CN109536780A - 一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法，它涉及的是一种锌铝合金基复合材料的制备方法，具体是碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法将碳纳米管添加到锌铝合金熔体中会导致碳纳米管分散不均，制备的碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的力学性能差的问题。方法：一、制备CNTs‑Zn复合粉末；二、制备CNTs‑Zn中间材料；三、熔炼，得到碳纳米管增强锌铝合金基复合材料。本发明可获得一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料。

Description

一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种锌铝合金基复合材料的制备方法，具体是碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法。
背景技术
碳纳米管具有极高的比强度和比刚度、独特的尺寸效应、界面效应，目前已被证实为一种有效的金属基复合材料增强体，并且在铝基、铜基、镁基复合材料中得到应用。但是碳纳米管具有很强的团聚倾向，在制备碳纳米管增强金属基复合材料时，碳纳米管在基体中极易团聚形成弱相，不利于复合材料力学性能的提高。因此，如何将碳纳米管均匀分散在基体合金中制备碳纳米管增强金属合金基复合材料必须解决的首要问题。
锌铝合金具有较好室温力学性能和摩擦磨损性能，同时还具有熔点低、耗能少、无污染、工艺简单等特点，在美、加、德、英等西方发达国家得到广泛应用。但是，锌铝合金也存在塑性、韧性低等缺点，常用的锌铝合金(如3号压铸锌合金、ZA27合金等)的伸长率只有3％～10％，一定程度上制约了锌铝合金的广泛应用和发展。
目前碳纳米管增强金属基复合材料的制备方法主要为搅拌铸造法和粉末冶金法。粉末冶金法可以有效解决碳纳米管均匀分散的问题，但是制备出的样品存在一定的缩孔与疏松，复合材料的力学性能不理想，而且粉末冶金法也不适合工业化大规模生产。搅拌铸造法可以得到致密的块体合金材料，但是碳纳米管与锌铝合金的密度差过大，熔炼过程中如果直接加入碳纳米管，容易造成碳纳米管上浮，导致复合材料中碳纳米管分布不均匀。因此，如何采用适合工业化生产的工艺，能有效地将碳纳米管带入并均匀分散在合金材料中，是目前制备碳纳米管增强金属基复合材料所面临难题。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法将碳纳米管添加到锌铝合金熔体中会导致碳纳米管分散不均，制备的碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的力学性能差的问题，而提供一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法。
一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备CNTs-Zn复合粉末：
①、将碳纳米管、锌粉加入到无水乙醇中，再进行湿法球磨，得到碳纳米管、锌粉和无水乙醇的混合物；
②、将碳纳米管、锌粉和无水乙醇的混合物进行真空干燥，得到CNTs-Zn复合粉末；
二、制备CNTs-Zn中间材料：
①、使用液压机对CNTs-Zn复合粉末进行压制，得到CNTs-Zn压制块；
②、将步骤二①中得到的CNTs-Zn压制块在真空烧结炉中真空烧结，得到CNTs-Zn中间材料；
三、熔炼：
①、首先将熔炼炉进行预热，再将熔炼炉加热至420℃～450℃，再在温度为420℃～450℃下加入纯锌锭，再将熔炼炉加热至460℃～520℃，再在温度为460℃～520℃下保温10min～30min，得到熔融的纯锌锭；
②、向熔融的纯锌锭中加入CNTs-Zn中间材料和纯铝锭，再将熔炼炉加热至550℃～760℃，再在温度为550℃～760℃下保温30min～60min，得到混合熔体；
步骤三②中所述的CNTs-Zn中间材料与纯锌锭的质量比为(1～10):100；
步骤三②中所述的CNTs-Zn中间材料与纯铝锭的质量比为(1～10):(4～35)；
③、以5℃/s～8℃/s的降温速度将混合熔体降温至550℃～650℃，再在温度为550℃～650℃下对混合熔体进行超声分散，然后进行扒渣，最后将扒渣后得到的混合熔体浇铸到模具内，再冷却成型，得到碳纳米管增强锌铝合金基复合材料。
本发明的原理及优点：
一、本发明在无水乙醇的保护下，采用机械球磨将碳纳米管和锌粉混合，再进行干燥，得到CNTs-Zn复合粉末；将得到的CNTs-Zn复合粉末压制成CNTs-Zn压制块，再进行真空烧结，得到CNTs-Zn中间材料；将纯锌锭进行熔炼，再加入CNTs-Zn中间材料和纯铝锭，熔炼后再进行超声分散，再进行浇铸，再冷却成型，得到碳纳米管增强锌铝合金基复合材料；
二、本发明向熔融的纯锌锭中加入CNTs-Zn中间材料和纯铝锭，解决了熔炼时碳纳米管上浮的问题，使得碳纳米管在锌铝合金中的分散更为均匀，充分发挥了碳纳米管的纳米增强效应，致密度提高，界面结合得到有效的改善，力学性能得到显著提高；
三、本发明兼具粉末冶金法和铸造法的优点，解决了直接添加碳纳米管到锌铝合金熔体中，碳纳米管分散不均的问题，与粉末冶金法相比，所制备的碳纳米管增强锌铝合金基复合材料中缩松与缩孔的现象减少；
四、本发明中碳纳米管在碳纳米管增强锌铝合金基复合材料中的成分比例易于控制，只需通过改变CNTs-Zn中间材料的加入量，就可调整碳纳米管与基体合金的配比，适用于工业化生产；
五、本发明制备的碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的抗拉强度为315MPa～352MPa，硬度值为58HB～62HB，伸长率为18％～21％。
附图说明
图1为实施例一制备的碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的断口SEM图；
图2为实施例二制备的碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的断口SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备CNTs-Zn复合粉末：
①、将碳纳米管、锌粉加入到无水乙醇中，再进行湿法球磨，得到碳纳米管、锌粉和无水乙醇的混合物；
②、将碳纳米管、锌粉和无水乙醇的混合物进行真空干燥，得到CNTs-Zn复合粉末；
二、制备CNTs-Zn中间材料：
①、使用液压机对CNTs-Zn复合粉末进行压制，得到CNTs-Zn压制块；
②、将步骤二①中得到的CNTs-Zn压制块在真空烧结炉中真空烧结，得到CNTs-Zn中间材料；
三、熔炼：
①、首先将熔炼炉进行预热，再将熔炼炉加热至420℃～450℃，再在温度为420℃～450℃下加入纯锌锭，再将熔炼炉加热至460℃～520℃，再在温度为460℃～520℃下保温10min～30min，得到熔融的纯锌锭；
②、向熔融的纯锌锭中加入CNTs-Zn中间材料和纯铝锭，再将熔炼炉加热至550℃～760℃，再在温度为550℃～760℃下保温30min～60min，得到混合熔体；
步骤三②中所述的CNTs-Zn中间材料与纯锌锭的质量比为(1～10):100；
步骤三②中所述的CNTs-Zn中间材料与纯铝锭的质量比为(1～10):(4～35)；
③、以5℃/s～8℃/s的降温速度将混合熔体降温至550℃～650℃，再在温度为550℃～650℃下对混合熔体进行超声分散，然后进行扒渣，最后将扒渣后得到的混合熔体浇铸到模具内，再冷却成型，得到碳纳米管增强锌铝合金基复合材料。
本实施方式的原理及优点：
一、本实施方式在无水乙醇的保护下，采用机械球磨将碳纳米管和锌粉混合，再进行干燥，得到CNTs-Zn复合粉末；将得到的CNTs-Zn复合粉末压制成CNTs-Zn压制块，再进行真空烧结，得到CNTs-Zn中间材料；将纯锌锭进行熔炼，再加入CNTs-Zn中间材料和纯铝锭，熔炼后再进行超声分散，再进行浇铸，再冷却成型，得到碳纳米管增强锌铝合金基复合材料；
二、本实施方式向熔融的纯锌锭中加入CNTs-Zn中间材料和纯铝锭，解决了熔炼时碳纳米管上浮的问题，使得碳纳米管在锌铝合金中的分散更为均匀，充分发挥了碳纳米管的纳米增强效应，致密度提高，界面结合得到有效的改善，力学性能得到显著提高；
三、本实施方式兼具粉末冶金法和铸造法的优点，解决了直接添加碳纳米管到锌铝合金熔体中，碳纳米管分散不均的问题，与粉末冶金法相比，所制备的碳纳米管增强锌铝合金基复合材料中缩松与缩孔的现象减少；
四、本实施方式中碳纳米管在碳纳米管增强锌铝合金基复合材料中的成分比例易于控制，只需通过改变CNTs-Zn中间材料的加入量，就可调整碳纳米管与基体合金的配比，适用于工业化生产；
五、本实施方式制备的碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的抗拉强度为315MPa～352MPa，硬度值为58HB～62HB，伸长率为18％～21％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一①中所述的湿法球磨的球料比为(7～11):1，球磨速度为100r/min～300r/min，球磨时间为60min～300min。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一②中所述的真空干燥的温度为55℃～78℃，真空干燥的时间为120min～240min。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一②中所述的CNTs-Zn复合粉末中碳纳米管的质量分数为0.1％～5％。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二①中所述的压制的压力为200MPa～400MPa，保压时间为1min～5min。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二②中所述的真空烧结的温度为400℃～620℃，真空烧结的时间为360min～720min。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三①中熔炼炉进行预热的温度为200℃～350℃，预热的时间为5min～20min。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三②中所述的CNTs-Zn中间材料与纯锌锭的质量比为(4～7):100；步骤三②中所述的CNTs-Zn中间材料与纯铝锭的质量比为(4～7):(15～25)。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三③中所述的超声的频率为25kHz～45kHz，超声时间为5min～20min。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤三③中所述的浇铸方法为重力铸造、金属模铸造、砂型铸造或压力铸造。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
本实施方式中所述的压力铸造的压射比压为25～50MPa，充填速度为0.01～10m/s，充填时间为0.05～1s。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备CNTs-Zn复合粉末：
①、将碳纳米管、锌粉加入到无水乙醇中，再进行湿法球磨，得到碳纳米管、锌粉和无水乙醇的混合物；
步骤一①中所述的湿法球磨的球料比为8:1，球磨速度为150r/min，球磨时间为240min；
②、将碳纳米管、锌粉和无水乙醇的混合物在温度为60℃下进行真空干燥240min，得到CNTs-Zn复合粉末；
步骤一②中所述的CNTs-Zn复合粉末中碳纳米管的质量分数为5％；
二、制备CNTs-Zn中间材料：
①、使用液压机对CNTs-Zn复合粉末进行压制，得到CNTs-Zn压制块；
步骤二①中所述的压制的压力为300MPa，保压时间为2min；
②、将步骤二①中得到的CNTs-Zn压制块在真空烧结炉中真空烧结，得到CNTs-Zn中间材料；
步骤二②中所述的真空烧结的温度为400℃，真空烧结的时间为400min；
三、熔炼：
①、首先将熔炼炉在200℃下预热5min，再将熔炼炉加热至420℃，再在温度为420℃下加入纯锌锭，再将熔炼炉加热至460℃，再在温度为460℃下保温100min，得到熔融的纯锌锭；
②、向熔融的纯锌锭中加入CNTs-Zn中间材料和纯铝锭，再将熔炼炉加热至760℃，再在温度为760℃下保温60min，得到混合熔体；
步骤三②中所述的CNTs-Zn中间材料与纯锌锭的质量比为7:100；
步骤三②中所述的CNTs-Zn中间材料与纯铝锭的质量比为7:25；
③、以5℃/s的降温速度将混合熔体降温至550℃，再在温度为550℃下对混合熔体进行超声分散，然后进行扒渣，最后将扒渣后得到的混合熔体浇铸到模具内，再冷却成型，得到碳纳米管增强锌铝合金基复合材料；
步骤三③中所述的超声的频率为30kHz，超声时间为5min；
步骤三③中所述的浇铸方法为压力铸造，压力铸造的压射比压为30MPa，充填速度为0.5m/s，充填时间为0.2s。
图1为实施例一制备的碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的断口SEM图；
从图1可以看到碳纳米管均匀分布在晶粒上。
实施例一制备的碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的拉强度为347MPa，硬度值为59HB，伸长率为20％。
实施例二：一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备CNTs-Zn复合粉末：
①、将碳纳米管、锌粉加入到无水乙醇中，再进行湿法球磨，得到碳纳米管、锌粉和无水乙醇的混合物；
步骤一①中所述的湿法球磨的球料比为7:1，球磨速度为150r/min，球磨时间为240min；
②、将碳纳米管、锌粉和无水乙醇的混合物进行真空干燥，得到CNTs-Zn复合粉末；
步骤一②中所述的真空干燥的温度为60℃，真空干燥的时间为240min；
步骤一②中所述的CNTs-Zn复合粉末中碳纳米管的质量分数为2％；
二、制备CNTs-Zn中间材料：
①、使用液压机对CNTs-Zn复合粉末进行压制，得到CNTs-Zn压制块；
步骤二①中所述的压制的压力为300MPa，保压时间为5min；
②、将步骤二①中得到的CNTs-Zn压制块在真空烧结炉中真空烧结，得到CNTs-Zn中间材料；
步骤二②中所述的真空烧结的温度为410℃，真空烧结的时间为480min；
三、熔炼：
①、首先将熔炼炉在200℃下预热5min，再将熔炼炉加热至420℃，再在温度为420℃下加入纯锌锭，再将熔炼炉加热至460℃，再在温度为460℃下保温100min，得到熔融的纯锌锭；
②、向熔融的纯锌锭中加入CNTs-Zn中间材料和纯铝锭，再将熔炼炉加热至760℃，再在温度为760℃下保温60min，得到混合熔体；
步骤三②中所述的CNTs-Zn中间材料与纯锌锭的质量比为5:100；
步骤三②中所述的CNTs-Zn中间材料与纯铝锭的质量比为4:20；
③、以5℃/s的降温速度将混合熔体降温至550℃，再在温度为550℃下对混合熔体进行超声分散，然后进行扒渣，最后将扒渣后得到的混合熔体浇铸到模具内，再冷却成型，得到碳纳米管增强锌铝合金基复合材料；
步骤三③中所述的超声的频率为35kHz，超声时间为15min；
步骤三③中所述的浇铸方法为重力铸造。
图2为实施例二制备的碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的断口SEM图。
从图2可以看到碳纳米管均匀分布在晶粒上。
实施例二制备的碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的拉强度为335MPa，硬度值为60HB，伸长率为20％。

Claims (10)

1.一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备CNTs-Zn复合粉末：
①、将碳纳米管、锌粉加入到无水乙醇中，再进行湿法球磨，得到碳纳米管、锌粉和无水乙醇的混合物；
②、将碳纳米管、锌粉和无水乙醇的混合物进行真空干燥，得到CNTs-Zn复合粉末；
二、制备CNTs-Zn中间材料：
①、使用液压机对CNTs-Zn复合粉末进行压制，得到CNTs-Zn压制块；
②、将步骤二①中得到的CNTs-Zn压制块在真空烧结炉中真空烧结，得到CNTs-Zn中间材料；
三、熔炼：
①、首先将熔炼炉进行预热，再将熔炼炉加热至420℃～450℃，再在温度为420℃～450℃下加入纯锌锭，再将熔炼炉加热至460℃～520℃，再在温度为460℃～520℃下保温10min～30min，得到熔融的纯锌锭；
②、向熔融的纯锌锭中加入CNTs-Zn中间材料和纯铝锭，再将熔炼炉加热至550℃～760℃，再在温度为550℃～760℃下保温30min～60min，得到混合熔体；
步骤三②中所述的CNTs-Zn中间材料与纯锌锭的质量比为(1～10):100；
步骤三②中所述的CNTs-Zn中间材料与纯铝锭的质量比为(1～10):(4～35)；
③、以5℃/s～8℃/s的降温速度将混合熔体降温至550℃～650℃，再在温度为550℃～650℃下对混合熔体进行超声分散，然后进行扒渣，最后将扒渣后得到的混合熔体浇铸到模具内，再冷却成型，得到碳纳米管增强锌铝合金基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的湿法球磨的球料比为(7～11):1，球磨速度为100r/min～300r/min，球磨时间为60min～300min。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一②中所述的真空干燥的温度为55℃～78℃，真空干燥的时间为120min～240min。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一②中所述的CNTs-Zn复合粉末中碳纳米管的质量分数为0.1％～5％。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二①中所述的压制的压力为200MPa～400MPa，保压时间为1min～5min。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二②中所述的真空烧结的温度为400℃～620℃，真空烧结的时间为360min～720min。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三①中熔炼炉进行预热的温度为200℃～350℃，预热的时间为5min～20min。
8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三②中所述的CNTs-Zn中间材料与纯锌锭的质量比为(4～7):100；步骤三②中所述的CNTs-Zn中间材料与纯铝锭的质量比为(4～7):(15～25)。
9.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三③中所述的超声的频率为25kHz～45kHz，超声时间为5min～20min。
10.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三③中所述的浇铸方法为重力铸造、金属模铸造、砂型铸造或压力铸造。
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