CN1834280A - 碳纳米管增强铝基复合材料及其真空热压制备方法 - Google Patents

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马艳霞
王德尊
张学习
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碳纳米管增强铝基复合材料及其真空热压制备方法，它涉及一种铝基复合材料及其制备方法。它解决了碳纳米管无法与铝合金基体结合的问题。本发明碳纳米管增强铝基复合材料由占该复合材料质量0.1％～5％的碳纳米管和95％～99.9％的铝合金粉作原料制成。其真空热压制备按下述步骤进行：(一)碳纳米管放入混合酸中浸泡，再加入表面活性剂；(二)分散；(三)过滤，碳纳米管用蒸馏水洗涤至中性；(四)两步球磨；(五)真空烘干；(六)真空热压；(七)热挤压，即得到碳纳米管增强铝基复合材料。本发明提高了铝合金基体的耐磨性、减摩性、自润滑性、表面润湿性和力学性能。

Description

碳纳米管增强铝基复合材料及其真空热压制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
碳纳米管是一种新型的自组装单分子材料，它由单层或多层碳六边形平面网卷曲而成的无缝纳米级管状材料。碳纳米管具有良好的耐磨性、减摩性和自润滑性，其优异的力学性能及较低的密度，是理想的基体增强增韧材料。由于碳纳米管的体积远小于常规碳纤维，因此与金属基体复合时，不会破坏基体的连续性，而且，可用较少的掺入量就可能达到常规碳纤维复合材料的性能，在基体中较易浸润和钉扎。但是，碳纳米管无法与铝合金基体结合。
发明内容
本发明的目的是为了解决碳纳米管无法与铝合金基体结合的问题，而提供的一种碳纳米管增强铝基复合材料及其真空热压制备方法。碳纳米管增强铝基复合材料由占该复合材料质量0.1％～5％的碳纳米管和95％～99.9％的铝合金粉作原料制成。其制备方法通过以下步骤实现：(一)碳纳米管放入由浓度95～98％的H2SO4和浓度65～68％的HNO3按3∶1的体积比组成的混合酸中浸泡40～50h，再加入表面活性剂；(二)分散：机械搅拌，并用超声波辅助分散；(三)过滤，碳纳米管用蒸馏水洗涤至中性；(四)两步球磨：先进行高能球磨铝合金粉体，再按碳纳米管占该复合材料质量0.1％～5％、铝合金粉占该复合材料质量95％～99.9％的比例混合，进行低能球磨；(五)真空烘干：压力为1×10-2～6×10-2Pa，温度为90～110℃，烘干时间为15～20h；(六)真空热压；(七)热挤压，即得到碳纳米管增强铝基复合材料。
本发明提高了铝合金基体的耐磨性、减摩性、自润滑性、表面润湿性和力学性能，其中抗拉强度增加了25～35％，弹性模量增加了41～50％，最大延伸率降到1～2％。
本发明中致密度是指材料的实际密度与理论密度之比，在压制时可用粉体材料的高度来计算。本发明中挤压比是指材料的横截面积之比，挤压时，材料的横截面积变小，而长度增加，也可以按压头的移动速度来计算。
本发明中所用的碳纳米管可从市场直接购买，容易得到。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式碳纳米管增强铝基复合材料由占该复合材料质量0.1％～5％的碳纳米管和95％～99.9％的铝合金粉作原料制成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：碳纳米管增强铝基复合材料由占该复合材料质量1％～4％的碳纳米管和96％～99％的铝合金粉作原料制成。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：碳纳米管增强铝基复合材料由占该复合材料质量2％的碳纳米管和98％的铝合金粉作原料制成。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：碳纳米管增强铝基复合材料由占该复合材料质量3％的碳纳米管和97％的铝合金粉作原料制成。
具体实施方式五：本实施方式通过以下步骤实现碳纳米管增强铝基复合材料的真空热压制备：(一)碳纳米管放入由浓度95～98％的H2SO4和浓度65～68％的HNO3按3∶1的体积比组成的混合酸中浸泡40～50h，再加入表面活性剂；(二)分散：机械搅拌，并用超声波辅助分散；(三)过滤，碳纳米管用蒸馏水洗涤至中性；(四)两步球磨：先进行高能球磨铝合金粉体，再按碳纳米管占该复合材料质量0.1％～5％、铝合金粉占该复合材料质量95％～99.9％的比例混合，进行低能球磨；(五)真空烘干：压力为1×10-2～6×10-2Pa，温度为90～110℃，烘干时间为15～20h；(六)真空热压；(七)热挤压，即得到碳纳米管增强铝基复合材料。
本实施方式中所用的碳纳米管为多壁碳纳米管，直径为10～20nm，长度为0.5～500um，购自深圳市纳米港有限公司。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(一)中表面活性剂是十二烷基硫酸钠，十二烷基硫酸钠按每克碳纳米管加入10mg～30mg的比例添加。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(一)中表面活性剂是十二烷基硫酸钠，十二烷基硫酸钠按每克碳纳米管加入15mg～25mg的比例添加。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(一)中表面活性剂是十二烷基硫酸钠，十二烷基硫酸钠按每克碳纳米管加入20mg的比例添加。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(一)中表面活性剂是十二烷基硫酸钠，十二烷基硫酸钠按每克碳纳米管加入12mg的比例添加。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(一)中表面活性剂是十二烷基硫酸钠，十二烷基硫酸钠按每克碳纳米管加入29mg的比例添加。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(一)中按1克碳纳米管放入100～200ml混合酸的比例浸泡44～49h。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(一)中按1克碳纳米管放入150ml混合酸的比例浸泡48h。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(二)中机械搅拌的转速为200～300r/min，超声波的频率为2×105～1×106Hz，分散3～5h。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(二)中机械搅拌的转速为250r/min，超声波的频率为6×105Hz，分散4h。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(四)高能球磨铝合金粉体时加入占铝合金粉质量1～3％的硬脂酸，磨球钢珠与铝合金粉的质量之比为20～30∶1，球磨罐压力为1×10-2～6×10-2Pa，球磨转速为500～600r/min，球磨10～15h。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(四)高能球磨铝合金粉体时加入占铝合金粉质量2％的脂酸，磨球钢珠与铝合金粉的质量之比为21∶1，球磨罐压力为2×10-2Pa，球磨转速为550r/min，球磨11h。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(四)高能球磨铝合金粉体时加入占铝合金粉质量2％的硬脂酸，磨球钢珠与铝合金粉的质量之比为28∶1，球磨罐压力为5×10-2Pa，球磨转速为600r/min，球磨14h。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(四)高能球磨铝合金粉体时加入占铝合金粉质量2％的硬脂酸，磨球钢珠与铝合金粉的质量之比为25∶1，球磨罐压力为4×10-2Pa，球磨转速为500r/min，球磨13h。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(四)中按碳纳米管占该复合材料质量1％～4％、铝合金粉占该复合材料质量96％～99％的比例混合。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(四)中按碳纳米管占该复合材料质量2％、铝合金粉占该复合材料质量98％的比例混合。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(四)中按碳纳米管占该复合材料质量3％、铝合金粉占该复合材料质量97％的比例混合。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(四)低能球磨时磨球钢珠与铝合金粉的质量之比为2～3∶1，球磨罐压力为10-2～6×10-2Pa，球磨转速为200～250r/min，球磨20～25h。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(四)低能球磨时磨球钢珠与铝合金粉的质量之比为2.1∶1，球磨罐压力为2×10-2Pa，球磨转速为210r/min，球磨21h。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(四)低能球磨时磨球钢珠与铝合金粉的质量之比为2.9∶1，球磨罐压力为5×10-2Pa，球磨转速为240r/min，球磨24h。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(四)低能球磨时磨球钢珠与铝合金粉的质量之比为2.5∶1，球磨罐压力为3×10-2Pa，球磨转速为230r/min，球磨22h。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(六)将烘干后的粉体放入模具内用压头将粉体压至致密度为70～80％，再将其放入到压力为10-2～6×10-2Pa的热压炉内，并且一直抽真空，保持压力为1×10-2～6×10-2Pa，之后以30～40℃/min的速度升温到400～450℃，并保温20～30min，排除气体后以30～40℃/min的速度升温到580～600℃时加压力25～30Mpa，并保温10～15min，最后停止加热，压力保持不变，热压后粉体随炉子一起自然冷却至室温。其它步骤与实施方式五相同。
本实施方式中致密度是指材料的实际密度与理论密度之比，在压制时可用粉体材料的高度来计算。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(六)将烘干后的粉体放入模具内用压头将粉体压至致密度为71％，再将其放入到压力为2×10-2Pa的热压炉内，并且一直抽真空，保持压力为2×10-2Pa，之后以31℃/min的速度升温到410℃，并保温22min，排除气体后以31℃/min的速度升温到585℃时加压力26Mpa，并保温12min，最后停止加热，压力保持不变，热压后粉体随炉子一起自然冷却至室温。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(六)将烘干后的粉体放入模具内用压头将粉体压至致密度为78％，再将其放入到压力为5×10-2Pa的热压炉内，并且一直抽真空，保持压力为5×10-2Pa，之后以38℃/min的速度升温到440℃，并保温29min，排除气体后以39℃/min的速度升温到595℃时加压力29Mpa，并保温14min，最后停止加热，压力保持不变，热压后粉体随炉子一起自然冷却至室温。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式二十九：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(六)将烘干后的粉体放入模具内用压头将粉体压至致密度为75％，再将其放入到压力为3×10-2Pa的热压炉内，并且一直抽真空，保持压力为3×10-2Pa，之后以35℃/min的速度升温到430℃，并保温25min，排除气体后以35℃/min的速度升温到590℃时加压力27Mpa，并保温13min，最后停止加热，压力保持不变，热压后粉体随炉子一起自然冷却至室温。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式三十：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(七)中先将钢模加热到400～460℃保温30～60min，再将真空热压的原料放入400～460℃的箱式炉内保温20～30min后立即放入钢模内挤压，挤压比为20～25∶1，挤压速度为5～10mm/s。其它步骤与实施方式五相同。
本实施方式中挤压比是指材料的横截面积之比，挤压时，材料的横截面积变小，而长度增加，也可以按压头的移动速度来计算。
具体实施方式三十一：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(七)中先将钢模加热到410℃保温35min，再将真空热压的原料放入410℃的箱式炉内保温22min后立即放入钢模内挤压，挤压比为21∶1，挤压速度为6mm/s。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式三十二：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(七)中先将钢模加热到450℃保温55min，再将真空热压的原料放入450℃的箱式炉内保温29min后立即放入钢模内挤压，挤压比为24∶1，挤压速度为9mm/s。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式三十三：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(七)中先将钢模加热到430℃保温45min，再将真空热压的原料放入430℃的箱式炉内保温25min后立即放入钢模内挤压，挤压比为23∶1，挤压速度为7mm/s。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式三十四：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(三)过滤时使用的陶瓷过滤器孔径为10～100nm。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式三十五：本实施方式通过以下步骤实现碳纳米管增强铝基复合材料的真空热压制备：(一)碳纳米管放入由浓度95％的H2SO4和浓度65％的HNO3按3∶1的体积比组成的混合酸中浸泡50h，再加入表面活性剂；(二)分散：机械搅拌，并用超声波辅助分散；(三)过滤，碳纳米管用蒸馏水洗涤至中性；(四)两步球磨：先进行高能球磨铝合金粉体2024Al并加入占铝合金粉体质量1％的硬脂酸(CNTs)，再按碳纳米管占该复合材料质量0.1％～5％、铝合金粉占该复合材料质量95％～99.9％的比例混合，进行低能球磨(五)真空烘干：压力为1×10-2～6×10-2Pa，温度为90～110℃，烘干时间为15～20h；(六)真空热压：将烘干后的粉体放入模具内用压头将粉体压至致密度为75％，再将其放入到压力为1×10-2Pa的热压炉内，并且一直抽真空，保持压力为1×10-2Pa，之后以30℃/min的速度升温到400℃，并保温20min，排除气体后以30℃/min的速度升温到600℃时加压力25Mpa，并保温10min，最后停止加热，压力保持不变，热压后粉体随炉子一起自然冷却至室温；(七)热挤压：先将钢模加热到450℃保温30min，再将真空热压的原料放入450℃的箱式炉内保温30min后立即放入凹模锥角取150°的钢模内挤压，挤压比为25∶1，挤压速度为7mm/s，即得到碳纳米管增强铝基复合材料。
本实施方式碳纳米管增强铝基复合材料1wt％CNTs/2024Al与基体2024Al在室温下致密度和力学性能的检测结果如表1所示。结果表明碳纳米管增强铝基复合材料的力学性能有了显著的提高。
表1复合材料的致密度及室温力学强度
  材料   致密度(％)  抗拉强度(MPa)  弹性模量(GPa)   最大延伸率(％)
  2024Al   99.4  440  70   11
  1wt％CNTs/2024Al   99.1  530  99   2

Claims (10)

1、碳纳米管增强铝基复合材料，其特征是它由占该复合材料质量0.1％～5％的碳纳米管和95％～99.9％的铝合金粉作原料制成。
2、碳纳米管增强铝基复合材料的真空热压制备方法，其特征在于它按下述步骤进行：(一)碳纳米管放入由浓度95～98％的H2SO4和浓度65～68％的HNO3按3∶1的体积比组成的混合酸中浸泡40～50h，再加入表面活性剂；(二)分散：机械搅拌，并用超声波辅助分散；(三)过滤，碳纳米管用蒸馏水洗涤至中性；(四)两步球磨：先进行高能球磨铝合金粉体，再按碳纳米管占该复合材料质量0.1％～5％、铝合金粉占该复合材料质量95％～99.9％的比例混合，进行低能球磨；(五)真空烘干：压力为1×10-2～6×10-2Pa，温度为90～110℃，烘干时间为15～20h；(六)真空热压；(七)热挤压，即得到碳纳米管增强铝基复合材料。
3、根据权利要求2所述的碳纳米管增强铝基复合材料的真空热压制备方法，其特征在于步骤(一)中表面活性剂是十二烷基硫酸钠，十二烷基硫酸钠按每克碳纳米管加入10mg～30mg的比例添加。
4、根据权利要求2所述的碳纳米管增强铝基复合材料的真空热压制备方法，其特征在于步骤(一)中按1克碳纳米管放入100～200ml混合酸的比例浸泡44～49h。
5、根据权利要求2所述的碳纳米管增强铝基复合材料的真空热压制备方法，其特征在于步骤(二)中机械搅拌的转速为200～300r/min，超声波的频率为2×105～1×106Hz，分散3～5h。
6、根据权利要求2所述的碳纳米管增强铝基复合材料的真空热压制备方法，其特征在于步骤(四)高能球磨铝合金粉体时加入占铝合金粉质量1～3％的硬脂酸，磨球钢珠与铝合金粉的质量之比为20～30∶1，球磨罐压力为1×10-2～6×10-2Pa，球磨转速为500～600r/min，球磨10～15h。
7、根据权利要求2所述的碳纳米管增强铝基复合材料的真空热压制备方法，其特征在于步骤(四)低能球磨时磨球钢珠与铝合金粉的质量之比为2～3∶1，球磨罐压力为1×10-2～6×10-2Pa，球磨转速为200～250r/min，球磨20～25h。
8、根据权利要求2所述的碳纳米管增强铝基复合材料的真空热压制备方法，其特征在于步骤(六)将烘干后的粉体放入模具内用压头将粉体压至致密度为70～80％，再将其放入到压力为1×10-2～6×10-2Pa的热压炉内，并且一直抽真空，保持压力为1×10-2～6×10-2Pa，之后以30～40℃/min的速度升温到400～450℃，并保温20～30min，排除气体后以30～40℃/min的速度升温到580～600℃时加压力25～30Mpa，并保温10～15min，最后停止加热，压力保持不变，热压后的粉体随炉子一起自然冷却至室温。
9、根据权利要求2所述的碳纳米管增强铝基复合材料的真空热压制备方法，其特征在于步骤(七)中先将钢模加热到400～460℃，保温30～60min，再将真空热压过的原料放入400～460℃的箱式炉内保温20～30min后立即放入钢模内挤压，挤压比为20～25∶1，挤压速度为5～10mm/s。
10、根据权利要求2所述的碳纳米管增强铝基复合材料的真空热压制备方法，其特征在于步骤(三)过滤时使用的陶瓷过滤器孔径为10～100nm。
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