JPS6183604A - 金属窒化物の製造方法 - Google Patents
金属窒化物の製造方法Info
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- JPS6183604A JPS6183604A JP20451384A JP20451384A JPS6183604A JP S6183604 A JPS6183604 A JP S6183604A JP 20451384 A JP20451384 A JP 20451384A JP 20451384 A JP20451384 A JP 20451384A JP S6183604 A JPS6183604 A JP S6183604A
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- reaction
- metal
- nitriding
- heat
- nitridation
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
- C01B21/0617—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with vanadium, niobium or tantalum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/076—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with titanium or zirconium or hafnium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、周期律表の■ａ、■ａ族の金属窒化物の製造
方法に関する。
方法に関する。
従来、周期律表のｌＶａ、ｖａ族の金属窒化物の製造方
法としては、一般には、該金属粉を窒素又はアンモニア
気流中で加熱窒化反応を行なわせて製造することが知ら
れている。この方法では、原料金属粉の窒化が急激に起
シ、その窒化に伴う発熱が激しく、原料金属粉の焼結又
は溶融が起り、窒素ガスが原料金属粉内部まで拡散でき
なくなり、未窒化金属を含まない窒化金属を製造するこ
とが出来ない欠点があった。即ち、金属粉を原料とする
前記窒化反応に伴う窒化反応熱は、総じて、−ΔＨ＝５
０〜１０ Ｄ Ｋａｉｔ／ｍｏ１前後もあり、かなシの
発熱反応であるためでおる。
法としては、一般には、該金属粉を窒素又はアンモニア
気流中で加熱窒化反応を行なわせて製造することが知ら
れている。この方法では、原料金属粉の窒化が急激に起
シ、その窒化に伴う発熱が激しく、原料金属粉の焼結又
は溶融が起り、窒素ガスが原料金属粉内部まで拡散でき
なくなり、未窒化金属を含まない窒化金属を製造するこ
とが出来ない欠点があった。即ち、金属粉を原料とする
前記窒化反応に伴う窒化反応熱は、総じて、−ΔＨ＝５
０〜１０ Ｄ Ｋａｉｔ／ｍｏ１前後もあり、かなシの
発熱反応であるためでおる。
この改良法として、窒化反応を予備窒化と仕上げ窒化に
よる二段窒化法で行なわせる方法も知られているが（特
開昭４９−１２２５００号公報）、窒化反応を二段に分
けて行うため、作業性と経済性に不利である。
よる二段窒化法で行なわせる方法も知られているが（特
開昭４９−１２２５００号公報）、窒化反応を二段に分
けて行うため、作業性と経済性に不利である。
本発明者は、上記の従来方法の欠点を解消し、未窒化金
属を含まない■ａ、Ｖａ族の金属窒化物を製造する方法
について鋭意研究した結果、窒化反応を特定条件に制御
しながら進行させればよいことを見いだし、本発明を完
成したものである。
属を含まない■ａ、Ｖａ族の金属窒化物を製造する方法
について鋭意研究した結果、窒化反応を特定条件に制御
しながら進行させればよいことを見いだし、本発明を完
成したものである。
本発明は周期律表１ｔ／ａ、Ｖａ族の金属粉を窒素又は
アンモニアを含有する非酸化性雰囲気下、昇温加熱して
金属窒化物全製造するにあたり、窒化反応熱を２Ｋｄ／
ｎｏ ｌ／Ｈｒ以下に制御しながら窒化することを特徴
とする金属窒化物の製造方法である。
アンモニアを含有する非酸化性雰囲気下、昇温加熱して
金属窒化物全製造するにあたり、窒化反応熱を２Ｋｄ／
ｎｏ ｌ／Ｈｒ以下に制御しながら窒化することを特徴
とする金属窒化物の製造方法である。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
本発明において、窒化反応熱全２ Ｋｃｎｖｍｏｌ／４
（ｒ以下とするのは、窒化途中又は窒化場所（窒化供試
体の内、外）の部分的な急激な反応に伴なう発熱による
原料金属粉の焼結又は溶融を防止するとともに窒素の均
一拡散反応を行なわせるためであ気室化反応を該反応熱
をこえて進行させると未窒化金属を含むことくなる。こ
のような反応熱で窒化反応を進めるには、原料粉の大き
さと形状を考慮し、該原料粉の温度及び時間に対する反
応率を十分に把握した後、昇温速度を制御しつつ、上記
反応熱以下となるように進行させる方法、窒化炉内に送
入する窒素ガスと排出窒素ガスとの割合を検知しながら
、事前に該反応による反応熱’ｋ ２ Ｋｄｌ／ｍｏ
ｌ／’Ｈｒ以下になるようにセットされたプログラムコ
ントローラーで窒化反応を進める方法等が採用される。
（ｒ以下とするのは、窒化途中又は窒化場所（窒化供試
体の内、外）の部分的な急激な反応に伴なう発熱による
原料金属粉の焼結又は溶融を防止するとともに窒素の均
一拡散反応を行なわせるためであ気室化反応を該反応熱
をこえて進行させると未窒化金属を含むことくなる。こ
のような反応熱で窒化反応を進めるには、原料粉の大き
さと形状を考慮し、該原料粉の温度及び時間に対する反
応率を十分に把握した後、昇温速度を制御しつつ、上記
反応熱以下となるように進行させる方法、窒化炉内に送
入する窒素ガスと排出窒素ガスとの割合を検知しながら
、事前に該反応による反応熱’ｋ ２ Ｋｄｌ／ｍｏ
ｌ／’Ｈｒ以下になるようにセットされたプログラムコ
ントローラーで窒化反応を進める方法等が採用される。
なお、窒化反応熱［： ＫＪ／ｍｏｌ／ｎｒ ］は次式
により算出できる。
により算出できる。
ＱＭ：金属窒化物の反応熱１：Ｋｃａｖｍｏｌ）Ｙｔｌ
：ｔｌ温度における反応率 Ｙｔ２： ｔｚ湿温度おける反応率 ｔ１：反応温度Ｃ℃） ｔ２：反応温度（’Ｏ） （注） ｙｔｌとＹｔ２は、夫々の温度に達した後、直
ちにＮ分の測定を行ない求める。
：ｔｌ温度における反応率 Ｙｔ２： ｔｚ湿温度おける反応率 ｔ１：反応温度Ｃ℃） ｔ２：反応温度（’Ｏ） （注） ｙｔｌとＹｔ２は、夫々の温度に達した後、直
ちにＮ分の測定を行ない求める。
以上のよりに、本発明の特徴は反応熱の制御にあり１原
料金属粉の粒度と装入方法、窒化炉の種類、窒素ガスの
濃度、反応温度等については特別な制約を受けず、従来
と同様な条件が好適に採用される。なお、製品は窒素ガ
スを通しつつ室温まで冷却して取り出される。
料金属粉の粒度と装入方法、窒化炉の種類、窒素ガスの
濃度、反応温度等については特別な制約を受けず、従来
と同様な条件が好適に採用される。なお、製品は窒素ガ
スを通しつつ室温まで冷却して取り出される。
実施例１
９９．５重量％チタニウム粉末（東邦チタニウム＠製２
５０μｍ下）をアルミナ質ルツボに入れて、これを窒素
がス雰囲気（Ｎ２濃度９９．９容量チ）窒化炉に装入し
加熱した。７００ ’Ｃまでの昇温速度は時間当り５０
′Ｃ！とじ、７００〜１，０００℃の昇温速度は時間当
り５′″Ｃとした。１，０００’ｃを超える雰囲気では
昇温速度を４０°Ｃとし、１３５０ ’Ｃまで加熱しこ
の温度で３時間保持した。その後、加熱を停止し、窒化
ガスを通しつつ室＠まで冷却してルツボを取シ出しＮ分
の測定とＸ線分析を行った。また、７ｏｏ〜１，０００
’Ｏにおける窒化反応熱を助成によＱ、ｇ出した。
５０μｍ下）をアルミナ質ルツボに入れて、これを窒素
がス雰囲気（Ｎ２濃度９９．９容量チ）窒化炉に装入し
加熱した。７００ ’Ｃまでの昇温速度は時間当り５０
′Ｃ！とじ、７００〜１，０００℃の昇温速度は時間当
り５′″Ｃとした。１，０００’ｃを超える雰囲気では
昇温速度を４０°Ｃとし、１３５０ ’Ｃまで加熱しこ
の温度で３時間保持した。その後、加熱を停止し、窒化
ガスを通しつつ室＠まで冷却してルツボを取シ出しＮ分
の測定とＸ線分析を行った。また、７ｏｏ〜１，０００
’Ｏにおける窒化反応熱を助成によＱ、ｇ出した。
比較列１
７００〜１．ＣＩ Ｑ ｒ：Ｊ℃Ｏ昇温速度ｔ ２０
℃と変えたこと以外は実施列１と同様にして行った。
℃と変えたこと以外は実施列１と同様にして行った。
実施例２
９９．５重量％の金属バナジウム粉（三津和化学＠製２
５０μｍ下）を石英ルツボ知人れ、窒素ガス雰囲気（Ｎ
２濃度９９．９容量係）の窒化炉に装入し加熱した。６
００℃までの昇温速度は時間あた９５０℃とし、３００
〜８００″Ｃの昇温速度は時間めたり５°Ｃとした。次
いで、１，３００℃まで昇温しこの温度で６時間保持し
念。１，０００’Ｃを超え１．３００’Ｏまでの昇温速
度は時間あたシ５０’０とした。その後、加熱を停止し
、窒素がスを通しつつ室温まで冷却してルッ１ｔ？全取
り出しＮ分の測定とＸ線分析を行つ之。
５０μｍ下）を石英ルツボ知人れ、窒素ガス雰囲気（Ｎ
２濃度９９．９容量係）の窒化炉に装入し加熱した。６
００℃までの昇温速度は時間あた９５０℃とし、３００
〜８００″Ｃの昇温速度は時間めたり５°Ｃとした。次
いで、１，３００℃まで昇温しこの温度で６時間保持し
念。１，０００’Ｃを超え１．３００’Ｏまでの昇温速
度は時間あたシ５０’０とした。その後、加熱を停止し
、窒素がスを通しつつ室温まで冷却してルッ１ｔ？全取
り出しＮ分の測定とＸ線分析を行つ之。
ま之、３００〜８００°Ｃにおける窒化反応熱を前弐に
より算出した。
より算出した。
比較列２
３００〜８００℃の昇温速度を３０℃としたこと以外は
実施例２と同様にして行った。
実施例２と同様にして行った。
以上の結果全まとめて表に示す。表より、窒化反応熱ｆ
２ Ｋｃｒｄ（／ｍｏ１７Ｈｒ以下に抑制して窒化反
応を進行させ念ときは、未窒化金属を含まない金属窒化
物（なることがわかる。
２ Ｋｃｒｄ（／ｍｏ１７Ｈｒ以下に抑制して窒化反
応を進行させ念ときは、未窒化金属を含まない金属窒化
物（なることがわかる。
本発明によれば、二段窒化法によらなくても、造
未窒化金属を含まない金属窒化物を製侑することができ
る。
る。
Claims (1)
- 周期律表IVａ、Ｖａ族の金属粉を窒素又はアンモニアガ
スを含有する非酸化性雰囲気下、昇温加熱して金属窒化
物を製造するにあたり、窒化反応熱を２Ｋｃａｌ／ｍｏ
ｌ／Ｈｒ以下に制御しながら窒化することを特徴とする
金属窒化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20451384A JPS6183604A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | 金属窒化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20451384A JPS6183604A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | 金属窒化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6183604A true JPS6183604A (ja) | 1986-04-28 |
Family
ID=16491770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20451384A Pending JPS6183604A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | 金属窒化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6183604A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS48102100A (ja) * | 1972-03-03 | 1973-12-21 | ||
| JPS5650170A (en) * | 1979-10-02 | 1981-05-07 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Manufacture of silicon nitride formed body |
| JPS5870830A (ja) * | 1981-09-26 | 1983-04-27 | デグツサ・アクチエンゲゼルシヤフト | 固体材料とガスとの反応の調整法 |
-
1984
- 1984-09-29 JP JP20451384A patent/JPS6183604A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS48102100A (ja) * | 1972-03-03 | 1973-12-21 | ||
| JPS5650170A (en) * | 1979-10-02 | 1981-05-07 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Manufacture of silicon nitride formed body |
| JPS5870830A (ja) * | 1981-09-26 | 1983-04-27 | デグツサ・アクチエンゲゼルシヤフト | 固体材料とガスとの反応の調整法 |
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