CN109438887B - 具备光热转换、隔音隔热及良好力学恢复性的纳米纤维气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具备光热转换、隔音隔热及良好力学恢复性的纳米纤维气凝胶,属于功能材料技术领域。它是由聚乙烯醇‑乙烯共聚物和副族金属碳化物粉体混合后并经熔融纺丝及冷冻干燥工艺制备得到,其中副族金属碳化物粉体为第四副族金属碳化物粉体,且其含量占纳米纤维气凝胶质量的0.5%~10%,本发明制得的纳米纤维气凝胶的孔隙率可达30%~60%,其发热性能是传统气凝胶的2~5倍,并且在压缩应变为70%的情况下可循环压缩≤1000次而材料本身基本无损耗。因此,本发明设计制备得到的纳米纤维气凝胶可应用于智能服装领域、建筑材料、智能传感及汽车制造等技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及纳米纤维气凝胶,属于功能材料技术领域,具体地涉及一种具备光热转换、隔音隔热及良好力学恢复性的纳米纤维气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一类由无机或有机分子相互聚结形成的具有纳米多孔网络结构的固态材料。其具有纳米级的多孔结构和超高孔隙率等特点,是目前世界上密度最小的固体材料之一。因其密度低,热导率低,孔隙率高,比表面积大,在实际应用中,气凝胶材料有着十分广阔的应用前景,可作为隔热保温材料,隔音降噪材料,催化剂载体,吸附材料等。
目前气凝胶一般为无机气凝胶,它虽然具有低密度、大孔隙率、大比表面积、低导热率等特点,但同时无机气凝胶也存在机械强度低、回弹性差、易塌陷等缺点。而有机气凝胶由于其自身的结构特点可以很好地解决气凝胶机械强度低,回弹性差等缺点。因此有机气凝胶将成为一类应用前景广阔,极具开发价值的新材料。
如中国发明专利申请(申请公布号:CN106256957A,申请公布日:2016-12-28)公开了气凝胶复合墙纸及其制备方法,该气凝胶复合墙纸包括底层和表层,在底层和表层之间设有气凝胶复合层,具备的制备方法为将基材与溶胶复合,并静置形成凝胶,再经过老化、改性和干燥处理,获得气凝胶复合层,将所述气凝胶复合层与表层及底层复合。本发明制备得到的气凝胶复合墙纸具备较大的疏水角、透湿率等,不仅解决了传统墙纸材料容易受潮、发霉的弊端,而且综合了气凝胶独特的纳米性能和墙纸的装饰性能。然而本申请制备的气凝胶复合层与底层及表层之间需要选择胶黏剂进行粘合,并不利于环保。
聚乙烯醇-乙烯共聚物(EVOH)具有高亲水性、无毒、生物相容性好、力学性能好和低污染等特点,与此同时,EVOH上含有许多羟基,在这一点上易于做接枝改性处理,这些都是无机气凝胶和其他有限几种有机气凝胶无法比拟的,利用EVOH制备成的纳米纤维气凝胶具有超大比表面积、超大孔隙率等特点,这些特点又决定了EVOH纳米纤维气凝胶具有隔音降噪、隔热保温的功能,使其可以应用在多个领域内。
如中国发明专利申请(申请公布号:CN106811817A,申请公布日:2017-06-09)公开了发热纳米纤维及其制备方法,该发热纳米纤维包括基体材料,发热粉体,基体材料为聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维,发热粉体为过渡金属碳化物粉体,发热粉体均匀地附着在纳米纤维膜的表面,制备方法为将聚乙烯醇-乙烯共聚物、水、异丙醇与发热粉体混合均匀得到共混液体,向共混液体中缓慢加入水并搅拌,水中析出聚合物,将聚合物滤出、干燥、粉碎,得到聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体,继续将聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体与醋酸丁酸纤维素混合均匀,经双螺杆挤出机纺丝得到发热纤维,将发热纤维浸泡在丙酮中,回流萃取,干燥得到发热纳米纤维。本发明制备得到的发热纳米纤维发热效果强,抗静电性良好,耐水洗能力强,然而本申请是将发热粉体附着在纳米纤维的表面,虽然制备的纤维具备发热能力,但并不是发热效果并不是十分理想,同时该材料也不具备保温功能。
常用的有机纳米纤维的制备工艺主要采用静电纺丝法,这种方法制备的纳米纤维不仅工艺复杂,而且产量低、成本高。常用气凝胶制备工艺主要采用溶液再生法,即先以气凝胶前驱体的良溶剂将其溶解,而后在水溶液、醇溶液、碱溶液或离子溶液中再生,再经溶剂置换和干燥后得到气凝胶。这种方法制得的气凝胶工艺复杂,成本高,产量小。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种制备方法简单,并且制备得到的气凝胶具备高效吸热发光特点的具备光热转换、隔音隔热及良好力学恢复性的纳米纤维气凝胶。
为了实现上述目的,本发明提供了一种具备光热转换、隔音隔热及良好力学恢复性的纳米纤维气凝胶,它由聚乙烯醇-乙烯共聚物和第四副族金属碳化物粉体混合后并经熔融纺丝及冷冻干燥工艺制备得到,所述第四副族金属碳化物粉体质量占纳米纤维气凝胶质量的0.5%~10%,所述纳米纤维气凝胶在压缩应变为0~70%(不包括0)的情况下可循环压缩≤1000次(不包括0)而自身无损耗,所述纳米纤维气凝胶的发热性能为传统气凝胶的2~5倍,且孔隙率达30%~60%。
进一步地,所述纳米纤维气凝胶在压缩应变为0~70%(不包括0)的情况下可循环压缩≤100次(不包括0)而自身无损耗。
最优的,所述纳米纤维气凝胶在压缩应变为70%的情况下可循环压缩100次而自身无损耗。
进一步地,所述纳米纤维气凝胶的发热性能为传统气凝胶的2~3倍,所述传统气凝胶为采用聚乙烯醇-乙烯共聚物按照相同制备工艺制备得到。
进一步地,所述第四副族金属碳化物粉体的粒径为50~80nm,第四副族金属碳化物粉体包括ZrC或TiC中的至少一种。
最优的,所述第四副族金属碳化物为ZrC。
最优的,所述第四副族金属碳化物为TiC。
为了更好的实现本发明的技术目的,本发明还公开了上述具备光热转换、隔音隔热及良好力学恢复性的纳米纤维气凝胶的制备方法,它包括向聚乙烯醇-乙烯共聚物溶液(聚乙烯醇-乙烯共聚物溶解至离子水和异丙醇的混合溶液体系中,搅拌反应得到聚乙烯醇-乙烯共聚物溶液)中加入第四副族金属碳化物粉体,乳化处理得混合液,将所述混合液置于冰水中析出掺杂第四副族金属碳化物粉体的聚乙烯醇-乙烯共聚物固体,再经熔融纺丝及冷冻干燥工艺制备得到纳米纤维气凝胶。
最优的,聚乙烯醇-乙烯共聚物中乙烯基含量为44%。
进一步地,所述乳化处理为控制温度75~85℃,乳化时间为2~3min,得到混合液。该乳化过程得到的高分子溶液粘度较低,有利于粉体均匀分散。
进一步地,所述熔融纺丝的具体过程如下:
取掺杂第四副族金属碳化物粉体的聚乙烯醇-乙烯共聚物固体粉碎得粉末,将所述粉末与乙酸丁酸纤维素酯混合后经双螺杆挤出机熔融挤出后得到纳米纤维原丝;所述纳米纤维原丝溶解至丙酮中去除乙酸丁酸纤维素酯后得到具备自发热功能的聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维。
其中,最优的,粉末和乙酸丁酸纤维素酯(CAB)混合的质量比为2:8、双螺杆挤出机温度设置为:一区温度:160℃;二区:200℃;三区:210℃;四区:220℃;五区:200℃;六区:205℃;七区:210℃。
进一步地,所述冷冻干燥工艺的具体过程如下:
将所述具备自发热功能的聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维溶解至去离子水和异丙醇的混合溶液中,依次经历搅拌、滤网过滤处理后,向滤液中加入交联剂,再置于-5℃的环境中冷冻1h,-80℃的真空环境下冷冻干燥48h得到纳米纤维气凝胶。
进一步地,所述滤网的孔径大小为80~120目。
进一步地,所述离子水和异丙醇的比例为1:1。
最优的,所述的交联剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚N,N-二甲基丙烯酰胺或壳聚糖中的一种。
本发明制备方法的原理如下:
本发明采用EVOH作为基体,其与第四副族金属碳化物粉体混合均匀后经熔融纺丝技术及冷冻干燥制备得到金属碳化物均匀分布在EVOH内部的气凝胶材料,其中,第四副族金属碳化物占纳米纤维气凝胶质量的0.5%~10%,所述气凝胶材料的孔隙率可达30%~60%。
本发明的有益效果主要体现在如下几个方面:
1、本发明设计制备得到的纳米纤维气凝胶为具备较大孔径的疏松多孔结构,该疏松多孔结构能够将声音或热能等以能量的形式传递或储存,当能量经过纳米纤维气凝胶内部时,发生散射和干涉,使能量逐渐减弱,从而实现本发明纳米纤维气凝胶隔音降噪和隔热保温的功能;
2、本发明设计制备得到的纳米纤维气凝胶与传统有机气凝胶在相同的光照下,升温速率和峰值温度都更高,而在相同的降温过程中,本发明设计的纳米纤维气凝胶的平衡温度更加理想,这说明本发明制备的纳米纤维气凝胶具备良好的发热保温功能;
3、本发明设计制备得到的纳米纤维气凝胶的力学性能较好,在反复循环压缩下,材料能恢复到初始状态,如对其在压缩应变为70%的情况下,可循环压缩100次而自身基本无损耗;
4、本发明设计制备得到的纳米纤维气凝胶采用EVOH作为基体,由于EVOH本身具有大量的羟基,使得用本发明提供的方法制备的气凝胶还具有易改性、接枝或与其有机物复合等优点,极大地拓展了气凝胶的应用领域;
5、本发明设计制备得到的纳米纤维气凝胶可应用于智能服装领域、建筑材料、智能传感及汽车制造等技术领域。
附图说明
图1为本发明实施例5制备得到的纳米纤维气凝胶的电镜扫描图;
图2为本发明实施例5制备得到的纳米纤维气凝胶的电镜扫描图(放大倍数);
图3为图1的纳米纤维气凝胶的发热效果示意图;
图4为传统有机气凝胶材料的发热效果示意图;
图5为图1的纳米纤维气凝胶的发热效果测试图;
图6为图1的纳米纤维气凝胶的力学性能测试图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明,以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容,但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本实施例公开了一种具备光热转换、隔音降噪及隔热保温功能的纳米纤维气凝胶的制备方法,具体过程如下:
称取142.56kg异丙醇和96.04kg去离子水,将其混合均匀后加热至80℃;称取99kg乙烯基含量为44%的EVOH母粒和1kg纳米ZrC粉体;将所称得的EVOH母粒溶于加热好的异丙醇和水的混合液中并搅拌使EVOH完全溶解;向溶解好的EVOH溶液中加入纳米ZrC粉体并用乳化机乳化,使纳米ZrC粉体均匀分散在EVOH溶液中;将所制得的混合液缓慢地倒入冰水中并搅拌,使混有纳米ZrC粉体的EVOH析出;将析出的功能性EVOH烘干并用粉碎器将其粉碎,将粉碎后的EVOH与400kg的乙酸丁酸纤维素酯(CAB)混合均匀后加入到双螺杆挤出机的料斗中,经熔融共混,卷绕收集成束。其中,螺杆各加温区温度设置分别为:一区温度:160℃;二区:200℃;三区:210℃;四区:220℃;五区:200℃;六区:205℃;七区:210℃。停留时间2~3min。压力为15MPa。
取制备好的束丝500kg浸泡在丙酮溶液中,60℃回流浸泡处理72小时,取出干燥,得到具有自发热性能的纳米纤维100kg。将萃取的CAB的混合溶液用旋转蒸发仪蒸干丙酮溶剂后,得到的CAB干燥备用。
称取445kg异丙醇和445kg去离子水混合均匀,取10kg自发热纳米纤维放入溶液中,用blender高速搅拌得到纳米纤维悬浮液,将其用100目的滤网过滤。向过滤后的纳米纤维悬浮液中加入40g聚乙烯醇(PVA)搅拌均匀,迅速将所得悬浮液放入冷冻干燥箱中在-5℃的环境中冷冻10h,再将冷冻干燥机温度设置为-80℃并抽真空冷冻干燥48h,得到纳米ZrC含量为1%的多功能纳米纤维气凝胶。
实施例2
称取142.56kg异丙醇和96.04kg去离子水,将其混合均匀后加热至80℃;称取98kg乙烯基含量为44%的EVOH母粒和2kg纳米ZrC粉体;将所称得的EVOH母粒溶于加热好的异丙醇和水的混合液中并搅拌使EVOH完全溶解;向溶解好的EVOH溶液中加入纳米ZrC粉体并用乳化机乳化,使纳米ZrC粉体均匀分散在EVOH溶液中;将所制得的混合液缓慢地倒入冰水中并搅拌,使混有纳米ZrC粉体的EVOH析出;将析出的功能性EVOH烘干并用粉碎器将其粉碎,将粉碎后的EVOH与400kg的乙酸丁酸纤维素酯(CAB)混合均匀后加入到双螺杆挤出机的料斗中,经熔融共混,卷绕收集成束。其中,螺杆各加温区温度设置分别为:一区温度:160℃;二区:200℃;三区:210℃;四区:220℃;五区:200℃;六区:205℃;七区:210℃。停留时间2~3min。压力为15MPa。
取制备好的束丝500kg浸泡在丙酮溶液中,60℃回流浸泡处理72小时,取出干燥,得到具有自发热性能的纳米纤维100kg。将萃取的CAB的混合溶液用旋转蒸发仪蒸干丙酮溶剂后,得到的CAB干燥备用。
称取445kg异丙醇和445kg去离子水混合均匀,取10kg自发热纳米纤维放入溶液中,用blender高速搅拌得到纳米纤维悬浮液,将其用100目的滤网过滤。向过滤后的纳米纤维悬浮液中加入40g聚乙烯醇(PVA)搅拌均匀,迅速将所得悬浮液放入冷冻干燥箱中在-5℃的环境中冷冻10h,再将冷冻干燥机温度设置为-80℃并抽真空冷冻干燥48h,得到纳米ZrC含量为2%的多功能纳米纤维气凝胶。
实施例3
称取142.56kg异丙醇和96.04kg去离子水,将其混合均匀后加热至80℃;称取97kg乙烯基含量为44%的EVOH母粒和3kg纳米ZrC粉体;将所称得的EVOH母粒溶于加热好的异丙醇和水的混合液中并搅拌使EVOH完全溶解;向溶解好的EVOH溶液中加入ZrC粉体并用乳化机乳化,使纳米ZrC粉体均匀分散在EVOH溶液中;将所制得的混合液缓慢地倒入冰水中并搅拌,使混有纳米ZrC粉体的EVOH析出;将析出的功能性EVOH烘干并用粉碎器将其粉碎,将粉碎后的EVOH与400kg的乙酸丁酸纤维素酯(CAB)混合均匀后加入到双螺杆挤出机的料斗中,经熔融共混,卷绕收集成束。其中,螺杆各加温区温度设置分别为:一区温度:160℃;二区:200℃;三区:210℃;四区:220℃;五区:200℃;六区:205℃;七区:210℃。停留时间2~3min。压力为15MPa。
取制备好的束丝500kg浸泡在丙酮溶液中,60℃回流浸泡处理72小时,取出干燥,得到具有自发热性能的纳米纤维100kg。将萃取的CAB的混合溶液用旋转蒸发仪蒸干丙酮溶剂后,得到的CAB干燥备用。
称取445kg异丙醇和445kg去离子水混合均匀,取10kg自发热纳米纤维放入溶液中,用blender高速搅拌得到纳米纤维悬浮液,将其用100目的滤网过滤。向过滤后的纳米纤维悬浮液中加入40g聚乙烯醇(PVA)搅拌均匀,迅速将所得悬浮液放入冷冻干燥箱中在-5℃的环境中冷冻10h,再将冷冻干燥机温度设置为-80℃并抽真空冷冻干燥48h,得到纳米ZrC含量为3%的多功能纳米纤维气凝胶。
实施例4
取142.56kg异丙醇和96.04kg去离子水,将其混合均匀后加热至80℃;称取96kg乙烯基含量为44%的EVOH母粒和4kg纳米ZrC粉体;将所称得的EVOH母粒溶于加热好的异丙醇和水的混合液中并搅拌使EVOH完全溶解;向溶解好的EVOH溶液中加入纳米ZrC粉体并用乳化机乳化,使纳米ZrC粉体均匀分散在EVOH溶液中;将所制得的混合液缓慢地倒入冰水中并搅拌,使混有纳米ZrC粉体的EVOH析出;将析出的功能性EVOH烘干并用粉碎器将其粉碎,将粉碎后的EVOH与400kg的乙酸丁酸纤维素酯(CAB)混合均匀后加入到双螺杆挤出机的料斗中,经熔融共混,卷绕收集成束。其中,螺杆各加温区温度设置分别为:一区温度:160℃;二区:200℃;三区:210℃;四区:220℃;五区:200℃;六区:205℃;七区:210℃。停留时间2~3min。压力为15MPa。
取制备好的束丝500kg浸泡在丙酮溶液中,60℃回流浸泡处理72小时,取出干燥,得到具有自发热性能的纳米纤维100kg。将萃取的CAB的混合溶液用旋转蒸发仪蒸干丙酮溶剂后,得到的CAB干燥备用。
称取445kg异丙醇和445kg去离子水混合均匀,取10kg自发热纳米纤维放入溶液中,用blender高速搅拌得到纳米纤维悬浮液,将其用100目的滤网过滤。向过滤后的纳米纤维悬浮液中加入40g聚乙烯醇(PVA)搅拌均匀,迅速将所得悬浮液放入冷冻干燥箱中在-5℃的环境中冷冻10h,再将冷冻干燥机温度设置为-80℃并抽真空冷冻干燥48h,得到纳米ZrC含量为4%的多功能纳米纤维气凝胶。
实施例5
取142.56kg异丙醇和96.04kg去离子水,将其混合均匀后加热至80℃;称取95kg乙烯基含量为44%的EVOH母粒和5kg纳米ZrC粉体;将所称得的EVOH母粒溶于加热好的异丙醇和水的混合液中并搅拌使EVOH完全溶解;向溶解好的EVOH溶液中加入纳米ZrC粉体并用乳化机乳化,使纳米ZrC粉体均匀分散在EVOH溶液中;将所制得的混合液缓慢地倒入冰水中并搅拌,使混有纳米ZrC粉体的EVOH析出;将析出的功能性EVOH烘干并用粉碎器将其粉碎,将粉碎后的EVOH与400kg的乙酸丁酸纤维素酯(CAB)混合均匀后加入到双螺杆挤出机的料斗中,经熔融共混,卷绕收集成束。其中,螺杆各加温区温度设置分别为:一区温度:160℃;二区:200℃;三区:210℃;四区:220℃;五区:200℃;六区:205℃;七区:210℃。停留时间2~3min。压力为15MPa。
取制备好的束丝500kg浸泡在丙酮溶液中,60℃回流浸泡处理72小时,取出干燥,得到具有自发热性能的纳米纤维100kg。将萃取的CAB的混合溶液用旋转蒸发仪蒸干丙酮溶剂后,得到的CAB干燥备用。
称取445kg异丙醇和445kg去离子水混合均匀,取10kg自发热纳米纤维放入溶液中,用blender高速搅拌得到纳米纤维悬浮液,将其用100目的滤网过滤。向过滤后的纳米纤维悬浮液中加入40g聚乙烯醇(PVA)搅拌均匀,迅速将所得悬浮液放入冷冻干燥箱中在-5℃的环境中冷冻10h,再将冷冻干燥机温度设置为-80℃并抽真空冷冻干燥48h,得到纳米ZrC含量为5%的多功能纳米纤维气凝胶。
结合图1和图2可知,上述实施例5制备的纳米纤维气凝胶有较大的孔隙率,即其是具备较大孔径的疏松多孔结构,该疏松多孔结构能够将声音或热能等以能量的形式传递或储存,当能量经过纳米纤维气凝胶内部时,发生散射和干涉,使能量逐渐减弱,从而实现本发明纳米纤维气凝胶隔音降噪和隔热保温的功能。
结合图3、图4和图5可知,本发明取传统有机气凝胶(采用聚乙烯醇-乙烯共聚物按照本发明相同制备工艺制备得到)与本发明实施例5制备的纳米纤维气凝胶进行发热效果测试,其中,测试环境如下:
室温27.1℃;湿度为50.0%。测试方法为:在0min时对样品用模拟太阳光进行光照,照射15min后关闭模拟太阳光,让样品在室温下降温10min。整个过程每隔1min用Fluke红外成像仪记录一次样品的温度。
由上述图3~图5可知,本发明制备的纳米纤维气凝胶的升温速率和峰值温度都要远远高于传统的有机气凝胶,传统有机气凝胶在升温过程中的最大温度为50.1℃,本发明制备的纳米纤维气凝胶在升温过程中的最大温度超过了100℃。在降温过程中,传统有机气凝胶的平衡的温度约为28.4℃,本发明制备的纳米纤维气凝胶的平衡温度为31.4℃,由此可见本发明制备的纳米纤维气凝胶具备良好的发热保温功能。
结合图6可知,本发明制备的纳米纤维气凝胶在压缩量为70%状态下的循环压缩性能测试,由图6可知,样品具有良好的压缩恢复性能,这是因为该气凝胶有纳米纤维制备而成,具有良好的柔韧性。另外,样品经过100次循环压缩后相比于经过2次循环压缩基本无衰减,说明本发明制得的样品具备良好的重复使用性能。
因此,本发明设计制备得到的纳米纤维气凝胶具备较好的光热转换、隔音降噪及隔热保温功能,适用于智能服装领域或建筑材料技术领域。
以上实施例仅为最佳举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外,本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种具备光热转换、隔音隔热及良好力学恢复性的纳米纤维气凝胶,其特征在于:它由聚乙烯醇-乙烯共聚物和第四副族金属碳化物粉体混合后并经熔融纺丝及冷冻干燥工艺制备得到,其中,所述聚乙烯醇-乙烯共聚物中乙烯基含量为44%,所述第四副族金属碳化物粉体的粒径为50~80nm,所述第四副族金属碳化物粉体质量占纳米纤维气凝胶质量的0.5%~10%,且所述第四副族金属碳化物粉体包括ZrC或TiC中的至少一种;所述纳米纤维气凝胶在压缩量为70%的情况下可循环压缩100次而自身无损耗,所述纳米纤维气凝胶的发热性能是传统气凝胶的2~5倍,且孔隙率达30%~60%;且所述传统气凝胶为采用聚乙烯醇-乙烯共聚物按照相同制备工艺制备得到;
其中,所述纳米纤维气凝胶的制备过程如下:
它包括向聚乙烯醇-乙烯共聚物溶液中加入第四副族金属碳化物粉体,乳化处理得混合液,所述乳化处理为控制温度75~85℃,乳化时间为2~3min,得到混合液;将所述混合液置于冰水中析出掺杂第四副族金属碳化物粉体的聚乙烯醇-乙烯共聚物固体,再经熔融纺丝及冷冻干燥工艺制备得到纳米纤维气凝胶;
其中,所述熔融纺丝的具体过程如下:取掺杂第四副族金属碳化物粉体的聚乙烯醇-乙烯共聚物固体粉碎得粉末,将所述粉末与乙酸丁酸纤维素酯混合后经双螺杆挤出机熔融挤出后得到纳米纤维原丝;所述纳米纤维原丝溶解至丙酮中去除乙酸丁酸纤维素酯后得到具备自发热功能的聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维;
所述冷冻干燥工艺的具体过程如下:将所述具备自发热功能的聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维溶解至去离子水和异丙醇的混合溶液中,依次经历搅拌、滤网过滤处理后,向滤液中加入交联剂,再置于-5℃的环境中冷冻1h,-80℃的真空环境下冷冻干燥48h,得到纳米纤维气凝胶。
2.根据权利要求1所述具备光热转换、隔音隔热及良好力学恢复性的纳米纤维气凝胶,其特征在于:所述纳米纤维气凝胶的发热性能为传统气凝胶的2~3倍。
3.一种权利要求1所述具备光热转换、隔音隔热及良好力学恢复性的纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于:它包括向聚乙烯醇-乙烯共聚物溶液中加入第四副族金属碳化物粉体,乳化处理得混合液,所述乳化处理为控制温度75~85℃,乳化时间为2~3min,得到混合液;将所述混合液置于冰水中析出掺杂第四副族金属碳化物粉体的聚乙烯醇-乙烯共聚物固体,再经熔融纺丝及冷冻干燥工艺制备得到纳米纤维气凝胶;
其中,所述熔融纺丝的具体过程如下:取掺杂第四副族金属碳化物粉体的聚乙烯醇-乙烯共聚物固体粉碎得粉末,将所述粉末与乙酸丁酸纤维素酯混合后经双螺杆挤出机熔融挤出后得到纳米纤维原丝;所述纳米纤维原丝溶解至丙酮中去除乙酸丁酸纤维素酯后得到具备自发热功能的聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维;
所述冷冻干燥工艺的具体过程如下:将所述具备自发热功能的聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维溶解至去离子水和异丙醇的混合溶液中,依次经历搅拌、滤网过滤处理后,向滤液中加入交联剂,再置于-5℃的环境中冷冻1h,-80℃的真空环境下冷冻干燥48h,得到纳米纤维气凝胶。
4.根据权利要求1~3中任意一项所述具备光热转换、隔音隔热及良好力学恢复性的纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于:所述冷冻干燥工艺中,所述滤网的孔径大小为80~120目。
5.根据权利要求1~3中任意一项所述具备光热转换、隔音隔热及良好力学恢复性的纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于:所述冷冻干燥工艺中,混合溶液中所述去离子水和异丙醇的质量比1:1。
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