르코니아계 분말 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 혼합되어 있으며, 상기 백색 지르코니아계 분말은 유기물 바인더와 혼합되어 있고 상기 유기물 바인더는 상기 백색 지르코니아계 분말 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 혼합되어 있는 것일 수 있다.
상기 복수 개의 원료를 준비하기 위하여 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말을 혼합할 때 유기물 바인더도 함께 혼합하고, 상기 유기물 바인더는 각각의 원료 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 혼합할 수 있다.
상기 하소하는 단계 전에, 성형된 결과물에서 유기물 바인더를 제거하기 위한 탈지 공정을 수행하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 탈지 공정은 400∼800℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
색상 구배를 내기 위해서 상기 복수 개의 원료는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말의 배합비가 서로 다른 7∼20개의 원료로 이루어지고, 성형된 결과물은 7∼20개의 원료가 순차적으로 쌓여 있는 구조를 이루는 것이 바람직하다.
상기 복수 개의 원료를 전체적으로 볼 때, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 많아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 작아지거나, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 작아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 많아질 수 있으며, 상기 (c) 단계에서, 상기 복수 개의 원료는, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 많아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 작아지는 순서에 따라 순차적으로 주입되거나, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 작아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 많아지는 순서에 따라 순차적으로 주입될 수 있다.
상기 유색 지르코니아계 분말은 지르코니아 분말과 색상을 띠게 하기 위한 금속산화물이 혼합되어 소성 과정을 거쳐 형성된 분말이고, 상기 금속산화물은 적색 산화철(Fe2O3), 황색 산화철(Fe2O3), MoO3, MnO2, CeO2, BaO, V2O5, V2O3 및 CoO 중에서 선택된 1종 이상의 물질로 이루어질 수 있다.
상기 하소는 산화 분위기에서 800∼1100℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은, (a) 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 준비하는 단계와, (b) 원하는 색상 구배를 내기 위해서 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말을 배합비를 달리하면서 혼합하여 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말이 서로 다른 중량비로 배합된 복수 개의 원료를 준비하는 단계와, (c) 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 많은 원료의 순서대로 또는 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 적은 원료의 순서대로 상기 복수 개의 원료를 순차적으로 성형틀에 이장재와 함께 주입하여 성형하는 단계와, (d) 성형된 결과물을 성형틀로부터 탈형하는 단계 및 (e) 탈형된 성형 결과물을 하소하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법을 제공한다.
상기 하소하는 단계 전에, 성형된 결과물에 대하여 내부의 균일한 밀도 분포를 유지하기 위하여 냉간정수압 공정을 수행하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 냉간정수압은 성형된 결과물에 대하여 10∼200MPa 범위의 압력으로 인가되게 하는 것이 바람직하다.
상기 유색 지르코니아계 분말은 유기물 바인더와 혼합되어 있고 상기 유기물 바인더는 상기 유색 지르코니아계 분말 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 혼합되어 있으며, 상기 백색 지르코니아계 분말은 유기물 바인더와 혼합되어 있고 상기 유기물 바인더는 상기 백색 지르코니아계 분말 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 혼합되어 있는 것일 수 있다.
상기 복수 개의 원료를 준비하기 위하여 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말을 혼합할 때 유기물 바인더도 함께 혼합하고, 상기 유기물 바인더는 각각의 원료 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 혼합할 수 있다.
상기 하소하는 단계 전에, 성형된 결과물에서 유기물 바인더를 제거하기 위한 탈지 공정을 수행하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 탈지 공정은 400∼800℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
색상 구배를 내기 위해서 상기 복수 개의 원료는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말의 배합비가 서로 다른 7∼20개의 원료로 이루어지고, 성형된 결과물은 7∼20개의 원료가 순차적으로 쌓여 있는 구조를 이루는 것이 바람직하다.
상기 복수 개의 원료를 전체적으로 볼 때, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 많아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 작아지거나, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 작아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 많아질 수 있으며, 상기 (c) 단계에서, 상기 복수 개의 원료는, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 많아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 작아지는 순서에 따라 순차적으로 주입되거나, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 작아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 많아지는 순서에 따라 순차적으로 주입될 수 있다.
상기 유색 지르코니아계 분말은 지르코니아 분말과 색상을 띠게 하기 위한 금속산화물이 혼합되어 소성 과정을 거쳐 형성된 분말이고, 상기 금속산화물은 적색 산화철(Fe2O3), 황색 산화철(Fe2O3), MoO3, MnO2, CeO2, BaO, V2O5, V2O3 및 CoO 중에서 선택된 1종 이상의 물질로 이루어질 수 있다.
상기 하소는 산화 분위기에서 800∼1100℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 자연 치아가 가지고 있는 색상 구배를 지르코니아 블록 자체에서 구현하여 도재나 액상의 칼라 세트를 이용하지 않아도 자연 치아의 심미성을 표현할 수 있다.
자연치아와 같은 색상 구배를 가질 수 있으므로 지르코니아 블록의 가공 후에 자연 치아와 같은 색상을 내기 위하여 안료 처리와 표면 처리와 같은 작업이 필요없어 작업시간을 획기적으로 줄일 수 있고, 품질 높은 인공 치아를 제작할 수 있으며, 임상 시술자의 입장에서도 색상 변화에 대한 부담 없이 환자의 구강 상태에 맞게 편리한 시술이 가능하고, 블록 자체에 색상 구배가 들어 있기 때문에 시술 후에도 본래의 색상을 유지할 수 있어 환자의 만족도를 극대화시킬 수 있다.
자연치아와 같은 색상 구배를 갖는 지르코니아 블록을 사용함으로써 작업자는 공정의 30% 정도의 시간을 아낄 수 있어 질 좋은 보철 제작에 전념할 수 있고, 시술자의 입장에서도 색상의 변화에 대한 부담이 없기 때문에 환자의 구강 상태에 맞게 편리한 시술이 가능하다.
또한, 지르코니아 블록 자체에 색상이 들어 있기 때문에 시술 후에도 본래의 색상을 유지할 수 있어 환자의 만족도가 높아질 수 있다.
도 1은 유색 지르코니아계 분말의 함량이 많은 원료의 순서대로 10개의 원료가 순차적으로 압축성형용 몰드에 적층된 모습을 보여주는 도면이다.
도 2는 유색 지르코니아계 분말의 함량이 많은 원료의 순서대로 10개의 원료가 순차적으로 성형틀에 적층된 모습을 보여주는 도면이다.
도 3은 실험예에 따라 제조된 색상 구배를 갖는 지르코니아 블록을 나타낸 사진이다.
[부호의 설명]
10: 몰드
20: 상부 펀치
30: 하부 펀치
40: 성형틀
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법은, (a) 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 준비하는 단계와, (b) 원하는 색상 구배를 내기 위해서 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말을 배합비를 달리하면서 혼합하여 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말이 서로 다른 중량비로 배합된 복수 개의 원료를 준비하는 단계와, (c) 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 많은 원료의 순서대로 또는 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 적은 원료의 순서대로 상기 복수 개의 원료를 순차적으로 압축성형용 몰드에 주입하는 단계와, (d) 상기 복수 개의 원료가 주입된 상기 압축성형용 몰드에 압력을 인가하여 성형하는 단계 및 (e) 성형된 결과물을 하소하는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따른 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법은, (a) 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 준비하는 단계와, (b) 원하는 색상 구배를 내기 위해서 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말을 배합비를 달리하면서 혼합하여 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말이 서로 다른 중량비로 배합된 복수 개의 원료를 준비하는 단계와, (c) 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 많은 원료의 순서대로 또는 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 적은 원료의 순서대로 상기 복수 개의 원료를 순차적으로 성형틀에 이장재와 함께 주입하여 성형하는 단계와, (d) 성형된 결과물을 성형틀로부터 탈형하는 단계 및 (e) 탈형된 성형 결과물을 하소하는 단계를 포함한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
이하에서, 유색이라 함은 백색 이외의 색을 의미하는 것으로 사용하며, 유채색 뿐만 아니라 백색이 아닌 무채색도 포함하는 것으로 사용한다.
지르코늄(Zr)은 주기율표상에서 티탄족에 속하는 제5주기의 전이금속으로 산과 알칼리에 극히 높은 내식성을 갖는 원소이다. 이러한 지르코늄의 산화물이 산화지르코늄인데, 통상적으로 지르코니아(Zirconia)라 불린다. 지르코니아(ZrO2)는 고강도성, 열안정성 및 고내식성 등의 탁월한 특성을 갖는다.
지르코니아 블록은 인공치아의 재료로서 기존의 도재, 금 소재의 보철물 보다 자연 치아에 가까워 심미적 효과가 탁월하다. 또한, 지르코니아 블록은 생체적합성이 우수하여 염증이나 알러지가 전혀 발생하지 않으며, 부식이 없어 어떤 음식물 섭취에도 변형 변색이 없는 반영구적인 재료이며, 낮은 열전도성을 가지고 있기 때문에 차고 시리거나 뜨거운 것에 반응이 적어 환자들의 만족도 매우 높은 소재이다.
통상적으로 사용하는 색상 가이드를 보면, A계열, B계열, C계열, D계열 등으로 구분하고 있는데, 자연치아의 경우 A계열이라도 치근은 A3, 몸체는 A2, 교두는 A1 등으로 색상의 농도가 구분되어 있고, 이를 표현하기 위하여 도재(Porcelain powder)를 이용하거나 액상의 칼라 세트 등을 이용하고 있다.
종래의 지르코니아 블록 색상은 백색이나 혹은 특정한 한 가지 색만 띠는 매우 단순한 형태를 가지고 있기 때문에 실제 자연 치아와 같은 색상을 내기 위해서는 지르코니아 블록의 가공 후 여러 가지 안료 처리 및 표면 처리 등의 복잡한 공정을 거쳐야 한다.
지르코니아 블록이 자연치아와 같은 색상 구배를 가지게 된다면 지르코니아 블록의 가공 후에 자연 치아와 같은 색상을 내기 위하여 안료 처리와 표면 처리와 같은 작업이 필요없어 작업시간을 획기적으로 줄이고 품질 높은 인공 치아를 제작할 수 있다. 임상 시술자의 입장에서도 색상 변화에 대한 부담 없이 환자의 구강 상태에 맞게 편리한 시술이 가능하며, 블록 자체에 색상 구배가 들어 있기 때문에 시술 후에도 본래의 색상을 유지할 수 있어 환자의 만족도를 극대화시킬 수 있다.
자연스러운 색상 구배를 가지는 지르코니아 블록을 제조하기 위하여 유색 지르코니아계 원료(색상 원료)와 백색 지르코니아계 원료(백색 원료)를 적정한 성분비로 배합하고, 적정한 성분비에 따라 성형하고자 하는 형상의 몰드 혹은 제조 용기에 압축 성형 혹은 주입 성형(slip casting)의 방법을 통하여 성형하고, 성형체를 탈지하고 하소한다.
본 발명의 바람직한 제1 실시예에 따른 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법은, (a) 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 준비하는 단계와, (b) 원하는 색상 구배를 내기 위해서 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말을 배합비를 달리하면서 혼합하여 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말이 서로 다른 중량비로 배합된 복수 개의 원료를 준비하는 단계와, (c) 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 많은 원료의 순서대로 또는 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 적은 원료의 순서대로 상기 복수 개의 원료를 순차적으로 압축성형용 몰드에 주입하는 단계와, (d) 상기 복수 개의 원료가 주입된 상기 압축성형용 몰드에 압력을 인가하여 성형하는 단계 및 (e) 성형된 결과물을 하소하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 제2 실시예에 따른 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법은, (a) 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 준비하는 단계와, (b) 원하는 색상 구배를 내기 위해서 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말을 배합비를 달리하면서 혼합하여 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말이 서로 다른 중량비로 배합된 복수 개의 원료를 준비하는 단계와, (c) 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 많은 원료의 순서대로 또는 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 적은 원료의 순서대로 상기 복수 개의 원료를 순차적으로 성형틀에 이장재와 함께 주입하여 성형하는 단계와, (d) 성형된 결과물을 성형틀로부터 탈형하는 단계 및 (e) 탈형된 성형 결과물을 하소하는 단계를 포함한다.
상기 하소하는 단계 전에, 성형된 결과물에 대하여 내부의 균일한 밀도 분포를 유지하기 위하여 냉간정수압 공정을 수행하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 냉간정수압은 성형된 결과물에 대하여 10∼200MPa 범위의 압력으로 인가되게 하는 것이 바람직하다.
상기 유색 지르코니아계 분말은 유기물 바인더와 혼합되어 있고 상기 유기물 바인더는 상기 유색 지르코니아계 분말 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 혼합되어 있으며, 상기 백색 지르코니아계 분말은 유기물 바인더와 혼합되어 있고 상기 유기물 바인더는 상기 백색 지르코니아계 분말 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 혼합되어 있는 것일 수 있다.
상기 복수 개의 원료를 준비하기 위하여 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말을 혼합할 때 유기물 바인더도 함께 혼합하고, 상기 유기물 바인더는 각각의 원료 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 혼합할 수 있다.
상기 하소하는 단계 전에, 성형된 결과물에서 유기물 바인더를 제거하기 위한 탈지 공정을 수행하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 탈지 공정은 400∼800℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
색상 구배를 내기 위해서 상기 복수 개의 원료는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말의 배합비가 서로 다른 7∼20개의 원료로 이루어지고, 성형된 결과물은 7∼20개의 원료가 순차적으로 쌓여 있는 구조를 이루는 것이 바람직하다.
상기 복수 개의 원료를 전체적으로 볼 때, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 많아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 작아지거나, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 작아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 많아질 수 있으며, 상기 (c) 단계에서, 상기 복수 개의 원료는, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 많아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 작아지는 순서에 따라 순차적으로 주입되거나, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 작아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 많아지는 순서에 따라 순차적으로 주입될 수 있다.
상기 유색 지르코니아계 분말은 지르코니아 분말과 색상을 띠게 하기 위한 금속산화물이 혼합되어 소성 과정을 거쳐 형성된 분말이고, 상기 금속산화물은 적색 산화철(Fe2O3), 황색 산화철(Fe2O3), MoO3, MnO2, CeO2, BaO, V2O5, V2O3 및 CoO 중에서 선택된 1종 이상의 물질로 이루어질 수 있다.
상기 하소는 산화 분위기에서 800∼1100℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
다양한 색상 구배를 가지는 지르코니아 블록을 제조하는 경우에 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말 이외에도 다양한 원료를 이용할 수 있다.
이하에서, 본 발명에 따른 실시예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실시예들에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
압축 성형(compression molding) 방법을 이용하여 색상 구배를 갖는 지르코니아 블록을 제조하는 방법을 설명한다.
유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 준비한다. 지르코니아계 분말은 형상, 성형 조건, 분말 크기, 배합 성분 등을 고려하여 선택한다. 예컨대, 지르코니아계 분말은 100㎚∼10㎛ 정도의 평균 입경을 갖는 것이 바람직하고, 구형의 형상을 갖는 것이 바람직하다.
상기 백색 지르코니아계 분말은 색상을 띠는 않는 흰색의 지르코니아 분말이다. 상기 백색 지르코니아계 분말에 성형을 용이하게 하기 위한 유기물 바인더를 첨가하여 혼합할 수 있다. 이 경우 상기 유기물 바인더는 상기 백색 지르코니아계 분말 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 유기물 바인더로는 폴리비닐알코올(PVA) 등과 같이 일반적으로 알려져 있는 물질을 사용할 수 있으며, 그 사용에 제한이 있는 것은 아니다.
상기 유색 지르코니아계 분말은 지르코니아 분말과 색상을 띠게 하기 위한 금속산화물이 혼합되어 소성 과정을 거쳐 형성된 분말일 수 있다. 색상을 띠게 하기 위한 금속산화물로는 적색 산화철(Fe2O3), 황색 산화철(Fe2O3), 노란색을 나타내는 MoO3, 상아색 또는 갈색을 나타내는 MnO2, 노란색을 나타내는 CeO2, 노란색을 나타내는 BaO, 오렌지색을 나타내는 V2O5, 흑색을 나타내는 V2O3, 흑색을 나타내는 CoO 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 상기 유색 지르코니아계 분말에 성형을 용이하게 하기 위한 유기물 바인더를 첨가하여 혼합할 수 있다. 이 경우 상기 유기물 바인더는 상기 유색 지르코니아계 분말 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 유기물 바인더로는 폴리비닐알코올(PVA) 등과 같이 일반적으로 알려져 있는 물질을 사용할 수 있으며, 그 사용에 제한이 있는 것은 아니다.
원하는 색상 구배를 내기 위해서 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 배합비를 달리하면서 혼합하여 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말의 중량비가 서로 다르게 배합된 복수 개의 원료를 준비한다. 복수 개의 원료는 원하는 색상 구배를 내기 위해서 유색 지르코니아계 분말의 양과 백색 지르코니아계 분말의 양이 순차적인 비율을 갖도록 한다. 이때, 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말의 배합비는 원하는 색상 구배에 따라 수∼수십 단계로 조정할 수 있다. 상기 복수 개의 원료를 전체적으로 볼 때, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 많아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 작아지거나, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 작아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 많아질 수 있다. 예컨대, 아래의 표 1에 나타낸 바와 같이 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 서로 다른 중량비로 배합한 원료1 내지 원료10을 준비한다.
표 1
원료명 유색 지르코니아계 분말 중량비율 백색 지르코니아계 분말 중량비율
원료1 10 0
원료2 9 1
원료3 8 2
원료4 7 3
원료5 6 4
원료6 5 5
원료7 4 6
원료8 3 7
원료9 2 8
원료10 1 9
예를 들면, 원료1은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 10:0의 중량비로 혼합하여 준비하고, 원료2는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 9:1의 중량비로 혼합하여 준비하며, 원료3은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 8:2의 중량비로 혼합하여 준비하고, 원료4는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 7:3의 중량비로 혼합하여 준비하며, 원료5는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 6:4의 중량비로 혼합하여 준비하고, 원료6은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 5:5의 중량비로 혼합하여 준비하며, 원료7은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 4:6의 중량비로 혼합하여 준비하고, 원료8은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 3:7의 중량비로 혼합하여 준비하며, 원료9는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 2:8의 중량비로 혼합하여 준비하고, 원료10은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 1:9의 중량비로 혼합하여 준비한다. 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말에 유기물 바인더가 첨가되어 혼합되지 않은 경우에는 이 단계에서 유기물 바인더를 첨가하여 혼합한다. 이 경우 상기 유기물 바인더는 상기 백색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말의 전체 함량 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 유기물 바인더로는 폴리비닐알코올(PVA) 등과 같이 일반적으로 알려져 있는 물질을 사용할 수 있으며, 그 사용에 제한이 있는 것은 아니다.
지르코니아계 분말을 성형할 수 있도록 압축성형용 몰드(mold)(10)를 준비한다. 압축성형용 몰드(10)는 상부 펀치(20)와 하부 펀치(30)을 포함하는 것일 수 있다. 원하는 색상 구배를 내기 위해서 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 목표하는 비율로 혼합한 복수 개의 원료를 몰드(10)에 주입한다.
도 1에 표시된 것처럼 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말의 배합비를 복수 개의 단계로 구분하여 복수 개의 원료를 순차적으로 압축성형용 몰드(10)에 주입한다. 이때, 복수 개의 단계는 원하는 색상 구배에 따라 수∼수십 단계로 조정할 수 있다. 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 많은 원료의 순서대로 또는 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 적은 원료의 순서대로 상기 복수 개의 원료를 순차적으로 압축성형용 몰드(10)에 주입한다. 상기 복수 개의 원료는, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 많아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 작아지는 순서에 따라 순차적으로 주입되거나, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 작아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 많아지는 순서에 따라 순차적으로 주입되는 것이 바람직하다.
위의 표 1에서는 10단계로 이루어진 배합 비율을 이용하고, 원료1에서 원료10까지의 배합 비율은 위의 표 1에 예시적으로 나타내었다. 예컨대, 압축성형용 몰드(10)의 최하부에 배치되는 원료1은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 10:0의 중량비로 혼합된 것을 사용하고, 상기 원료1 상부에 배치되는 원료2는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 9:1의 중량비로 혼합된 것을 사용하며, 상기 원료2 상부에 배치되는 원료3은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 8:2의 중량비로 혼합된 것을 사용하고, 상기 원료3 상부에 배치되는 원료4는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 7:3의 중량비로 혼합된 것을 사용하며, 상기 원료4 상부에 배치되는 원료5는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 6:4의 중량비로 혼합된 것을 사용하고, 상기 원료5 상부에 배치되는 원료6은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 5:5의 중량비로 혼합된 것을 사용하며, 상기 원료6 상부에 배치되는 원료7은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 4:6의 중량비로 혼합된 것을 사용하고, 상기 원료7 상부에 배치되는 원료8은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 3:7의 중량비로 혼합된 것을 사용하며, 상기 원료8 상부에 배치되는 원료9는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 2:8의 중량비로 혼합된 것을 사용하고, 상기 원료9 상부에 배치되는 원료10은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 1:9의 중량비로 혼합된 것을 사용한다.
상기 복수 개의 원료가 주입된 상기 몰드(10)에 소정의 압력(예컨대, 1톤에서 3톤 사이의 압력)으로 프레스를 이용하여 목표하는 형태로 압축 성형한다.
성형된 결과물에 대하여 내부의 균일한 밀도 분포를 유지하기 위하여 냉간정수압 공정(Cold Isotropic Press; CIP)을 수행한다. 상기 냉간정수압은 압축 성형된 결과물에 대하여 10∼200MPa 범위의 압력으로 1∼120분 동안 인가되는 것이 바람직하다.
압축 성형된 결과물에서 바인더 등을 연소하여 제거하기 위한 탈지 공정을 수행한다. 상기 탈지 공정은 400∼800℃ 정도의 온도에서 1∼120시간 정도 수행하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 탈지 공정은 산화(산소(O2) 또는 공기(air)) 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다.
탈지 공정 후에 기계 가공에 적합한 경도 및 밀도 조건을 맞추기 위하여 전기로와 같은 퍼니스(furnace)에 장입하고 하소 공정을 수행한다. 상기 하소 공정은 800∼1100℃ 정도의 하소 온도에서 10분∼48시간 정도 수행하는 것이 바람직하다. 상기 하소 온도까지는 1∼50℃/min의 승온속도로 상승시키는 것이 바람직한데, 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 열적 스트레스가 가해질 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 온도를 올리는 것이 바람직하다. 상기 하소는 산화 분위기(예컨대, 산소(O2) 또는 공기(air) 분위기)에서 실시하는 것이 바람직하다. 하소 공정을 수행한 후, 퍼니스 온도를 하강시켜 하소된 결과물을 언로딩한다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대, 10℃/min)을 설정하여 냉각되게 할 수도 있다. 퍼니스 온도를 하강시키는 동안에도 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. 상기 하소 공정에서 잔류하는 바인더는 태워져서 제거되게 된다.
하소된 결과물을 CNC(computerized numerical controller)와 같은 밀링기에 로딩하여 목표하는 지르코니아 블록 형상에 따라 가공한다. 상기 가공을 위해 캐드(computer-aided design; CAD)/캠(computer-aided manufacturing; CAM) 공정을 이용할 수도 있다.
가공된 결과물을 깨끗하게 세척한 후에 건조한다. 상기 건조는 상온∼150℃ 정도의 온도에서 10분∼24시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
<실시예 2>
주입 성형(slip casting) 방법을 이용하여 색상 구배를 갖는 지르코니아 블록을 제조하는 방법을 설명한다.
유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 준비한다. 지르코니아계 분말은 형상, 성형 조건, 분말 크기, 배합 성분 등을 고려하여 선택한다. 예컨대, 지르코니아계 분말은 100㎚∼10㎛ 정도의 평균 입경을 갖는 것이 바람직하고, 구형의 형상을 갖는 것이 바람직하다.
상기 백색 지르코니아계 분말은 색상을 띠는 않는 흰색의 지르코니아계 분말이다. 상기 백색 지르코니아계 분말에 성형을 용이하게 하기 위한 유기물 바인더를 첨가하여 혼합할 수 있다. 이 경우 상기 유기물 바인더는 상기 백색 지르코니아계 분말 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 유기물 바인더로는 폴리비닐알코올(PVA) 등과 같이 일반적으로 알려져 있는 물질을 사용할 수 있으며, 그 사용에 제한이 있는 것은 아니다.
상기 유색 지르코니아계 분말은 지르코니아 분말과 색상을 띠게 하기 위한 금속산화물이 혼합되어 소성 과정을 거쳐 형성된 분말일 수 있다. 색상을 띠게 하기 위한 금속산화물로는 적색 산화철(Fe2O3), 황색 산화철(Fe2O3), 노란색을 나타내는 MoO3, 상아색 또는 갈색을 나타내는 MnO2, 노란색을 나타내는 CeO2, 노란색을 나타내는 BaO, 오렌지색을 나타내는 V2O5, 흑색을 나타내는 V2O3, 흑색을 나타내는 CoO 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 상기 유색 지르코니아계 분말에 성형을 용이하게 하기 위한 유기물 바인더를 첨가하여 혼합할 수 있다. 이 경우 상기 유기물 바인더는 상기 유색 지르코니아계 분말 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 유기물 바인더로는 폴리비닐알코올(PVA) 등과 같이 일반적으로 알려져 있는 물질을 사용할 수 있으며, 그 사용에 제한이 있는 것은 아니다.
원하는 색상 구배를 내기 위해서 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 배합비를 달리하면서 혼합하여 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말의 중량비가 서로 다르게 배합된 복수 개의 원료를 준비한다. 복수 개의 원료는 원하는 색상 구배를 내기 위해서 유색 지르코니아계 분말의 양과 백색 지르코니아계 분말의 양이 순차적인 비율을 갖도록 한다. 이때, 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말의 배합비는 원하는 색상 구배에 따라 수∼수십 단계로 조정할 수 있다. 상기 복수 개의 원료를 전체적으로 볼 때, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 많아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 작아지거나, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 작아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 많아질 수 있다.
예컨대, 표 1에 나타낸 바와 같이 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 서로 다른 중량비로 배합한 원료1 내지 원료10을 준비한다. 예를 들면, 원료1은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 10:0의 중량비로 혼합하여 준비하고, 원료2는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 9:1의 중량비로 혼합하여 준비하며, 원료3은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 8:2의 중량비로 혼합하여 준비하고, 원료4는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 7:3의 중량비로 혼합하여 준비하며, 원료5는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 6:4의 중량비로 혼합하여 준비하고, 원료6은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 5:5의 중량비로 혼합하여 준비하며, 원료7은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 4:6의 중량비로 혼합하여 준비하고, 원료8은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 3:7의 중량비로 혼합하여 준비하며, 원료9는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 2:8의 중량비로 혼합하여 준비하고, 원료10은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말을 1:9의 중량비로 혼합하여 준비한다. 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말에 유기물 바인더가 첨가되어 혼합되지 않은 경우에는 이 단계에서 유기물 바인더를 첨가하여 혼합한다. 이 경우 상기 유기물 바인더는 상기 백색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말의 전체 함량 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 유기물 바인더로는 폴리비닐알코올(PVA) 등과 같이 일반적으로 알려져 있는 물질을 사용할 수 있으며, 그 사용에 제한이 있는 것은 아니다.
목표하는 형상의 성형틀을 준비한다. 원하는 색상 구배를 내기 위해서 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 목표하는 비율로 혼합한 복수 개의 원료와 이장재를 상기 성형틀(40)에 주입한다.
도 2에 표시된 것처럼 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말의 배합비를 복수 개의 단계로 구분하여 복수 개의 원료를 순차적으로 성형틀(40)에 이장재와 함께 주입한다. 이때, 복수 개의 단계는 원하는 색상 구배에 따라 수∼수십 단계로 조정할 수 있다. 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 많은 원료의 순서대로 또는 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 적은 원료의 순서대로 상기 복수 개의 원료를 순차적으로 성형틀(40)에 주입한다. 상기 복수 개의 원료는, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 많아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 작아지는 순서에 따라 순차적으로 주입되거나, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 작아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 많아지는 순서에 따라 순차적으로 주입되는 것이 바람직하다.
위의 표 1에서는 10단계로 이루어진 배합 단계를 이용하고, 원료1에서 원료10까지의 배합 비율은 표 1에 예시적으로 나타내었다.
예컨대, 성형틀(40)의 최하부에 배치되는 원료1은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 10:0의 중량비로 혼합된 것을 사용하고, 상기 원료1 상부에 배치되는 원료2는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 9:1의 중량비로 혼합된 것을 사용하며, 상기 원료2 상부에 배치되는 원료3은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 8:2의 중량비로 혼합된 것을 사용하고, 상기 원료3 상부에 배치되는 원료4는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 7:3의 중량비로 혼합된 것을 사용하며, 상기 원료4 상부에 배치되는 원료5는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 6:4의 중량비로 혼합된 것을 사용하고, 상기 원료5 상부에 배치되는 원료6은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 5:5의 중량비로 혼합된 것을 사용하며, 상기 원료6 상부에 배치되는 원료7은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 4:6의 중량비로 혼합된 것을 사용하고, 상기 원료7 상부에 배치되는 원료8은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 3:7의 중량비로 혼합된 것을 사용하며, 상기 원료8 상부에 배치되는 원료9는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 2:8의 중량비로 혼합된 것을 사용하고, 상기 원료9 상부에 배치되는 원료10은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 1:9의 중량비로 혼합된 것을 사용한다.
상기 이장재는 물을 사용할 수 있으나, 물에만 국한되는 것은 아니고 알코올 등도 사용할 수 있다. 이때 상기 성형틀(40)에 주입되는 원료의 비율과 이장재의 비율은 원료 30∼50중량%, 이장재 50∼70중량%의 비율을 사용하는 것이 바람직하고, 상기 성형틀(40)의 원료는 석고를 사용할 수 있으나 반드시 석고에 국한되는 것은 아니다.
성형틀(40)로서 석고를 사용하는 경우에, 원료와 이장재의 혼합물을 성형틀(40)에 주입하게 되면 성형틀(40)은 수중에 현탁되어 있는 분체를 이장재와 함께 성형틀(40)의 표면에 끌어당기고, 그때 끌어 당겨진 이장재가 석고 안으로 확산 흡수되고, 성형틀(40)의 표면에 수분이 적은 혼합물층이 형성되게 된다. 시간이 지나면 이 혼합물층은 단단하게 되고 정치시간이 길어짐에 따라 혼합물층은 두꺼워지게 되어 원하는 형상을 가지게 된다.
성형된 결과물을 성형틀(40)로부터 탈형한다.
탈형된 성형 결과물에 대하여 내부의 균일한 밀도 분포를 유지하기 위하여 냉간정수압 공정(Cold Isotropic Press; CIP)을 수행한다. 상기 냉간정수압은 압축 성형된 결과물에 대하여 10∼200MPa 범위의 압력으로 1∼120분 동안 인가되는 것이 바람직하다.
성형된 결과물에서 바인더 등을 연소하여 제거하기 위한 탈지 공정을 수행한다. 상기 탈지 공정은 400∼800℃ 정도의 온도에서 1∼120시간 정도 수행하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 탈지 공정은 산화(산소(O2) 또는 공기(air)) 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다.
탈지 공정 후에 기계 가공에 적합한 경도 및 밀도 조건을 맞추기 위하여 전기로와 같은 퍼니스(furnace)에 장입하고 하소 공정을 수행한다. 상기 하소 공정은 800∼1100℃ 정도의 하소 온도에서 10분∼48시간 정도 수행하는 것이 바람직하다. 상기 하소 온도까지는 1∼50℃/min의 승온속도로 상승시키는 것이 바람직한데, 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 열적 스트레스가 가해질 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 온도를 올리는 것이 바람직하다. 상기 하소는 산화 분위기(예컨대, 산소(O2) 또는 공기(air) 분위기)에서 실시하는 것이 바람직하다. 하소 공정을 수행한 후, 퍼니스 온도를 하강시켜 하소된 결과물을 언로딩한다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대, 10℃/min)을 설정하여 냉각되게 할 수도 있다. 퍼니스 온도를 하강시키는 동안에도 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. 상기 하소 공정에서 잔류하는 바인더는 태워져서 제거되게 된다.
하소된 결과물을 CNC(computerized numerical controller)와 같은 밀링기에 로딩하여 목표하는 지르코니아 블록 형상에 따라 가공한다. 상기 가공을 위해 캐드(computer-aided design; CAD)/캠(computer-aided manufacturing; CAM) 공정을 이용할 수도 있다.
가공된 결과물을 깨끗하게 세척한 후에 건조한다. 상기 건조는 상온∼150℃ 정도의 온도에서 10분∼24시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예를 제시하며, 다음에 제시하는 실험예에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실험예>
유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 준비하였다.
상기 백색 지르코니아계 분말은 구형의 형상을 갖고 0.2㎛ 정도의 평균 입경을 갖는 흰색 지르코니아 분말을 사용하였다. 상기 백색 지르코니아계 분말에 성형을 용이하게 하기 위한 유기물 바인더를 첨가하여 혼합하였다. 상기 유기물 바인더는 상기 백색 지르코니아계 분말 100중량부에 대하여 3중량부 혼합하였다. 상기 유기물 바인더로는 PVA205MB(일본, Kuraray)를 사용하였다.
상기 유색 지르코니아계 분말은 지르코니아와 색상을 띠게 하기 위한 *** 금속산화물이 혼합되어 소성 과정을 거쳐 형성된 분말을 사용하였다. 상기 유색 지르코니아계 분말에 성형을 용이하게 하기 위한 유기물 바인더를 첨가하여 혼합하였다. 상기 유기물 바인더는 상기 백색 지르코니아계 분말 100중량부에 대하여 3중량부 혼합하였다. 상기 유기물 바인더로는 PVA205MB(일본, Kuraray)를 사용하였다.
원하는 색상 구배를 내기 위해서 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 배합비를 달리하면서 혼합하여 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말의 중량비가 서로 다르게 배합된 10개의 원료를 준비하였다. 표 1에 나타낸 바와 같이 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 서로 다른 중량비로 배합한 원료1 내지 원료10을 준비하였다. 복수 개의 원료는 원하는 색상 구배를 내기 위해서 유색 지르코니아계 분말의 양과 백색 지르코니아계 분말의 양이 순차적인 비율을 갖도록 하였다.
지르코니아계 분말을 성형할 수 있도록 압축성형용 몰드(mold)를 준비하고, 원하는 색상 구배를 내기 위해서 유색 지르코니아계 분말의 양과 백색 지르코니아계 분말의 양을 도 1과 표 1에 나타낸 바와 같은 비율로 혼합하여 상기 몰드에 주입하였다. 몰드의 최하부에 배치되는 원료1은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 10:0의 중량비로 혼합된 것을 사용하고, 상기 원료1 상부에 배치되는 원료2는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 9:1의 중량비로 혼합된 것을 사용하며, 상기 원료2 상부에 배치되는 원료3은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 8:2의 중량비로 혼합된 것을 사용하고, 상기 원료3 상부에 배치되는 원료4는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 7:3의 중량비로 혼합된 것을 사용하며, 상기 원료4 상부에 배치되는 원료5는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 6:4의 중량비로 혼합된 것을 사용하고, 상기 원료5 상부에 배치되는 원료6은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 5:5의 중량비로 혼합된 것을 사용하며, 상기 원료6 상부에 배치되는 원료7은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 4:6의 중량비로 혼합된 것을 사용하고, 상기 원료7 상부에 배치되는 원료8은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 3:7의 중량비로 혼합된 것을 사용하며, 상기 원료8 상부에 배치되는 원료9은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 2:8의 중량비로 혼합된 것을 사용하고, 상기 원료9 상부에 배치되는 원료10은 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아 분말이 1:9의 중량비로 혼합된 것을 사용하였다.
상기 몰드에 2톤의 압력으로 프레스를 이용하여 압축 성형하였다.
성형된 결과물에 대하여 내부의 균일한 밀도 분포를 유지하기 위하여 냉간정수압 공정(CIP)을 수행하였다. 상기 냉간정수압은 압축 성형된 결과물에 대하여 100MPa 범위의 압력으로 10분 동안 인가되게 하였다.
성형된 결과물에서 바인더 등을 제거하기 위한 탈지 공정을 수행하였다. 상기 탈지 공정은 600℃의 온도에서 60시간 동안 수행하였다.
탈지 공정 후에 기계 가공에 적합한 경도 및 밀도 조건을 맞추기 위하여 전기로에 장입하고 하소 공정을 수행하였다. 상기 하소 공정은 1000℃ 정도의 하소 온도에서 4시간 정도 수행하였다. 상기 하소 온도까지는 5℃/min의 승온속도로 상승시켰다. 상기 하소는 공기(air) 분위기에서 실시하였다. 상기 전기로의 냉각은 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하였다.
실험예에 따라 제조된 색상 구배를 갖는 지르코니아 블록을 도 3에 나타내었다.
도 3을 참조하면, 실험예에 따라 제조된 지르코니아 블록은 색상 구배를 가져서 하부부터 상부까지 순차적으로 색상이 변하는 형상으로 이루어져 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
본 발명의 색상 구배를 갖는 지르코니아 블록의 제조방법에 따르면, 자연 치아가 가지고 있는 색상 구배를 지르코니아 블록 자체에서 구현하여 도재나 액상의 칼라 세트를 이용하지 않아도 자연 치아의 심미성을 표현할 수 있으며, 산업상 이용가능성이 있다.

Claims (18)

  1. (a) 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 준비하는 단계;
    (b) 원하는 색상 구배를 내기 위해서 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말을 배합비를 달리하면서 혼합하여 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말이 서로 다른 중량비로 배합된 복수 개의 원료를 준비하는 단계;
    (c) 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 많은 원료의 순서대로 또는 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 적은 원료의 순서대로 상기 복수 개의 원료를 순차적으로 압축성형용 몰드에 주입하는 단계;
    (d) 상기 복수 개의 원료가 주입된 상기 압축성형용 몰드에 압력을 인가하여 성형하는 단계; 및
    (e) 성형된 결과물을 하소하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 하소하는 단계 전에,
    성형된 결과물에 대하여 내부의 균일한 밀도 분포를 유지하기 위하여 냉간정수압 공정을 수행하는 단계를 더 포함하며,
    냉간정수압은 성형된 결과물에 대하여 10∼200MPa 범위의 압력으로 인가되게 하는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 유색 지르코니아계 분말은 유기물 바인더와 혼합되어 있고 상기 유기물 바인더는 상기 유색 지르코니아계 분말 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 혼합되어 있으며,
    상기 백색 지르코니아계 분말은 유기물 바인더와 혼합되어 있고 상기 유기물 바인더는 상기 백색 지르코니아계 분말 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 혼합되어 있는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 복수 개의 원료를 준비하기 위하여 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말을 혼합할 때 유기물 바인더도 함께 혼합하고,
    상기 유기물 바인더는 각각의 원료 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 혼합하는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 하소하는 단계 전에,
    성형된 결과물에서 유기물 바인더를 제거하기 위한 탈지 공정을 수행하는 단계를 더 포함하며,
    상기 탈지 공정은 400∼800℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 색상 구배를 내기 위해서 상기 복수 개의 원료는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말의 배합비가 서로 다른 7∼20개의 원료로 이루어지고,
    성형된 결과물은 7∼20개의 원료가 순차적으로 쌓여 있는 구조를 이루는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 복수 개의 원료를 전체적으로 볼 때,
    상기 유색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 많아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 작아지거나, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 작아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 많아지며,
    상기 (c) 단계에서, 상기 복수 개의 원료는,
    상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 많아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 작아지는 순서에 따라 순차적으로 주입되거나, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 작아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 많아지는 순서에 따라 순차적으로 주입되는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 유색 지르코니아계 분말은 지르코니아 분말과 색상을 띠게 하기 위한 금속산화물이 혼합되어 소성 과정을 거쳐 형성된 분말이고,
    상기 금속산화물은 적색 산화철(Fe2O3), 황색 산화철(Fe2O3), MoO3, MnO2, CeO2, BaO, V2O5, V2O3 및 CoO 중에서 선택된 1종 이상의 물질로 이루어진 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 하소는 산화 분위기에서 800∼1100℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법.
  10. (a) 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말을 준비하는 단계;
    (b) 원하는 색상 구배를 내기 위해서 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말을 배합비를 달리하면서 혼합하여 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말이 서로 다른 중량비로 배합된 복수 개의 원료를 준비하는 단계;
    (c) 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 많은 원료의 순서대로 또는 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 적은 원료의 순서대로 상기 복수 개의 원료를 순차적으로 성형틀에 이장재와 함께 주입하여 성형하는 단계;
    (d) 성형된 결과물을 성형틀로부터 탈형하는 단계; 및
    (e) 탈형된 성형 결과물을 하소하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 하소하는 단계 전에,
    성형된 결과물에 대하여 내부의 균일한 밀도 분포를 유지하기 위하여 냉간정수압 공정을 수행하는 단계를 더 포함하며,
    냉간정수압은 성형된 결과물에 대하여 10∼200MPa 범위의 압력으로 인가되게 하는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 유색 지르코니아계 분말은 유기물 바인더와 혼합되어 있고 상기 유기물 바인더는 상기 유색 지르코니아계 분말 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 혼합되어 있으며,
    상기 백색 지르코니아계 분말은 유기물 바인더와 혼합되어 있고 상기 유기물 바인더는 상기 백색 지르코니아계 분말 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 혼합되어 있는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법.
  13. 제10항에 있어서, 상기 복수 개의 원료를 준비하기 위하여 상기 유색 지르코니아계 분말과 상기 백색 지르코니아계 분말을 혼합할 때 유기물 바인더도 함께 혼합하고,
    상기 유기물 바인더는 각각의 원료 100중량부에 대하여 0.1∼7중량부 혼합하는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법.
  14. 제10항에 있어서, 상기 하소하는 단계 전에,
    성형된 결과물에서 유기물 바인더를 제거하기 위한 탈지 공정을 수행하는 단계를 더 포함하며,
    상기 탈지 공정은 400∼800℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법.
  15. 제10항에 있어서, 색상 구배를 내기 위해서 상기 복수 개의 원료는 유색 지르코니아계 분말과 백색 지르코니아계 분말의 배합비가 서로 다른 7∼20개의 원료로 이루어지고,
    성형된 결과물은 7∼20개의 원료가 순차적으로 쌓여 있는 구조를 이루는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법.
  16. 제10항에 있어서,
    상기 복수 개의 원료를 전체적으로 볼 때,
    상기 유색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 많아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 작아지거나, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 작아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량은 일정한 비율로 많아지며,
    상기 (c) 단계에서, 상기 복수 개의 원료는,
    상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 많아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 작아지는 순서에 따라 순차적으로 주입되거나, 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 작아지고 상기 유색 지르코니아계 분말의 함량에 대응하는 상기 백색 지르코니아계 분말의 함량이 일정한 비율로 많아지는 순서에 따라 순차적으로 주입되는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법.
  17. 제10항에 있어서, 상기 유색 지르코니아계 분말은 지르코니아 분말과 색상을 띠게 하기 위한 금속산화물이 혼합되어 소성 과정을 거쳐 형성된 분말이고,
    상기 금속산화물은 적색 산화철(Fe2O3), 황색 산화철(Fe2O3), MoO3, MnO2, CeO2, BaO, V2O5, V2O3 및 CoO 중에서 선택된 1종 이상의 물질로 이루어진 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법.
  18. 제10항에 있어서, 상기 하소는 산화 분위기에서 800∼1100℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 색상 구배를 갖는 인공치아용 지르코니아 블록의 제조방법.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017114776A1 (en) * 2015-12-28 2017-07-06 Dentsply Sirona Inc. Method for producing a blank, blank and dental restoration

Families Citing this family (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101909673B1 (ko) 2013-05-10 2018-10-18 쿠라레 노리타케 덴탈 가부시키가이샤 지르코니아 소결체, 지르코니아 조성물 및 지르코니아 가소체, 그리고 치과용 보철물
KR101450190B1 (ko) 2013-11-19 2014-10-13 (주)더스타일코리아 리튬 디실리케이트를 이용한 치과용 지르코니아 보철물 및 그 제조방법
KR101579055B1 (ko) 2013-12-17 2015-12-21 주식회사 바이오세텍 치과용 세라믹-레진 하이브리드 블록의 제조방법
KR101528355B1 (ko) * 2014-03-14 2015-06-12 송현의 치과용 디스크블록 조립체와 그 제조방법
KR101630521B1 (ko) * 2014-08-25 2016-06-14 장성락 그라데이션 색상의 주얼리 소재 제조방법 및, 이를 통해 제조된 주얼리 소재
KR101601948B1 (ko) * 2014-09-16 2016-03-10 주식회사 하스 강도, 투광성,색상 구배를 지닌 치과용 지르코니아 블록 및 이의 제조방법
KR101655996B1 (ko) 2015-03-19 2016-09-08 (주)덴탈맥스 인공치아용 지르코니아 다층블록의 제조방법
KR101694678B1 (ko) * 2015-06-02 2017-01-10 주식회사 디맥스 지르코니아 소재의 임플란트 드릴 제조방법
CN105362084B (zh) * 2015-11-12 2019-04-19 深圳爱尔创口腔技术有限公司 一种牙科用多层色复合材料及其制备方法
DE102016106370A1 (de) * 2016-03-23 2017-09-28 Degudent Gmbh Verfahren zur Herstellung eines eingefärbten Rohlings sowie Rohling
EP3108849B1 (en) 2016-04-25 2019-04-24 3M Innovative Properties Company Multi-layered zirconia dental mill blank and process of production
DE102016119934A1 (de) * 2016-10-19 2018-05-03 Degudent Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Rohlings, Rohling sowie eine dentale Restauration
DE102016119935A1 (de) * 2016-10-19 2018-04-19 Degudent Gmbh Verfahren zur Herstellung einer dentalen Restauration
KR101815125B1 (ko) * 2016-11-10 2018-01-05 주식회사 디맥스 색상 구배를 갖는 가압주조용 세라믹 잉곳을 활용한 인공치아 보철물의 제조방법
CN107175747B (zh) * 2017-05-12 2020-04-07 爱迪特（秦皇岛）科技股份有限公司 强度、颜色均匀过渡的牙科氧化锆修复材料及其制备方法
CN107091812A (zh) * 2017-06-02 2017-08-25 国网天津市电力公司 一种防污闪涂料老化分析方法
KR101792680B1 (ko) * 2017-06-07 2017-11-01 박태석 수분 흡수율에 의해 층별 색상 구배를 갖는 치아 보철용 지르코니아 블록의 제조방법
KR102070181B1 (ko) * 2017-09-20 2020-01-28 주식회사 디맥스 임플란트용 지르코니아 드릴의 로드 제조방법
US11298213B2 (en) 2017-10-23 2022-04-12 James R. Glidewell Dental Ceramics, Inc. Ceramic bodies having antimicrobial properties and methods of making the same
ES2879324T3 (es) 2018-08-17 2021-11-22 Dentsply Sirona Inc Método para la fabricación de una pieza en bruto y pieza en bruto
KR101940624B1 (ko) 2018-09-18 2019-01-21 주식회사 아프론 지르코니아 블록을 제조하는 방법
EP4010300A1 (de) * 2019-08-08 2022-06-15 VITA-ZAHNFABRIK H. Rauter GmbH & Co. KG Zirkondioxidrohling mit farb- und transluzenzverlauf
EP3772498A1 (de) * 2019-08-08 2021-02-10 VITA-ZAHNFABRIK H. Rauter GmbH & Co. KG Verfahren zur herstellung eines zirkondioxidrohlings mit farb- und transluzenzverlauf
EP3772497A1 (de) * 2019-08-08 2021-02-10 VITA-ZAHNFABRIK H. Rauter GmbH & Co. KG Zirkondioxidrohling mit farb- und transluzenzverlauf
KR102390133B1 (ko) 2019-12-19 2022-04-22 한국세라믹기술원 물성이 향상된 유색 지르코니아의 제조방법
JP2021165222A (ja) * 2020-04-01 2021-10-14 株式会社松風 沈殿剤を用いた歯科切削加工用ジルコニア被切削体の製造方法
CN115120379A (zh) * 2022-06-30 2022-09-30 爱迪特（秦皇岛）科技股份有限公司 一种氧化锆贴面的比色方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08119834A (ja) * 1994-10-20 1996-05-14 Nanyou:Kk スライドカラー粉末化粧料の製造方法及び製造装置
KR100650409B1 (ko) * 2004-12-17 2006-11-27 (주)엠티아이지 분말사출성형을 이용한 복잡 형상 재료의 제조방법 및그에 따라 제조된 재료
US20080085828A1 (en) * 2006-08-18 2008-04-10 Pentron Ceramics, Inc. Coloring of ceramics by atmospheric control
KR100876059B1 (ko) * 2008-05-08 2008-12-26 박승범 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법
KR20110121379A (ko) * 2010-04-30 2011-11-07 전남대학교산학협력단 심미성이 부여된 컬러 지르코니아 블록의 제조방법
US20120196244A1 (en) * 2006-04-06 2012-08-02 Ivoclar Vivadent Ag Shaded Zirconium Oxide Articles

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4207678A (en) * 1977-09-26 1980-06-17 Jeannette William W Multiple dental shade guide system
EP0630639A1 (de) * 1993-06-25 1994-12-28 Vita Zahnfabrik H. Rauter GmbH &amp; Co KG Dentalkeramische Restauration mit einem mehrschichtigen Aufbau
JPH08119837A (ja) 1994-08-31 1996-05-14 Shiseido Co Ltd 毛髪化粧料
DE19714178C2 (de) * 1997-04-07 2003-09-18 Ivoclar Vivadent Ag Verfahren zur Herstellung eines mehrfarbigen Formkörpers für die Weiterverarbeitung zu einer Zahnrestauration und zugehöriger Formkörper
AU2001280909A1 (en) * 2000-07-31 2002-02-13 O'brien Dental Lab, Inc. Millable blocks for making dental prostheses, associated dental prostheses and methods of making
JP3867903B2 (ja) * 2002-03-27 2007-01-17 セイコーエプソン株式会社 歯列矯正部材の製造方法
JP2004035332A (ja) 2002-07-03 2004-02-05 Advance Co Ltd セラミックスブロック
DE102004033248A1 (de) * 2004-07-08 2006-02-16 Sirona Dental Systems Gmbh Verfahren zur Herstellung eines dentalen Zahnersatzteils
EP2359771B1 (de) * 2006-05-23 2016-05-11 Ivoclar Vivadent AG Verfahren zur Herstellung von gefärbten Rohlingen und dentalen Formteilen
US8173562B2 (en) * 2006-05-23 2012-05-08 Ivoclar Vivadent Ag Shaded zirconia ceramics
AU2009273302B2 (en) * 2008-07-21 2014-10-09 Vita Zahnfabrik H. Rauter Gmbh & Co. Kg Molded member made of form-stabilized material and method for the manufacture thereof
JP2011073907A (ja) 2009-09-29 2011-04-14 World Lab:Kk ジルコニア焼結体及びその製造方法
EP2450003B1 (de) * 2010-11-09 2018-05-30 DENTSPLY SIRONA Inc. Verfahren zur Herstellung eines Grünkörpers sowie vorgesinteter Grünkörper

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08119834A (ja) * 1994-10-20 1996-05-14 Nanyou:Kk スライドカラー粉末化粧料の製造方法及び製造装置
KR100650409B1 (ko) * 2004-12-17 2006-11-27 (주)엠티아이지 분말사출성형을 이용한 복잡 형상 재료의 제조방법 및그에 따라 제조된 재료
US20120196244A1 (en) * 2006-04-06 2012-08-02 Ivoclar Vivadent Ag Shaded Zirconium Oxide Articles
US20080085828A1 (en) * 2006-08-18 2008-04-10 Pentron Ceramics, Inc. Coloring of ceramics by atmospheric control
KR100876059B1 (ko) * 2008-05-08 2008-12-26 박승범 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법
KR20110121379A (ko) * 2010-04-30 2011-11-07 전남대학교산학협력단 심미성이 부여된 컬러 지르코니아 블록의 제조방법

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017114776A1 (en) * 2015-12-28 2017-07-06 Dentsply Sirona Inc. Method for producing a blank, blank and dental restoration
KR20180099779A (ko) * 2015-12-28 2018-09-05 덴츠플라이 시로나 인코포레이티드 블랭크의 제조 방법, 블랭크 및 치아 수복재
EP3517072A1 (en) * 2015-12-28 2019-07-31 DENTSPLY SIRONA Inc. Blank and dental restoration
US10485640B2 (en) 2015-12-28 2019-11-26 Dentsply Sirona Inc. Method for producing a blank, blank and a dental restoration
AU2016383553B2 (en) * 2015-12-28 2019-11-28 Degudent Gmbh Method for producing a blank, blank and dental restoration
AU2019275522B2 (en) * 2015-12-28 2020-02-27 Degudent Gmbh Blank and dental restoration
KR102115721B1 (ko) 2015-12-28 2020-05-29 덴츠플라이 시로나 인코포레이티드 블랭크의 제조 방법, 블랭크 및 치아 수복재

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