CN112063873B - 一种石墨烯增强铜基复合材料及其温压成型制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯增强铜基复合材料及其温压成型制备方法,复合材料中石墨烯含量为0.4wt%~1.2wt%,余量为铜;其制备过程包括制备石墨烯悬浊液、石墨烯悬浊液与铜粉混合、混合粉体湿法球磨、温压压制成型、烧结。本发明采用温压压制成型解决冷压烧结法制备的复合材料致密度较低,材料强度较低,热压烧结法生产工艺复杂,效率低的问题。在烧结过程中,石墨烯在复合材料中产生细晶强化、位错强化和载荷传递强化,有效提高了石墨烯增强铜基复合材料的强度和耐磨性能,铜基体的综合力学性能得到明显提高。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料领域,具体涉及一种石墨烯增强铜基复合材料及其温压成型制备方法。
背景技术
铜是人类历史上最早使用的金属之一,具有良好延展性,导电、导热性能较好,被广泛应用于电子工业、机械工业和航空航天工业等领域,然而,铜金属硬度较低,不耐磨,高温下易变形的缺点严重限制了其在各个领域的进一步应用和发展,单纯的铜质材料已无法满足工业发展的实际需求,因此,高强、高导的铜基复合材料得到了人们的关注和研究,通过添加合适的增强体来提高铜基材料的强度、导电导热和耐磨性。目前,常用的传统增强体包括碳纤维、碳纳米管和纳米颗粒,但是各自都存在不同的缺点,在提高铜基材料强度的同时,一定程度上也降低了材料的导电和导热性,寻求最理想的新型铜基材料增强体,是有关这方面研究的重点和关键。
石墨烯是近年来新兴的一种二维碳纳米材料,厚度约为0.34nm的单层碳原子,具有六方蜂窝状晶格结构,独特的二维结构使其表现出优异的力学性能、电学性能、热学性能及摩擦性能,在作为复合材料增强体方面具有明显的性能优势。目前,有关于石墨烯增强体复合材料的研究主要集中在聚合物基复合材料和陶瓷基复合材料方面,也涉及以石墨烯作为增强体的生物医用材料、储能材料、光电材料及催化材料,相比于以上方面的研究,石墨烯增强金属基复合材料的研究起步相对较晚,并未得到很深入的研究,研究成果不显著,较早的研究工作甚至出现了负的增强效果,因此,石墨烯金属基复合材料的研究存在巨大的发展潜力和空间。
结合铜和石墨烯的性能特点,将石墨烯引入到铜基复合材料中,发挥其优异的导电导热和高强度性质,提高铜基复合材料的综合力学性能,减少失效,延长使用寿命。现有技术中,通常采用冷压烧结和热压烧结制备。冷压烧结法先是在常温或低温下压制成型制备坯料,再进行烧结,其缺点是复合材料致密度较低,造成复合材料强度较低,冷压成型后的坯料在移动中易损坏,在炉中烧结过程中,成型料易变形,质量不能保证。而热压烧结法是在高温下对粉末施加压力的同时进行烧结,热压烧结通常需要在真空环境中同时完成压制与烧结,其缺点是过程及设备复杂,生产控制要求严,模具材料和规格要求高,能源消耗大,生产效率较低,生产成本高,而且只能制备形状较为简单的产品。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种石墨烯增强铜基复合材料及其温压成型制备方法,该制备方法特点在于成型过程中,通过对模具施加温度,实现温压压制成型。本发明的具体技术方案如下:一种石墨烯增强铜基复合材料及其温压成型制备方法,石墨烯增强铜基复合材料中石墨烯含量为0.4wt%~1.2wt%,余量为铜;其制备方法包括如下步骤:
步骤一:按照质量百分比分别称取铜粉和石墨烯,将石墨烯放置于无水乙醇中进行超声震荡30~60min,形成石墨烯悬浊液,然后加入铜粉,充分搅拌后静置得到石墨烯/铜混合粉末;
步骤二:将石墨烯/铜混合粉末进行湿法高能球磨,球料比为1~10:1,球磨速度为200~500rpm,球磨时间为120-600min,每隔30min实行正反向交替球磨;
步骤三:先对模具加热到200~300℃,将球磨后的石墨烯/铜混合粉末烘干后装入模具,在200~300℃的恒温下对粉末施加10~30MPa的压力,成型后保压2~10min后进行脱模,制备出直径为20~30mm,高度为8~12mm的圆柱形石墨烯/铜预制件;
步骤四:将步骤三获得的石墨烯/铜预制件置于三温区管式电阻炉内进行烧结,通入高纯Ar作为保护气体,烧结温度为700~900℃,保温120-600min,然后随炉冷却,制备得到石墨烯增强铜基复合材料。
本发明采用无水乙醇将石墨烯制备成悬浊液,再与铜粉混合后进行湿法球磨,球磨后采用温压成型压制混合粉末,经烧结制备得到石墨烯增强铜基复合材料。混合粉末球磨时,在挤压、撞击和剪切作用力下,发生变形和破碎,晶粒得到细化,无水乙醇的存在相当于保护剂,一定程度上保持了石墨烯结构的完整,还可以避免石墨烯发生二次团聚。球磨时每隔一定时间进行正反向交替球磨,能够使铜粉与石墨烯混合的更均匀。球磨后的石墨烯/铜混合粉末放入预热的模具中,在200-300℃的恒温下,从模具两端施加压力,使石墨烯/铜混合粉末压制成型,解决了冷压烧结法制备的复合材料致密度较低,成型预制件易变性、性能不稳定的问题,也避免了热压烧结法生产工艺和设备复杂、生产效率低、对模具要求高的问题;通过本发明整体工艺获得的石墨烯增强铜基复合材料具有优良的耐磨性和强度,综合性能优异。
优选的,所述石墨烯是由二维石墨烯片构成的具有类蜂窝状结构的立体构造石墨烯粉体,石墨烯的平均孔径为2.0~6.0nm,比表面积为800~1400.0m2g。平均孔径为2.0~6.0nm,比表面积为800~1400.0m2g的石墨烯粉体在湿法球磨时能够更好地与铜粉混合。
优选的,所述铜粉的粒度为200~400目,纯度为99.90%~99.99%。
优选的,步骤四中,烧结过程实行分段式升温,第一段由室温升高到100~250℃,保温30~60min;第二段由100~250℃升温到300~500℃,保温30~60min;第三段由300~500℃升温到550~650℃,保温30~60min;第四段由550~650℃升温到700~900℃,每一段升温速度为4~12℃/min。通过分段升温烧结,使铜与石墨烯的复合材料更加致密,具有更好的性能。通过分段升温工艺,使石墨烯/铜预制件的结合强度更高,制备的石墨烯增强铜基复合材料更致密。
优选的,步骤二中,球料比为5:1,球磨速度为300rpm,球磨时间为300min。综合考虑球磨时间、球磨效果,球料比为5:1,球磨速度为300rpm,球磨时间为300min时,既能使石墨烯与铜获得更好地混合,也节省了时间。
优选的,步骤四中,每一段升温速度为8℃/min。
本发明具有如下有益效果:(1)铜与石墨烯混合粉末在球磨时,在挤压、撞击和剪切作用力下,发生变形和破碎,晶粒得到细化,无水乙醇的存在相当于保护剂,一定程度上保持了石墨烯结构的完整,避免石墨烯发生二次团聚;(2)球磨后的粉末在200-300℃的恒温下温压下成型,解决了冷压烧结法制备的复合材料致密度较低,材料强度较低的问题,相比于热压成型烧结,不需要真空环境和复杂的设备及流程,对模具要求低;(3)石墨烯/铜混合粉末湿法高能球磨时每隔30min实行正反向交替球磨,能够使铜粉与石墨烯混合更均匀,从而在后续的烧结过程得到的石墨烯增强铜基复合材料成分均匀,整体性能稳定;(4)进一步通过分段升温烧结,使铜与石墨烯的复合材料更加致密,具有更好的性能。通过本发明整体工艺获得的石墨烯增强铜基复合材料具有优良的耐磨性和强度,综合性能优异。
附图说明
图1是本发明实施例1的石墨烯增强铜基复合材料金相组织;
图2是本发明实施例1的石墨烯增强铜基复合材料磨损表面SEM形貌图。
图3是本发明实施例2的石墨烯增强铜基复合材料金相组织;
图4是本发明实施例2的石墨烯增强铜基复合材料磨损表面SEM形貌图。
图5是本发明实施例3的石墨烯增强铜基复合材料金相组织;
图6是本发明实施例3的石墨烯增强铜基复合材料磨损表面SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合附图1-6,对本发明的具体实施方式进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1:
一种石墨烯增强铜基复合材料及其温压成型制备方法,石墨烯增强铜基复合材料中石墨烯含量为0.4wt%,余量为铜;其制备方法包括如下步骤:
步骤一:按照质量百分比分别称取铜粉和石墨烯,将石墨烯放置于无水乙醇中进行超声震荡30min,形成石墨烯悬浊液,然后加入铜粉,充分搅拌后静置得到石墨烯/铜混合粉末;
步骤二:将石墨烯/铜混合粉末进行湿法高能球磨,球料比为1:1,球磨速度为500rpm,球磨时间为600min,每隔30min实行正反向交替球磨;
步骤三:先对模具加热到200℃,将球磨后的石墨烯/铜混合粉末烘干后装入模具,在200℃的恒温下对粉末施加30MPa的压力,成型后保压2min后进行脱模,制备出直径为20~30mm,高度为8~12mm的圆柱形石墨烯/铜预制件;
步骤四:将步骤三获得的石墨烯/铜预制件置于三温区管式电阻炉内进行烧结,通入高纯Ar作为保护气体,烧结温度为700℃,保温600min,然后随炉冷却,制备得到石墨烯增强铜基复合材料。
实施例2:
一种石墨烯增强铜基复合材料及其温压成型制备方法,石墨烯增强铜基复合材料中石墨烯含量为0.8wt%,余量为铜;其制备方法包括如下步骤:
步骤一:按照质量百分比分别称取铜粉和石墨烯,将石墨烯放置于无水乙醇中进行超声震荡45min,形成石墨烯悬浊液,然后加入铜粉,充分搅拌后静置得到石墨烯/铜混合粉末;
步骤二:将石墨烯/铜混合粉末进行湿法高能球磨,球料比为5:1,球磨速度为300rpm,球磨时间为300min,每隔30min实行正反向交替球磨;
步骤三:先对模具加热到250℃,将球磨后的石墨烯/铜混合粉末烘干后装入模具,在250℃的恒温下对粉末施加20MPa的压力,成型后保压6min后进行脱模,制备出直径为20~30mm,高度为8~12mm的圆柱形石墨烯/铜预制件;
步骤四:将步骤三获得的石墨烯/铜预制件置于三温区管式电阻炉内进行烧结,通入高纯Ar作为保护气体,烧结温度为800℃,保温360min,然后随炉冷却,制备得到石墨烯增强铜基复合材料。
实施例3:
一种石墨烯增强铜基复合材料及其温压成型制备方法,石墨烯增强铜基复合材料中石墨烯含量为1.2wt%,余量为铜;其制备方法包括如下步骤:
步骤一:按照质量百分比分别称取铜粉和石墨烯,将石墨烯放置于无水乙醇中进行超声震荡60min,形成石墨烯悬浊液,然后加入铜粉,充分搅拌后静置得到石墨烯/铜混合粉末;
步骤二:将石墨烯/铜混合粉末进行湿法高能球磨,球料比为10:1,球磨速度为200rpm,球磨时间为120min,每隔30min实行正反向交替球磨;
步骤三:先对模具加热到250℃,将球磨后的石墨烯/铜混合粉末烘干后装入模具,在250℃的恒温下对粉末施加10MPa的压力,成型后保压10min后进行脱模,制备出直径为20~30mm,高度为8~12mm的圆柱形石墨烯/铜预制件;
步骤四:将步骤三获得的石墨烯/铜预制件置于三温区管式电阻炉内进行烧结,通入高纯Ar作为保护气体,烧结温度为900℃,保温120min,然后随炉冷却,制备得到石墨烯增强铜基复合材料。
实施例4:
一种石墨烯增强铜基复合材料及其温压成型制备方法,石墨烯增强铜基复合材料中石墨烯含量为0.6wt%,余量为铜;其制备方法包括如下步骤:
步骤一:按照质量百分比分别称取铜粉和石墨烯,将石墨烯放置于无水乙醇中进行超声震荡40min,形成石墨烯悬浊液,然后加入铜粉,充分搅拌后静置得到石墨烯/铜混合粉末;所述石墨烯是由二维石墨烯片构成的具有类蜂窝状结构的立体构造石墨烯粉体,石墨烯的平均孔径为2.0~6.0nm,比表面积为800~1400.0m2g;所述铜粉的粒度为200~400目,纯度为99.90%~99.99%。
步骤二:将石墨烯/铜混合粉末进行湿法高能球磨,球料比为3:1,球磨速度为450rpm,球磨时间为500min,每隔30min实行正反向交替球磨;
步骤三:先对模具加热到230℃,将球磨后的石墨烯/铜混合粉末烘干后装入模具,在230℃的恒温下对粉末施加28MPa的压力,成型后保压4min后进行脱模,制备出直径为20~30mm,高度为8~12mm的圆柱形石墨烯/铜预制件;
步骤四:将步骤三获得的石墨烯/铜预制件置于三温区管式电阻炉内进行烧结,通入高纯Ar作为保护气体,烧结温度为750℃,保温500min,然后随炉冷却,制备得到石墨烯增强铜基复合材料;其中,烧结过程实行分段式升温,第一段由室温升高到100℃,保温60min;第二段由100℃升温到300℃,保温60min;第三段由300℃升温到550℃,保温60min;第四段由550℃升温到700℃,每一段升温速度为4℃/min。
实施例5:
一种石墨烯增强铜基复合材料及其温压成型制备方法,石墨烯增强铜基复合材料中石墨烯含量为0.8wt%,余量为铜;其制备方法包括如下步骤:
步骤一:按照质量百分比分别称取铜粉和石墨烯,将石墨烯放置于无水乙醇中进行超声震荡45min,形成石墨烯悬浊液,然后加入铜粉,充分搅拌后静置得到石墨烯/铜混合粉末;
步骤二:将石墨烯/铜混合粉末进行湿法高能球磨,球料比为7:1,球磨速度为350rpm,球磨时间为400min,每隔30min实行正反向交替球磨;
步骤三:先对模具加热到250℃,将球磨后的石墨烯/铜混合粉末烘干后装入模具,在250℃的恒温下对粉末施加20MPa的压力,成型后保压6min后进行脱模,制备出直径为20~30mm,高度为8~12mm的圆柱形石墨烯/铜预制件;
步骤四:将步骤三获得的石墨烯/铜预制件置于三温区管式电阻炉内进行烧结,通入高纯Ar作为保护气体,烧结温度为800℃,保温360min,然后随炉冷却,制备得到石墨烯增强铜基复合材料;其中,烧结过程实行分段式升温,第一段由室温升高到200℃,保温50min;第二段由200℃升温到400℃,保温50min;第三段由400℃升温到600℃,保温50min;第四段由600℃升温到840℃,每一段升温速度为8℃/min。
实施例6:
一种石墨烯增强铜基复合材料及其温压成型制备方法,石墨烯增强铜基复合材料中石墨烯含量为1.0wt%,余量为铜;其制备方法包括如下步骤:
步骤一:按照质量百分比分别称取铜粉和石墨烯,将石墨烯放置于无水乙醇中进行超声震荡50min,形成石墨烯悬浊液,然后加入铜粉,充分搅拌后静置得到石墨烯/铜混合粉末;
步骤二:将石墨烯/铜混合粉末进行湿法高能球磨,球料比为6:1,球磨速度为400rpm,球磨时间为380min,每隔30min实行正反向交替球磨;
步骤三:先对模具加热到280℃,将球磨后的石墨烯/铜混合粉末烘干后装入模具,在280℃的恒温下对粉末施加15MPa的压力,成型后保压6min后进行脱模,制备出直径为20~30mm,高度为8~12mm的圆柱形石墨烯/铜预制件;
步骤四:将步骤三获得的石墨烯/铜预制件置于三温区管式电阻炉内进行烧结,通入高纯Ar作为保护气体,烧结温度为900℃,保温240min,然后随炉冷却,制备得到石墨烯增强铜基复合材料;其中,烧结过程实行分段式升温,第一段由室温升高到250℃,保温30min;第二段由250℃升温到500℃,保温30min;第三段由500℃升温到650℃,保温30min;第四段由650℃升温到900℃,每一段升温速度为12℃/min。
对实施例1-3所制备的石墨烯增强铜基复合材料进行性能测试分析和金相组织分析。
性能测试方面:性能测试包括硬度、压缩强度、磨损失重率。将实施例1至实施例3所制备得到的石墨烯增强铜基复合材料在HWDM-3硬度测试机上进行维氏硬度测量,载荷为9806mN,加载时间为15s。在深圳三思纵横科技股份有限公司生产的UTM5105电子万能试验机上进行压缩强度测量,压缩速度为1.0mm/min。采用销盘式磨粒磨损试验方法,在ML-100型磨粒磨损试验机,进行磨损失重测试,施加载荷为10N,试样进给量4mm/r,转盘转速120r/min,磨粒采用800目SiC砂纸,性能测试数据如表1所示。
表1实施例1-3所制备的石墨烯增强铜基复合材料性能数据
金相组织和扫描电镜分析:将本发明实施例1-3所得的石墨烯增强铜基复合材料分别进行金相组织分析和扫描电镜分析。图1为实施例1制备的石墨烯增强铜基复合材料的金相图,从图中可以看出,颗粒界面清晰,结合较好,且颗粒尺寸较小,表面孔隙较少,说明材料的致密度良好。图2为实施例1所得的石墨烯增强铜基复合材料磨损表面SEM图,从图中可以看出,磨损表面犁沟特征划痕细而浅,磨屑较少,表面较光滑,说明材料的耐磨性能好。图3和图4分别为实施例2制备的复合材料金相组织和磨损表面SEM形貌图,图5和图6分别为实施例3制备的复合材料金相组织和磨损表面SEM形貌图,实施例2和实施例3制备的石墨烯增强铜基符合材料的金相组织、磨损表面SEM图与实施例1相似,表明通过本发明所述工艺制备石墨烯增强铜基复合材料致密度高,具有优良的耐磨性和综合力学性能。
从本上述实施例可知,按照本发明方法制成的石墨烯增强铜基复合材料硬度>HV50,抗压强度>195MPa,且耐磨性好。本发明解决了冷压成型材料致密度低,预制件易变性的问题,不需要真空环境和复杂的设备,对模具要求低。
Claims (5)
1.一种石墨烯增强铜基复合材料及其温压成型制备方法,其特征在于,石墨烯增强铜基复合材料中石墨烯含量为0.4wt%~0.8wt%,余量为铜;其制备方法包括如下步骤:
步骤一:按照质量百分比分别称取铜粉和石墨烯,将石墨烯放置于无水乙醇中进行超声震荡30~60min,形成石墨烯悬浊液,然后加入铜粉,充分搅拌后静置得到石墨烯/铜混合粉末;
步骤二:将石墨烯/铜混合粉末进行湿法高能球磨,球料比为1~7:1,球磨速度为200~500rpm,球磨时间为120~600min,每隔30min实行正反向交替球磨;
步骤三:先对模具加热到200~300℃,将球磨后的石墨烯/铜混合粉末烘干后装入模具,在200~300℃的恒温下对粉末施加10~30MPa的压力,成型后保压2~10min后进行脱模,制备出直径为20~30mm,高度为8~12mm的圆柱形石墨烯/铜预制件;
步骤四:将步骤三获得的石墨烯/铜预制件置于三温区管式电阻炉内进行烧结,通入高纯Ar作为保护气体,烧结温度为700~900℃,保温120-600min,然后随炉冷却,制备得到石墨烯增强铜基复合材料;烧结过程实行分段式升温,第一段由室温升高到100~250℃,保温30~60min;第二段由100~250℃升温到300~500℃,保温30~60min;第三段由300~500℃升温到550~650℃,保温30~60min;第四段由550~650℃升温到700~900℃,每一段升温速度为4~12℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强铜基复合材料及其温压成型制备方法,其特征在于,所述石墨烯是由二维石墨烯片构成的具有类蜂窝状结构的立体构造石墨烯粉体,石墨烯的平均孔径为2.0~6.0nm,比表面积为800~1400.0m2g。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强铜基复合材料及其温压成型制备方法,其特征在于,所述铜粉的粒度为200~400目,纯度为99.90%~99.99%。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强铜基复合材料及其温压成型制备方法,其特征在于,步骤二中,球料比为5:1,球磨速度为300rpm,球磨时间为300min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强铜基复合材料及其温压成型制备方法,其特征在于,步骤四中,每一段升温速度为8℃/min。
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