CN108796259A - 一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法,它涉及一种锌基复合材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有碳纳米管在锌基体中分散不均以及与锌基界面结合力差的问题。方法:一、制备Ni/Al混合粉末;二、制备碳纳米管和铝的混合增强体;三、制备碳纳米管、铝和锌基复合粉末;四、热压烧结;五、热挤压,得到碳纳米管增强Zn基复合材料。本发明制备的碳纳米管增强Zn基复合材料的抗拉强度为230~240MPa,硬度值为55~62HB,制备出的碳纳米管增强Zn基复合材料伸长率为11%~15%。本发明适用于制备碳纳米管增强Zn基复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种锌基复合材料的制备方法。
背景技术
增强体是金属基复合材料的关键组分之一。碳纳米管具有极高的比强度和比刚度、低的密度以及独特的导电、导热性,被认为是复合材料理想的增强相。但碳纳米管间具有较强的范德华力,在基体金属中容易产生团聚现象,碳纳米管增强体的性能无法得到充分利用。碳纳米管发现至今,已被广泛用于制备铝基、镍基、镁基以及铜基等各种传统的金属基复合材料,然而目前关于碳纳米管增强锌基复合材料的制备还未成熟。
锌合金具有耐磨性、良好的机械性能,且具有熔点低、熔炼耗能少、常温强度优良等特点,在美、德、日等工业发达国家得到广泛应用,应用最多的是代替青铜合金作为耐磨材料。然而目前开发的锌合金普遍存在塑韧性较差等缺点,常用的锌合金如ZA27伸长率只有3%~10%,一定程度上制约了锌合金的广泛应用和发展。
发明内容
本发明的目的是要解决现有碳纳米管在锌基体中分散不均以及与锌基界面结合力差的问题,而提供一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法。
一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
一、①、将催化剂与铝粉加入到无水乙醇中,再在温度为30℃~80℃下持续搅拌,直至无水乙醇完全挥发,再在温度为60℃~150℃下干燥,得到干燥的粉末;将干燥的粉末置于管式恒温炉中,再向管式恒温炉中通入保护气体,再在保护气和温度为200℃~500℃的条件下煅烧1h~5h,再以40mL/min~600mL/min的气体流速向管式恒温炉中通入氢气,再在氢气气氛和温度为350℃~650℃的条件下煅烧2h~10h,得到Ni/Al混合粉末;
步骤一①中所述的催化剂与铝粉的质量比为(0.004~0.4):1;
步骤一①中所述的铝粉的质量与无水乙醇的体积比为1g:(3mL~50mL);
②、向温度为350℃~650℃的管式恒温炉中通入碳源气体和载气气体的混合气体,再在温度为350℃~650℃和碳源气体和载气气体的混合气体气氛的条件下进行催化裂解反应0.1h~10h,最后在氩气或氮气的保护下将管式恒温炉自然冷却至室温,得到碳纳米管和铝的复合粉末;
步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中碳源气体与载气气体的体积比为1:(1~20);
二、制备碳纳米管和铝的混合增强体;
将碳纳米管和铝的复合粉末与过程控制剂混合均匀,再在球磨转速为200r/min~400r/min下球磨30min~300min,得到碳纳米管和铝的混合增强体;
步骤二中所述的过程控制剂与碳纳米管和铝的复合粉末的质量比为(0~3):100;
三、制备碳纳米管、铝和锌基复合粉末:
将碳纳米管和铝的混合增强体与锌基粉末在搅拌速度为150r/min~300r/min搅拌50min~300min,得到碳纳米管、铝和锌基复合粉末;
步骤三中所述的碳纳米管和铝的混合增强体与锌基粉末的质量比为(1~35):100;
四、热压烧结:
将碳纳米管、铝和锌基复合粉末在温度为350℃~600℃和压力为0.5kN~8kN的条件下热压烧结300min~600min,再在温度为350℃~600℃和压力为1kN~8kN的条件下保压50min~350min,得到碳纳米管、铝和锌基复合材料块体;
五、热挤压:
将碳纳米管、铝和锌基复合材料块体预热至100℃~350℃,再在温度为100℃~350℃、挤压比为(5~50):1和挤压速度为2mm/s~8mm/s的条件下进行热挤压,得到碳纳米管增强Zn基复合材料。
本发明的原理及优点:
一、本发明首先以六水合硝酸镍、四水合醋酸镍或四水合乙酸镍为催化剂,采用化学气相沉积法获得碳纳米管均分分散在Al粉表面的混合粉末,即碳纳米管和铝的复合粉末;再利用短时球磨使碳纳米管嵌入到Al粉基体内部获得混合增强体,即碳纳米管和铝的混合增强体;再利用机械混粉将碳纳米管和铝的混合增强体与锌基粉末混合,得到碳纳米管、铝和锌基复合粉末;再将碳纳米管、铝和锌基复合粉末烧结成碳纳米管、铝和锌基复合材料块体,最后将碳纳米管、铝和锌基复合材料块体热挤压成碳纳米管增强Zn基复合材料;
二、本发明制备的碳纳米管增强Zn基复合材料,通过引入碳纳米管和铝的混合增强体,使得碳纳米管的纳米增强效应得到充分发挥,界面结合得到有效改善,碳纳米管增强体能有效增强锌基材料;
三、本发明制备的碳纳米管增强Zn基复合材料的抗拉强度为230~240MPa,硬度值为55~62HB,制备出的碳纳米管增强Zn基复合材料伸长率为11%~15%。
本发明适用于制备碳纳米管增强Zn基复合材料。
附图说明
图1为实施例一步骤二制备的碳纳米管和铝的混合增强体的SEM图;
图2为实施例一步骤五制备的碳纳米管增强Zn基复合材料的SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
一、①、将催化剂与铝粉加入到无水乙醇中,再在温度为30℃~80℃下持续搅拌,直至无水乙醇完全挥发,再在温度为60℃~150℃下干燥,得到干燥的粉末;将干燥的粉末置于管式恒温炉中,再向管式恒温炉中通入保护气体,再在保护气和温度为200℃~500℃的条件下煅烧1h~5h,再以40mL/min~600mL/min的气体流速向管式恒温炉中通入氢气,再在氢气气氛和温度为350℃~650℃的条件下煅烧2h~10h,得到Ni/Al混合粉末;
步骤一①中所述的催化剂与铝粉的质量比为(0.004~0.4):1;
步骤一①中所述的铝粉的质量与无水乙醇的体积比为1g:(3mL~50mL);
②、向温度为350℃~650℃的管式恒温炉中通入碳源气体和载气气体的混合气体,再在温度为350℃~650℃和碳源气体和载气气体的混合气体气氛的条件下进行催化裂解反应0.1h~10h,最后在氩气或氮气的保护下将管式恒温炉自然冷却至室温,得到碳纳米管和铝的复合粉末;
步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中碳源气体与载气气体的体积比为1:(1~20);
二、制备碳纳米管和铝的混合增强体;
将碳纳米管和铝的复合粉末与过程控制剂混合均匀,再在球磨转速为200r/min~400r/min下球磨30min~300min,得到碳纳米管和铝的混合增强体;
步骤二中所述的过程控制剂与碳纳米管和铝的复合粉末的质量比为(0~3):100;
三、制备碳纳米管、铝和锌基复合粉末:
将碳纳米管和铝的混合增强体与锌基粉末在搅拌速度为150r/min~300r/min搅拌50min~300min,得到碳纳米管、铝和锌基复合粉末;
步骤三中所述的碳纳米管和铝的混合增强体与锌基粉末的质量比为(1~35):100;
四、热压烧结:
将碳纳米管、铝和锌基复合粉末在温度为350℃~600℃和压力为0.5kN~8kN的条件下热压烧结300min~600min,再在温度为350℃~600℃和压力为1kN~8kN的条件下保压50min~350min,得到碳纳米管、铝和锌基复合材料块体;
五、热挤压:
将碳纳米管、铝和锌基复合材料块体预热至100℃~350℃,再在温度为100℃~350℃、挤压比为(5~50):1和挤压速度为2mm/s~8mm/s的条件下进行热挤压,得到碳纳米管增强Zn基复合材料。
本实施方式的原理及优点:
一、本实施方式首先以六水合硝酸镍、四水合醋酸镍或四水合乙酸镍为催化剂,采用化学气相沉积法获得碳纳米管均分分散在Al粉表面的混合粉末,即碳纳米管和铝的复合粉末;再利用短时球磨使碳纳米管嵌入到Al粉基体内部获得混合增强体,即碳纳米管和铝的混合增强体;再利用机械混粉将碳纳米管和铝的混合增强体与锌基粉末混合,得到碳纳米管、铝和锌基复合粉末;再将碳纳米管、铝和锌基复合粉末烧结成碳纳米管、铝和锌基复合材料块体,最后将碳纳米管、铝和锌基复合材料块体热挤压成碳纳米管增强Zn基复合材料;
二、本实施方式制备的碳纳米管增强Zn基复合材料,通过引入碳纳米管和铝的混合增强体,使得碳纳米管的纳米增强效应得到充分发挥,界面结合得到有效改善,碳纳米管增强体能有效增强锌基材料;
三、本实施方式制备的碳纳米管增强Zn基复合材料的抗拉强度为230~240MPa,硬度值为55~62HB,制备出的碳纳米管增强Zn基复合材料伸长率为11%~15%。
本实施方式适用于制备碳纳米管增强Zn基复合材料。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同点是:步骤一①中所述的催化剂为六水合硝酸镍、四水合醋酸镍或四水合乙酸镍。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤一①中所述的保护气为氮气或氩气。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中碳源气体为乙炔或乙烯。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中载气气体为氩气、氮气和氢气中的一种或其中几种的混合气体。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤二中所述的过程控制剂为硬脂酸、液体石蜡、油酸、聚乙二醇、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或其中几种的混合物。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:步骤三中所述的锌基粉末为纯锌粉末或锌合金粉末。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是:步骤五中所述的碳纳米管、铝和锌基复合材料块体的厚度为5~20mm。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是:步骤五中将碳纳米管、铝和锌基复合材料块体预热至100℃~280℃,再在温度为100℃~280℃、挤压比为(5~40):1和挤压速度为6mm/s~8mm/s的条件下进行热挤压,得到碳纳米管增强Zn基复合材料。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是:步骤五中将碳纳米管、铝和锌基复合材料块体预热至280℃~350℃,再在温度为280℃~350℃、挤压比为(30~50):1和挤压速度为2mm/s~6mm/s的条件下进行热挤压,得到碳纳米管增强Zn基复合材料。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
一、①、将催化剂与铝粉加入到无水乙醇中,再在温度为60℃下持续搅拌,直至无水乙醇完全挥发,再在温度为80℃下干燥,得到干燥的粉末;将干燥的粉末置于管式恒温炉中,再向管式恒温炉中通入氩气,再在氩气和温度为480℃的条件下煅烧4h,再以60mL/min的气体流速向管式恒温炉中通入氢气,再在氢气气氛和温度为400℃的条件下煅烧8h,得到Ni/Al混合粉末;
步骤一①中所述的催化剂为六水合硝酸镍;
步骤一①中所述的催化剂与铝粉的质量比为0.4:1;
步骤一①中所述的铝粉的质量与无水乙醇的体积比为1g:40mL;
②、向温度为500℃的管式恒温炉中通入碳源气体和载气气体的混合气体,再在温度为500℃和碳源气体和载气气体的混合气体气氛的条件下进行催化裂解反应6h,最后在氮气的保护下将管式恒温炉自然冷却至室温,得到碳纳米管和铝的复合粉末;
步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中碳源气体为乙炔;
步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中载气气体为氩气和氮气的混合气体,氩气和氮气的体积比为3:7;
步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中碳源气体与载气气体的体积比为1:15;
二、制备碳纳米管和铝的混合增强体;
将碳纳米管和铝的复合粉末与过程控制剂混合均匀,再在球磨转速为350r/min下球磨240min,得到碳纳米管和铝的混合增强体;
步骤二中所述的过程控制剂与碳纳米管和铝的复合粉末的质量比为1.2:100;
步骤二中所述的过程控制剂为硬脂酸;
三、制备碳纳米管、铝和锌基复合粉末:
将碳纳米管和铝的混合增强体与锌基粉末在搅拌速度为180r/min下搅拌60min,得到碳纳米管、铝和锌基复合粉末;
步骤三中所述的碳纳米管和铝的混合增强体与锌基粉末的质量比为27:100;
步骤三中所述的锌基粉末为纯锌粉;
四、热压烧结:
将碳纳米管、铝和锌基复合粉末在温度为560℃和压力为5kN的条件下热压烧结480min,再在温度为510℃和压力为8kN的条件下保压240min,得到碳纳米管、铝和锌基复合材料块体;
五、热挤压:
将碳纳米管、铝和锌基复合材料块体预热至280℃,再在温度为280℃、挤压比为30:1和挤压速度为6mm/s的条件下进行热挤压,得到碳纳米管增强Zn基复合材料;
步骤五中所述的碳纳米管、铝和锌基复合材料块体的厚度为12mm。
图1为实施例一步骤二制备的碳纳米管和铝的混合增强体的SEM图;
从图1可知,碳纳米管均匀生长在铝粉基体上,没有发生明显团聚及缠绕现象,可知化学气相沉积法制得的碳纳米管能很好分散于基体中,有利于碳纳米管增强体性能的发挥。
图2为实施例一步骤五制备的碳纳米管增强Zn基复合材料的SEM图。
从图2可知,制成的碳纳米管增强Zn基复合材料晶粒均匀,无孔洞存在,可知碳纳米管无明显团聚现象,界面结合较好。本发明制备的碳纳米管增强Zn基复合材料中碳纳米管能有效发挥桥接作用,提升性能;
实施例一制备的碳纳米管增强Zn基复合材料的抗拉强度为236MPa,硬度值为57HB,伸长率为11%。
实施例二:一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
一、①、将催化剂与铝粉加入到无水乙醇中,再在温度为60℃下持续搅拌,直至无水乙醇完全挥发,再在温度为80℃下干燥,得到干燥的粉末;将干燥的粉末置于管式恒温炉中,再向管式恒温炉中通入保护气体,再在保护气和温度为480℃的条件下煅烧4h,再以60mL/min的气体流速向管式恒温炉中通入氢气,再在氢气气氛和温度为400℃的条件下煅烧8h,得到Ni/Al混合粉末;
步骤一①中所述的催化剂为六水合硝酸镍;
步骤一①中所述的保护气为氩气;
步骤一①中所述的催化剂与铝粉的质量比为0.4:1;
步骤一①中所述的铝粉的质量与无水乙醇的体积比为1g:40mL;
②、向温度为400℃的管式恒温炉中通入碳源气体和载气气体的混合气体,再在温度为400℃和碳源气体和载气气体的混合气体气氛的条件下进行催化裂解反应4h,最后在氮气的保护下将管式恒温炉自然冷却至室温,得到碳纳米管和铝的复合粉末;
步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中碳源气体为乙炔;
步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中载气气体为氩气和氮气的混合气体,氩气和氮气的体积比为3:7;
步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中碳源气体与载气气体的体积比为1:10;
二、制备碳纳米管和铝的混合增强体;
将碳纳米管和铝的复合粉末与过程控制剂混合均匀,再在球磨转速为350r/min下球磨240min,得到碳纳米管和铝的混合增强体;
步骤二中所述的过程控制剂与碳纳米管和铝的复合粉末的质量比为1.2:100;
步骤二中所述的过程控制剂为硬脂酸;
三、制备碳纳米管、铝和锌基复合粉末:
将碳纳米管和铝的混合增强体与锌基粉末在搅拌速度为220r/min下搅拌210min,得到碳纳米管、铝和锌基复合粉末;
步骤三中所述的碳纳米管和铝的混合增强体与锌基粉末的质量比为27:100;
步骤三中所述的锌基粉末为纯锌粉;
四、热压烧结:
将碳纳米管、铝和锌基复合粉末在温度为580℃和压力为6kN的条件下热压烧结360min,再在温度为500℃和压力为6kN的条件下保压300min,得到碳纳米管、铝和锌基复合材料块体;
五、热挤压:
将碳纳米管、铝和锌基复合材料块体预热至280℃,再在温度为280℃、挤压比为30:1和挤压速度为6mm/s的条件下进行热挤压,得到碳纳米管增强Zn基复合材料;
步骤五中所述的碳纳米管、铝和锌基复合材料块体的厚度为10mm。
实施例二制备的碳纳米管增强Zn基复合材料的抗拉强度为234MPa,硬度值为59HB,伸长率为13%。
实施例三:一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
一、①、将催化剂与铝粉加入到无水乙醇中,再在温度为65℃下持续搅拌,直至无水乙醇完全挥发,再在温度为85℃下干燥,得到干燥的粉末;将干燥的粉末置于管式恒温炉中,再向管式恒温炉中通入保护气体,再在保护气和温度为480℃的条件下煅烧4h,再以80mL/min的气体流速向管式恒温炉中通入氢气,再在氢气气氛和温度为400℃的条件下煅烧8h,得到Ni/Al混合粉末;
步骤一①中所述的催化剂为六水合硝酸镍;
步骤一①中所述的保护气为氩气;
步骤一①中所述的催化剂与铝粉的质量比为0.4:1;
步骤一①中所述的铝粉的质量与无水乙醇的体积比为1g:30mL;
②、向温度为400℃的管式恒温炉中通入碳源气体和载气气体的混合气体,再在温度为400℃和碳源气体和载气气体的混合气体气氛的条件下进行催化裂解反应6h,最后在氩气的保护下将管式恒温炉自然冷却至室温,得到碳纳米管和铝的复合粉末;
步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中碳源气体为乙炔;
步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中载气气体为氩气和氮气的混合气体,氩气和氮气的体积比为3:7;
步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中碳源气体与载气气体的体积比为1:10;
二、制备碳纳米管和铝的混合增强体;
将碳纳米管和铝的复合粉末与过程控制剂混合均匀,再在球磨转速为350r/min下球磨180min,得到碳纳米管和铝的混合增强体;
步骤二中所述的过程控制剂与碳纳米管和铝的复合粉末的质量比为1.2:100;
步骤二中所述的过程控制剂为硬脂酸;
三、制备碳纳米管、铝和锌基复合粉末:
将碳纳米管和铝的混合增强体与锌基粉末在搅拌速度为280r/min下搅拌150min,得到碳纳米管、铝和锌基复合粉末;
步骤三中所述的碳纳米管和铝的混合增强体与锌基粉末的质量比为27:100;
步骤三中所述的锌基粉末为纯锌粉;
四、热压烧结:
将碳纳米管、铝和锌基复合粉末在温度为480℃和压力为8kN的条件下热压烧结480min,再在温度为480℃和压力为5kN的条件下保压90min,得到碳纳米管、铝和锌基复合材料块体;
五、热挤压:
将碳纳米管、铝和锌基复合材料块体预热至280℃,再在温度为280℃、挤压比为28:1和挤压速度为8mm/s的条件下进行热挤压,得到碳纳米管增强Zn基复合材料;
步骤五中所述的碳纳米管、铝和锌基复合材料块体的厚度为10mm。
实施例三制备的碳纳米管增强Zn基复合材料的抗拉强度为230MPa,硬度值为58HB,伸长率为11%。
实施例四:一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
一、①、将催化剂与铝粉加入到无水乙醇中,再在温度为60℃下持续搅拌,直至无水乙醇完全挥发,再在温度为80℃下干燥,得到干燥的粉末;将干燥的粉末置于管式恒温炉中,再向管式恒温炉中通入保护气体,再在保护气和温度为480℃的条件下煅烧4h,再以60mL/min的气体流速向管式恒温炉中通入氢气,再在氢气气氛和温度为400℃的条件下煅烧6h,得到Ni/Al混合粉末;
步骤一①中所述的催化剂为六水合硝酸镍;
步骤一①中所述的保护气为氩气;
步骤一①中所述的催化剂与铝粉的质量比为0.4:1;
步骤一①中所述的铝粉的质量与无水乙醇的体积比为1g:40mL;
②、向温度为400℃的管式恒温炉中通入碳源气体和载气气体的混合气体,再在温度为400℃和碳源气体和载气气体的混合气体气氛的条件下进行催化裂解反应6h,最后在氩气的保护下将管式恒温炉自然冷却至室温,得到碳纳米管和铝的复合粉末;
步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中碳源气体为乙炔;
步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中载气气体为氩气和氮气的混合气体,氩气和氮气的体积比为4:6;
步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中碳源气体与载气气体的体积比为1:15;
二、制备碳纳米管和铝的混合增强体:
将碳纳米管和铝的复合粉末与过程控制剂混合均匀,再在球磨转速为350r/min下球磨240min,得到碳纳米管和铝的混合增强体;
步骤二中所述的过程控制剂与碳纳米管和铝的复合粉末的质量比为1.2:100;
步骤二中所述的过程控制剂为硬脂酸;
三、制备碳纳米管、铝和锌基复合粉末:
将碳纳米管和铝的混合增强体与锌基粉末在搅拌速度为300r/min下搅拌50min,得到碳纳米管、铝和锌基复合粉末;
步骤三中所述的碳纳米管和铝的混合增强体与锌基粉末的质量比为32:100;
步骤三中所述的锌基粉末为纯锌粉;
四、热压烧结:
将碳纳米管、铝和锌基复合粉末在温度为580℃和压力为6kN的条件下热压烧结480min,再在温度为500℃和压力为4kN的条件下保压180min,得到碳纳米管、铝和锌基复合材料块体;
五、热挤压:
将碳纳米管、铝和锌基复合材料块体预热至280℃,再在温度为280℃、挤压比为40:1和挤压速度为8mm/s的条件下进行热挤压,得到碳纳米管增强Zn基复合材料;
步骤五中所述的碳纳米管、铝和锌基复合材料块体的厚度为14mm。
实施例四制备的碳纳米管增强Zn基复合材料的抗拉强度为238MPa,硬度值为60HB,伸长率为12%。
实施例五:一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
一、①、将催化剂与铝粉加入到无水乙醇中,再在温度为60℃下持续搅拌,直至无水乙醇完全挥发,再在温度为80℃下干燥,得到干燥的粉末;将干燥的粉末置于管式恒温炉中,再向管式恒温炉中通入保护气体,再在保护气和温度为480℃的条件下煅烧4h,再以60mL/min的气体流速向管式恒温炉中通入氢气,再在氢气气氛和温度为400℃的条件下煅烧6h,得到Ni/Al混合粉末;
步骤一①中所述的催化剂为六水合硝酸镍;
步骤一①中所述的保护气为氩气;
步骤一①中所述的催化剂与铝粉的质量比为0.4:1;
步骤一①中所述的铝粉的质量与无水乙醇的体积比为1g:40mL;
②、向温度为400℃的管式恒温炉中通入碳源气体和载气气体的混合气体,再在温度为400℃和碳源气体和载气气体的混合气体气氛的条件下进行催化裂解反应6h,最后在氩气的保护下将管式恒温炉自然冷却至室温,得到碳纳米管和铝的复合粉末;
步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中碳源气体为乙炔;
步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中载气气体为氩气和氮气的混合气体,氩气和氮气的体积比为4:6;
步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中碳源气体与载气气体的体积比为1:15;
二、制备碳纳米管、铝和锌基复合粉末:
将碳纳米管和铝的复合粉末与锌基粉末在搅拌速度为200r/min下搅拌90min,得到碳纳米管、铝和锌基复合粉末;
步骤二中所述的碳纳米管和铝的复合粉末与锌基粉末的质量比为30:100;
步骤二中所述的锌基粉末为纯锌粉;
三、热压烧结:
将碳纳米管、铝和锌基复合粉末在温度为600℃和压力为6kN的条件下热压烧结360min,再在温度为580℃和压力为6kN的条件下保压180min,得到碳纳米管、铝和锌基复合材料块体;
四、热挤压:
将碳纳米管、铝和锌基复合材料块体预热至280℃,再在温度为280℃、挤压比为40:1和挤压速度为8mm/s的条件下进行热挤压,得到碳纳米管增强Zn基复合材料;
步骤四中所述的碳纳米管、铝和锌基复合材料块体的厚度为14mm。
实施例五制备的碳纳米管增强Zn基复合材料的抗拉强度为232MPa,硬度值为60HB,伸长率为11%。
Claims (10)
1.一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法,其特征在于一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的:
一、①、将催化剂与铝粉加入到无水乙醇中,再在温度为30℃~80℃下持续搅拌,直至无水乙醇完全挥发,再在温度为60℃~150℃下干燥,得到干燥的粉末;将干燥的粉末置于管式恒温炉中,再向管式恒温炉中通入保护气体,再在保护气和温度为200℃~500℃的条件下煅烧1h~5h,再以40mL/min~600mL/min的气体流速向管式恒温炉中通入氢气,再在氢气气氛和温度为350℃~650℃的条件下煅烧2h~10h,得到Ni/Al混合粉末;
步骤一①中所述的催化剂与铝粉的质量比为(0.004~0.4):1;
步骤一①中所述的铝粉的质量与无水乙醇的体积比为1g:(3mL~50mL);
②、向温度为350℃~650℃的管式恒温炉中通入碳源气体和载气气体的混合气体,再在温度为350℃~650℃和碳源气体和载气气体的混合气体气氛的条件下进行催化裂解反应0.1h~10h,最后在氩气或氮气的保护下将管式恒温炉自然冷却至室温,得到碳纳米管和铝的复合粉末;
步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中碳源气体与载气气体的体积比为1:(1~20);
二、制备碳纳米管和铝的混合增强体:
将碳纳米管和铝的复合粉末与过程控制剂混合均匀,再在球磨转速为200r/min~400r/min下球磨30min~300min,得到碳纳米管和铝的混合增强体;
步骤二中所述的过程控制剂与碳纳米管和铝的复合粉末的质量比为(0~3):100;
三、制备碳纳米管、铝和锌基复合粉末:
将碳纳米管和铝的混合增强体与锌基粉末在搅拌速度为150r/min~300r/min搅拌50min~300min,得到碳纳米管、铝和锌基复合粉末;
步骤三中所述的碳纳米管和铝的混合增强体与锌基粉末的质量比为(1~35):100;
四、热压烧结:
将碳纳米管、铝和锌基复合粉末在温度为350℃~600℃和压力为0.5kN~8kN的条件下热压烧结300min~600min,再在温度为350℃~600℃和压力为1kN~8kN的条件下保压50min~350min,得到碳纳米管、铝和锌基复合材料块体;
五、热挤压:
将碳纳米管、铝和锌基复合材料块体预热至100℃~350℃,再在温度为100℃~350℃、挤压比为(5~50):1和挤压速度为2mm/s~8mm/s的条件下进行热挤压,得到碳纳米管增强Zn基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的催化剂为六水合硝酸镍、四水合醋酸镍或四水合乙酸镍。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的保护气为氮气或氩气。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中碳源气体为乙炔或乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的碳源气体和载气气体的混合气体中载气气体为氩气、氮气和氢气中的一种或其中几种的混合气体。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中所述的过程控制剂为硬脂酸、液体石蜡、油酸、聚乙二醇、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或其中几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法,其特征在于步骤三中所述的锌基粉末为纯锌粉末或锌合金粉末;所述的锌合金粉末为锌铝合金粉末、锌镁合金粉末或锌铜合金粉末。
8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法,其特征在于步骤五中所述的碳纳米管、铝和锌基复合材料块体的厚度为5~20mm。
9.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法,其特征在于步骤五中将碳纳米管、铝和锌基复合材料块体预热至100℃~280℃,再在温度为100℃~280℃、挤压比为(5~40):1和挤压速度为6mm/s~8mm/s的条件下进行热挤压,得到碳纳米管增强Zn基复合材料。
10.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强Zn基复合材料的制备方法,其特征在于步骤五中将碳纳米管、铝和锌基复合材料块体预热至280℃~350℃,再在温度为280℃~350℃、挤压比为(30~50):1和挤压速度为2mm/s~6mm/s的条件下进行热挤压,得到碳纳米管增强Zn基复合材料。
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