KR20220050805A - In 및 Y을 포함하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 - Google Patents

In 및 Y을 포함하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 Download PDF

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KR20220050805A
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카즈미치 노나카
슈헤이 다카하시
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소후 인코포레이티드
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Abstract

지르코니아 소결체에 천연치 에나멜 질과 동일한 높은 투광성을 부여하는 기술이 요구되고 있었다. 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로서, 안정화제로서 이트륨 화합물 및 인듐 화합물을 포함하고, 이트륨 화합물을 산화물 환산으로 3.0mol%∼6.0mol%로 포함하며, 인듐 화합물을 산화물 환산으로 0.2mol%∼3.0mol%로 포함하고, 이트륨 화합물과 인듐 화합물의 합계가 산화물 환산으로 5.5mol%∼7.0mol%인 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로 한다.

Description

In 및 Y을 포함하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체{DENTAL ZIRCONIA MILL BLANK FOR CUTTING AND MACHINING INCLUDING INDIUM AND YTTRIUM}
본 발명은 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
근래에는 치과용 CAD/CAM 시스템을 이용한 절삭 가공에 의해 보철 장치를 제작하는 기술이 급속하게 보급되고 있다. 이에 의해, 지르코니아, 알루미나, 이규산리튬 등의 세라믹스 재료나, 아크릴 레진, 하이브리드 레진 등의 레진 재료로 제조된 피절삭체를 가공함으로써, 용이하게 보철 장치를 제작하는 것이 가능해지고 있다.
특히, 지르코니아는 높은 강도를 갖고 있는 점에서, 다양한 증례에서 임상 응용되고 있다. 한편, 최종 소성한 구강 내에서 사용 가능한 지르코니아 최종 소성체(이하, 지르코니아 소결체라고도 한다)는 경도가 매우 높기 때문에, 치과용 CAD/CAM 시스템을 이용하여 절삭 가공할 수 없다. 이 때문에, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 최종 소성까지 행하지 않고 낮은 소성 온도에서 가소하여, 절삭 가공 가능한 경도로 조정한 것이 사용되고 있다.
치과 재료로서 응용되기 시작한 당초의 지르코니아는, 강도는 높지만 투광성이 낮아, 주로 코핑이나 프레임으로서의 사용에 머무르고 있었다.
근래에는 투광성을 향상시킨 지르코니아(고투광성 지르코니아)가 개발됨으로써, 그 용도는 구치부부터 전치부의 풀 크라운에까지 확대되고 있다.
그러나, 고투광성 지르코니아에 있어서도, 천연치의 에나멜 질을 재현하기에는 투광성이 불충분하다. 이 때문에, 특히 심미성이 요구되는 증례에 있어서는, 지르코니아에 도재를 축성함으로써 자연스러운 수복물을 제작하고 있다.
이러한 상황에 있어서, 풀 컨투어 지르코니아로 보다 자연스러운 수복물을 얻는 것이 요망되고, 그 때문에 보다 투광성이 우수한 지르코니아의 개발이 요구되고 있다.
특허문헌 1에는, 알루미나 양을 저감시킨 3mol%의 이트륨을 함유한 지르코니아 분말을 사용하여 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 제작하고, 당해 지르코니아 피절삭체로 제작한 지르코니아 소결체가 개시되어 있다. 당해 소결체는 높은 강도를 유지하면서, 투광성을 향상시키고 있기 때문에, 4유닛 이상의 롱 스팬 브릿지나 구치부 풀 크라운 등으로 임상 응용되고 있다. 그러나, 당해 소결체에 있어서도, 투광성이 불충분하기 때문에, 전치부 등 높은 심미성이 요구되는 증례에 대한 적용은 곤란했다.
일본 공개특허공보 2010-150063호
지르코니아 소결체에 천연치 에나멜 질과 동일한 높은 투광성을 부여하는 기술이 요구되고 있었다.
본 발명자들은 천연치 에나멜 질과 동일한 높은 투광성을 지르코니아 소결체에 부여할 수 있는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 대해 검토했다.
본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 안정화제로서 이트륨 화합물 및 인듐 화합물을 포함하고, 이트륨 화합물을 산화물 환산으로 3.0mol%∼6.0mol%로 포함하며, 인듐 화합물을 산화물 환산으로 0.2mol%∼3.0mol%로 포함하고, 이트륨 화합물과 인듐 화합물의 합계가 산화물 환산으로 5.5mol%∼7.0mol%인 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체이다. 본 발명에 있어서는, 본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 구성하는 성분으로서 특정된 성분 이외의 잔부를, 지르코니아(ZrO2)에 의해 구성할 수 있다. 또한, 지르코니아(ZrO2)는 산화물 환산으로 90mol%∼94.5mol%로 할 수 있다.
또한, 이트리아 농도와 인듐 농도의 합계를 6.0mol%∼6.7mol%로 할 수 있다.
본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 소결체로 했을 경우, 시료 두께 1.0㎜에 있어서의 콘트라스트비가 0.68 이하인 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로 할 수 있다.
본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 착색제를 포함하고, 소결체로 했을 경우, 시료 두께 1.0㎜에 있어서의 콘트라스트비가 0.68 이하인 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로 할 수 있다.
본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 착색제를 포함하지 않고, 소결체로 했을 경우, 시료 두께 1.0㎜에 있어서의 콘트라스트비가 0.65 이하인 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로 할 수 있다.
본 발명은 또한, 본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 소결시켜 얻어지는 보철 장치를 제공한다.
본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 천연치 에나멜 질과 동일한 높은 투광성을 지르코니아 최종 소성체에 부여할 수 있다.
본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 안정화제로서 이트륨 화합물 및 인듐 화합물을 포함하고, 이트륨 화합물을 산화물 환산으로 3.0mol%∼6.0mol%로 포함하며, 인듐 화합물을 산화물 환산으로 0.2mol%∼3.0mol%로 포함하고, 이트륨 화합물과 인듐 화합물의 합계가 산화물 환산으로 5.5mol%∼7.0mol%인 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체이다. 본 발명에 있어서는, 본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 구성하는 성분으로서 특정된 성분 이외의 잔부를, 지르코니아(ZrO2)에 의해 구성할 수 있다. 또한, 지르코니아(ZrO2)는 산화물 환산으로 90mol%∼94.5mol%로 할 수 있다.
인듐 화합물은 산화인듐(In2O3) 환산으로 보다 바람직하게는 0.4mol%∼1.3mol%이다. 산화인듐 양이 0.2mol% 미만인 경우, 지르코니아 소결체에 충분한 투광성을 부여할 수 없다. 한편, 산화인듐 양이 3.0mol%를 초과하는 경우, 지르코니아 소결체에 충분한 투광성을 부여할 수 없다.
지르코니아 소결체가 되기 전의 본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 중에 있어서의 인듐 화합물 상태에 제한은 없다. 구체적으로는 지르코니아에 고용되어 있어도 되고, 인듐 화합물로서 지르코니아와는 다른 결정 또는 비정질로서 존재하고 있어도 된다.
상기 인듐 화합물로는 공지의 인듐 화합물이면 아무런 제한없이 사용할 수 있다. 구체적으로는, 본 발명에 사용되는 인듐 화합물은 인듐의 산화물, 할로겐화물, 질산염, 황산염, 유기산염 등이다. 구체적으로는 산화인듐, 질산인듐, 염화인듐, 황산인듐 등이다.
본 발명에 있어서의 인듐 화합물을 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 첨가하는 방법은, 규정의 양을 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 중에 균일하게 첨가할 수 있는 것이 바람직하다. 예를 들면, 지르코니아 입자를 제조할 때 인듐 화합물을 첨가하는 방법을 이용해도 되고, 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 인듐 화합물을 포함하는 용액에 침지시키는 방법을 이용해도 된다.
절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 인듐 화합물을 포함하는 용액에 침지시키는 방법을 이용하는 경우, 인듐 용액의 용매는 임의이지만, 물, 알코올, 유기 용매 등을 사용할 수 있다. 입수, 취급이 용이한 점에서, 물 또는 에탄올, 또는 그 혼합물이 특히 바람직하다.
인듐 화합물을 포함하는 용액의 조제 방법은 특별히 한정되는 것은 아니고, 인듐 화합물을 용매에 용해시킨다면, 어느 조제 방법이라도 전혀 문제 없다.
절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 인듐 화합물을 포함하는 용액을 침투시키는 구체적인 분위기는, 특별히 제한은 없고, 상압 분위기하, 감압 분위기하, 가압 분위기하 중 어느 것에 있어서도 문제는 없다. 제조 시간 단축의 관점에서, 주위 환경을 감압 분위기하 또는 가압 분위기하에 두는 것은, 인듐 화합물을 포함하는 용액의 침투를 촉진시키게 되므로 바람직한 수단이다. 또한, 감압 조작 후 상압으로 되돌리는 조작(감압/상압의 조작) 또는 가압 조작 후 상압으로 되돌리는 조작(가압/상압의 조작)을 복수회 반복하는 것은, 인듐 화합물을 포함하는 용액을, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 내부에 있는, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 외부와 연통하는 공간에 침입시키는 공정의 시간 단축을 위해서는 유효하다.
인듐 화합물을 포함하는 용액을 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 침지시키는 시간은, 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 상대 밀도 및 성형체 크기, 인듐 화합물을 포함하는 용액의 침투 정도 및 침지 방법 등에 따라 일률적으로 결정되지 않으며, 적절히 조정할 수 있다. 예를 들면, 침지시키는 경우에는 통상 1∼120시간이고, 감압하에서 침지시키는 경우에는 통상 0.5∼12시간이며, 가압하에서 접촉시키는 경우에는 통상 0.2∼6시간이다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 포함되는 이트륨 화합물은 산화이트륨(Y2O3) 환산으로 4.0mol%∼5.5mol%이면 보다 바람직하다. 산화이트륨 양이 3.0mol% 미만인 경우, 지르코니아 최종 소성 후에 충분한 투광성을 부여할 수 없기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 이트리아 양 산화이트륨 양이, 6.0mol%를 초과하는 경우에도, 지르코니아 최종 소성체의 투광성이 저하되어 가는 경향이 있기 때문에 바람직하지 않다. 최종 소성이란, 구강 내에서 이용할 수 있는 보철 장치를 얻기 위한 소성 공정이고, 최종 소성체란, 구강 내에서 이용할 수 있는 보철 장치와 동일한 소성 공정을 얻은 것이다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 포함되는 이트륨 화합물과 인듐 화합물의 총량은, 산화물 환산으로 6.0mol%∼6.7mol%이면 보다 바람직하다. 이트륨 화합물과 인듐 화합물의 총량이 5.5mol% 미만인 경우, 지르코니아 최종 소성 후에 충분한 투광성을 부여할 수 없기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 이트륨 화합물과 인듐 화합물의 총량이 7.0mol%를 초과하는 경우에도, 지르코니아 최종 소성 후에 충분한 투광성을 부여할 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서는, 이트륨 화합물은 산화이트륨 환산으로 4.0mol%∼5.5mol%, 인듐 화합물은 산화인듐 환산으로 0.4mol%∼1.3mol%, 이트륨 화합물과 인듐 화합물의 총량이 산화물 환산으로 6.0mol%∼6.7mol%인 3개의 요건 중 어느 하나를 만족하면 바람직하고, 2개의 요건을 만족하면 더욱 바람직하며, 3개의 요건을 만족하면 가장 바람직하다. 만족하는 요건이 많아짐에 따라, 콘트라스트비가 낮아지고, 투광성이 증가한다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 제조에 사용되는 지르코니아 분말의 1차 입자 직경은, 1∼500㎚인 것이 바람직하다. 1차 입자 직경이 1㎚ 미만인 경우, 지르코니아 소결체의 투광성은 향상되지만 충분한 강도를 부여하는 것이 곤란해지는 경향이 있다. 한편, 1차 입자 직경이 500㎚보다 큰 경우, 지르코니아 소결체에 충분한 강도를 부여하는 것이 곤란해지는 경향이 있다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는, 착색제를 포함하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 무기계 착색제이다. 보다 구체적으로는, 산화철, 에르븀, 코발트, 망간, 크롬, 희토류 원소이다. 황색을 부여하기 위해서는 산화철이나, 적색을 부여하기 위해서는 에르븀을 첨가한다. 또한, 이들 착색제에 추가로, 색조 조정을 위해 코발트, 망간, 크롬 등의 원소를 병용하는 것이 바람직하다. 본 발명이 착색제를 포함함으로써 치아색에 착색하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는, 소결 보조제를 포함해도 된다. 구체적으로는, 소결성 향상과 저온 열화의 억제를 목적으로서, 0.01∼0.3질량%의 알루미나를 함유하는 것이 바람직하다. 알루미나 양이 0.01질량%보다 낮은 경우, 최종 소성을 행해도 충분한 특성을 얻기 어렵고, 충분한 강도나 투광성을 부여할 수 없는 경향이 있다. 한편, 알루미나 양이 0.3질량%를 초과하는 경우, 지르코니아 소결체의 강도는 향상되지만 충분한 투광성을 부여하는 것이 곤란해지는 경향이 있다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 1450℃∼1600℃에 있어서 소성한 지르코니아 소결체의 상대 밀도는, 이론 밀도의 98% 이상인 것이 바람직하다. 상대 밀도는 측정 밀도/이론 밀도에 의해 구해진다. 상대 밀도가 98% 이하이면 강도나 투광성이 저하되는 경향이 있다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 결정상은, 정방정 및/또는 입방정인 것이 바람직하다. 결정상이 단사정인 경우, 최종 소성을 행해도 충분한 투광성을 부여하기 어렵기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않고, 공지의 제조 방법이면 아무런 문제없이 사용할 수 있다. 구체적으로는, 지르코니아 분말을 프레스 성형에 의해 성형한 것이 바람직하다. 또한, 색조나 조성이 상이한 지르코니아 분말을 다단계적으로 프레스 성형하고, 다층 성형한 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는, 프레스 성형 후, 냉간 정수 등방압 가압법(CIP 처리)에 의해 등방가압을 실시한 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 CIP 처리의 최대 부하 압력은 50MPa 이상인 것이 바람직하다. 최대 부하 압력이 50MPa 미만인 경우, 지르코니아 소결체에 충분한 투광성과 강도를 부여할 수 없는 경우가 있다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 가소성 온도는, 800∼1200℃가 바람직하다. 가소성 온도가 800℃ 미만인 경우, 비커스 경도 및/또는 휨 강도가 너무 낮아지기 때문에, 절삭 가공시 치핑이나 파절이 발생하기 쉬운 경향이 있다. 한편, 가소성 온도가 1200℃ 이상인 경우, 비커스 경도 및/또는 휨 강도가 너무 강해지기 때문에, 절삭기의 밀링바의 소모가 심해져, 운영 비용이 높아지는 경향이 있다.
이와 같이 하여, 본 발명의 제조 방법에 의해, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체가 얻어진다. 얻어진 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 필요에 따라 원하는 크기로 절단, 절삭, 표면 연마가 실시된다.
본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 최종 소성시키는 방법으로는, 특별히 한정은 없지만, 간편하고 바람직한 방법은 상압에서 소성하는 것이다. 소성 온도는 특별히 한정은 없지만, 1450∼1600℃가 바람직하고, 1500∼1600℃가 특히 바람직하다. 소성 온도에서의 계류 시간은 특별히 한정은 없지만, 1분간∼12시간이 바람직하고, 2∼4시간이 특히 바람직하다. 승온 속도는 특별히 한정은 없지만, 1∼400℃/min이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3∼100℃/h가 특히 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 최종 소성시킨 소결체의 콘트라스트비는, 시료 두께 1㎜에 있어서 0.68 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 착색제를 포함하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 최종 소성시킨 소결체의 콘트라스트비는, 시료 두께 1㎜에 있어서 0.68 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 착색제를 포함하지 않는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 최종 소성시킨 소결체의 콘트라스트비는, 시료 두께 1㎜에 있어서 0.65 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 사용하여 절삭 가공하는 보철 장치의 종류는 특별히 제한은 없고, 인레이, 온레이, 베니어, 크라운, 브릿지 등의 어느 보철 장치에서도 전혀 문제 없다. 이 때문에, 보철 장치를 절삭 가공에 의해 제작하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 형상도 특별히 제한은 없고, 인레이, 온레이, 베니어, 크라운 등에 대응한 블록 형상이나 브릿지에 대응한 디스크 형상 등, 어느 형상의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에서도 사용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세하게, 또한 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이로 한정되는 것은 아니다.
[산화인듐, 산화이트륨 함유량(mol%) 측정]
인듐 및 이트륨 함유량 평가용 시험체는 각 지르코니아 피절삭체를 사용하고, 둥근판 형상(φ14㎜×1.6㎜)으로 절삭 가공하여 제작했다. 형광 X선 분석 장치(리가쿠사 제조)를 이용하여, 각 시험체의 상면, 하면의 인듐 및 이트륨 양을 각각 측정하고, 상면, 하면의 평균값을 인듐 및 이트륨 함유량으로 했다. 한편, 인듐 및 이트륨 함유량(mol%)은 산화물 환산으로 나타내고 있다.
[소결 조건]
치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 소정의 형상으로 절삭 가공하고, 소성로에서 소성(소성 온도: 1550℃, 승온 속도: 5℃/분, 유지 시간: 120분간)하여 지르코니아 소결체를 제작했다.
[투광성의 평가]
투광성 평가용 시험체는 각 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 사용하고, 둥근판 형상(φ14㎜×1.6㎜)으로 절삭 가공하여 제작했다. 각 시험체는 소성로에서 소결했다. 그 후, 평면 연삭반에서 각 시험체의 두께(1.0㎜)를 조정했다. 한편, 투광성의 평가는 콘트라스트비의 측정에 의해 행했다. 콘트라스트비는 분광 측색계(코니카 미놀타사 제조)를 이용하여 측정했다. 각 시험체 아래에 백판을 두어 측색했을 때의 Y값을 Yw로 하고, 시험체 아래에 흑판을 두어 측색했을 때의 Y값을 Yb로 했다. 콘트라스트비는 이하의 식으로부터 산출했다.
콘트라스트비가 0에 가까워질수록 그 재료는 투명하고, 콘트라스트비가 1에 가까워질수록 그 재료는 불투명하다.
콘트라스트비=(Yb/Yw) (식)
또한, 콘트라스트비를 이용하여 이하의 ABC 스코어로 평가했다.
착색제를 포함하지 않는 소결체의 콘트라스트비≤0.65: A
0.65<착색제를 포함하지 않는 소결체의 콘트라스트비≤0.68: B
착색제를 포함하지 않는 소결체의 콘트라스트비>0.68: C
착색제를 포함하는 소결체의 콘트라스트비≤0.68: A
0.68<착색제를 포함하는 소결체의 콘트라스트비≤0.71: B
착색제를 포함하는 소결체의 콘트라스트비>0.71: C
A의 경우, 높은 투광성이 요구되는 증례에 충분히 적용 가능한 높은 투광성을 갖는다. 이 중에서도 콘트라스트비가 낮은 값이 되는 것이 바람직하다.
B의 경우, 높은 투광성이 요구되는 증례에 어느 정도 적용 가능한 투광성을 갖는다.
C의 경우, 투광성이 낮고, 높은 투광성이 요구되는 증례에는 적합하지 않다.
실시예 1: 5.5mol%의 고용된 이트리아를 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE: 토소사 제조 알루미나 0.05질량% 함유)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압: 50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 처리(최대 부하 압력: 200MPa, 개방 후 부하 압력: 0MPa, 유지 시간: 1분간, 반복 횟수: 10회)했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분간)하여 지르코니아 가소결체를 제작했다. 상기 가소결체를 질산인듐 수용액(인듐 농도: 인듐으로서 3.86질량%)에 실온, 대기압하에서 12시간 침지했다. 그 후 가소결체를 용액으로부터 취출하고, 120℃의 건조기 중에서 완전히 건조시켜, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 제작했다. 제작한 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로부터, 절삭 가공에 의해 시험체를 제작하고, 소성로에서 소성(소성 온도: 1550℃, 승온 속도: 5℃/분, 유지 시간: 120분간)하여 지르코니아 소결체를 제작했다.
실시예 2: 질산인듐 수용액의 인듐 농도를 4.5질량%(인듐으로서)로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
실시예 3: 질산인듐 수용액의 인듐 농도를 6.0질량%(인듐으로서)로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
실시예 4: 질산인듐 수용액의 인듐 농도를 8.0질량%(인듐으로서)로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
실시예 5: 질산인듐 수용액의 인듐 농도를 10.0질량%(인듐으로서)로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
실시예 6: 질산인듐 수용액의 인듐 농도를 12.0질량%(인듐으로서)로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
실시예 7: 가소결체를 질산인듐-질산이트륨 수용액(인듐 농도: 인듐으로서 4.10질량%, 이트륨 농도: 이트륨으로서 3.07질량%)에 실온, 대기압하에서 12시간 침지한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
실시예 8: 사용하는 지르코니아 분말을 5.5mol%의 고용된 이트리아를 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE: 토소사 제조 알루미나 0.05질량% 함유)과, 5.5mol%의 고용된 이트리아와 산화철을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex Yellow: 토소사 제조 알루미나 0.05질량% 함유)의 혼합 분말(혼합비(질량) 75:25)로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
실시예 9: 3.0mol%의 고용된 이트리아를 포함하는 지르코니아 분말: 93.2g과 산화인듐: 6.8g을 볼 밀 중에서 혼합하여 작성한 지르코니아 분말을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압: 50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 처리(최대 부하 압력: 200MPa, 개방 후 부하 압력: 0MPa, 유지 시간: 1분간, 반복 횟수: 10회)했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분간)하여 지르코니아 가소결체를 제작했다. 제작한 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로부터, 절삭 가공에 의해 시험체를 제작하고, 소성로에서 소성(소성 온도: 1550℃, 승온 속도: 5℃/분, 유지 시간: 120분간)하여 지르코니아 소결체를 제작했다.
실시예 10: 4.0mol%의 고용된 이트리아를 포함하는 지르코니아 분말: 95.5g과 산화인듐: 4.5g을 볼 밀 중에서 혼합하여 작성한 지르코니아 분말을 사용한 것 이외에는 실시예 9와 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
실시예 11: 질산인듐-질산이트륨 수용액의 농도를 인듐 농도: 인듐으로서 1.71질량%, 이트륨 농도: 이트륨으로서 3.07질량%로 한 것 이외에는 실시예 7과 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
비교예 1: 5.5mol%의 고용된 이트리아를 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE: 토소사 제조 알루미나 0.05질량% 함유)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압: 50MPa)을 실시하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 처리(최대 부하 압력: 200MPa, 개방 후 부하 압력: 0MPa, 유지 시간: 1분간, 반복 횟수: 10회)했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분간)하여 지르코니아 가소결체를 제작했다. 제작한 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로부터, 절삭 가공에 의해 시험체를 제작하고, 소성로에서 소성(소성 온도: 1550℃, 승온 속도: 5℃/분, 유지 시간: 120분간)하여 지르코니아 소결체를 제작했다.
비교예 2: 5.5mol%의 고용된 이트리아를 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE: 토소사 제조 알루미나 0.05질량% 함유)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압: 50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 처리(최대 부하 압력: 200MPa, 개방 후 부하 압력: 0MPa, 유지 시간: 1분간, 반복 횟수: 10회)했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분간)하여 지르코니아 가소결체를 제작했다. 상기 가소결체를 질산이트륨 수용액(이트륨 농도: 이트륨으로서 3.0질량%)에 실온, 대기압하에서 12시간 침지했다. 그 후 가소결체를 용액으로부터 취출하고, 120℃의 건조기 중에서 완전히 건조시켜, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 제작했다. 제작한 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로부터, 절삭 가공에 의해 시험체를 제작하고, 소성로에서 소성(소성 온도: 1550℃, 승온 속도: 5℃/분, 유지 시간: 120분간)하여 지르코니아 소결체를 제작했다.
비교예 3: 질산이트륨 수용액의 이트륨 농도를 8.0질량%(이트륨으로서)로 한 것 이외에는 비교예 2와 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
비교예 4: 질산이트륨 수용액의 이트륨 농도를 10.0질량%(이트륨으로서)로 한 것 이외에는 비교예 2와 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
비교예 5: 사용하는 지르코니아 분말을 5.5mol%의 고용된 이트리아를 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE: 토소사 제조 알루미나 0.05질량% 함유)과, 5.5mol%의 고용된 이트리아와 산화철을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE Yellow: 토소사 제조 알루미나 0.05질량% 함유)의 혼합 분말(혼합비(질량) 75:25)로 한 것 이외에는 비교예 1과 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
비교예 6: 사용하는 지르코니아 분말을 5.5mol%의 고용된 이트리아를 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE: 토소사 제조 알루미나 0.05질량% 함유)과, 5.5mol%의 고용된 이트리아와 산화철을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE Yellow: 토소사 제조 알루미나 0.05질량% 함유)의 혼합 분말(혼합비(질량) 75:25)로 한 것 이외에는 비교예 2와 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
비교예 7: 질산이트륨 수용액의 이트륨 농도를 8.0질량%(이트륨으로서)로 한 것 이외에는 비교예 6과 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
비교예 8: 질산이트륨 수용액의 이트륨 농도를 10.0질량%(이트륨으로서)로 한 것 이외에는 비교예 6과 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
비교예 9: 질산인듐 수용액의 인듐 농도를 0.9질량%(인듐으로서)로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
비교예 10: 3.0mol%의 고용된 이트리아를 포함하는 지르코니아 분말: 92.8g과 산화인듐: 7.2g을 사용한 것 이외에는 실시예 9와 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
비교예 11: 질산인듐-질산이트륨 수용액의 농도를 인듐 농도: 인듐으로서 1.71질량%, 이트륨 농도: 이트륨으로서 4.30질량%로 한 것 이외에는 실시예 7과 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
비교예 12: 5.5mol%의 고용된 이트리아를 포함하는 지르코니아 분말: 95.5g과 산화인듐: 4.5g을 사용한 것 이외에는 실시예 9와 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
비교예 13: 4.0mol%의 고용된 이트리아를 포함하는 지르코니아 분말을 사용한 것 이외에는 실시예 6과 동일하게 지르코니아 소결체를 제작했다.
실시예 및 비교예로 제조한 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 산화인듐 및 산화이트륨 함유량, 그리고 특성 시험 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pat00001
실시예 1∼11은 함유하는 이트륨 화합물과 인듐 화합물의 합계가 5.5mol%∼7.0mol%인 점에서, 천연치 에나멜층과 동일한 높은 투광성을 나타냈다.
비교예 1∼13은 인듐 화합물을 함유하고 있지 않거나, 함유하는 이트륨 화합물과 인듐 화합물의 합계가 5.5mol% 미만 또는 7.0mol%를 초과하는 점에서, 천연치 에나멜층과 동일한 높은 투광성을 갖고 있지 않았다.
 본 명세서에 있어서, 발명의 구성요소가 단수 또는 복수 중 어느 한쪽으로서 설명되었을 경우, 혹은 단수 또는 복수 중 어느 쪽으로도 한정되지 않고 설명되었을 경우라도, 문맥상별로 해석해야 할 경우를 제외하고, 해당 구성요소는 단수 또는 복수 중 어느 것이어도 된다.
 본 발명을 상세한 실시형태를 참조하여 설명했지만, 당업자라면 본 명세서에 있어서 개시된 사항에 기초하여 다양한 변경 또는 수정이 가능하다는 것이 이해되어야 한다. 따라서, 본 발명의 실시형태의 범위에는, 어떠한 변경 또는 수정이 포함되는 것이 의도되고 있다.
본 발명은 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 및 그 제조 방법에 관한 발명이고, 치과 분야에 있어서 이용 가능한 기술이다.

Claims (5)

  1. 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로서,
    안정화제로서 이트륨 화합물 및 인듐 화합물을 포함하고,
    이트륨 화합물을 산화물 환산으로 3.0mol%∼6.0mol%로 포함하며,
    인듐 화합물을 산화물 환산으로 0.2mol%∼3.0mol%로 포함하고,
    이트륨 화합물과 인듐 화합물의 합계가 산화물 환산으로 5.5mol%∼7.0mol%인 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체.
  2. 제 1 항의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로서,
    소결체로 했을 경우, 시료 두께 1.0㎜에 있어서의 콘트라스트비가 0.68 이하인 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체.
  3. 제 1 항의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로서,
    착색제를 포함하고,
    소결체로 했을 경우, 시료 두께 1.0㎜에 있어서의 콘트라스트비가 0.68 이하인 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체.
  4. 제 1 항의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로서,
    착색제를 포함하지 않고,
    소결체로 했을 경우, 시료 두께 1.0㎜에 있어서의 콘트라스트비가 0.65 이하인 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 소결시켜 얻어지는 보철 장치.
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