CN113882032B - 具有保暖和阻燃功能的双网络有机/无机复合气凝胶纤维及其制备方法 - Google Patents

具有保暖和阻燃功能的双网络有机/无机复合气凝胶纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有保暖和阻燃功能的双网络有机/无机复合气凝胶纤维及其制备方法，通过一种有机硅离聚物和石墨烯对聚酯进行改性，经湿法纺丝和冷冻干燥制备三维双网络结构有机/无机复合气凝胶纤维；该复合纤维由三组分构成，聚酯为基体树脂，有机硅离聚物提供阻燃性能和硅氧烷三维网络结构，石墨烯提供气凝胶骨架并作为成炭因子提供阻燃性能；硅氧烷网络和石墨烯骨架形成不同尺度微孔，同时双网络结构增加了气凝胶的机械强度和模量；该复合纤维具有保暖、阻燃、抗静电功能，可对其进一步功能化制备功能纤维，工艺简单，适用性强，在功能气凝胶纤维领域具有广泛应用前景。

Description

具有保暖和阻燃功能的双网络有机/无机复合气凝胶纤维及 其制备方法
技术领域
本发明涉及保暖功能气凝胶纤维及其制备方法，尤其是涉及一种具有保暖和阻燃功能的双网络有机/无机复合气凝胶纤维及其制备方法，所述双网络有机/无机复合气凝胶纤维可进一步用于制备其他功能纤维。
背景技术
随着人们生活质量的不断提升，功能性织物被广泛关注。其中，对防寒服饰的保暖性、轻便性以及功能性要求越来越高，而传统纤维材料已无法满足，因此越来越多的织物新材料、新结构和新工艺被提出，以获得更加优良的使用性能。纤维的保暖性能主要与材料结构相关，与内部静止空气含量成正比，与纤维直径大小和整体材料密度成反比，三者共同决定了织物保暖性能。因此，研究者开发出了许多新结构材料以满足上述三个条件。中空纤维是一种内部具有轴向管状空腔的化学纤维，中空结构可减少纤维20％的重量，其内部静止空气含量较高，因此中空结构不仅提高了纤维的保暖性能，使其织物比同质面料提高了65％以上，而且具有轻质弹性、干爽舒适等效果，广泛应用于冬季服饰、保暖内衣、户外运动，内垫填料、以及超滤透析等多个领域。除中空纤维外，超细纤维由于特殊的致密结构能够锁住空气，从而产生稳定静止空气层，起到防寒保暖的效果。随着研究的不断深入，研究者进一步通过在纤维内部构建微孔介孔结构来提升静止空气含量，由此而发展出一种新型材料——气凝胶。
气凝胶是指用一定的干燥方式使凝胶中的液相被气体取代形成纳米级多孔的新型固态材料，孔隙率极高且密度超低，由于结构中80％以上是空气，因此具有优异的隔热效果，是理论上隔热保温效果最好的材料。这是因为气凝胶内部微纳孔隙结构能够有效抑制气体分子的热传导，从而限制局域热激发和红外热辐射，其固态热导率比相应玻璃态材料低2-3个数量级。随着对气凝胶材料的不断开发，目前已形成多种气凝胶种类，如硅系、碳系、金属系等，其中聚合物基气凝胶纤维由于兼具气凝胶材料的超高孔隙率、低导热系数以及纤维材料优异的柔韧性和可编织性等特性，逐步成为下一代保暖纤维的重要发展方向。然而，由于气凝胶纤维在轴向方向的多孔结构，导致其机械性能与高孔隙率难以兼顾，且热稳定性较差，制备工艺复杂。同时，目前报道的气凝胶纤维多为新型化学纤维材料，制备复杂，成本较高，而对于传统化学纤维进行气凝胶结构构筑鲜有报道。因此如何对传统化纤进行改性制备气凝胶纤维，赋予其优异的隔热保暖性能是推动传统化纤材料转型的重要途径之一。
火灾是目前最普遍的主要灾害之一，严重威胁公众安全和社会发展，随着经济社会不断进步，防范火灾成为保障公众安全、降低经济损失的重要方面。一般而言，织物材料具有较低的燃烧点，这主要是因为织物多为天然纤维或者聚合物纤维，而火灾的发生往往伴随着环境中织物的快速燃烧和火焰传播，因此对于织物材料的阻燃性能越来越受到关注。为赋予织物阻燃性能，目前主要方法是采用添加阻燃剂进行改善，如含卤阻燃剂，虽然具有较好的阻燃效果，但初期燃烧会产生对环境和人体健康造成严重危害的有毒物质，特别是溴化物能够产生对人体伤害性较大的神经毒素和致癌物质。在含卤阻燃剂因毒性等安全问题被限制使用条件下，磷系阻燃剂被认为是目前较为有效的阻燃剂，常见的有磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、丁苯系磷酸酯、丙苯系磷酸酯等。然而磷系阻燃剂挥发性大且相容性较差，其阻燃机理主要是通过促进熔滴而使得燃烧热快速释放达到阻燃效果，但是熔融滴落极易造成二次火灾或人体伤害。
近几年，研究者们开发出多种无卤新型阻燃剂，如碳纳米管、二氧化硅、蒙脱土、金属氧化物等无机填料，制备得到有机-无机复合材料，相关结果表明这些无机阻燃剂亦具有良好的阻燃效果。但是由于这些无机添加剂在聚酯中存在分散性和相容性问题，导致纤维机械性能下降，制约着阻燃纤维的发展。除了添加阻燃剂之外，在纤维表面进行阻燃涂层构筑也是目前阻燃纤维的主要制备方法之一，但是涂层与聚酯之间的界面结合依然具有挑战性，导致阻燃效果随着使用时间而减弱。因此，如何在聚酯结构中引入相容性好的阻燃组分，制备具有持久性阻燃效果的纤维材料，是亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明提供了一种具有保暖和阻燃功能的双网络有机/无机复合气凝胶纤维及其制备方法，通过一种有机硅离聚物和石墨烯对聚酯进行改性，经湿法纺丝和冷冻干燥制备三维双网络结构有机/无机复合气凝胶纤维。该复合纤维具有保暖、阻燃、抗静电功能，并可对其进一步功能化制备多功能纤维，方法简单，适用性强。
本发明的技术方案如下：
一种具有保暖和阻燃功能的双网络有机/无机复合气凝胶纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将丙烯酸酯类硅烷和烯基磺酸盐加入到反应溶剂中混匀，接着加入引发剂，搅拌混匀，通氮气除氧后，在50～60℃下反应12～24h，得到聚合物溶液；所得聚合物溶液经沉淀提纯，真空干燥(30～40℃)，得到有机硅离聚物粉末；
所述丙烯酸酯类硅烷为3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯；
所述烯基磺酸盐为乙烯基磺酸钠、烯丙基磺酸钠或甲基丙烯磺酸钠；
所述丙烯酸酯类硅烷和烯基磺酸盐物质的量之比为1：1；
所述反应溶剂为二氧六环、三氯甲烷、四氢呋喃、乙醚、丙酮中的一种或几种；反应溶剂的用量没有特别要求，以刚好溶解反应物且形成流动性好的液体为准；
所述引发剂为偶氮二异丁腈；引发剂占反应单体(丙烯酸酯类硅烷和烯基磺酸盐)的质量分数为0.3％；
所述沉淀提纯的方法为：将所得聚合物溶液逐滴滴加到沉淀剂石油醚和反应溶剂体积比为20：1的混合液中，收集生成的沉淀，用四氢呋喃溶解，继续滴加到沉淀剂石油醚中，进行沉淀提纯2～3次，最后所得产物经真空干燥，得到有机硅离聚物粉末；其中，沉淀剂用量为原溶液体积的7倍；
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯和步骤(1)所得有机硅离聚物粉末加入到六氟异丙醇中，常温(20～30℃)搅拌直至完全溶解，然后加入石墨烯粉末，搅拌条件下超声分散(3h)，得到纺丝原液；
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯、有机硅离聚物粉末、石墨烯粉末按如下质量份投料：50～100份、10～50份、1～3份；
所得纺丝原液的固含量为10～20％；
(3)将步骤(2)所得纺丝原液进行真空脱气，之后从喷丝孔压出形成细流，经牵引进入凝固浴进行溶剂置换，得到复合纤维；
所述喷丝孔的孔径50～500μm，纺丝速度10～80m/min；
所述凝固浴为两个：第一凝固浴为水、乙醇、四氢呋喃体积比1.5：1：0.5的混合浴(主要进行初步溶剂置换和硅氧烷水解缩合)；第二凝固浴为水浴(主要进行溶剂置换)；两个凝固浴温度均为5～10℃；可通过对第一凝固浴配比和温度的控制调控纤维孔隙率和机械性能；
(4)步骤(3)所得复合纤维经冷冻干燥，得到所述双网络有机/无机复合气凝胶纤维；
所述冷冻干燥的条件为：将复合纤维在-20℃下冷冻后，进行真空冷冻干燥12～24h。
本发明制备的双网络有机/无机复合气凝胶纤维主要由三组分构成，作用分别如下：聚对苯二甲酸乙二醇酯为基体树脂；有机硅离聚物结构中磺酸盐结构提供阻燃性能，硅氧烷结构水解后形成三维网络凝胶结构，同时由于共聚单体极性不同，在凝固浴中产生微相分离形成微纳结构以增加与基体树脂相容性；石墨烯片提供气凝胶骨架，同时作为成炭因子提供阻燃性能。
由此形成的气凝胶具有双网络结构，即聚对苯二甲酸乙二醇酯网络和硅氧烷三维凝胶网络，其中硅氧烷凝胶和石墨烯片形成不同尺度微孔，增加纤维孔隙率。双网络结构增加了气凝胶的机械强度和模量。
本发明制备的双网络有机/无机复合气凝胶纤维可进一步用于制备其他功能纤维。例如：可通过微孔吸附相转变材料得到具有温度调节功能的复合纤维。
具体操作是：将本发明双网络有机/无机复合气凝胶纤维在真空条件下浸入相转变材料中，70～100℃保持2～6h，之后将表面残余相转变材料去除，即得具有温度调节功能的复合纤维；
所述相转变材料选自二十烷、PEG-1000、PEG-4000、硬脂酸、石蜡、碳氢化石蜡中的一种或几种。
本发明的优势在于：
(1)本发明提供了一种采用传统聚酯制备新型气凝胶纤维的方法，通过三元组分构建双网络有机/无机复合气凝胶结构，在纤维内部形成不同尺度微纳孔隙，增加静止空气保有率。
(2)双网络结构不仅增加了改性组分和聚酯的相容性，同时互穿聚合物网络的构建弥补了由于微纳孔隙形成导致的纤维机械性能损失，提升了气凝胶纤维的韧性和模量。
(3)采用磺酸盐和石墨烯作为双重阻燃组分，通过在高温下离子聚集促进聚合物分子物理交联快速增加熔体粘度，提高抗熔滴作用，同时协同石墨烯促进局部成炭速率，达到阻燃效果。离子特性也增加了纤维自然回潮率，改善聚酯亲肤暖感。
(4)本发明制备的复合气凝胶纤维具有保暖、阻燃、抗静电功能，并可以进一步对其进行功能化制备多功能纤维。
附图说明
图1为本发明所述双网络有机/无机复合气凝胶纤维的结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施案例对本发明进行具体描述。应当理解，以下案例仅为优选实施例，本发明不限于以下实施案例。
所述方法如无特别说明均视为常规方法。
实施例1
一种有机硅离聚物的合成。
将500g的3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯和262g的乙烯基磺酸钠缓慢加入到1500mL丙酮中，在搅拌条件下使其充分溶解。向上述混合溶液中加入2.3g引发剂偶氮二异丁腈，充分搅拌。向其中通入30min氮气去除溶液中的溶解氧后，在55℃下反应24h，得到有机硅离聚物溶液。反应过程中注意观察溶液性状变化，防止爆聚，注意温度控制。
以体积比为20:1的石油醚/丙酮混合溶液作为沉淀剂，将得到的聚合物溶液逐滴滴加到沉淀剂中，得到聚合物产物；将所得产物采用四氢呋喃溶解，继续在沉淀剂中沉淀2～3次，沉淀剂为石油醚。沉淀剂用量为原溶液体积的7倍。最后将所得产物在35℃下真空干燥，得到有机硅离聚物粉末。经测试该有机硅离聚物数均分子量在0.8×104～2×104g/mol，PDI(Mw/Mn)在1.0～2.0。
通过改变3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯和乙烯基磺酸钠的投料比可得到不同分子序列的有机硅离聚物。
纺丝原液的制备。
将500g聚对苯二甲酸乙二醇酯和100g上述有机硅离聚物加入到2500mL六氟异丙醇中，搅拌直至其完全溶解得到均匀溶液，向其中加入10g石墨烯粉末，搅拌条件下超声分散3h，使石墨烯均匀分散在混合溶液中，得到纺丝原液。通过改变各组分占比可得到一系列纺丝原液。
湿法纺丝。
对上述纺丝原液进行真空脱气处理，通过孔径为500μm的喷丝孔压出形成细流，牵引细流进入第一凝固浴，第一凝固浴为混合比1.5:1:0.5的水、乙醇、四氢呋喃混合浴，凝固浴温度为5℃，第一凝固浴的作用是进行初步溶剂置换，同时在乙醇作用下有机硅离聚物中硅氧烷结构进行水解缩合，形成具有三维构象的凝胶，从而固定纤维内部双网络结构。此时由于水解反应进行有机硅离聚物分子产生微相分离以增加与基体树脂相容性。随后进入第二凝固浴，第二凝固浴为水浴，主要进行最终溶剂交换，冻结双网络凝胶结构，凝固浴温度为5℃，之后得到复合纤维。纺丝速度30m/min，通过对凝固浴配比和温度的控制可以得到不同孔隙率和机械性能的复合纤维。
冷冻干燥形成气凝胶纤维。
将上述复合纤维在-20℃下进行冷冻后，通过真空冷冻干燥24h，得到复合气凝胶纤维。
对复合气凝胶纤维进行性能测试，采用XIATECH TC 3010L型导热系数仪对样品进行导热系数测试，测试结果约为0.032W/m·K；采用FZ/T 50017-2011《涤纶纤维阻燃性能试验方法氧指数法》对样品进行极限氧指数测试，极限氧指数约为28％；采用Instron 3365型材料试验机对单纤进行测试，样品个数10，测试长度为1cm，加载速度0.5mm/min，测试得到其拉伸强度约为3.1MPa。
实施例2
一种有机硅离聚物的合成。
将500g的3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯和290g的烯丙基磺酸钠缓慢加入到1500mL丙酮中，在搅拌条件下使其充分溶解。向上述混合溶液中加入2.37g引发剂偶氮二异丁腈，充分搅拌。向其中通入30min氮气去除溶液中的溶解氧后，在55℃下反应24h，得到有机硅离聚物溶液。反应过程中注意观察溶液性状变化，防止爆聚，注意温度控制。
以体积比为20:1的石油醚/丙酮混合溶液作为沉淀剂，将得到的聚合物溶液逐滴滴加到沉淀剂中，得到聚合物产物；将所得产物采用四氢呋喃溶解，继续在沉淀剂中沉淀2～3次，沉淀剂为石油醚。沉淀剂用量为原溶液体积的7倍。最后将所得产物在35℃下真空干燥，得到有机硅离聚物粉末。经测试该有机硅离聚物数均分子量在1×104～5×104g/mol，PDI(Mw/Mn)在1.0～2.0。
通过改变3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯和烯丙基磺酸钠的投料比可得到不同分子序列的有机硅离聚物。
纺丝原液的制备。
将500g聚对苯二甲酸乙二醇酯和100g上述有机硅离聚物加入到2500mL六氟异丙醇中，搅拌直至其完全溶解得到均匀溶液，向其中加入10g石墨烯粉末，搅拌条件下超声分散3h，使石墨烯均匀分散在混合溶液中，得到纺丝原液。通过改变各组分占比可得到一系列纺丝原液。
湿法纺丝。
对上述纺丝原液进行真空脱气处理，通过孔径为500μm的喷丝孔压出形成细流，牵引细流进入第一凝固浴，第一凝固浴为混合比1.5:1:0.5的水、乙醇、四氢呋喃混合浴，凝固浴温度为5℃，第一凝固浴的作用是进行初步溶剂置换，同时在乙醇作用下有机硅离聚物中硅氧烷结构进行水解缩合，形成具有三维构象的凝胶，从而固定纤维内部双网络结构。此时由于水解反应进行有机硅离聚物分子产生微相分离以增加与基体树脂相容性。随后进入第二凝固浴，第二凝固浴为水浴，主要进行最终溶剂交换，冻结双网络凝胶结构，凝固浴温度为5℃，之后得到复合纤维。纺丝速度30m/min，通过对凝固浴配比和温度的控制可以得到不同孔隙率和机械性能的复合纤维。
冷冻干燥形成气凝胶纤维。
将上述复合纤维在-20℃下进行冷冻后，通过真空冷冻干燥24h，得到复合气凝胶纤维。
对复合气凝胶纤维进行性能测试，采用XIATECH TC 3010L型导热系数仪对样品进行导热系数测试，测试结果约为0.041W/m·K；采用FZ/T 50017-2011《涤纶纤维阻燃性能试验方法氧指数法》对样品进行极限氧指数测试，极限氧指数约为29％；采用Instron 3365型材料试验机对单纤进行测试，样品个数10，测试长度为1cm，加载速度0.5mm/min，测试得到其拉伸强度约为2.9MPa。
实施例3
以实施例1中的复合气凝胶纤维为原料，通过纤维内部微纳孔隙吸附相转变材料得到具有温度调节功能的复合纤维，具体步骤如下：
在真空环境下，以二十烷为相转变材料，90℃下将复合气凝胶纤维浸入二十烷中，保持3h，纤维内部的微孔通过毛细管作用进行相转变材料吸附。之后将负载有相转变材料的复合纤维进行表面清理，在80℃下自然悬挂1h，而后通过滤纸吸取表面残留相转变材料，室温干燥，得到具有温度调节功能的复合纤维。

Claims (10)

1.一种具有保暖和阻燃功能的双网络有机/无机复合气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将丙烯酸酯类硅烷和烯基磺酸盐加入到反应溶剂中混匀，接着加入引发剂，搅拌混匀，通氮气除氧后，在50～60℃下反应12～24h，得到聚合物溶液；所得聚合物溶液经沉淀提纯，真空干燥，得到有机硅离聚物粉末；
所述丙烯酸酯类硅烷为3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯；
所述烯基磺酸盐为乙烯基磺酸钠、烯丙基磺酸钠或甲基丙烯磺酸钠；
所述引发剂为偶氮二异丁腈；
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯和步骤(1)所得有机硅离聚物粉末加入到六氟异丙醇中，常温搅拌直至完全溶解，然后加入石墨烯粉末，搅拌条件下超声分散，得到纺丝原液；
(3)将步骤(2)所得纺丝原液进行真空脱气，之后从喷丝孔压出形成细流，经牵引进入凝固浴进行溶剂置换，得到复合纤维；
所述凝固浴为两个：第一凝固浴为水、乙醇、四氢呋喃体积比1.5：1：0.5的混合浴；第二凝固浴为水浴；两个凝固浴温度均为5～10℃；
(4)步骤(3)所得复合纤维经冷冻干燥，得到所述双网络有机/无机复合气凝胶纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述丙烯酸酯类硅烷和烯基磺酸盐物质的量之比为1：1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应溶剂为二氧六环、三氯甲烷、四氢呋喃、乙醚、丙酮中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述引发剂占反应单体的质量分数为0.3％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述沉淀提纯的方法为：将所得聚合物溶液逐滴滴加到沉淀剂石油醚和反应溶剂体积比为20：1的混合液中，收集生成的沉淀，用四氢呋喃溶解，继续滴加到沉淀剂石油醚中，进行沉淀提纯2～3次，最后所得产物经真空干燥，得到有机硅离聚物粉末。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯、有机硅离聚物粉末、石墨烯粉末按如下质量份投料：50～100份、10～50份、1～3份。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所得纺丝原液的固含量为10～20％。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述喷丝孔的孔径50～500μm，纺丝速度10～80m/min。
9.如权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的双网络有机/无机复合气凝胶纤维。
10.如权利要求9所述双网络有机/无机复合气凝胶纤维在制备具有温度调节功能的复合纤维中的应用。
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