CN112981575A - 一种气凝胶复合纤维材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于复合纤维材料技术领域，提供了一种气凝胶复合纤维材料及其制备方法和应用，该气凝胶复合纤维材料的制备方法包括以下步骤：将气凝胶颗粒分散在聚合物良溶剂中后，得到气凝胶分散液；将聚合物原料溶解于聚合物良溶剂中，得到聚合物溶液；将聚合物溶液与气凝胶分散液进行混合，得到复合分散液；将复合分散液进行纺丝处理，得到所述气凝胶复合纤维材料。本发明实施例制备的具有完整保持气凝胶微观骨架的气凝胶复合纤维材料完整保持了气凝胶的保温隔热性能，并具有一定的阻燃特性和二氧化碳吸附作用，可应用于高性能织物，阻燃制品等军用、工业及民用等领域。

Description

一种气凝胶复合纤维材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合纤维材料技术领域，尤其涉及一种气凝胶复合纤维材料及其制备方法和应用。
背景技术
气凝胶材料是一种具有典型的双连续纳米结构的多孔材料，具有低密度，高孔隙率，高比表面积，低导热系数，低折射率，高声阻抗等优点，在诸多许多具有极大的应用前景。气凝胶通常是通过纳米粒子构成刚性的三维结构，质脆，难以形成大尺寸的柔性结构或可穿戴制品，这是目前气凝胶研究中存在的普遍问题。如何确保气凝胶形成柔性结构或者复合的柔性的结构，对于拓展气凝胶的用途和规模化应用具有十分重要的意义。
实际上，气凝胶由于其较低的机械性能和挠曲性能，其通常应用于具有固定形状，无较大形变或位移的特定场所。气凝胶的这种特性限制了其在高性能纤维、织物、特种功能纤维制品等领域的应用。赋予气凝胶独特性能的双纳米结构也是造成气凝胶应用限制的主要原因，因此如何在保留气凝胶双纳米结构的前提之下增强其机械性能和挠曲性能是值得关注的研究方向。目前，为了提高气凝胶的机械性能，通常会使用长纤维毡作为增强体，该方法可有效地提高气凝胶制品的机械特性和挠曲性能，并能应用在管道保温领域。但该增强方法主要是利用纤维毡的机械性能，气凝胶颗粒位于纤维之间，并包裹在纤维外表面，在弯折过程之中，气凝胶颗粒会因为挤压而破碎，但由于纤维毡致密的网络结构，使得破碎的气凝胶颗粒不易掉出形成空腔，但在经历多次弯折后，气凝胶颗粒会逐渐细化而脱落，形成较大的空腔，降低复合材料的保温隔热性能。这也是目前传统的气凝胶/纤维复合材料所面临的最大的问题。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，旨在解决背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其包括以下步骤：
将气凝胶颗粒分散在聚合物良溶剂中后，得到气凝胶分散液；
将聚合物原料溶解于聚合物良溶剂中，得到聚合物溶液；
将聚合物溶液与气凝胶分散液进行混合，得到复合分散液；
将复合分散液进行纺丝处理，得到所述气凝胶复合纤维材料。
作为本发明实施例的一个优选方案，所述气凝胶颗粒为二氧化硅气凝胶颗粒，在实际应用中也可根据实际需要选择如TiO2、Al2O3、ZrO2、SnO2、ITO、WO3、Fe2O3、CuO、ZnO、PbOx、NdO2、Y2O3等氧化物气凝胶或碳气凝胶等其它非氧化物气凝胶。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述气凝胶颗粒的平均粒径为0.8～30μm。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述聚合物原料为聚乙烯醇(PVA)、聚烯烃、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇缩甲醛、聚酰亚胺、芳纶纤维、尼龙和聚酯中的至少一种。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述聚合物良溶剂为水或四氢呋喃或其它聚合物良溶剂。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述聚合物溶液的质量百分浓度为5％～30％；所述复合分散液中气凝胶颗粒的质量百分浓度为1％～20％。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述将复合分散液进行纺丝处理，得到所述气凝胶复合纤维材料的步骤，具体包括：
以复合分散液作为纺丝原液，并进行湿法纺丝，得到所述气凝胶复合纤维材料。
具体的，湿法纺丝后还可包括热拉伸、热定型以及后处理等工序。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述将复合分散液进行纺丝处理，得到所述气凝胶复合纤维材料的步骤，具体包括：
将复合分散液进行干燥造粒后，得到复合颗粒物；
将复合颗粒物进行熔融纺丝，得到所述气凝胶复合纤维材料。
具体的，干燥造粒后的复合颗粒物的粒度可控制在80～120目；气凝胶颗粒与聚合物的体积比可控制为1∶(1～4)；另外，熔融纺丝的温度可控制为180～270℃。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述制备方法制得的气凝胶复合纤维材料。
其中，该复合纤维丝材料的断裂强度不低于5.5cN/dtex。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述气凝胶复合纤维材料的LOI值为27.9％～30.9％。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述的气凝胶复合纤维材料在制备保温阻燃材料和/或二氧化碳吸附材料中的应用。
在本发明中，通过采用待用聚合物的良溶剂作为分散剂对气凝胶颗粒进行分散，形成气凝胶颗粒/溶液悬浮体系。采用聚合物良溶剂的目的在于可将聚合物直接溶解于体系气凝胶溶剂分散体系中，使二者形成均一的溶剂，便于在纺丝过程之中气凝胶颗粒和聚合物形成均匀的复合纤维丝。
本发明实施例提供的一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，由于气凝胶颗粒稳定性高，在纺丝过程中不会造成气凝胶围观结构的改变，能够较大程度保持气凝胶本体的保温隔热性能，这种保温性能也赋予了纤维相应的特性，从而实现复合纤维丝的高性能化。另外，本发明实施例通过调节气凝胶表面特性、平均粒度和气凝胶颗粒/聚合物的用量比例，并通过湿法或熔融纺丝可方便快捷地得到气凝胶掺杂的复合纤维材料。本发明实施例制备的具有完整保持气凝胶微观骨架的复合纤维材料完整保持了气凝胶的保温隔热性能，并具有一定的阻燃特性和二氧化碳吸附作用，可应用于高性能织物，阻燃制品等军用、工业及民用等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的气凝胶复合纤维材料的SEM图片。
图2为本发明实施例1提供的气凝胶复合纤维材料的TEM图片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
该实施例提供了一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、在5000mL去离子水中加入CTAB表面活性剂，其浓度根据需要控制为1％，略微加热溶解形成水溶液。
S2、将500mL平均粒径为15μm的二氧化硅气凝胶颗粒在高速剪切条件，逐步缓慢加入到上述水溶液中，持续搅拌直至形成气凝胶分散液。
S3、将上述气凝胶分散液倒入球磨机中，并加入分散液体积三分之二的不同尺寸的陶瓷珠进行高速球磨，球磨72h，得到浆液。
S4、将上述浆液过滤后，计算出浆液的固含量。
S5、将适量的PVA溶解于95℃热水中，制备得到质量分数为16％的聚合物溶液，形成聚合物溶液。
S6、将分散好的浆液与聚合物溶液混合后，继续加热、搅拌直至形成无明显固体的复合分散液，即为纺丝原液，控制气凝胶颗粒添加量为5％。
S7、纺丝原液采用普通芒硝法可湿法纺丝，得到出生纤维，纤维经过拉伸、热定型及醛化等即可得到气凝胶复合纤维材料。
实施例2
该实施例提供了一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将50克平均粒径为15μm的二氧化硅气凝胶颗粒微粉在高速剪切下分散在四氢呋喃中，形成四氢呋喃的气凝胶分散液。
S2、将上述气凝胶分散液倒入球磨机中，并加入分散液体积三分之二的不同尺寸的陶瓷珠进行高速球磨，球磨24h，得到浆液，球磨过程中主要保持低温，温度不宜超过30℃，得到浆液。
S3、将上述浆液过滤后，计算出浆液的固含量。
S4、将适量的聚苯乙烯溶解于50℃四氢呋喃中，制备得到质量分数为6％的聚合物溶液。
S5、将分散好的浆液与聚合物溶液混合后，继续加热、搅拌直至形成无明显固体的复合分散液，控制气凝胶颗粒添加量为5％。
S6、在真空条件下，除去体系中大部分溶剂后，将复合分散液使用同向双螺杆挤出机造粒，得到复合颗粒物，备用。
S7、将上述复合颗粒物料使用单螺杆熔融纺丝机拉制成直径100μm的气凝胶复合纤维材料。
实施例3
该实施例提供了一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、在5000mL去离子水中加入表面活性剂CTAB，略微加热溶解形成水溶液，CTAB浓度控制为1％。
S2、将500mL平均粒径为15μm气凝胶颗粒在高速剪切条件，逐步缓慢加入到上述水溶液中，持续搅拌直至形成气凝胶分散液。
S3、将上述气凝胶分散液倒入球磨机中，并加入分散液体积三分之二的不同尺寸的陶瓷珠进行高速球磨，球磨24h，得到浆液。
S4、将上述浆液过滤后，计算出浆液的固含量。
S5、将适量的PVA溶解于95℃热水中，制备得到质量分数为10％的聚合物溶液。
S6、将分散好的浆液与聚合物溶液混合后，继续加热、搅拌直至形成无明显固体的复合分散液，即为纺丝原液，控制气凝胶颗粒添加量为1％。
S7、纺丝原液采用普通芒硝法可湿法纺丝，得到出生纤维，纤维经过拉伸、热定型及醛化等即可得到气凝胶复合纤维材料。
实施例4
该实施例提供了一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、在5000mL去离子水中加入表面活性剂CTAC，略微加热溶解形成水溶液，CTAC浓度控制为3％。
S2、在将600mL平均粒径为15μm气凝胶颗粒在高速剪切条件，逐步缓慢加入到上述水溶液中，持续搅拌直至形成气凝胶分散液。
S3、将上述气凝胶分散液倒入球磨机中，并加入分散液体积三分之二的不同尺寸的陶瓷珠进行高速球磨，球磨24h，得到浆液。
S4、将上述浆液过滤后，计算出浆液的固含量。
S5、将适量的PVA溶解于95℃热水中，制备得到质量分数为15％的聚合物溶液。
S6、将分散好的浆液与聚合物溶液混合后，继续加热、搅拌直至形成无明显固体的复合分散液，即为纺丝原液，控制气凝胶颗粒添加量为3％。
S7、纺丝原液采用普通芒硝法可湿法纺丝，得到出生纤维，纤维经过拉伸、热定型及醛化等即可得到气凝胶复合纤维材料。
实施例5
该实施例提供了一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、在5000mL去离子水中加入表面活性剂CTAB，略微加热溶解形成水溶液，CTAB浓度控制为5％。
S2、在将1000mL平均粒径为15μm气凝胶颗粒在高速剪切条件，逐步缓慢加入到上述水溶液中，持续搅拌直至形成气凝胶分散液。
S3、将上述气凝胶分散液倒入球磨机中，并加入分散液体积三分之二的不同尺寸的陶瓷珠进行高速球磨，球磨48h，得到浆液。
S4、将上述浆液过滤后，计算出浆液的固含量。
S5、将适量的PVA溶解于95℃热水中，制备得到质量分数为20％的聚合物溶液。
S6、将分散好的浆液与聚合物溶液混合后，继续加热、搅拌直至形成无明显固体的复合分散液，即为纺丝原液，控制气凝胶颗粒添加量为8％。
S7、纺丝原液采用普通芒硝法可湿法纺丝，得到出生纤维，纤维经过拉伸、热定型及醛化等即可得到气凝胶复合纤维材料。
实施例6
该实施例提供了一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、在5000mL去离子水中加入表面活性剂CTAC，略微加热溶解形成水溶液，CTAC浓度控制为4％。
S2、在将800mL平均粒径为15μm气凝胶颗粒在高速剪切条件，逐步缓慢加入到上述水溶液中，持续搅拌直至形成气凝胶分散液。
S3、将上述气凝胶分散液倒入球磨机中，并加入分散液体积三分之二的不同尺寸的陶瓷珠进行高速球磨，球磨48h，得到浆液。
S4、将上述浆液过滤后，计算出浆液的固含量。
S5、将适量的PVA溶解于95℃热水中，制备得到质量分数为30％的聚合物溶液。
S6、将分散好的浆液与聚合物溶液混合后，继续加热、搅拌直至形成无明显固体的复合分散液，即为纺丝原液，控制气凝胶颗粒添加量为6％。
S7、纺丝原液采用普通芒硝法可湿法纺丝，得到出生纤维，纤维经过拉伸、热定型及醛化等即可得到气凝胶复合纤维材料。
实施例7
该实施例提供了一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、在5000mL去离子水中加入明胶，略微加热溶解形成水溶液，明胶浓度控制为2％。
S2、在将1000mL平均粒径为15μm气凝胶颗粒在高速剪切条件，逐步缓慢加入到上述水溶液中，持续搅拌直至形成气凝胶分散液。
S3、将上述气凝胶分散液倒入球磨机中，并加入分散液体积三分之二的不同尺寸的陶瓷珠进行高速球磨，球磨48h，得到浆液。
S4、将上述浆液过滤后，计算出浆液的固含量。
S5、将适量的聚乙烯醇溶解于95℃热水中，制备得到质量分数为30％的聚合物溶液。
S6、将分散好的浆液与聚合物溶液混合后，继续加热、搅拌直至形成无明显固体的复合分散液，即为纺丝原液，控制气凝胶颗粒添加量为6％。
S7、纺丝原液采用普通芒硝法可湿法纺丝，得到出生纤维，纤维经过拉伸、热定型及醛化等即可得到气凝胶复合纤维材料。
实施例8
该实施例提供了一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、在5000mL去离子水中加入表面活性剂CTAB，略微加热溶解形成水溶液，CTAB浓度控制为1％。
S2、在将1000mL平均粒径为15μm气凝胶颗粒在高速剪切条件，逐步缓慢加入到上述水溶液中，持续搅拌直至形成气凝胶分散液。
S3、将上述气凝胶分散液倒入球磨机中，并加入分散液体积三分之二的不同尺寸的陶瓷珠进行高速球磨，球磨48h，得到浆液。
S4、将上述浆液过滤后，计算出浆液的固含量。
S5、将适量的PVA溶解于95℃热水中，制备得到质量分数为15％的聚合物溶液。
S6、将分散好的浆液与聚合物溶液混合后，继续加热、搅拌直至形成无明显固体的复合分散液，即为纺丝原液，控制气凝胶颗粒添加量为4％。
S7、纺丝原液采用普通芒硝法可湿法纺丝，得到出生纤维，纤维经过拉伸、热定型及醛化等即可得到气凝胶复合纤维材料。
实施例9
该实施例提供了一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将100克平均粒径为15μm的二氧化硅气凝胶颗粒在高速剪切下分散在四氢呋喃中，形成四氢呋喃的气凝胶分散液。
S2、将上述气凝胶分散液倒入球磨机中，并加入分散液体积三分之二的不同尺寸的陶瓷珠进行高速球磨，球磨24h，得到浆液，球磨过程中主要保持低温，温度不宜超过30℃。
S3、将上述浆液过滤后，计算出浆液的固含量。
S4、将适量的聚苯乙烯溶解于50℃四氢呋喃中，制备得到质量分数为10％之间的聚合物溶液。
S5、将分散好的浆液与聚合物溶液混合后，继续加热、搅拌直至形成无明显固体的复合分散液，控制气凝胶颗粒添加量为4％。
S6、在真空条件下，除去体系中大部分溶剂后，将复合分散液使用同向双螺杆挤出机造粒，得到复合颗粒物，备用。
S7、将上述复合颗粒物料使用单螺杆熔融纺丝机拉制成直径200μm的气凝胶复合纤维材料。
实施例10
该实施例提供了一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将30克平均粒径为15μm的二氧化硅气凝胶颗粒在高速剪切下分散在四氢呋喃中，形成四氢呋喃的气凝胶分散液。
S2、将上述气凝胶分散液倒入球磨机中，并加入分散液体积三分之二的不同尺寸的陶瓷珠进行高速球磨，球磨24h，得到浆液，球磨过程中主要保持低温，温度不宜超过30℃。
S3、将上述浆液过滤后，计算出浆液的固含量。
S4、将适量的聚乙烯醇缩甲醛和聚酯溶解于50℃四氢呋喃中，制备得到质量分数为5％之间的聚合物溶液。
S5、将分散好的浆液与聚合物溶液混合后，继续加热、搅拌直至形成无明显固体的复合分散液，控制气凝胶颗粒添加量为8％。
S6、在真空条件下，除去体系中大部分溶剂后，将复合分散液使用同向双螺杆挤出机造粒，得到复合颗粒物，备用。
S7、将上述复合颗粒物料使用单螺杆熔融纺丝机拉制成直径100μm的气凝胶复合纤维材料。
实施例11
该实施例提供了一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将30克平均粒径为0.8μm的二氧化硅气凝胶颗粒在高速剪切下分散在四氢呋喃中，形成四氢呋喃的气凝胶分散液。
S2、将上述气凝胶分散液倒入球磨机中，并加入分散液体积三分之二的不同尺寸的陶瓷珠进行高速球磨，球磨24h，得到浆液，球磨过程中主要保持低温，温度不宜超过30℃。
S3、将上述浆液过滤后，计算出浆液的固含量。
S4、将适量的聚烯烃、芳纶纤维、尼龙溶解于50℃四氢呋喃中，制备得到质量分数为10％之间的聚合物溶液。
S5、将分散好的浆液与聚合物溶液混合后，继续加热、搅拌直至形成无明显固体的复合分散液，控制气凝胶颗粒添加量为1％。
S6、在真空条件下，除去体系中大部分溶剂后，将复合分散液使用同向双螺杆挤出机造粒，得到复合颗粒物，备用。
S7、将上述复合颗粒物料使用单螺杆熔融纺丝机拉制成直径100μm的气凝胶复合纤维材料。
实施例12
该实施例提供了一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将30克平均粒径为30μm的二氧化硅气凝胶颗粒在高速剪切下分散在四氢呋喃中，形成四氢呋喃的气凝胶分散液。
S2、将上述气凝胶分散液倒入球磨机中，并加入分散液体积三分之二的不同尺寸的陶瓷珠进行高速球磨，球磨24h，得到浆液，球磨过程中主要保持低温，温度不宜超过30℃。
S3、将上述浆液过滤后，计算出浆液的固含量。
S4、将适量的聚丙烯酸酯、聚酰亚胺溶解于50℃四氢呋喃中，制备得到质量分数为5％之间的聚合物溶液。
S5、将分散好的浆液与聚合物溶液混合后，继续加热、搅拌直至形成无明显固体的复合分散液，控制气凝胶颗粒添加量为20％。
S6、在真空条件下，除去体系中大部分溶剂后，将复合分散液使用同向双螺杆挤出机造粒，得到复合颗粒物，备用。
S7、将上述复合颗粒物料使用单螺杆熔融纺丝机拉制成直径100μm的气凝胶复合纤维材料。
实验例：
一、将上述实施例1制得的气凝胶复合纤维材料用扫描电子显微镜(SEM)进行观察，其得到的SEM图如附图1所示，从图中可以看出，本发明实施例制得的气凝胶复合纤维材料的直径均匀，表面较光滑。
二、将上述实施例1制得的气凝胶复合纤维材料用透射电镜(TEM)进行观察，其得到的TEM图如附图2所示，从图中可以看出，本发明实施例制得的气凝胶复合纤维丝内部分布有气凝胶颗粒，且气凝胶颗粒微观形貌基本保持完成。
三、将上述实施例1～3制得的气凝胶复合纤维材料分别进行燃烧性能(极限氧指数，LOI)和二氧化碳吸附量测试，其测试结果如表1所示。
表1
测试项目 LOI，％ 二氧化碳吸附量，g/g
实施例1 30.9 0.097
实施例2 27.9 0.07
实施例3 29.8 0.020
从表1可以看出，本发明实施例通过调节气凝胶颗粒与聚合物的用量比例，并通过传统纺丝工艺，可以得到具有较好阻燃特性，具备多孔结构的复合纤维丝材料。另外，采用本发明实施例制备的气凝胶复合纤维材料保持了原气凝胶颗粒良好的二氧化碳吸附性能，可应用于空气净化、节能回收等军用、民用领域。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将气凝胶颗粒分散在聚合物良溶剂中后，得到气凝胶分散液；
将聚合物原料溶解于聚合物良溶剂中，得到聚合物溶液；
将聚合物溶液与气凝胶分散液进行混合，得到复合分散液；
将复合分散液进行纺丝处理，得到所述气凝胶复合纤维材料。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其特征在于，所述气凝胶颗粒为二氧化硅气凝胶颗粒，其平均粒径为0.8~30μm。
3.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物原料为聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚烯烃、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇缩甲醛、聚酰亚胺、芳纶纤维、尼龙和聚酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物良溶剂为水或四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物溶液的质量百分浓度为5%~30%；所述复合分散液中气凝胶颗粒的质量百分浓度为1%~20%。
6.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其特征在于，所述将复合分散液进行纺丝处理，得到所述气凝胶复合纤维材料的步骤，具体包括：
以复合分散液作为纺丝原液，并进行湿法纺丝，得到所述气凝胶复合纤维材料。
7.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合纤维材料的制备方法，其特征在于，所述将复合分散液进行纺丝处理，得到所述气凝胶复合纤维材料的步骤，具体包括：
将复合分散液进行干燥造粒后，得到复合颗粒物；
将复合颗粒物进行熔融纺丝，得到所述气凝胶复合纤维材料。
8.一种如权利要求1~7中任一项所述制备方法制得的气凝胶复合纤维材料。
9.根据权利要求8所述的一种气凝胶复合纤维材料，其特征在于，所述气凝胶复合纤维材料的LOI值为27.9%~30.9%。
10.一种如权利要求8或9所述的气凝胶复合纤维材料在制备保温阻燃材料和/或二氧化碳吸附材料中的应用。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113882032A (zh) * 2021-11-08 2022-01-04 新凤鸣集团股份有限公司 具有保暖和阻燃功能的双网络有机/无机复合气凝胶纤维及其制备方法
CN114716881A (zh) * 2022-04-21 2022-07-08 纳诚(邢台)新材料科技有限公司 一种隔热保温涂料
CN114892309A (zh) * 2022-05-19 2022-08-12 华中科技大学 一种无源保暖多材料微结构纤维、织物及其制备方法
CN115537963A (zh) * 2022-10-26 2022-12-30 湖州草本源新材料有限公司 一种二氧化硅气凝胶纤维、制备方法及其应用
CN115679577A (zh) * 2022-07-25 2023-02-03 厦门旭纶成纺织科技有限公司 一种速干纤维的加工方法及其应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2775016A1 (en) * 2013-03-08 2014-09-10 Gabriel A/S Polymer fibres comprising aerogel and method for production
CN106120007A (zh) * 2016-06-24 2016-11-16 东华大学 一种连续纤维素‑碳纳米材料复合气凝胶纤维的制备方法
CN108035074A (zh) * 2017-12-29 2018-05-15 厦门大学 一种二氧化硅气凝胶纳米纤维复合膜的制备方法
CN108754630A (zh) * 2018-06-01 2018-11-06 弘暖纤科技（北京）有限公司 气凝胶改性聚合物纤维、其湿法纺丝方法以及由该气凝胶改性聚合物纤维纺织而成的织物
CN109610024A (zh) * 2018-11-20 2019-04-12 华南理工大学 一种纤维素-二硫化钼气凝胶复合纤维及其制备方法和应用
CN110846891A (zh) * 2019-11-26 2020-02-28 鑫创新材料科技(徐州)有限公司 一种气凝胶复合纤维的制造方法与应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2775016A1 (en) * 2013-03-08 2014-09-10 Gabriel A/S Polymer fibres comprising aerogel and method for production
CN106120007A (zh) * 2016-06-24 2016-11-16 东华大学 一种连续纤维素‑碳纳米材料复合气凝胶纤维的制备方法
CN108035074A (zh) * 2017-12-29 2018-05-15 厦门大学 一种二氧化硅气凝胶纳米纤维复合膜的制备方法
CN108754630A (zh) * 2018-06-01 2018-11-06 弘暖纤科技（北京）有限公司 气凝胶改性聚合物纤维、其湿法纺丝方法以及由该气凝胶改性聚合物纤维纺织而成的织物
CN109610024A (zh) * 2018-11-20 2019-04-12 华南理工大学 一种纤维素-二硫化钼气凝胶复合纤维及其制备方法和应用
CN110846891A (zh) * 2019-11-26 2020-02-28 鑫创新材料科技(徐州)有限公司 一种气凝胶复合纤维的制造方法与应用

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113882032A (zh) * 2021-11-08 2022-01-04 新凤鸣集团股份有限公司 具有保暖和阻燃功能的双网络有机/无机复合气凝胶纤维及其制备方法
CN113882032B (zh) * 2021-11-08 2023-06-20 新凤鸣集团股份有限公司 具有保暖和阻燃功能的双网络有机/无机复合气凝胶纤维及其制备方法
CN114716881A (zh) * 2022-04-21 2022-07-08 纳诚(邢台)新材料科技有限公司 一种隔热保温涂料
CN114892309A (zh) * 2022-05-19 2022-08-12 华中科技大学 一种无源保暖多材料微结构纤维、织物及其制备方法
CN115679577A (zh) * 2022-07-25 2023-02-03 厦门旭纶成纺织科技有限公司 一种速干纤维的加工方法及其应用
CN115537963A (zh) * 2022-10-26 2022-12-30 湖州草本源新材料有限公司 一种二氧化硅气凝胶纤维、制备方法及其应用
CN115537963B (zh) * 2022-10-26 2023-10-27 湖州草本源新材料有限公司 一种二氧化硅气凝胶纤维、制备方法及其应用

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