CN109020521B - 致密型氧化铬砖及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种致密型氧化铬砖及其制造方法。该致密型氧化铬砖的制备原料包括质量比为(65～35)：(35～65)的骨料和基质料，以及质量占所述骨料和基质料质量之和的0.3～2.5％的结合剂溶液。本发明以合适配方的氧化铬合成料为骨料，并将该合适配方的氧化铬合成料和适量的氧化铬粉等一起形成基质料，然后将骨料与基质料在结合剂溶液下制备成特定配方的成型料。该成型料经等静压成型、烧成等获得致密型氧化铬砖时，可以稳定控制烧成产品的显气孔率、体积密度，保证其结构的均匀性，提高致密型氧化铬砖的抗热震性能。

Description

致密型氧化铬砖及其制造方法
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，特别是涉及一种致密型氧化铬砖及其制造方法。
背景技术
新型玻璃在化学组成、生产工艺、加工技术等方面有别于传统玻璃，一般会引入诸如Na2O、K2O、PbO、Al2O3、B2O3及BaO等其他成分，这些成分的引入提高了玻璃液的高温黏度，增加了玻璃窑的工作温度，对玻璃窑内衬用耐火制品的抗玻璃液侵蚀、耐高温等性能提出了更高的要求。
氧化铬砖具有耐高温、具有优良的抗侵蚀性，对玻璃液污染少，使用寿命长，广泛用作无碱玻璃纤维池窑的热面内衬材料。尤其在无碱玻璃纤维窑炉等侵蚀苛刻部位，必须要用抗玻璃液侵蚀性能极好的致密氧化铬制品来保证其使用寿命。
因此，亟待研发一种抗热震性好的致密型氧化铬砖。
发明内容
基于此，本发明的主要目的是提供一种抗热震性好的致密型氧化铬砖。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种致密型氧化铬砖，所述的致密型氧化铬砖的制备原料包括质量比为（65～35）：（35～65）的骨料和基质料，以及质量占所述骨料和基质料质量之和的0.3～2.5%的结合剂溶液；
所述骨料的主要成分为氧化铬合成料；
所述基质料包括如下质量百分含量的各原料：
氧化铬粉 0～50%，
氧化铬合成料 33～66%，
氧化铝粉 0～5%，
硅微粉 0～5%，
锆英石粉 0～8%，
氧化锆粉 1.5～8%，
钛白粉 1～5%，
电熔锆刚玉砖粉 0～5%，以及占所述基质料中氧化铬粉、氧化铬合成料、氧化铝粉、硅微粉、锆英石粉、氧化锆粉、电熔锆刚玉砖粉总质量为0.8～2.2%的结合剂；
所述氧化铬合成料由如下质量百分含量的各原料烧成所得：
氧化铬粉 92.4～97.5%，
钛白粉 2～4.5%，
氧化硅粉 0.5～1.8%，
氧化锆粉 0～1.5%，
锆英石粉 0～3%，
氧化铝粉 0～1.5%，
电熔锆刚玉砖粉 0～3%，以及质量为所述氧化铬合成料中的氧化铬粉、钛白粉、氧化硅粉、氧化锆粉、锆英石粉、氧化铝粉、电熔锆刚玉砖粉总质量为0.8～2.2%的结合剂。
在其中一些实施例中，所述基质料包括如下质量百分含量的各制备原料：
氧化铬粉 30～40%，
氧化铬合成料 54～60%，
氧化铝粉 2～3%，
硅微粉 0.5～1%，
锆英石粉 0.5～1%，
氧化锆粉 1.5～2%，
钛白粉 1～2%，
电熔锆刚玉砖粉 0.3～3%，以及占所述基质料中氧化铬粉、氧化铬合成料、氧化铝粉、硅微粉、锆英石粉、氧化锆粉、电熔锆刚玉砖粉总质量为0.8～2.2%的结合剂；
所述氧化铬合成料由如下质量百分含量的各原料烧成所得：
氧化铬粉 92.4～93.2%，
钛白粉 2～2.2%，
氧化硅粉 0.5～1.8%，
氧化锆粉 0.5～1.5%，
锆英石粉 0.5～3%，
氧化铝粉 0.5～1.5%，
电熔锆刚玉砖粉 0.3～3%，以及质量为所述氧化铬合成料中的氧化铬粉、钛白粉、氧化硅粉、氧化锆粉、锆英石粉、氧化铝粉、电熔锆刚玉砖粉总质量为0.8～2.2%的结合剂。
在其中一些实施例中，所述基质料包括如下质量百分含量的各制备原料：
氧化铬粉 37.5%，
氧化铬合成料 56%，
氧化铝粉 2%，
硅微粉 0.5%，
锆英石粉 0.5%，
氧化锆粉 2%，
钛白粉 1%，
电熔锆刚玉砖粉 0.5%，以及占所述基质料中氧化铬粉、氧化铬合成料、氧化铝粉、硅微粉、锆英石粉、氧化锆粉、电熔锆刚玉砖粉总质量为0.8～2.2%的结合剂；
所述氧化铬合成料由如下质量百分含量的各原料烧成所得：
氧化铬粉 93%，
钛白粉 2.2%，
氧化硅粉 0.5%，
氧化锆粉 1%，
锆英石粉 2%，
氧化铝粉 1%，
电熔锆刚玉砖粉 0.3%，以及质量为所述氧化铬合成料中的氧化铬粉、钛白粉、氧化硅粉、氧化锆粉、锆英石粉、氧化铝粉、电熔锆刚玉砖粉总质量为0.8～2.2%的结合剂。
在其中一些实施例中，所述骨料中的氧化铬合成料为粒径大于等于0.05mm且小于0.15mm的氧化铬合成料、粒径大于等于0.15mm且小于0.45mm的氧化铬合成料、粒径大于等于0.45mm且小于1mm的氧化铬合成料的混合物；
所述的基质料中的氧化铬合成料为粒径小于等于5μm的氧化铬合成料、粒径大于5μm且小于等于12μm的氧化铬合成料、粒径大于12μm且小于等于20μm的氧化铬合成料的混合物。
在其中一些实施例中，所述骨料中的氧化铬合成料为质量比为（18～25）：（15～20）：（3～6）的粒径大于等于0.05mm且小于0.15mm的氧化铬合成料、粒径大于等于0.15mm且小于0.45mm的氧化铬合成料、粒径大于等于0.45mm且小于1mm的氧化铬合成料的混合物；
所述的基质料中的氧化铬合成料为质量比为（12～15）：（32～37）：（7～10）的小于等于5μm的氧化铬合成料、粒径大于5μm且小于等于12μm的氧化铬合成料、粒径大于12μm且小于等于20μm的氧化铬合成料的混合物。
在其中一些实施例中，所述骨料中的氧化铬合成料为质量比为20：16：5的粒径大于等于0.05mm且小于0.15mm的氧化铬合成料、粒径大于等于0.15mm且小于0.45mm的氧化铬合成料、粒径大于等于0.45mm且小于1mm的氧化铬合成料的混合物；
所述的基质料中的氧化铬合成料为质量比为13：35：8的小于等于5μm的氧化铬合成料、粒径大于5μm且小于等于12μm的氧化铬合成料、粒径大于12μm且小于等于20μm的氧化铬合成料的混合物。
在其中一些实施例中，所述的结合剂选自糊精、木质素、羧甲基纤维素钠中的至少一种。
本发明的另一目的是提供一种上述致密型氧化铬砖的制造方法，该制造方法包括如下步骤：
（1）称取氧化铬合成料的制备原料氧化铬粉、钛白粉、氧化硅粉、氧化锆粉、锆英石粉、氧化铝粉、电熔锆刚玉砖粉及结合剂，研磨，筛分，烧成后再筛分，获得氧化铬合成料；
（2）取所述氧化铬合成料，与氧化铬粉、氧化铝粉、硅微粉、锆英石粉、氧化锆粉、钛白粉、电熔锆刚玉砖粉以及结合剂混合，获得基质料；
（3）再取所述氧化铬合成料作为骨料，加入结合剂溶液润湿，然后加入所述基质料，混匀，烘干，打粉，等静压成型，烧成，获得致密型氧化铬砖。
在其中一些实施例中，所述步骤（1）中，烧成的条件包括：温度为1500～1700℃，保温时间为5～24小时。
在其中一些实施例中，所述步骤（3）中，烧成的条件包括：温度为1550～1680℃，保温时间为5～30小时；所述的等静压成型的压力为60～250MPa。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明以合适配方的氧化铬合成料为骨料，并将该合适配方的氧化铬合成料和适量的氧化铬粉等一起形成基质料，然后将骨料与基质料在结合剂溶液下制备成特定配方的成型料。该成型料经等静压成型、烧成等获得致密型氧化铬砖时，可以稳定控制烧成产品的显气孔率、体积密度，保证其结构的均匀性，提高致密型氧化铬砖的抗热震性能。
进一步地，本发明通过选用特定粒径的氧化铬合成料混合物为骨料并配合采用特定粒径的氧化铬合成料混合物制备基质料，能够非常有利于致密型氧化铬砖的成型，提升抗热震性能。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1～2
实施例1、2分别提供一种致密型氧化铬砖及其制造方法。
氧化铬合成料的原料配方见表1。
Figure 520988DEST_PATH_IMAGE001
致密型氧化铬砖的原料配方见表2。
Figure 218817DEST_PATH_IMAGE002
其中：实施例1、2的骨料中的氧化铬合成料的粒径为0.05～1mm；基质料中的氧化铬合成料的粒径为小于等于12μm。
上述致密型氧化铬砖的制造方法，包括如下步骤：
（1）称取氧化铬合成料的制备原料氧化铬粉、钛白粉、氧化硅粉、氧化锆粉、锆英石粉、氧化铝粉、电熔锆刚玉砖粉及结合剂，研磨，筛分，烧成后再筛分，获得氧化铬合成料；
烧成后筛分时，筛分出粒径为0.05～1mm的氧化铬合成料做骨料，筛分制作出粒径为小于等于12μm的氧化铬合成料作为基质料的原料；
（2）取所述粒径为小于等于12μm的氧化铬合成料，与氧化铬粉、氧化铝粉、硅微粉、锆英石粉、氧化锆粉、钛白粉、电熔锆刚玉砖粉以及结合剂混合，获得基质料；
（3）再取所述粒径为0.05～1mm的氧化铬合成料作为骨料，加入结合剂溶液润湿，然后加入所述基质料，混匀，烘干，打粉，等静压成型，烧成，获得致密型氧化铬砖；
其中，所述步骤（1）中，烧成的条件包括：温度为1500～1700℃，保温时间为5～24小时；所述步骤（3）中，烧成的条件包括：温度为1550～1680℃，保温时间为5～30小时；所述的等静压成型的压力为60～250MPa。
实施例3～4
实施例3、4分别提供一种致密型氧化铬砖及其制造方法。
氧化铬合成料的原料配方见表3。
Figure 298899DEST_PATH_IMAGE003
致密型氧化铬砖的原料配方见表4。
Figure 28958DEST_PATH_IMAGE004
其中：实施例1、2的骨料中的氧化铬合成料的粒径为0.05～1mm；基质料中的氧化铬合成料的粒径为小于等于12μm。
实施例3、4的制备方法同实施例1。
实施例5～7
实施例5～7分别提供一种致密型氧化铬砖及其制造方法。
实施例5～7提供的致密型氧化铬砖，制备原料与实施例4相同，变化之处主要在于作为骨料中的氧化铬合成料以及作为基质料原料的氧化铬合成料，参见下表5。
Figure 245307DEST_PATH_IMAGE005
本发明实施例制备的致密型氧化铬转，主要学成分包括Cr2O3≥85%、ZrO2 1～6%、TiO2 2～4.5%、SiO21～4%、Al2O3 0～3%。本发明实施例制备的致密型氧化铬砖，其体积密度≥4.20g/cm3、显气孔率≤20%、冷压强度≥120MPa，并且具有较好的抗热震性能的特点。
对比例1
本对比例是实施例4的对比例，与实施例4相比，主要区别包括骨料和基质料的原料配方。本对比例的骨料及基质料如下：
骨料：直接采用市购的氧化铬绿微粉，而非氧化铬合成料。
基质料包括：93.5%市购的氧化铬绿微粉、2%氧化铝粉、0.5%硅微粉、0.5%锆英石粉、2%氧化锆粉、1%钛白粉、0.5%电熔锆刚玉砖粉，以及上述氧化铬绿微粉、氧化铝粉、硅微粉、锆英石粉、氧化锆粉、钛白粉、电熔锆刚玉砖粉总量的1.5%的羧甲基纤维素钠。
对比例2
本对比例是实施例4的对比例，与实施例4相比，主要区别包括氧化铬合成料、骨料和基质料的原料配方。本对比例的骨料及基质料如下：
本对比例的氧化铬合成料的原料配方见表6。
Figure 769829DEST_PATH_IMAGE006
骨料:以表6所示的原料、参照实施例4的制备方法烧成制备。
基质料的原料配方参见表7。
Figure 320896DEST_PATH_IMAGE007
其余同实施例4。
性能测试
取上述实施例、对比例的样品，样品规格：（25±0.5）×（25±0.5）×（80±0.5），单位：mm，表面无可见裂纹。
测试步骤：
（1）样品置于烘箱中烘干后开始测试；
（2）将电炉升温到1100℃，保温15min；
（3）开炉门，快速将样品放入炉膛中，不可叠放，样品间隙不小于10mm,升温至1100℃；
（4）升温1100℃后，保温10min；
（5）将样品从炉膛内快速取出：放在铁板上自然冷却30min；
（6）若样品未破坏则返回步骤2开始继续测试；
（7）在炉中断裂的不作为有效次数计算，出炉后断裂的作0.5次计算。
Figure 589066DEST_PATH_IMAGE008
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种致密型氧化铬砖，其特征在于，所述的致密型氧化铬砖的制备原料包括质量比为（65～35）：（35～65）的骨料和基质料，以及质量占所述骨料和基质料质量之和的0.3～2.5%的结合剂溶液；
所述骨料的主要成分为氧化铬合成料；
所述基质料包括如下质量百分含量的各制备原料：
氧化铬粉 30～40%，
氧化铬合成料 54～60%，
氧化铝粉 2～3%，
硅微粉 0.5～1%，
锆英石粉 0.5～1%，
氧化锆粉 1.5～2%，
钛白粉 1～2%，
电熔锆刚玉砖粉 0.3～3%，以及占所述基质料中氧化铬粉、氧化铬合成料、氧化铝粉、硅微粉、锆英石粉、氧化锆粉、电熔锆刚玉砖粉总质量为0.8～2.2%的结合剂；
所述氧化铬合成料由如下质量百分含量的各原料烧成所得：
氧化铬粉 92.4～93.2%，
钛白粉 2～2.2%，
氧化硅粉 0.5～1.8%，
氧化锆粉 0.5～1.5%，
锆英石粉 0.5～3%，
氧化铝粉 0.5～1.5%，
电熔锆刚玉砖粉 0.3～3%，以及质量为所述氧化铬合成料中的氧化铬粉、钛白粉、氧化硅粉、氧化锆粉、锆英石粉、氧化铝粉、电熔锆刚玉砖粉总质量为0.8～2.2%的结合剂。
2.根据权利要求1所述的致密型氧化铬砖，其特征在于，所述基质料包括如下质量百分含量的各制备原料：
氧化铬粉 37.5%，
氧化铬合成料 56%，
氧化铝粉 2%，
硅微粉 0.5%，
锆英石粉 0.5%，
氧化锆粉 2%，
钛白粉 1%，
电熔锆刚玉砖粉 0.5%，以及占所述基质料中氧化铬粉、氧化铬合成料、氧化铝粉、硅微粉、锆英石粉、氧化锆粉、电熔锆刚玉砖粉总质量为0.8～2.2%的结合剂；
所述氧化铬合成料由如下质量百分含量的各原料烧成所得：
氧化铬粉 93%，
钛白粉 2.2%，
氧化硅粉 0.5%，
氧化锆粉 1%，
锆英石粉 2%，
氧化铝粉 1%，
电熔锆刚玉砖粉 0.3%，以及质量为所述氧化铬合成料中的氧化铬粉、钛白粉、氧化硅粉、氧化锆粉、锆英石粉、氧化铝粉、电熔锆刚玉砖粉总质量为0.8～2.2%的结合剂。
3.根据权利要求1或者2所述的致密型氧化铬砖，其特征在于，所述骨料中的氧化铬合成料为粒径大于等于0.05mm且小于0.15mm的氧化铬合成料、粒径大于等于0.15mm且小于0.45mm的氧化铬合成料、粒径大于等于0.45mm且小于1mm的氧化铬合成料的混合物；
所述的基质料中的氧化铬合成料为粒径小于等于5μm的氧化铬合成料、粒径大于5μm且小于等于12μm的氧化铬合成料、粒径大于12μm且小于等于20μm的氧化铬合成料的混合物。
4.根据权利要求3所述的致密型氧化铬砖，其特征在于，所述骨料中的氧化铬合成料为质量比为（18～25）：（15～20）：（3～6）的粒径大于等于0.05mm且小于0.15mm的氧化铬合成料、粒径大于等于0.15mm且小于0.45mm的氧化铬合成料、粒径大于等于0.45mm且小于1mm的氧化铬合成料的混合物；
所述的基质料中的氧化铬合成料为质量比为（12～15）：（32～37）：（7～10）的小于等于5μm的氧化铬合成料、粒径大于5μm且小于等于12μm的氧化铬合成料、粒径大于12μm且小于等于20μm的氧化铬合成料的混合物。
5.根据权利要求4所述的致密型氧化铬砖，其特征在于，所述骨料中的氧化铬合成料为质量比为20：16：5的粒径大于等于0.05mm且小于0.15mm的氧化铬合成料、粒径大于等于0.15mm且小于0.45mm的氧化铬合成料、粒径大于等于0.45mm且小于1mm的氧化铬合成料的混合物；
所述的基质料中的氧化铬合成料为质量比为13：35：8的小于等于5μm的氧化铬合成料、粒径大于5μm且小于等于12μm的氧化铬合成料、粒径大于12μm且小于等于20μm的氧化铬合成料的混合物。
6.根据权利要求1或者2所述的致密型氧化铬砖，其特征在于，所述的结合剂选自糊精、木质素和羧甲基纤维素钠中的至少一种。
7.权利要求1至6任一项所述的致密型氧化铬砖的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取氧化铬合成料的制备原料氧化铬粉、钛白粉、氧化硅粉、氧化锆粉、锆英石粉、氧化铝粉、电熔锆刚玉砖粉及结合剂，研磨，筛分，烧成后再筛分，获得氧化铬合成料；
（2）取所述氧化铬合成料，与氧化铬粉、氧化铝粉、硅微粉、锆英石粉、氧化锆粉、钛白粉、电熔锆刚玉砖粉以及结合剂混合，获得基质料；
（3）再取所述氧化铬合成料作为骨料，加入结合剂溶液润湿，然后加入所述基质料，混匀，烘干，打粉，等静压成型，烧成，获得致密型氧化铬砖。
8.根据权利要求7所述的致密型氧化铬砖的制造方法，其特征在于，所述步骤（1）中，烧成的条件包括：温度为1500～1700℃，保温时间为5～24小时。
9.根据权利要求7所述的致密型氧化铬砖的制造方法，其特征在于，所述步骤（3）中，烧成的条件包括：温度为1550～1680℃，保温时间为5～30小时；所述的等静压成型的压力为60～250MPa。
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