CN110877979A - 一种可工业化生产的石墨烯结构陶瓷手机背板制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及手机领域,具体的说是一种可工业化生产的石墨烯结构陶瓷手机背板制备方法。由如下重量分数的原料制成:氧化锆%wt>90%,氧化钇%wt>4.5%,着色剂%wt3‑5%,其特征是所述制备方法包括如下步骤:S1,模压成型;S2,等静压均质化处理,得到初坯;S3将初胚放在微波炉中进行干燥处理;S4,进行近尺寸机械加工;S5,配置石墨烯悬浮液;S6,将陶瓷胚体浸入石墨烯悬浮液中,完成浸渍复合;S7,放入微波专用保温烧结砵中,做隔氧保护处理;S8,CNC精加工。本发明同现有技术相比,提升了结构陶瓷材料的性能,降低了原材料的采购成本,通过加工工艺的优化,提升整体产品的成品率和加工工效,降低加工成本。
Description
技术领域
本发明涉及手机领域,具体的说是一种可工业化生产的石墨烯结构陶瓷手机背板制备方法。
背景技术
智能手机是目前最为普遍的智能终端,在3G与4G时代,铝镁合金材料耐摔,质感和光泽好,且容易一体化成型和批量化生产,成为智能终端壳体的主流材料。随着5G时代的到来,由于5G通信采用3GHz以上的无线频谱,信号传输量更大,传输速度更快;由于金属壳体对信号屏蔽作用强,无法满足5G信号的传输要求,也无法进行无线充电。无信号屏蔽的高强度高韧性结构陶瓷材料是未来5G智能终端壳体的首选主流材料。
壳体材料要求耐摔、耐磨,质感、光洁度佳,对材料力学性能要求很高。目前智能手机结构陶瓷壳体制备主体材料为微纳米级含3mol%氧化钇的四方多晶氧化锆(3Y-TZP),主要存在以下问题:(1)纳米级的粉体原材料目前受日本厂商专利生产技术的保护限制,均需进口,采购成本高昂,其烧结密度值可达6.08g/cm3,相对密度可达99.79%。(2)目前国内陶瓷粉体厂家可提供原材料多为微米级;工业大规模生产陶瓷结构件通常使用常压烧结技术。由于陶瓷粉体颗粒较大,其烧结活性不足,陶瓷材料烧结体基体内部有微气孔,易于产生各种缺陷,严重影响产品的实际强度和外观质量,造成产品成品率偏低,实际加工成品率仅为60%左右,造成加工成本高昂。目前业内采用微晶锆的工艺技术,引入特定的陶瓷颗粒,做复合配方,降低成品烧结温度;加入低温液相烧结成分,达到降低气孔率的目的。(3)色瓷成分的加入显著降低陶瓷本体的各项性能参数,彩色结构陶瓷背板较难开发,目前市场主流陶瓷手机背板仍然限于黑色和锆白色。(4)陶瓷背板的精细化加工集中在陶瓷材料结晶后的CNC阶段,加工难度大,加工成本高昂,亦是结构陶瓷手机背板成本价格高的主要因素。
目前结构陶瓷手机外壳仅用于高端手机,但随着未来5G网络的普及,智能手机功能化、色彩多样化的需求明显,有效降低手机壳体的制备成本,提高成品合格率显得尤其重要。
发明内容
本发明为克服现有技术的不足,制备一种以3mol%氧化钇为稳定剂的四方多晶氧化锆(3Y-TZP)结构陶瓷手机背板的新型工艺,以石墨烯改性结构陶瓷材料,提升结构陶瓷材料的整体性能,降低原材料的采购成本及加工成品的加工制造成本,提升产品的成品率;以创新工艺制备结构陶瓷手机背板,提高生产效率,全面降低产品的制造成本。
为实现上述目的,设计一种可工业化生产的石墨烯结构陶瓷手机背板制备方法,由如下重量分数的原料制成:氧化锆%wt>90%,氧化钇%wt>4.5%,着色剂%wt3-5%,其特征是所述制备方法包括如下步骤:S1,将符合上述成分构成的陶瓷造粒粉体氧化锆和氧化钇经过模压成型;S2,将成型的模型进行冷等静压均质化处理,得到初坯;S3将初胚放在微波炉中进行干燥处理,以排除粉体中的胶质,然后在保温砵中降至常温后取出;S4,经过排胶处理的胚体有一定的力学性能,可进行近尺寸机械加工;S5,配置石墨烯悬浮液,所述石墨烯悬浮液的浓度为0.1-5.0mg/ml,石墨烯颗粒平面尺寸为150-500nm,石墨烯原子层为1-8层;S6,将步骤S4结构陶瓷胚体浸入步骤S5调制的石墨烯悬浮液中,在压力浸渍设备中完成石墨烯悬浮液与结构陶瓷胚体的浸渍复合,其中浸渍压力为20-50MPa,保压时间为2-4分钟;S7,将步骤S6制备完成的手机背板胚体放入微波专用保温烧结砵中,做隔氧保护处理,将烧结砵放置于微波陶瓷高温烧结炉中,设置升温速率为4-15℃/min,微波烧结至陶瓷完全结晶化,烧成温度与陶瓷材料的结晶化温度一致,在排胶和高温烧结阶段可用微波装置对排放物进行高温焚烧,达到环保达标排放的处理效果;S8,CNC精加工,将步骤S7烧结完成的结构陶瓷手机背板结晶胚体用CNC进行表面和尺寸精细化加工,达到成品要求。
所述步骤S1中模压成型的成型压力为1.5-2吨/cm2,成型后胚体的密度为2.7-3.2g/cm3;所述模压成型可以采用浆注、3D打印和流延等其它成型方式代替。
所述步骤S2中,冷等静压均质化处理的压力为150MPa-250MPa。
所述步骤S3中初坯微波干燥处理的温度范围为600-900℃。
所述步骤S4中的机械加工包括根据陶瓷材料可预知的烧结后的收缩特性,对胚体材料进行3D、2D、开槽、开孔等近尺寸放大加工处理。
本发明同现有技术相比,提升了结构陶瓷材料的性能,降低了原材料的采购成本,通过加工工艺的优化,提升整体产品的成品率和加工工效,降低加工成本。
附图说明
图1为传统手机陶瓷壳体制备工艺图。
图2为本发明手机陶瓷壳体的制备工艺图。
具体实施方式
如图2所示,本发明使用时,由如下重量分数的原料制成:氧化锆%wt>90%,氧化钇%wt>4.5%,着色剂%wt3-5%,其特征是所述制备方法包括如下步骤:S1,将符合上述成分构成的陶瓷造粒粉体经过模压成型;S2,将成型的模型进行静压均质化处理,得到初坯;S3将初胚放在微波炉中进行干燥处理,以排除粉体中的胶质,然后在保温砵中降至常温后取出;S4,经过排胶处理的胚体有一定的力学性能,可进行近尺寸机械加工;S5,配置石墨烯悬浮液,所述石墨烯悬浮液的浓度为0.1-5.0mg/ml,石墨烯颗粒平面尺寸为150-500nm,石墨烯原子层为1-8层;S6,将步骤S4结构陶瓷胚体浸入步骤S5调制的石墨烯悬浮液中,在压力浸渍设备中完成石墨烯悬浮液与结构陶瓷胚体的浸渍复合,浸渍压力为20-50MPa,保压时间为2-4分钟;S7,将步骤S6制备完成的手机背板胚体放入微波专用保温烧结砵中,做隔氧保护处理,将烧结砵放置于微波陶瓷高温烧结炉中,设置升温速率为4-15℃/min,微波烧结至陶瓷完全结晶化,烧成温度与陶瓷材料的结晶化温度一致,在排胶和高温烧结阶段可用微波装置对排放物进行高温焚烧,达到环保达标排放的处理效果;S8,CNC精加工,将步骤S7烧结完成的结构陶瓷手机背板结晶胚体用CNC进行表面和尺寸精细化加工,达到成品要求。
所述步骤S1中模压成型的成型压力为1.5-2吨/cm2,成型后胚体的密度为2.7-3.2g/cm3;所述模压成型可以采用浆注、3D打印和流延等其它成型方式代替。
所述步骤S2中,冷等静压均质化处理的压力为150MPa-250MPa。
所述步骤S3中初坯微波干燥处理的温度范围为600-900℃。
所述步骤S4中的机械加工包括根据陶瓷材料可预知的烧结后的收缩特性,对胚体材料进行3D、2D、开槽、开孔等近尺寸放大加工处理。
实施例一:
选用3Y-TZP为原料粉体制备白色结构陶瓷手机背板,原材料成分ZrO2+Y2O3+HfO2=99%,其它成分1%,中位粒径为250nm。
(1)粉体经过模压成型,成型压力为1.5吨/cm2,成型后的胚体密度为2.7g/cm3,亦可用浆注、3D打印和流延等其它成型方式;
(2)冷等静压均质化处理,等静压的压力为150MPa;
(3)将初胚放在微波炉中进行干燥处理,以排除粉体中的胶质,温度为900℃,在保温砵中降至常温后取出;
(4)根据陶瓷材料可预知的烧结后的收缩特性,对胚体材料进行3D、2D、开槽、开孔等近尺寸放大加工处理。
(5)石墨烯悬浮液的配置
购买石墨烯粉体配置石墨烯悬浮液,或稀释高浓度石墨烯浆料至浓度为1.4mg/ml的石墨烯悬浮液,石墨烯颗粒平面尺寸为500nm,石墨烯原子层为8层。
(6)压力浸渍结构陶瓷胚体
将第(4)步骤工艺加工处理的结构陶瓷胚体浸入第(5)工艺步骤调制的石墨烯悬浮液中,在压力浸渍设备中进行石墨烯悬浮液与结构陶瓷胚体的复合,浸渍压力为20MPa,保压时间为4分钟。
(7)微波烧结
将第(6)步骤制备完成的手机背板胚体放入微波专用保温烧结砵中,做隔氧保护处理,将烧结砵放置于微波陶瓷高温烧结炉中,设置升温速率为15℃/min,微波烧结至陶瓷完全结晶化,烧成温度为1500℃。在排胶和高温烧结阶段可用微波装置对排放物进行高温焚烧,达到环保达标排放的处理效果。
(8)CNC精加工
将第(7)步骤烧结完成的结构陶瓷手机背板结晶胚体用CNC进行表面和尺寸精细化加工,达到成品要求。
实施例二:
选用3Y-TZP加黑色着色剂为原料粉体制备黑色结构陶瓷手机背板,原材料成分ZrO2 +HfO2=90%。Y2O3=4.5%,黑色着色剂5%。
(1)粉体经过模压成型,成型压力为1.5吨/cm2,成型后的胚体密度为2.7g/cm3,亦可用浆注、3D打印和流延等其它成型方式;
(2)冷等静压均质化处理,等静压的压力为150MPa;
(3)将初胚放在微波炉中进行干燥处理,以排除粉体中的胶质,温度为600℃,在保温砵中降至常温后取出;
(4)根据陶瓷材料可预知的烧结后的收缩特性,对胚体材料进行3D、2D、开槽、开孔等近尺寸放大加工处理。
(5)石墨烯悬浮液的配置
购买石墨烯粉体配置石墨烯悬浮液,或稀释高浓度石墨烯浆料至浓度为0.6mg/ml的石墨烯悬浮液,石墨烯颗粒平面尺寸为200nm,石墨烯原子层为3层。
(6)压力浸渍结构陶瓷胚体
将第(4)步骤工艺加工处理的结构陶瓷胚体浸入第(5)工艺步骤调制的石墨烯悬浮液中,在压力浸渍设备中,进行石墨烯悬浮液与结构陶瓷胚体的复合,浸渍压力为20MPa,保压时间为4分钟。
(7)微波烧结
将第(6)步骤制备完成的手机背板胚体放入微波专用保温烧结砵中,做隔氧保护处理,将烧结砵放置于微波陶瓷高温烧结炉中,设置升温速率为7℃/min,微波烧结至陶瓷完全结晶化,烧成温度为1380℃。在排胶和高温烧结阶段可用微波装置对排放物进行高温焚烧,达到环保达标排放的处理效果。
(8)CNC精加工
将第(7)步骤烧结完成的结构陶瓷手机背板结晶胚体用CNC进行表面和尺寸精细化加工,达到成品要求。
实施例三:
选用3Y-TZP加粉色着色剂为原料粉体制备粉色结构陶瓷手机背板,原材料成分ZrO2 +HfO2=91%。Y2O3=5%,粉色着色剂3%。
(1)粉体经过模压成型,成型压力为1.7吨/cm2,成型后的胚体密度为2.8g/cm3,亦可用浆注、3D打印和流延等其它成型方式;
(2)冷等静压均质化处理,等静压的压力为170MPa;
(3)将初胚放在微波炉中进行干燥处理,以排除粉体中的胶质,温度为700℃,在保温砵中降至常温后取出;
(4)根据陶瓷材料可预知的烧结后的收缩特性,对胚体材料进行3D、2D、开槽、开孔等近尺寸放大加工处理。
(5)石墨烯悬浮液的配置
购买石墨烯粉体配置石墨烯悬浮液,或稀释高浓度石墨烯浆料至浓度为1.0mg/ml的石墨烯悬浮液,石墨烯颗粒平面尺寸为300nm,石墨烯原子层为4层。
(6)压力浸渍结构陶瓷胚体
将第(4)步骤工艺加工处理的结构陶瓷胚体浸入第(5)工艺步骤调制的石墨烯悬浮液中,在压力浸渍设备中,进行石墨烯悬浮液与结构陶瓷胚体的复合,浸渍压力为40MPa,保压时间为4分钟。
(7)微波烧结
将第(6)步骤制备完成的手机背板胚体放入微波专用保温烧结砵中,做隔氧保护处理,将烧结砵放置于微波陶瓷高温烧结炉中,设置升温速率为8℃/min,微波烧结至陶瓷完全结晶化,烧成温度为1480℃。在排胶和高温烧结阶段可用微波装置对排放物进行高温焚烧,达到环保达标排放的处理效果。
(8)CNC精加工
将第(7)步骤烧结完成的结构陶瓷手机背板结晶胚体用CNC进行表面和尺寸精细化加工,达到成品要求。
实施例四:
选用3Y-TZP加蓝色着色剂为原料粉体制备蓝色结构陶瓷手机背板,原材料成分ZrO2 +HfO2=90%。Y2O3=4.5%,蓝色着色剂4.5%。
(1)粉体经过模压成型,成型压力为1.8吨/cm2,成型后的胚体密度为2.9g/cm3,亦可用浆注、3D打印和流延等其它成型方式;
(2)冷等静压均质化处理,等静压的压力为180MPa;
(3)将初胚放在微波炉中进行干燥处理,以排除粉体中的胶质,温度为800℃,在保温砵中降至常温后取出;
(4)根据陶瓷材料可预知的烧结后的收缩特性,对胚体材料进行3D、2D、开槽、开孔等近尺寸放大加工处理。
(5)石墨烯悬浮液的配置
购买石墨烯粉体配置石墨烯悬浮液,或稀释高浓度石墨烯浆料至浓度为1.8mg/ml的石墨烯悬浮液,石墨烯颗粒平面尺寸为350nm,石墨烯原子层为5层。
(6)压力浸渍结构陶瓷胚体
将第(4)步骤工艺加工处理的结构陶瓷胚体浸入第(5)工艺步骤调制的石墨烯悬浮液中,在压力浸渍设备中,进行石墨烯悬浮液与结构陶瓷胚体的复合,浸渍压力为35MPa,保压时间为4分钟。
(7)微波烧结
将第(6)步骤制备完成的手机背板胚体放入微波专用保温烧结砵中,做隔氧保护处理,将烧结砵放置于微波陶瓷高温烧结炉中,设置升温速率为10℃/min,微波烧结至陶瓷完全结晶化,烧成温度为1390℃℃。在排胶和高温烧结阶段可用微波装置对排放物进行高温焚烧,达到环保达标排放的处理效果。
(8)CNC精加工
将第(7)步骤烧结完成的结构陶瓷手机背板结晶胚体用CNC进行表面和尺寸精细化加工,达到成品要求。
实施例五:
选用3Y-TZP加黄色着色剂为原料粉体制备黄色结构陶瓷手机背板,原材料成分ZrO2 +HfO2=91%。Y2O3=5%,黄色着色剂3%。
(1)粉体经过模压成型,成型压力为1.9吨/cm2,成型后的胚体密度为3.0g/cm3,亦可用浆注、3D打印和流延等其它成型方式;
(2)冷等静压均质化处理,等静压的压力为190MPa;
(3)将初胚放在微波炉中进行干燥处理,以排除粉体中的胶质,温度为750℃,在保温砵中降至常温后取出;
(4)根据陶瓷材料可预知的烧结后的收缩特性,对胚体材料进行3D、2D、开槽、开孔等近尺寸放大加工处理。
(5)石墨烯悬浮液的配置
购买石墨烯粉体配置石墨烯悬浮液,或稀释高浓度石墨烯浆料至浓度为1.2mg/ml的石墨烯悬浮液,石墨烯颗粒平面尺寸为400nm,石墨烯原子层为6层。
(6)压力浸渍结构陶瓷胚体
将第(4)步骤工艺加工处理的结构陶瓷胚体浸入第(5)工艺步骤调制的石墨烯悬浮液中,在压力浸渍设备中,进行石墨烯悬浮液与结构陶瓷胚体的复合,浸渍压力为35MPa,保压时间为4分钟。
(7)微波烧结
将第(6)步骤制备完成的手机背板胚体放入微波专用保温烧结砵中,做隔氧保护处理,将烧结砵放置于微波陶瓷高温烧结炉中,设置升温速率为12℃/min,微波烧结至陶瓷完全结晶化,烧成温度为1480℃。在排胶和高温烧结阶段可用微波装置对排放物进行高温焚烧,达到环保达标排放的处理效果。
(8)CNC精加工
将第(7)步骤烧结完成的结构陶瓷手机背板结晶胚体用CNC进行表面和尺寸精细化加工,达到成品要求。
Claims (5)
1.一种可工业化生产的石墨烯结构陶瓷手机背板制备方法,由如下重量分数的原料制成:氧化锆%wt>90%,氧化钇%wt>4.5%,着色剂%wt3-5%,其特征是所述制备方法包括如下步骤:S1,将符合上述成分构成的陶瓷造粒粉体氧化锆和氧化钇经过模压成型;S2,将成型的模型进行冷等静压均质化处理,得到初坯;S3将初胚放在微波炉中进行干燥处理,以排除粉体中的胶质,然后在保温砵中降至常温后取出;S4,经过排胶处理的胚体有一定的力学性能,可进行近尺寸机械加工;S5,配置石墨烯悬浮液,所述石墨烯悬浮液的浓度为0.1-5.0mg/ml,石墨烯颗粒平面尺寸为150-500nm,石墨烯原子层为1-8层;S6,将步骤S4结构陶瓷胚体浸入步骤S5调制的石墨烯悬浮液中,在压力浸渍设备中完成石墨烯悬浮液与结构陶瓷胚体的浸渍复合,其中浸渍压力为20-50MPa,保压时间为2-4分钟;S7,将步骤S6制备完成的手机背板胚体放入微波专用保温烧结砵中,做隔氧保护处理,将烧结砵放置于微波陶瓷高温烧结炉中,设置升温速率为4-15℃/min,微波烧结至陶瓷完全结晶化,烧成温度与陶瓷材料的结晶化温度一致,在排胶和高温烧结阶段可用微波装置对排放物进行高温焚烧,达到环保达标排放的处理效果;S8,CNC精加工,将步骤S7烧结完成的结构陶瓷手机背板结晶胚体用CNC进行表面和尺寸精细化加工,达到成品要求。
2.根据权利要求1所述的一种可工业化生产的石墨烯结构陶瓷手机背板制备方法,其特征是:所述步骤S1中模压成型的成型压力为1.5-2吨/cm2,成型后胚体的密度为2.7-3.2g/cm3;所述模压成型可以采用浆注、3D打印和流延等其它成型方式代替。
3.根据权利要求1所述的一种可工业化生产的石墨烯结构陶瓷手机背板制备方法,其特征是:所述步骤S2中,冷等静压均质化处理的压力为150MPa-250MPa。
4.根据权利要求1所述的一种可工业化生产的石墨烯结构陶瓷手机背板制备方法,其特征是:所述步骤S3中初坯微波干燥处理的温度范围为600-900℃。
5.根据权利要求1所述的一种可工业化生产的石墨烯结构陶瓷手机背板制备方法,其特征是:所述步骤S4中的机械加工包括根据陶瓷材料可预知的烧结后的收缩特性,对胚体材料进行3D、2D、开槽、开孔等近尺寸放大加工处理。
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