CN115821104A - 采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，其特征在于，它包括如下步骤：步骤1：将碳纳米管分散在惰性有机溶剂中得到碳纳米管分散液；步骤2：将泡沫铝浸泡在所述碳纳米管分散液中，使碳纳米管分散到泡沫铝内；步骤3：将步骤2得到的含有碳纳米管的泡沫铝干燥后得到碳纳米管与泡沫铝复合体；步骤4：将所述碳纳米管与泡沫铝复合体热压烧结，然后经模具热挤成型后得到碳纳米管增强铝基复合材料。该方法工艺简单，利于批量化生产，而且制得的铝基复合材料性能优秀。
Description
技术领域
本发明涉及金属复合材料技术领域，具体地指一种采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法。
背景技术
金属基复合材料有着传统金属材料的优良性能，添加增强相后可以克服传统金属材料的性能局限性。铝基复合材料有着质量轻，强度高，耐磨耐腐蚀，导电导热性好和热膨胀系数低等优点，广泛地应用在航天航空，汽车制造，电子仪器等工业领域。碳纳米管作为铝基复合材料的一种常见增强相，如何利用碳纳米管高性能的铝基复合材料成为今年来国内外研究的热点。
碳纳米管在铝基体中的分散性是影响复合材料性能的重要因素之一。传统工艺在制备碳纳米管增强铝基复合材料过程中，一般采用球磨的方法，虽然能够使碳纳米管在铝基体中良好的分散，但一定程度上对碳纳米管造成损坏，影响复合材料的性能。如何制备分散性良好，并能让碳纳米管结构完整以充分利用碳纳米管优良性能的铝基复合材料是目前需要解决的主要问题。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，该方法工艺简单，利于批量化生产，而且制得的铝基复合材料性能优秀。
为实现此目的，本发明所设计的采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，它包括如下步骤：
步骤1：将碳纳米管分散在惰性有机溶剂中得到碳纳米管分散液，实现了碳纳米管的良好分散，优选使用超声对碳纳米管分散；
步骤2：将泡沫铝浸泡在所述碳纳米管分散液中，使碳纳米管分散到泡沫铝内，利用泡沫铝的多孔结构，使得克服了范德华力的碳纳米管均匀分散于铝基体中；
步骤3：将步骤2得到的含有碳纳米管的泡沫铝干燥后得到碳纳米管与泡沫铝复合体，因为溶液挥发后，碳纳米管失去了流动性，碳纳米管牢固地吸附于泡沫铝中；
步骤4：将所述碳纳米管与泡沫铝复合体热压烧结，然后经模具热挤成型后得到碳纳米管增强铝基复合材料，利用致密化处理，可以使碳纳米管和铝基体形成更加紧密的结合，主要原因是热压和热挤消除了基体材料的空隙，同时高温能够使碳纳米管和铝基体形成AL4C3化合物。
上述技术方案的步骤1中，将碳纳米管分散在惰性有机溶剂中得到质量浓度为0.1～10％的碳纳米管分散液，浓度如果低于0.1％，则碳纳米管的增强效果不明显，浓度如果高于10％，则传统超声设备难以分散。
上述技术方案中，所述惰性有机溶剂为乙醇、乙二醇、丙三醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、环己烷、庚烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮中的一种。以上溶剂都是惰性溶剂，不会与碳纳米管发生反应，也即不会破坏碳纳米管结构。
上述技术方案的步骤1中碳纳米管通过分散剂分散在惰性有机溶剂中，所述分散剂与碳纳米管的重量比为0.1～5:1，重量比如果低于0.1：1，则达不到分散的效果；重量比如果高于5：1，则分散剂过多得包覆于碳纳米管表面，影响碳纳米管和铝的界面结合。
上述技术方案中，所述分散剂为纤维素、甲基纤维素、羟甲基纤维素、聚丙烯酸、聚乙烯基吡咯烷酮、聚山梨酯、聚乙二醇、聚丙二醇、烷醇酰胺中的一种。以上表面活性剂溶解于有机溶剂的溶解性良好，可以有效包覆于碳纳米管表面，促进碳纳米管的分散。选用其它表面活性剂无法达到以上效果。
上述技术方案中，所述碳纳米管直径为0.4～150nm，长度为200nm～1mm。直径小于0.4nm、长度小于200nm难以发挥碳纳米管的增强效果；直径大于150nm、长度大于1mm则难以发挥碳纳米管在铝基体中的弥散强化效果。
上述技术方案的步骤2的泡沫铝是先在酸性溶液中洗去表层的氧化层进行过活化处理的泡沫铝。酸洗能够使碳纳米管能够更好的吸附于铝基体表面，因为表面活化能更高，更能利用静电吸附碳纳米管。
上述技术方案的步骤3中的干燥是在100～200℃下进行的烘干。低于100℃则难以使溶液挥发，高于200℃则有可能使有机溶剂发生燃烧现象。
上述技术方案的步骤4中的热压烧结中温度为450～620℃，压力为100～1000MPa，热压烧结时间为0.5～2小时；热压温度低于450℃、压力小于100MPa、热压烧结时间小于0.5小时，则无法使得该复合材料良好成型；热压温度高于620℃、压力大于1000MPa、热压烧结时间大于2小时，则会使复合材料出现过烧现象，破坏结构完整性。
所述步骤4中的热挤成型中挤压比为4～25:1，挤压温度为450～620℃，挤压压力为100～1000Mpa。热挤成型中挤压比小于4：1，挤压温度低于450℃，挤压压力小于100Mpa，则会难以挤压成型；热挤成型中挤压比大于25：1，挤压温度高于620℃，挤压压力大于1000Mpa，则会破坏碳纳米管结构。
上述技术方案中，碳纳米管增强铝基复合材料中碳纳米管的重量占泡沫铝重量的0.5～5％。碳纳米管重量百分比低于0.5％，则强化效果不够；碳纳米管重量百分比高于5％，则碳纳米管发生剧烈团聚，难以发挥碳纳米管的优异性能。
本发明的有益效果：
本发明先将碳纳米管在有机溶剂中分散均匀，有利于碳纳米管在泡沫铝中均匀分布。然后利用泡沫铝的连通孔，使碳纳米管分散液通过进入泡沫铝连通孔内可以分散在泡沫铝中。由于泡沫铝连通孔比较均匀，因此碳纳米管分散在泡沫铝中也很均匀。同时，本发明的制备方法避免了传统的球磨工艺对碳纳米管造成的破坏，保留了原有碳纳米管的性能，而且还大大简化了工艺步骤。另外，热压烧结的过程保证了材料的致密，在其过程中通过控制热压参数，可以实现对复合材料组织结构及界面特性的调控。最后再通过大塑性变形热挤制备出来所述碳纳米管增强铝基复合材料，使所得的铝基复合材料的性能得到提高。本发明制备方法成本较低、操作方便、制备周期较短，适用于工业化批量生产，具有很强的实用性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1
一种采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将1.0g碳纳米管(碳纳米管的直径为10nm，长度为200nm，由成都有机所提供)和2g的分散剂纤维素混合，然后加入至97g乙醇中，利用超声分散1个小时，得到碳纳米管分散液(碳纳米管在碳纳米管分散液含量为1.0wt％)。
步骤2：将20g连通孔泡沫铝放在5.0wt％的稀盐酸中清洗去除氧化层后烘干。将活化处理后的连通孔泡沫铝浸泡在碳纳米管分散液中，浸泡2小时后取出。
步骤3：将含有碳纳米管的泡沫铝在真空烘箱中烘干得到碳纳米管与泡沫铝复合体，真空烘箱中真空度为0.05mbar，烘干温度为100度。
步骤4：将碳纳米管与泡沫铝复合体置于电炉中预热至580℃，在压力为700MPa下进行热压烧结1h。然后将热压烧结后的碳纳米管与泡沫铝复合体在580℃、700MPa下，以25：1的热挤比进行热挤，得到所述碳纳米管增强铝基复合材料1。所述碳纳米管增强铝基复合材料1中碳纳米管的重量占泡沫铝重量的1％。
实施例2
一种采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将2.0g碳纳米管(碳纳米管的直径为10nm，长度为500nm)和0.8g的分散剂聚乙二醇混合，然后加入至97.2g丙酮中，利用超声分散1个小时，得到碳纳米管分散液(碳纳米管在碳纳米管分散液含量为2.0wt％)。
步骤2：将20g连通孔泡沫铝放在5.0wt％的稀盐酸中清洗去除氧化层后烘干。将活化处理后的连通孔泡沫铝浸泡在碳纳米管分散液中，浸泡2小时后取出。
步骤3：将含有碳纳米管的泡沫铝在真空烘箱中烘干得到碳纳米管与泡沫铝复合体，真空烘箱中真空度为0.05mbar，烘干温度为150度。
步骤4：将碳纳米管与泡沫铝复合体置于电炉中预热至580℃，在压力为700MPa下进行热压烧结2h。然后将热压烧结后的碳纳米管与泡沫铝复合体在580℃、700MPa下，以25：1的热挤比进行热挤，得到所述碳纳米管增强铝基复合材料2。所述碳纳米管增强铝基复合材料2中碳纳米管的重量占泡沫铝重量的1.5％。
实施例3
一种采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将3.0g碳纳米管(碳纳米管的直径为100nm，长度为1mm)和0.8g的分散剂聚山梨酯混合，然后加入至96.2g环己烷中，利用超声分散1个小时，得到碳纳米管分散液(碳纳米管在碳纳米管分散液含量为3.0wt％)。
步骤2：将20g连通孔泡沫铝放在5.0wt％的稀盐酸中清洗去除氧化层后烘干。将活化处理后的连通孔泡沫铝浸泡在碳纳米管分散液中，浸泡2小时后取出。
步骤3：将含有碳纳米管的泡沫铝在真空烘箱中烘干得到碳纳米管与泡沫铝复合体，真空烘箱中真空度为0.05mbar，烘干温度为200度。
步骤4：将碳纳米管与泡沫铝复合体置于电炉中预热至450℃，在压力为1000MPa下进行热压烧结1h。然后将热压烧结后的碳纳米管与泡沫铝复合体在620℃、1000MPa下，以25：1的热挤比进行热挤，得到所述碳纳米管增强铝基复合材料3。所述碳纳米管增强铝基复合材料3中碳纳米管的重量占泡沫铝重量的2％。
实施例4
一种采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将4.0g碳纳米管(碳纳米管的直径为150nm，长度为500nm)和0.8g的分散剂聚乙烯基吡咯烷酮混合，然后加入至95.2g甲苯中，利用超声分散1个小时，得到碳纳米管分散液(碳纳米管在碳纳米管分散液含量为3.0wt％)。
步骤2：将20g连通孔泡沫铝放在5.0wt％的稀盐酸中清洗去除氧化层后烘干。将活化处理后的连通孔泡沫铝浸泡在碳纳米管分散液中，浸泡2小时后取出。
步骤3：将含有碳纳米管的泡沫铝在真空烘箱中烘干得到碳纳米管与泡沫铝复合体，真空烘箱中真空度为0.05mbar，烘干温度为100度。
步骤4：将碳纳米管与泡沫铝复合体置于电炉中预热至620℃，在压力为100MPa下进行热压烧结1h。然后将热压烧结后的碳纳米管与泡沫铝复合体在450℃、100MPa下，以25：1的热挤比进行热挤，得到所述碳纳米管增强铝基复合材料4。所述碳纳米管增强铝基复合材料4中碳纳米管的重量占泡沫铝重量的2.5％。
实施例5
一种采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将5.0g碳纳米管(碳纳米管的直径为0.4nm，长度为200nm)和0.8g的分散剂聚丙烯酸混合，然后加入至94.2g乙酸乙酯中，利用超声分散1个小时，得到碳纳米管分散液(碳纳米管在碳纳米管分散液含量为3.0wt％)。
步骤2：将20g连通孔泡沫铝放在5.0wt％的稀盐酸中清洗去除氧化层后烘干。将活化处理后的连通孔泡沫铝浸泡在碳纳米管分散液中，浸泡2小时后取出。
步骤3：将含有碳纳米管的泡沫铝在真空烘箱中烘干得到碳纳米管与泡沫铝复合体，真空烘箱中真空度为0.05mbar，烘干温度为100℃。
步骤4：将碳纳米管与泡沫铝复合体置于电炉中预热至600℃，在压力为900MPa下进行热压烧结0.5h。然后将热压烧结后的碳纳米管与泡沫铝复合体在600℃、900MPa下，以25：1的热挤比进行热挤，得到所述碳纳米管增强铝基复合材料5。所述碳纳米管增强铝基复合材料5中碳纳米管的重量占泡沫铝重量的3％。
实施例6
一种采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将6.0g碳纳米管(碳纳米管的直径为10nm，长度为500nm)和0.8g的分散剂烷醇酰胺混合，然后加入至93.2g二甲苯中，利用超声分散1个小时，得到碳纳米管分散液(碳纳米管在碳纳米管分散液含量为6.0wt％)。
步骤2：将20g连通孔泡沫铝放在5.0wt％的稀盐酸中清洗去除氧化层后烘干。将活化处理后的连通孔泡沫铝浸泡在碳纳米管分散液中，浸泡2小时后取出。
步骤3：将含有碳纳米管的泡沫铝在真空烘箱中烘干得到碳纳米管与泡沫铝复合体，真空烘箱中真空度为0.05mbar，烘干温度为100℃。
步骤4：将碳纳米管与泡沫铝复合体置于电炉中预热至600℃，在压力为900MPa下进行热压烧结1h。然后将热压烧结后的碳纳米管与泡沫铝复合体在600℃、900MPa下，以16：1的热挤比进行热挤，得到所述碳纳米管增强铝基复合材料6。所述碳纳米管增强铝基复合材料6中碳纳米管的重量占泡沫铝重量的3.5％。
实施例7
一种采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将0.1g碳纳米管(碳纳米管的直径为10nm，长度为500nm)和0.5g的羟甲基纤维素混合，然后加入至99.4g异丙醇和乙醇混合溶剂中，利用超声分散1个小时，得到碳纳米管分散液(碳纳米管在碳纳米管分散液含量为0.1wt％)。
步骤2：将20g连通孔泡沫铝放在5.0wt％的稀盐酸中清洗去除氧化层后烘干。将活化处理后的连通孔泡沫铝浸泡在碳纳米管分散液中，浸泡2小时后取出。
步骤3：将含有碳纳米管的泡沫铝在真空烘箱中烘干得到碳纳米管与泡沫铝复合体，真空烘箱中真空度为0.05mbar，烘干温度为100℃。
步骤4：将碳纳米管与泡沫铝复合体置于电炉中预热至600℃，在压力为900MPa下进行热压烧结1h。然后将热压烧结后的碳纳米管与泡沫铝复合体在600℃、900MPa下，以4：1的热挤比进行热挤，得到所述碳纳米管增强铝基复合材料7。所述碳纳米管增强铝基复合材料7中碳纳米管的重量占泡沫铝重量的0.5％。
实施例8
一种采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将10.0g碳纳米管(碳纳米管的直径为10nm，长度为500nm)和1g的分散剂聚丙二醇混合，然后加入至89gN-甲基吡咯烷酮中，利用超声分散1个小时，得到碳纳米管分散液(碳纳米管在碳纳米管分散液含量为10.0wt％)。
步骤2：将20g连通孔泡沫铝放在5.0wt％的稀盐酸中清洗去除氧化层后烘干。将活化处理后的连通孔泡沫铝浸泡在碳纳米管分散液中，浸泡2小时后取出。
步骤3：将含有碳纳米管的泡沫铝在真空烘箱中烘干得到碳纳米管与泡沫铝复合体，真空烘箱中真空度为0.05mbar，烘干温度为100℃。
步骤4：将碳纳米管与泡沫铝复合体置于电炉中预热至600℃，在压力为900MPa下进行热压烧结1h。然后将热压烧结后的碳纳米管与泡沫铝复合体在600℃、900MPa下，以16：1的热挤比进行热挤，得到所述碳纳米管增强铝基复合材料8。所述碳纳米管增强铝基复合材料8中碳纳米管的重量占泡沫铝重量的5％。
由实施例1～8所制得碳纳米管增强铝基复合材料1-8力学性能抗拉强度及硬度如表1所示：
表1碳纳米管增强铝基复合材料1-8抗拉强度及硬度
从表1可以看出，用本发明方法制备得到的碳纳米管增强铝基复合材料可以增强铝基复合材料的抗拉强度和硬度。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
本发明避免了传统的球磨工艺对碳纳米管造成的破坏，保留了原有碳纳米管的性能，而且还大大简化了工艺步骤。本发明制备方法成本较低、操作方便、制备周期较短，适用于工业化批量生产，具有很强的实用性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，其特征在于，它包括如下步骤：
步骤1：将碳纳米管分散在惰性有机溶剂中得到碳纳米管分散液；
步骤2：将泡沫铝浸泡在所述碳纳米管分散液中，使碳纳米管分散到泡沫铝内；
步骤3：将步骤2得到的含有碳纳米管的泡沫铝干燥后得到碳纳米管与泡沫铝复合体；
步骤4：将所述碳纳米管与泡沫铝复合体热压烧结，然后经模具热挤成型后得到碳纳米管增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤1中，将碳纳米管分散在惰性有机溶剂中得到质量浓度为0.1～10％的碳纳米管分散液。
3.根据权利要求1所述的采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，其特征在于：所述惰性有机溶剂为乙醇、乙二醇、丙三醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、环己烷、庚烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
4.根据权利要求1所述的采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤1中碳纳米管通过分散剂分散在惰性有机溶剂中，所述分散剂与碳纳米管的重量比为0.1～5:1。
5.根据权利要求4所述的采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，其特征在于：所述分散剂为纤维素、甲基纤维素、羟甲基纤维素、聚丙烯酸、聚乙烯基吡咯烷酮、聚山梨酯、聚乙二醇、聚丙二醇、烷醇酰胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，其特征在于：所述碳纳米管直径为0.4～150nm，长度为200nm～1mm。
7.根据权利要求1所述的采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤2的泡沫铝是先在酸性溶液中洗去表层的氧化层进行过活化处理的泡沫铝。
8.根据权利要求1所述的采用泡沫铝吸附制备碳纳米管改性铝基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤3中的干燥是在100～200℃下进行的烘干。
9.根据权利要求1所述碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的热压烧结中温度为450～620℃，压力为100～1000MPa，热压烧结时间为0.5～2小时；
所述步骤4中的热挤成型中挤压比为4～25:1，挤压温度为450～620℃，挤压压力为100～1000Mpa。
10.根据权利要求1所述碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管增强铝基复合材料中碳纳米管的重量占泡沫铝重量的0.5～5％。
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