CN105924159A - 一种牙科用彩色氧化锆粉末的制备方法 - Google Patents

一种牙科用彩色氧化锆粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种牙科用彩色氧化锆陶瓷粉末的制备方法，它由以下步骤组成：称量、制作彩色氧化锆陶瓷前体、干燥和球磨。采用本发明得到的牙科用彩色氧化锆陶瓷粉末制作的义齿具有较高的硬度，且解决了全瓷材料易碎、光泽度低、展色性差、透明度低的问题；本发明得到的牙科用彩色氧化锆陶瓷粉末满足了现代社会的个性化需求，具有广阔的市场前景；本发明提供的牙科用彩色氧化锆陶瓷粉末的制作方法操作简单、规范，进一步完善的工艺参数，提高了成品利用率，降低了生产成本。

Description

一种牙科用彩色氧化锆粉末的制备方法
技术领域
本发明属于生物医用材料制作领域，具体涉及一种牙科用彩色氧化锆陶瓷粉末的制备方法。
背景技术
分散剂（Dispersant）是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料的固体及液体颗粒，同时也能防止颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的两亲性试剂。分散剂可以提升光泽、防止浮色发花、减少絮凝、增加展色性，增加颜色饱和度、增加透明度。
口腔修复的发展与口腔材料和工艺的发展密不可分，义齿修复材料主要有陶瓷、树脂和金属材料。而传统的玻璃陶瓷基和氧化铝基的陶瓷材料本身强度不足且脆性较大，易破裂，限制了其在口腔的修复中的使用。
随着当前口腔修复技术的飞速发展，全瓷材料凭借着自身良好的生物相容性、耐腐蚀性、介电性、热稳定性以及优良的美学效果等一系列特质，成为目前使用最广泛的口腔修复材料。通常制作义齿的全瓷材料主要有氧化铝和氧化锆，氧化铝具有良好的耐磨性能，但是脆性较大，易破裂。相比之下氧化锆由于其他氧化物的参杂作用使其产生稳定的四方晶相，因此，氧化锆陶瓷具有高韧性、高抗弯强度和高耐磨性。因此，氧化锆是目前用于口腔修复的全磁材料中机械性能最好的全瓷材料。
牙科用氧化锆陶瓷材料需要漂亮的外观，比如颜色、光泽等。但纯氧化锆陶瓷烧结出来的陶瓷产品是白色的，单一的这种颜色难以满足现在个性化的社会需求。一般氧化锆陶瓷着色大多使用的是方法是将预烧结的氧化锆陶瓷浸入着色液中渗透，然后烧结。渗透染色液的方法操作简单，但容易产生着色不均匀的情况，易受操作控制的影响。而氧化锆材料在生产中加入着色剂，可以控制颜色的准确均匀，且对材料的半透明性影响较小，是一种理想的颜色解决方案。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种牙科用彩色氧化锆陶瓷粉末的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种牙科用彩色氧化锆陶瓷粉末的制备方法，它由以下步骤组成：
S1. 称量：按以下重量份比例称取各原料，备用：
氧化锆：5～18；氧化铝：0.5～1.5；陶瓷粉：15～30；纤维素粉：30～50；氧化钇：5～14；分散剂：0.3～2.0；水溶性粘结剂：0.5～2；着色剂:0.05～2.0；
S2. 制作彩色氧化锆陶瓷前体，其包括以下步骤：
S21. 研磨：将步骤S1称取的氧化锆、氧化铝、陶瓷粉、氧化钇、分散剂和着色剂投入球磨机中搅拌研磨1～3h，得到研磨混合物；
S22. 冷冻干燥：将步骤S21所得的研磨混合物真空冷冻干燥8～15h；
S23. 煅烧:将步骤S22所得冷冻干燥后的研磨混合物加入坩埚中，再加入纤维素粉和水溶性粘结剂，搅拌得到彩色氧化锆陶瓷前体；
S3. 干燥：将步骤S23所得的彩色氧化锆陶瓷前体进行真空干燥1～4h；
S4. 球磨：将步骤S3所得干燥后的彩色氧化锆陶瓷前体置于球磨机中进行球磨，得到彩色氧化锆陶瓷粉末。
进一步地，步骤S1中所述原料按重量份比例称取的优选方案为：氧化锆：12；氧化铝：0.8；陶瓷粉：18；纤维素粉：36；氧化钇：8；分散剂：1.2；水溶性粘结剂：1.3；着色剂1.0。
进一步地，所述分散剂为无水乙醇、聚丙烯酰胺、三乙基己基磷酸或硬脂酸中的一种。
进一步地，所述水溶性粘结剂为聚乙烯醇、黄原胶、聚环氧乙烷、甲基纤维素或聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
进一步地，其特征在于，所述着色剂包括着色阳离子和着色阴离子，其中，所述着色阳离子为铁离子、铒离子、镨离子、锰离子、钴离子、钕离子或铈离子中的两种或两种以上的组合；所述着色阴离子为氯离子、硝酸根、偏钒酸根、高锰酸根、硫酸根、醋酸根、草酸根、柠檬酸根或乳酸根中的一种或多种的组合。
进一步地，步骤S22所述真空冷冻干燥的条件为-35～-50℃，真空度为3～60Pa。
进一步地，步骤S23中所述搅拌的速度为120～320rpm。
进一步地，步骤S3中所述真空干燥的条件为200～400MPa。
进一步地，步骤S4中所述球磨为湿法球磨；所述球磨机的转速为1000～1500rpm；所述球磨的时间为1～2h。
进一步地，所述步骤S4所得彩色氧化锆陶瓷粉末的粒径为0.5～2μm。
本发明具有以下优点：采用本发明得到的牙科用彩色氧化锆陶瓷粉制作的义齿具有较高的硬度，且解决了全瓷材料易碎、光泽度低、展色性差、透明度低的问题；本发明得到的牙科用彩色氧化锆陶瓷粉末满足了现代社会的个性化需求，具有广阔的市场前景；本发明提供的牙科用彩色氧化锆陶瓷粉末的制作方法操作简单、规范，进一步完善的工艺参数，提高了成品利用率，降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1：一种牙科用彩色氧化锆陶瓷粉末的制备方法，它由以下步骤组成：
S1. 称量：按以下重量份比例称取各原料，备用：
氧化锆：12；氧化铝：0.8；陶瓷粉：18；纤维素粉：36；氧化钇：9；无水乙醇：1.2；聚乙烯醇：1.3；着色剂:1；
S2. 制作彩色氧化锆陶瓷前体，其包括以下步骤：
S21. 研磨：将步骤S1称取的氧化锆、氧化铝、陶瓷粉、氧化钇、无水乙醇和着色剂投入球磨机中搅拌研磨1h，得到研磨混合物；
S22. 冷冻干燥：将步骤S21所得的研磨混合物在温度为-35℃，真空度为3Pa的条件下进行冷冻干燥8h；
S23. 煅烧:将步骤S22所得冷冻干燥后的研磨混合物加入坩埚中，再加入纤维素粉和聚乙烯醇，搅拌得到彩色氧化锆陶瓷前体；所述搅拌的速度为120rpm；
S3. 干燥：将步骤S23所得的彩色氧化锆陶瓷前体在200MPa的条件下进行真空干燥1h；
S4. 球磨：将步骤S3所得干燥后的彩色氧化锆陶瓷前体置于球磨机中进行湿法球磨1h，得到彩色氧化锆陶瓷粉末；所述球磨机的转速为1000rpm；所述彩色氧化锆陶瓷粉末的粒径为0.5μm。
其中，所述着色剂包括着色阳离子和着色阴离子，所述着色阳离子为铁离子和铒离子；所述着色阴离子为氯离子。
实施例2：一种牙科用彩色氧化锆陶瓷粉末的制备方法，它由以下步骤组成：
S1. 称量：按以下重量份比例称取各原料，备用：
氧化锆：5；氧化铝：0.5；陶瓷粉：15；纤维素粉：30；氧化钇：5；聚丙烯酰胺：0.3；黄原胶：0.5；着色剂:0.05；
S2. 制作彩色氧化锆陶瓷前体，其包括以下步骤：
S21. 研磨：将步骤S1称取的氧化锆、氧化铝、陶瓷粉、氧化钇、聚丙烯酰胺和着色剂投入球磨机中搅拌研磨3h，得到研磨混合物；
S22. 冷冻干燥：将步骤S21所得的研磨混合物在温度为-50℃，真空度为60Pa的条件下进行冷冻干燥15h；
S23. 煅烧:将步骤S22所得冷冻干燥后的研磨混合物加入坩埚中，再加入纤维素粉和黄原胶，搅拌得到彩色氧化锆陶瓷前体；所述搅拌的速度为320rpm；
S3. 干燥：将步骤S23所得的彩色氧化锆陶瓷前体在400MPa的条件下进行真空干燥4h；
S4. 球磨：将步骤S3所得干燥后的彩色氧化锆陶瓷前体置于球磨机中进行湿法球磨2h，得到彩色氧化锆陶瓷粉末；所述球磨机的转速为1500rpm；所述彩色氧化锆陶瓷粉末的粒径为2μm。
其中，所述着色剂包括着色阳离子和着色阴离子，所述着色阳离子为镨离子、锰离子和钴离子；所述着色阴离子为硝酸根和偏钒酸根。
实施例3：一种牙科用彩色氧化锆陶瓷粉末的制备方法，它由以下步骤组成：
S1. 称量：按以下重量份比例称取各原料，备用：
氧化锆：18；氧化铝：1.5；陶瓷粉：30；纤维素粉：50；氧化钇：14；三乙基己基磷酸：2.0；聚环氧乙烷：2；着色剂:2.0；
S2. 制作彩色氧化锆陶瓷前体，其包括以下步骤：
S21. 研磨：将步骤S1称取的氧化锆、氧化铝、陶瓷粉、氧化钇、三乙基己基磷酸和着色剂投入球磨机中搅拌研磨2h，得到研磨混合物；
S22. 冷冻干燥：将步骤S21所得的研磨混合物在温度为-45℃，真空度为30Pa的条件下进行冷冻干燥12h；
S23. 煅烧:将步骤S22所得冷冻干燥后的研磨混合物加入坩埚中，再加入纤维素粉和聚环氧乙烷，搅拌得到彩色氧化锆陶瓷前体；所述搅拌的速度为230rpm；
S3. 干燥：将步骤S23所得的彩色氧化锆陶瓷前体在300MPa的条件下进行真空干燥2.5h；
S4. 球磨：将步骤S3所得干燥后的彩色氧化锆陶瓷前体置于球磨机中进行湿法球磨1.5h，得到彩色氧化锆陶瓷粉末；所述球磨机的转速为1250rpm；所述彩色氧化锆陶瓷粉末的粒径为1.2μm。
其中，所述着色剂包括着色阳离子和着色阴离子，所述着色阳离子为锰离子、钴离子、钕离子和铈离子；所述着色液阴离子为高锰酸根、硫酸根和醋酸根。
实施例4：一种牙科用彩色氧化锆陶瓷粉末的制备方法，它由以下步骤组成：
S1. 称量：按以下重量份比例称取各原料，备用：
氧化锆：7；氧化铝：0.6；陶瓷粉：21；纤维素粉：36；氧化钇：6；硬脂酸：0.5；甲基纤维素：0.6；着色剂:0.1；
S2. 制作彩色氧化锆陶瓷前体，其包括以下步骤：
S21. 研磨：将步骤S1称取的氧化锆、氧化铝、陶瓷粉、氧化钇、硬脂酸和着色剂投入球磨机中搅拌研磨1.2h，得到研磨混合物；
S22. 冷冻干燥：将步骤S21所得的研磨混合物在温度为-37℃，真空度为15Pa的条件下进行冷冻干燥9h；
S23. 煅烧:将步骤S22所得冷冻干燥后的研磨混合物加入坩埚中，再加入纤维素粉和甲基纤维素，搅拌得到彩色氧化锆陶瓷前体；所述搅拌的速度为200rpm；
S3. 干燥：将步骤S23所得的彩色氧化锆陶瓷前体在250MPa的条件下进行真空干燥1.5h；
S4. 球磨：将步骤S3所得干燥后的彩色氧化锆陶瓷前体置于球磨机中进行湿法球磨1.2h，得到彩色氧化锆陶瓷粉末；所述球磨机的转速为1100rpm；所述彩色氧化锆陶瓷粉末的粒径为0.8μm。
其中，所述着色剂包括着色阳离子和着色阴离子，所述着色阳离子为锰离子、钴离子、钕离子和铈离子；所述着色阴离子为醋酸根、草酸根、柠檬酸根和乳酸根。
实施例5：一种牙科用彩色氧化锆陶瓷粉末的制备方法，它由以下步骤组成：
S1. 称量：按以下重量份比例称取各原料，备用：
氧化锆：15；氧化铝：1.3；陶瓷粉：28；纤维素粉：46；氧化钇：12；无水乙醇：1.8；聚乙烯吡咯烷酮：1.7；着色剂:1.6；
S2. 制作彩色氧化锆陶瓷前体，其包括以下步骤：
S21. 研磨：将步骤S1称取的氧化锆、氧化铝、陶瓷粉、氧化钇、无水乙醇和着色剂投入球磨机中搅拌研磨2.8h，得到研磨混合物；
S22. 冷冻干燥：将步骤S21所得的研磨混合物在温度为-48℃，真空度为54Pa的条件下进行冷冻干燥13h；
S23. 煅烧:将步骤S22所得冷冻干燥后的研磨混合物加入坩埚中，再加入纤维素粉和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌得到彩色氧化锆陶瓷前体；所述搅拌的速度为290rpm；
S3. 干燥：将步骤S23所得的彩色氧化锆陶瓷前体在360MPa的条件下进行真空干燥3.5h；
S4. 球磨：将步骤S3所得干燥后的彩色氧化锆陶瓷前体置于球磨机中进行湿法球磨1.8h，得到彩色氧化锆陶瓷粉末；所述球磨机的转速为1400rpm；所述彩色氧化锆陶瓷粉末的粒径为1.7μm。
其中，所述着色剂包括着色阳离子和着色阴离子，所述着色阳离子为铁离子、铒离子、钴离子、钕离子和铈离子；所述着色阴离子为高锰酸根、硫酸根、醋酸根、草酸根和柠檬酸根。
实施例6：一种牙科用彩色氧化锆陶瓷粉末的制备方法，它由以下步骤组成：
S1. 称量：按以下重量份比例称取各原料，备用：
氧化锆：13；氧化铝：1.1；陶瓷粉：24；纤维素粉：36；氧化钇：10；聚丙烯酰胺：1.2；甲基纤维素：1.4；着色剂:0.4；
S2. 制作彩色氧化锆陶瓷前体，其包括以下步骤：
S21. 研磨：将步骤S1称取的氧化锆、氧化铝、陶瓷粉、氧化钇、聚丙烯酰胺和着色剂投入球磨机中搅拌研磨1h，得到研磨混合物；
S22. 冷冻干燥：将步骤S21所得的研磨混合物在温度为-39℃，真空度为28Pa的条件下进行冷冻干燥14h；
S23. 煅烧:将步骤S22所得冷冻干燥后的研磨混合物加入坩埚中，再加入纤维素粉和甲基纤维素，搅拌得到彩色氧化锆陶瓷前体；所述搅拌的速度为300rpm；
S3. 干燥：将步骤S23所得的彩色氧化锆陶瓷前体在270MPa的条件下进行真空干燥4h；
S4. 球磨：将步骤S3所得干燥后的彩色氧化锆陶瓷前体置于球磨机中进行湿法球磨2h，得到彩色氧化锆陶瓷粉末；所述球磨机的转速为1180rpm；所述彩色氧化锆陶瓷粉末的粒径为1.2μm。
其中，所述着色剂包括着色阳离子和着色阴离子，所述着色阳离子为铒离子、镨离子、锰离子、钴离子、钕离子和铈离子；所述着色阴离子为氯离子、硝酸根、偏钒酸根、高锰酸根和硫酸根。

Claims (10)

1.一种牙科用彩色氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，它由以下步骤组成：
S1. 称量：按以下重量份比例称取各原料，备用：
氧化锆：5～18；氧化铝：0.5～1.5；陶瓷粉：15～30；纤维素粉：30～50；氧化钇：5～14；分散剂：0.3～2.0；水溶性粘结剂：0.5～2；着色剂:0.05～2.0；
S2. 制作彩色氧化锆陶瓷前体，其包括以下步骤：
S21. 研磨：将步骤S1称取的氧化锆、氧化铝、陶瓷粉、氧化钇、分散剂和着色剂投入球磨机中搅拌研磨1～3h，得到研磨混合物；
S22. 冷冻干燥：将步骤S21彩色氧化锆粉末所得的研磨混合物真空冷冻干燥8～15h；
S23. 煅烧:将步骤S22所得冷冻干燥后的研磨混合物加入坩埚中，再加入纤维素粉和水溶性粘结剂，搅拌得到彩色氧化锆陶瓷前体；
S3. 干燥：将步骤S23所得的彩色氧化锆陶瓷前体进行真空干燥1～4h；
S4. 球磨：将步骤S3所得干燥后的彩色氧化锆陶瓷前体置于球磨机中进行球磨，得到彩色氧化锆粉末。
2.如权利要求1所述的一种牙科用彩色氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述原料按重量份比例称取的优选方案为：氧化锆：12；氧化铝：0.8；陶瓷粉：18；纤维素粉：36；氧化钇：8；分散剂：1.2；水溶性粘结剂：1.3；着色剂1.0。
3.如权利要求1或2所述的一种牙科用彩色氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，所述分散剂为无水乙醇、聚丙烯酰胺、三乙基己基磷酸或硬脂酸中的一种。
4.如权利要求1或2所述的一种牙科用彩色氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，所述水溶性粘结剂为聚乙烯醇、黄原胶、聚环氧乙烷、甲基纤维素或聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
5.如权利要求1或2所述的一种牙科用彩色氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述着色剂包括着色阳离子和着色阴离子，其中，所述着色阳离子为铁离子、铒离子、镨离子、锰离子、钴离子、钕离子或铈离子中的两种或两种以上的组合；所述着色阴离子为氯离子、硝酸根、偏钒酸根、高锰酸根、硫酸根、醋酸根、草酸根、柠檬酸根或乳酸根中的一种或多种的组合。
6.如权利要求1或2所述的一种牙科用彩色氧化锆粉末的制备方法，步骤S22所述真空冷冻干燥的条件为-35～-50℃，真空度为3～60Pa。
7.如权利要求1或2所述的一种牙科用彩色氧化锆粉末的制备方法，步骤S23中所述搅拌的速度为120～320rpm。
8.如权利要求1或2所述的一种牙科用彩色氧化锆粉末的制备方法，步骤S3中所述真空干燥的条件为200～400MPa。
9.如权利要求1或2所述的一种牙科用彩色氧化锆粉末的制备方法，步骤S4中所述球磨为湿法球磨；所述球磨机的转速为1000～1500rpm；所述球磨的时间为1～2h。
10.如权利要求1或2所述的一种牙科用彩色氧化锆粉末的制备方法，所述步骤S4所得彩色氧化锆粉末的粒径为0.5～2μm。
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