CN103695685A - 一种用微波反应烧结制备WC-Co硬质合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波反应烧结方法制备WC-Co硬质合金的方法，属于微波高温应用和硬质合金制备技术领域。W粉、Co粉和C粉的配料、混合、压制成形后用微波加热的方式进行烧结，所述的微波反应烧结是将W-Co-C压坯、微波辅助加热材料等一同放置于透波材料组成的保温结构中，在微波高温炉腔内进行，以10～150℃/min的升温速度将材料加热至1100～1400℃后保温1～60min得到WC-Co硬质合金；本发明与传统制备WC-Co硬质合金的方法相比，具有工艺流程极大简化、操作过程简单、制备周期缩短、能源消耗降低，所制备的合金WC晶粒十分细小，可以代替现有的WC-Co硬质合金的生产工艺，采用连续式或者间歇式微波烧结炉进行生产。
Description
技术领域
本发明公开了一种微波反应烧结制备WC-Co硬质合金的方法，属于微波高温应用和硬质合金制备技术领域。
背景技术
硬质合金是通过粉末冶金方法生产的，由难熔金属化合物（WC、TiC、TaC、NbC等）和粘结金属 (Co、Ni、Fe等）组成的具有高耐磨性、强抗变形能力、优耐腐蚀性能的复合材料，被广泛应用于切削刀具、凿岩工具、耐磨零件和成形模具等。传统硬质合金的制备方法工艺流程复杂、制备时间较长，从WC粉末的合成、WC-Co粉的湿磨、干燥、筛分、压制成形，再到粘结剂的脱除和烧结，整个制备过程需要几十个小时的时间。对于硬质合金的制备来说，每一个工艺中出现的问题都会直接影响产品的质量，因此制备流程越长需要克服的问题就越多。尤其是在制备超细硬质合金时，由于超细粉末极易氧化，因此对制备的条件和环境要求很高，合金的制造成本也居高不下。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在微波烧结基础上的更简洁更直接的生产WC-Co硬质合金的方法。所制备的WC-Co硬质合金显微组织结构均匀，WC晶粒细小。采用本发明方法可以将WC粉末的制备、WC破碎和分级等一系列步骤省去，通过简单的将W-Co-C粉末压坯进行压制和微波烧结，便可以在间歇式或者连续式微波加热炉中进行生产。
本发明的微波反应烧结制备WC-Co硬质合金的方法为：
（1）将W粉、Co粉和C粉按照质量百分比91～66wt%：3～30wt%：6～4wt%球磨混合均匀后真空干燥（其中碳含量需要根据W和Co中的氧含量进行相应的调整），然后向混合料中添加0～2.0%的成形剂，在100～500MPa压力下压制成形，得到W-Co-C粉末压坯；
（2）将W-Co-C粉末压坯加热至250～600℃保温2～10h后冷却至室温，然后将其与强吸波辅助加热材料放置于透波的保温装置中，（可以在压坯的周围填充填料，使材料中的温度场分布更加均匀，填料既可以是吸波材料也可以使透波材料）再将保温装置置于微波炉腔内，腔体内的真空度为5～100Pa，通入保护气氛，保持炉腔内的压强为（0.8～1.5）×105Pa，调节微波的输出功率，使得W-Co-C粉末压坯以10～150℃/min的升温速率加热至1100～1400℃后保温1～60min，关闭微波源，使得W-Co-C粉末压坯以20～60℃/min的降温速率冷却，即可以获得WC-Co硬质合金。
所述W粉的费氏粒度为0.60～60.00 微米，纯度高于99.0%；Co粉费氏粒度为0.6～3.0微米，纯度高于99.9%；C粉为任意粒度（炭黑粒度不影响混合效果），纯度高于99.0%。
所述球磨时采用的介质是无水乙醇，转速为80～120rpm，球料比3:1，球磨时间2～10h。
所述成形剂为石蜡或丁钠橡胶。
所述压制成形时，在磨具上涂抹一定量的硬脂酸锌酒精溶液可以提高磨具的润滑性和压坯的成形性。
所述强吸波辅助加热材料为碳化硅板或石墨板，W-Co-C粉末压坯与强吸波辅助加热材料是按照W-Co-C压坯的尺寸进行添加，每立方厘米W-Co-C压坯的碳化硅板添加量为5～30g。
所述透波的保温装置是指利用具有透波性能的材料制成的保温装置，例如氧化铝纤维。
所述填料为纯氧化铝粉末或石墨的一种或两种的混合物，纯氧化铝粉末和石墨混合物的质量比为1～99：99～1。
所述保护气氛为氮气、氩气一种或两种的混合气氛，或者是氮气、氩气与氢气的混合气氛，其中氮气保护气氛的纯度为≥99.9%。
所述微波高温炉腔体采用真空泵进行抽真空。
所述测温装置为高温红外测温仪。
本发明由于采用上述工艺方法，利用微波加热具有整体加热、快速升温、非热效应等一系列传统热传导加热方式不具备的特点，这些加热特性通常会赋予材料晶粒细小、原子扩散充分、快速完成致密化等的特点，使材料具有力学性能更优异和物理化学更突出的特性。不仅如此，微波烧结工艺还具有热利用率高、环境友好、操作简单等特点。本发明则是结合了微波加热的优势，然后通过利用W粉末和C粉末发生合成反应时产生的化学潜热来为合金的烧结提供能量，不是其他文献中所提到的用WC粉末和Co粉末作为硬质合金的烧结制备原料，而是采用W粉、C粉和Co粉的混合料作为硬质合金的初始原料，从而不仅省去了传统制备硬质合金过程中WC粉末的合成、WC颗粒的破碎分级等冗长的工艺流程，而且极大程度地利用了化学反应潜热，节省了能量损耗。与现有的硬质合金制备方法相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明生产工艺简单、工艺流程少、制备成本显著降低。由于微波能够与粉末压坯中的耦合单元直接作用产生热量，而且伴随着W粉和C粉之间化学反应潜热的释放，因此整个压坯升温速率快，加热均匀。采用微波反应烧结方法制备WC-Co硬质合金仅仅1-2个小时就可以完成整个WC-Co硬质合金的烧结过程。另外，由于微波加热具有与传统热传动加热方式相反的内高外低的温度梯度，因此压坯材料在微波烧结后不会出现鼓泡变形的情况；
（2）本发明相比常规烧结方法制备的合金，由于制备的WC-Co硬质合金中的WC
晶粒以原始W晶粒为晶坯孕育而成，因此晶粒具有和W晶粒相当的尺寸和分布，显微组织更加均匀；
（3）本发明 将硬质合金生产的流程极大的简化，因此制备WC-Co硬质合金的时间
和成本均显著降低，生产周期为常规烧结周期的1/5-1/8。
综上所述，本发明工艺简单、操作简便、烧结周期短、能量消耗低，所制备的WC-Co硬质合金显微组织均匀，WC晶粒细小，可以代替现有的WC-Co硬质合金生产工艺，能采用间歇式和连续式的微波烧结设备进行生产。
附图说明
图1是本发明微波反应烧结制备的WC-Co硬质合金的XRD衍射谱图；
图2是本发明微波反应烧结1200℃、10min制备的WC-Co硬质合金8000倍的SEM图像图；
图3是本发明微波反应烧结1300℃、 1min制备WC-Co硬质合金8000倍的SEM图像。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施方式一：本实施例的微波反应烧结制备WC-Co硬质合金的方法为：
（1）将W粉、Co粉和C粉按照质量百分比91wt%：6wt%： 4wt%球磨（采用的介质是无水乙醇，转速为120rpm，球料比3:1，球磨时间4h）混合均匀后真空干燥，然后向混合料中添加2.0%的成形剂石蜡，在200MPa压力下压制直径为18mm，高6mm的圆柱形压坯，得到W-Co-C粉末压坯；W粉的费氏粒度为0.7～0.8 微米，纯度高于99.0%；Co粉费氏粒度为0.8～1.0微米，纯度高于99.9%；C粉纯度高于99.0%。
（2）将W-Co-C粉末压坯加热至250～350℃保温6h后冷却至室温，然后将其与强吸波辅助加热材料（碳化硅板，W-Co-C粉末压坯与强吸波辅助加热材料是按照W-Co-C压坯的尺寸进行添加，每立方厘米W-Co-C压坯的碳化硅板添加量为30g）放置于透波的保温装置中，再将保温装置置于微波炉腔内，腔体内的真空度为100Pa，通入保护气氛（气氛为氮气和氩气任意比例混合气体），保持炉腔内的压强为1.5×105Pa，调节微波的输出功率，使得W-Co-C粉末压坯以30～50℃/min的升温速率加热至1200℃后保温10min，关闭微波源，使得W-Co-C粉末压坯以30～40℃/min的降温速率冷却，即可以获得WC-Co硬质合金。如图1和2所示，冷却后的合金进行XRD衍射分析后发现，合金中的相主要以WC相的形式存在，SEM图像中可以看出WC晶粒细小且分布均匀。
实施方式二：本实施例的微波反应烧结制备WC-Co硬质合金的方法为：
（1）将W粉、Co粉和C粉按照质量百分比66wt%： 28wt%：6wt%球磨（采用的介质是无水乙醇，转速为80rpm，球料比3:1，球磨时间10h）混合均匀后真空干燥，然后向混合料中添加1.0%的成形剂丁钠橡胶，在400MPa压力下压制成形，得到W-Co-C粉末压坯；W粉的费氏粒度为0.60～0.8 微米，纯度高于99.0%；Co粉费氏粒度为1.5～2.0微米，纯度高于99.9%；C粉纯度高于99.0%。
（2）将W-Co-C粉末压坯加热至250℃保温10h后冷却至室温，然后将其与强吸波辅助加热材料（石墨板，W-Co-C粉末压坯与强吸波辅助加热材料是按照W-Co-C压坯的尺寸进行添加，每立方厘米W-Co-C压坯的碳化硅板添加量为5g）放置于透波的保温装置中，再将保温装置置于微波炉腔内，腔体内的真空度为80Pa，通入保护气氛（气氛为氮气），保持炉腔内的压强为0.8×105Pa，调节微波的输出功率，使得W-Co-C粉末压坯以10℃/min的升温速率加热至1300℃后保温1min，关闭微波源，使得W-Co-C粉末压坯以20℃/min的降温速率冷却，即可以获得WC-Co硬质合金。如图3所示，冷却后的合金进行SEM扫描电镜观察后发现， WC晶粒细小且分布均匀。
实施方式三：本实施例的微波反应烧结制备WC-Co硬质合金的方法为：
（1）将W粉、Co粉和C粉按照质量百分比66wt%：30wt%：6wt%球磨（采用的介质是无水乙醇，转速为100rpm，球料比3:1，球磨时间2h）混合均匀后真空干燥，然后在100MPa压力下压制成形，得到W-Co-C粉末压坯；W粉的费氏粒度为0.8～60.00 微米，纯度高于99.0%；Co粉费氏粒度为0.6～0.8微米，纯度高于99.9%；C粉纯度高于99.0%。
（2）将W-Co-C粉末压坯加热至600℃保温2h后冷却至室温，然后将其与强吸波辅助加热材料（碳化硅板，W-Co-C粉末压坯与强吸波辅助加热材料是按照W-Co-C压坯的尺寸进行添加，每立方厘米W-Co-C压坯的碳化硅板添加量为24g）放置于透波的保温装置中，再将保温装置置于微波炉腔内，腔体内的真空度为5Pa，通入保护气氛（气氛为氩气），保持炉腔内的压强为1.2×105Pa，调节微波的输出功率，使得W-Co-C粉末压坯以150℃/min的升温速率加热至1100℃后保温60min，关闭微波源，使得W-Co-C粉末压坯以60℃/min的降温速率冷却，即可以获得WC-Co硬质合金。
实施方式四：本实施例的微波反应烧结制备WC-Co硬质合金的方法为：
（1）将W粉、Co粉和C粉按照质量百分比91wt%：3wt%：6wt%球磨（采用的介质是无水乙醇，转速为90rpm，球料比3:1，球磨时间8h）混合均匀后真空干燥，然后向混合料中添加1.6%的成形剂石蜡或丁钠橡胶，在500MPa压力下压制成形，得到W-Co-C粉末压坯；W粉的费氏粒度为0.60～60.00 微米，纯度高于99.0%；Co粉费氏粒度为2～3微米，纯度高于99.9%；C粉纯度高于99.0%。
（2）将W-Co-C粉末压坯加热至400℃保温2h后冷却至室温，然后将其与强吸波辅助加热材料（石墨板，W-Co-C粉末压坯与强吸波辅助加热材料是按照W-Co-C压坯的尺寸进行添加，每立方厘米W-Co-C压坯的碳化硅板添加量为19g）放置于透波的保温装置中，再将保温装置置于微波炉腔内，腔体内的真空度为30Pa，通入保护气氛（气氛为氩气），保持炉腔内的压强为1.4×105Pa，调节微波的输出功率，使得W-Co-C粉末压坯以90℃/min的升温速率加热至1400℃后保温60min，关闭微波源，使得W-Co-C粉末压坯以20℃/min的降温速率冷却，即可以获得WC-Co硬质合金。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种微波反应烧结制备WC-Co硬质合金的方法，其特征在于具体步骤包括：
（1）将W粉、Co粉和C粉按照质量百分比91～66wt%：3～30wt%：6～4wt%球磨混合均匀后真空干燥，然后向混合料中添加0～2.0%的成形剂，在100～500MPa压力下压制成形，得到W-Co-C粉末压坯；
（2）将W-Co-C粉末压坯加热至250～600℃保温2～10h后冷却至室温，然后将其与强吸波辅助加热材料放置于透波的保温装置中，再将保温装置置于微波炉腔内，腔体内的真空度为5～100Pa，通入保护气氛，保持炉腔内的压强为（0.8～1.5）×105Pa，调节微波的输出功率，使得W-Co-C粉末压坯以10～150℃/min的升温速率加热至1100～1400℃后保温1～60min，关闭微波源，使得W-Co-C粉末压坯以20～60℃/min的降温速率冷却，即可以获得WC-Co硬质合金。
2.根据权利要求1所述的微波反应烧结制备WC-Co硬质合金的方法，其特征在于：所述W粉的费氏粒度为0.60～60.00 微米，纯度高于99.0%；Co粉费氏粒度为0.6～3.0微米，纯度高于99.9%；C粉纯度高于99.0%。
3.根据权利要求1所述的微波反应烧结制备WC-Co硬质合金的方法，其特征在于：所述球磨时采用的介质是无水乙醇，转速为80～120rpm，球料比3:1，球磨时间2～10h。
4.根据权利要求1所述的微波反应烧结制备WC-Co硬质合金的方法，其特征在于：所述成形剂为石蜡或丁钠橡胶。
5.根据权利要求1所述的微波反应烧结制备WC-Co硬质合金的方法，其特征在于：所述强吸波辅助加热材料为碳化硅板或石墨板，W-Co-C粉末压坯与强吸波辅助加热材料是按照W-Co-C压坯的尺寸进行添加，每立方厘米W-Co-C压坯的碳化硅板添加量为5～30g。
6.根据权利要求1所述的微波反应烧结制备WC-Co硬质合金的方法，其特征在于：所述透波的保温装置是指利用具有透波性能的材料制成的保温装置。
7.根据权利要求1所述的微波反应烧结制备WC-Co硬质合金的方法，其特征在于：所述保护气氛为氮气、氩气一种或两种的混合气氛，或者是氮气、氩气与氢气的混合气氛，其中氮气保护气氛的纯度为≥99.9%。
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