CN110903609A - 一种环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料的制备方法，本发明涉及一种环氧树脂基复合材料的制备方法。本发明是要解决现有的环氧树脂基电磁屏蔽材料无法实现较宽频率范围内的电磁波屏蔽的技术问题。本发明：一、制备碳纳米管复合材料；二、固化制备环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料。本发明提供的环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料在具有优异导电性能的同时还具有较高的磁性，增强了损耗电磁波的能力，具有较高的屏蔽效能。实施例的实验结果表明，本发明提供的环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料的屏蔽效能达到30dB。本发明应用于制备环氧树脂基复合材料。

Description

一种环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂基复合材料的制备方法。
背景技术
通讯设备被大量普及使用，而这些电子及通讯设备在使用时不但对周围的电磁干扰十分敏感，而且其自身也会对周围环境产生电磁干扰，影响其他设备甚至动植物的生长健康。因此，电磁辐射已成为继固态废物污染、大气污染、水污染和噪声污染之后的又一大公害。目前，消除电磁辐射危害的主要途径是采用电磁屏蔽材料对其进行屏蔽。环氧树脂(EP)因其独特的物理化学性能，如内聚强度高、机械强度好、黏附力强、收缩率低、介电性良好、制品尺寸稳定性及耐腐蚀性优良等，而被广泛应用于涂料、塑料、材料封装、绝缘材料、胶黏剂及航空航天复合材料等领域。将具有电子屏蔽功能的材料引入EP制成电磁屏蔽复合材料目前已成为研究热点。
控制电磁波带来的危害可以从电磁波的源头、电磁波的传播、电磁波危害目标三方面开展防护，而控制电磁波的传播无疑是最简单直接的方法。电磁屏蔽则是通过控制电磁波传播，进而完成电磁防护的最常见的方法，电磁屏蔽是利用特定的屏蔽材料将电磁波隔离或限制其传播方向的一种方法。当今对屏蔽材料的研究集中在金属材料、铁电材料、铁氧体、碳材料等，然而这些屏蔽材料都有其固有的缺点，例如高密度、高厚度、加载量较大、屏蔽方式单一，这些缺点都严重制约着屏蔽材料的实际应用。因此，高效、屏蔽波段广的屏蔽材料的研究对于电子防护就显得尤为必要。
而传统环氧树脂基电磁屏蔽材料在制备和使用过程中，树脂基体和填料之间的界面相容性不佳，且单一添加的填料无法实现较宽频率范围内的电磁波屏蔽，导致产品的电磁波屏蔽效果无法进一步提升的弊端。因此，如何改善传统环氧树脂基电磁屏蔽材料的缺点，以获取更高综合性能的提升，是其推广与应用于更广阔的领域，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明是要解决现有的环氧树脂基电磁屏蔽材料无法实现较宽频率范围内的电磁波屏蔽的技术问题，而提供一种环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料的制备方法。
本发明的环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备碳纳米管复合材料：
(1)将碳纳米管粉末与纳米Fe粒子混合后在氩气的保护下进行差速混合球磨，得到混合粉末；所述的碳纳米管粉末的质量为混合粉末总质量的4％～6％；
所述的差速混合球磨的过程为：首先在球磨速度为300r/min～400r/min的条件下顺时针球磨2h～3h，然后在球磨速度为300r/min～400r/min的条件下逆时针球磨2h～3h即完成差速混合球磨，且顺时针球磨的速度大于逆时针球磨的速度；
(2)将碳纳米管粉末与步骤(1)中得到的混合粉末进行混合后进行球磨，球磨5h～15h，得到CNTs-Fe复合粉体；所述的碳纳米管粉末的质量为步骤(1)中得到的混合粉末质量的5％～10％；
(3)将CNTs-Fe复合粉体在室温下冷压成型，在氮气气氛中烧结得到复合材料烧结坯，将复合材料烧结坯进行热挤压后得到CNTs-Fe复合材料；所述的冷压成型的压力为350MPa～500MPa；所述的烧结温度为700℃～750℃；所述的热挤压的具体过程为：将复合材料烧结坯在氮气保护气氛中的加热炉中加热至500℃～600℃并保温3h～4h至锭坯内外温度均匀一致，与此同时将挤压模进行预热，采用40:1的挤压比将烧结坯热挤压为复合材料；
二、将环氧树脂和步骤一制备的CNTs-Fe复合材料混合后静置13h～16h，然后进行搅拌2h～4h，最后在60℃～90℃下将所得混合物料与固化剂混合，并搅拌7h～10h，在温度为80℃～150℃固化0.5h～1h，得到环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料；
其中环氧树脂为48份～60份，CNTs-Fe复合材料为10份～25份，固化剂为2.5份～5份。
本发明中的第一步在Ar气保护下，采用差速混合机械球磨，可以有效地提高纳米Fe粒子和碳纳米管粉末的界面活性，使纳米Fe粒子弥散地粘着在碳纳米管粉末上。
本发明以碳纳米管和纳米Fe粒子为原料制备CNTs-Fe复合粉体，纳米Fe粒子作为一种特殊的纳米增强相，不仅可以提高碳纳米管的电磁屏蔽性能，还可以进一步提高环氧树脂基复合材料的力学性能。
本发明提供的环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料在具有优异导电性能的同时还具有较高的磁性，增强了损耗电磁波的能力，具有较高的屏蔽效能。实施例的实验结果表明，本发明提供的环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料的屏蔽效能达到30dB。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备碳纳米管复合材料：
(1)将碳纳米管粉末与纳米Fe粒子混合后在氩气的保护下进行差速混合球磨，得到混合粉末；所述的碳纳米管粉末的质量为混合粉末总质量的4％～6％；
所述的差速混合球磨的过程为：首先在球磨速度为300r/min～400r/min的条件下顺时针球磨2h～3h，然后在球磨速度为300r/min～400r/min的条件下逆时针球磨2h～3h即完成差速混合球磨，且顺时针球磨的速度大于逆时针球磨的速度；
(2)将碳纳米管粉末与步骤(1)中得到的混合粉末进行混合后进行球磨，球磨5h～15h，得到CNTs-Fe复合粉体；所述的碳纳米管粉末的质量为步骤(1)中得到的混合粉末质量的5％～10％；
(3)将CNTs-Fe复合粉体在室温下冷压成型，在氮气气氛中烧结得到复合材料烧结坯，将复合材料烧结坯进行热挤压后得到CNTs-Fe复合材料；所述的冷压成型的压力为350MPa～500MPa；所述的烧结温度为700℃～750℃；所述的热挤压的具体过程为：将复合材料烧结坯在氮气保护气氛中的加热炉中加热至500℃～600℃并保温3h～4h至锭坯内外温度均匀一致，与此同时将挤压模进行预热，采用40:1的挤压比将烧结坯热挤压为复合材料；
二、将环氧树脂和步骤一制备的CNTs-Fe复合材料混合后静置13h～16h，然后进行搅拌2h～4h，最后在60℃～90℃下将所得混合物料与固化剂混合，并搅拌7h～10h，在温度为80℃～150℃固化0.5h～1h，得到环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料；
其中环氧树脂为48份～60份，CNTs-Fe复合材料为10份～25份，固化剂为2.5份～5份。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一(1)中所述的纳米Fe粒子的粒径为25nm～35nm。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一(1)中所述的差速混合球磨的过程为：首先在球磨速度为400r/min的条件下顺时针球磨2h，然后在球磨速度为300r/min的条件下逆时针球磨2h～3h即完成差速混合球磨。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一(1)中所述的碳纳米管的长度为20μm～40μm，直径为40nm～50nm。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中所述的环氧树脂为双酚F环氧树脂。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中所述的固化剂为2-甲基咪唑。其他与具体实施方式四相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备碳纳米管复合材料：
(1)将碳纳米管粉末与纳米Fe粒子混合后在氩气的保护下进行差速混合球磨，得到混合粉末；所述的碳纳米管粉末的质量为混合粉末总质量的5％；
所述的差速混合球磨的过程为：首先在球磨速度为400r/min的条件下顺时针球磨2h，然后在球磨速度为300r/min的条件下逆时针球磨2h即完成差速混合球磨，且顺时针球磨的速度大于逆时针球磨的速度；
(2)将碳纳米管粉末与步骤(1)中得到的混合粉末进行混合后进行球磨，球磨10h，得到CNTs-Fe复合粉体；所述的碳纳米管粉末的质量为步骤(1)中得到的混合粉末质量的10％；
(3)将CNTs-Fe复合粉体在室温下冷压成型，在氮气气氛中烧结得到复合材料烧结坯，将复合材料烧结坯进行热挤压后得到CNTs-Fe复合材料；所述的冷压成型的压力为350MPa；所述的烧结温度为750℃；所述的热挤压的具体过程为：将复合材料烧结坯在氮气保护气氛中的加热炉中加热至600℃并保温4h至锭坯内外温度均匀一致，与此同时将挤压模进行预热，采用40:1的挤压比将烧结坯热挤压为复合材料；
二、将环氧树脂和步骤一制备的CNTs-Fe复合材料混合后静置16h，然后进行搅拌4h，最后在60℃下将所得混合物料与固化剂混合，并搅拌10h，在温度为100℃固化1h，得到环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料；
其中环氧树脂为50份，CNTs-Fe复合材料为15份，固化剂为5份。
步骤一(1)中所述的纳米Fe粒子的粒径为25nm～35nm；步骤一(1)中所述的碳纳米管的长度为20μm～40μm，直径为40nm～50nm；步骤二中所述的环氧树脂为双酚F环氧树脂；步骤二中所述的固化剂为2-甲基咪唑。
本试验提供的环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料在具有优异导电性能的同时还具有较高的磁性，增强了损耗电磁波的能力，具有较高的屏蔽效能，屏蔽效能达到30dB。

Claims (6)

1.一种环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料的制备方法，其特征在于环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备碳纳米管复合材料：
(1)将碳纳米管粉末与纳米Fe粒子混合后在氩气的保护下进行差速混合球磨，得到混合粉末；所述的碳纳米管粉末的质量为混合粉末总质量的4％～6％；
所述的差速混合球磨的过程为：首先在球磨速度为300r/min～400r/min的条件下顺时针球磨2h～3h，然后在球磨速度为300r/min～400r/min的条件下逆时针球磨2h～3h即完成差速混合球磨，且顺时针球磨的速度大于逆时针球磨的速度；
(2)将碳纳米管粉末与步骤(1)中得到的混合粉末进行混合后进行球磨，球磨5h～15h，得到CNTs-Fe复合粉体；所述的碳纳米管粉末的质量为步骤(1)中得到的混合粉末质量的5％～10％；
(3)将CNTs-Fe复合粉体在室温下冷压成型，在氮气气氛中烧结得到复合材料烧结坯，将复合材料烧结坯进行热挤压后得到CNTs-Fe复合材料；所述的冷压成型的压力为350MPa～500MPa；所述的烧结温度为700℃～750℃；所述的热挤压的具体过程为：将复合材料烧结坯在氮气保护气氛中的加热炉中加热至500℃～600℃并保温3h～4h至锭坯内外温度均匀一致，与此同时将挤压模进行预热，采用40:1的挤压比将烧结坯热挤压为复合材料；
二、将环氧树脂和步骤一制备的CNTs-Fe复合材料混合后静置13h～16h，然后进行搅拌2h～4h，最后在60℃～90℃下将所得混合物料与固化剂混合，并搅拌7h～10h，在温度为80℃～150℃固化0.5h～1h，得到环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料；
其中环氧树脂为48份～60份，CNTs-Fe复合材料为10份～25份，固化剂为2.5份～5份。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一(1)中所述的纳米Fe粒子的粒径为25nm～35nm。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一(1)中所述的差速混合球磨的过程为：首先在球磨速度为400r/min的条件下顺时针球磨2h，然后在球磨速度为300r/min的条件下逆时针球磨2h～3h即完成差速混合球磨。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一(1)中所述的碳纳米管的长度为20μm～40μm，直径为40nm～50nm。
5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的环氧树脂为双酚F环氧树脂。
6.根据权利要求1所述的一种环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的固化剂为2-甲基咪唑。
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