JPS60239361A - ベ−タシリコンアルミニウムオキシナイトライド耐火材料を製造する方法 - Google Patents
ベ−タシリコンアルミニウムオキシナイトライド耐火材料を製造する方法Info
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- JPS60239361A JPS60239361A JP59093063A JP9306384A JPS60239361A JP S60239361 A JPS60239361 A JP S60239361A JP 59093063 A JP59093063 A JP 59093063A JP 9306384 A JP9306384 A JP 9306384A JP S60239361 A JPS60239361 A JP S60239361A
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/597—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon oxynitride, e.g. SIALONS
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明はシリコンアルミニウムオキシナイトライド耐火
材料を製造する方法、特に初期反応物として分離粒子形
のＡｔ２０５とＳ ｉＯ２の使用を行なう方法に関する
。
材料を製造する方法、特に初期反応物として分離粒子形
のＡｔ２０５とＳ ｉＯ２の使用を行なう方法に関する
。
従来技術
シリコンアルミニウムオキシナイトライド耐火材料及び
特に５ｉ３Ｎ４−ＡｚＮ−Ａｔ２０３−８ｉＯ２系材料
は耐火物への応用に増々その興味をわかせている。
特に５ｉ３Ｎ４−ＡｚＮ−Ａｔ２０３−８ｉＯ２系材料
は耐火物への応用に増々その興味をわかせている。
簡単に示すためにこの系の成分を８ｉＡｔＯＮ と記し
、そして多くの異なった５ｉＡｚＯＮ 相が製造さく
れて確認された。例えばＪａｃｋ らは米国特許第３、
９９１．１６６号ＫＺカ０ヨＤ太キ＜ ５以下チ一般式
８１６−ｚ Ａｚ、 Ｏ□Ｎ８−２を有する１つの相と
その相を製造する方法を記している。Ｊａｃｋらによっ
て教示された一般式の限界内の穫々の組成が製造され、
そのおのおのはベータ（β） −８ｉ３Ｎ４に似た結晶
構造であシ、その結果ベーター８ｉＡｔＯＮと云われる
。ベーター８ ｉ ＡＪｌＯＮは８ｉ、Ｎ４のマトリッ
クス中でＡｔ２０３ の固溶体と定義せしめられる。ベ
ーターＳ ｉ Ａｔ０Ｎを製造するために効果的な反応
物と云われる反応物の組成限界は第２図を参照して。
、そして多くの異なった５ｉＡｚＯＮ 相が製造さく
れて確認された。例えばＪａｃｋ らは米国特許第３、
９９１．１６６号ＫＺカ０ヨＤ太キ＜ ５以下チ一般式
８１６−ｚ Ａｚ、 Ｏ□Ｎ８−２を有する１つの相と
その相を製造する方法を記している。Ｊａｃｋらによっ
て教示された一般式の限界内の穫々の組成が製造され、
そのおのおのはベータ（β） −８ｉ３Ｎ４に似た結晶
構造であシ、その結果ベーター８ｉＡｔＯＮと云われる
。ベーター８ ｉ ＡＪｌＯＮは８ｉ、Ｎ４のマトリッ
クス中でＡｔ２０３ の固溶体と定義せしめられる。ベ
ーターＳ ｉ Ａｔ０Ｎを製造するために効果的な反応
物と云われる反応物の組成限界は第２図を参照して。
どのベーター８ ｉ ｋｔＯＨに対するか理解されよう
。
。
８ ｉｓ Ｎａ ＋ ＡＩＲ及びｋｔ２０．ｏ組成量は
一般式５ｉ６−２Ａ、ら０ｚＮａ−ｚを有するベーター
８ ｉ Ａｔ０Ｎを製造するために前記化合物の組成の
プロットであるラインＡＢを参照することによって決定
される。
一般式５ｉ６−２Ａ、ら０ｚＮａ−ｚを有するベーター
８ ｉ Ａｔ０Ｎを製造するために前記化合物の組成の
プロットであるラインＡＢを参照することによって決定
される。
式８ ｉ Ａｔ４０２Ｎ４で示されたｙ−相５ｒｋｌＯ
Ｎ として知られた他相は１９７９年１１月Ｊｏｕｒｎ
ａｌｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌ ５ｃｉｅｎｃｅの１１３
５−１１５８ページに公表された１評論： ８ｊＡｔＯ
Ｎと関連窒素セラミック”と題した文献に記載されてい
る。与えられた相及びある相からある相へのＳ ｉ Ａ
ｔ０Ｎの組成は種々の特性、例えば密度の変化を示し、
それによって与えられた応用における好ましい使用を与
える。
Ｎ として知られた他相は１９７９年１１月Ｊｏｕｒｎ
ａｌｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌ ５ｃｉｅｎｃｅの１１３
５−１１５８ページに公表された１評論： ８ｊＡｔＯ
Ｎと関連窒素セラミック”と題した文献に記載されてい
る。与えられた相及びある相からある相へのＳ ｉ Ａ
ｔ０Ｎの組成は種々の特性、例えば密度の変化を示し、
それによって与えられた応用における好ましい使用を与
える。
従って、全ての８ｉＡｔＯＮ材料の中でベーター５ｉＡ
ｔＯＮ は、それらの耐火物特性と耐食性がシリコンナ
イトライドとシリコンオキシナイトライドのような他の
窒化物耐火材と類似するだめに最も強い興味を発生させ
た。ベーター５ｉＡｔＯＮ材料が従来の焼結技術によっ
て耐火物を製造するために用いられるのでベーター８ｉ
ＡｚＯＮ 組成物は耐火物を製造するためにはシリコン
ナイトライドとシリコンオキシナイトライドに対して明
白な利点を与えるが、一方、シリコンナイトライド又は
シリコンオキシナイトライドから製造された耐火物は圧
力焼結技術の使用を必要とする。
ｔＯＮ は、それらの耐火物特性と耐食性がシリコンナ
イトライドとシリコンオキシナイトライドのような他の
窒化物耐火材と類似するだめに最も強い興味を発生させ
た。ベーター５ｉＡｔＯＮ材料が従来の焼結技術によっ
て耐火物を製造するために用いられるのでベーター８ｉ
ＡｚＯＮ 組成物は耐火物を製造するためにはシリコン
ナイトライドとシリコンオキシナイトライドに対して明
白な利点を与えるが、一方、シリコンナイトライド又は
シリコンオキシナイトライドから製造された耐火物は圧
力焼結技術の使用を必要とする。
シリコンアルミニウムオキシナイトライド耐火物及び耐
火材料を製造する多くの方法が提案された。Ｗｅａｖｅ
ｒＯ米国特許ｆｉ５．８３乙８７１号に、ベーターＳｒ
、Ｎ４の構造に類似し、拡大された格子構造を有する第
四化合物シリコンアルミニウムオキシナイトライドであ
ると発明者が信じるものを相当量有する生成物を製造す
る方法を記載している。その製造方法が何であれ記載さ
れている生成物は種々の量のアルミニウムの存在で熱間
圧力８１２ ＯＮ ２ （シリコンオキシナイトライド
）によるものである。
火材料を製造する多くの方法が提案された。Ｗｅａｖｅ
ｒＯ米国特許ｆｉ５．８３乙８７１号に、ベーターＳｒ
、Ｎ４の構造に類似し、拡大された格子構造を有する第
四化合物シリコンアルミニウムオキシナイトライドであ
ると発明者が信じるものを相当量有する生成物を製造す
る方法を記載している。その製造方法が何であれ記載さ
れている生成物は種々の量のアルミニウムの存在で熱間
圧力８１２ ＯＮ ２ （シリコンオキシナイトライド
）によるものである。
Ｋａｍｉ ｇａ ｉ ｔｏらの米国特許第３．９０３．
２３０号は微細に粉砕されたシリコンナイトライド、ア
ルミナ及びアルミニウムナイトライドの混合物を焼結し
、あるいは熱間プレスによってシリコンアルミニウムオ
キシナイトライドを製造する方法を記載している。
２３０号は微細に粉砕されたシリコンナイトライド、ア
ルミナ及びアルミニウムナイトライドの混合物を焼結し
、あるいは熱間プレスによってシリコンアルミニウムオ
キシナイトライドを製造する方法を記載している。
Ｃｕｔｌｅｒの米国特許第３．９６０．５８１号は炭素
と窒素の存在下でシリコンとアルミニウム化合物を反応
することによって５ｒＡｔＯＮ を製造する方法を記載
している。Ｃｕｔｌｅｒは酸化アルミニウムが仕上げ生
成物内のシリコンナイトライドに強く分散されるために
窒化前に強く結合されたシリコンとアルミニウム化合物
を有する反応材料を使用する重要性を教示、主張してい
る。提案された反応動は粘土、もみ殻中に吸収された溶
融アルミニウム塩とアルミニウムとシリコン塩の沈殿物
を含む溶液を有する粘土、もみ殻である。おのおのの場
合、Ｃｕｔｔｅｒはシリコンとアルミニウム化合物反応
物は窒化の前に強く結合され８ｉＡｔＯＮを製造する。
と窒素の存在下でシリコンとアルミニウム化合物を反応
することによって５ｒＡｔＯＮ を製造する方法を記載
している。Ｃｕｔｌｅｒは酸化アルミニウムが仕上げ生
成物内のシリコンナイトライドに強く分散されるために
窒化前に強く結合されたシリコンとアルミニウム化合物
を有する反応材料を使用する重要性を教示、主張してい
る。提案された反応動は粘土、もみ殻中に吸収された溶
融アルミニウム塩とアルミニウムとシリコン塩の沈殿物
を含む溶液を有する粘土、もみ殻である。おのおのの場
合、Ｃｕｔｔｅｒはシリコンとアルミニウム化合物反応
物は窒化の前に強く結合され８ｉＡｔＯＮを製造する。
Ｊａｃｋらの米国特許第３．９９１．１６６号はアルミ
ナ、あるいはアルミナとシリコンナイトライドを製造す
るために分解する化合物の合混合物を焼結することによ
シ製造したベーター５ｉＡｊ□Ｎを記載している。Ｊ
ａｃｋらによって記載されたようにベーター５ｉＡｚＯ
Ｎを製造する他の方法はアルミナ粉末の存在の下でシリ
コン粉末を窒化することである。
ナ、あるいはアルミナとシリコンナイトライドを製造す
るために分解する化合物の合混合物を焼結することによ
シ製造したベーター５ｉＡｊ□Ｎを記載している。Ｊ
ａｃｋらによって記載されたようにベーター５ｉＡｚＯ
Ｎを製造する他の方法はアルミナ粉末の存在の下でシリ
コン粉末を窒化することである。
前述の方法は反応物としてシリコンナイトライド又はシ
リコンオキシナイトライドを使用していることが注目さ
れる。これらの化合物はいずれも天然では発見されず製
造するのに比較的高価である。Ｃｕｔｌｅｒの方法は天
然で発見された反応物の使用を提案しているがＳ ’ｉ
ｋｔＯＨに変化させる前に反応物を強く結合せしめら
れることを要する。
リコンオキシナイトライドを使用していることが注目さ
れる。これらの化合物はいずれも天然では発見されず製
造するのに比較的高価である。Ｃｕｔｌｅｒの方法は天
然で発見された反応物の使用を提案しているがＳ ’ｉ
ｋｔＯＨに変化させる前に反応物を強く結合せしめら
れることを要する。
従って、容易に入手し得るもので且つ比較的安価な反応
物材料がシリコンアルミニウムオキシナイトライド材料
を製造するために窒化せしめられる方法を提供すること
が有利であろう。
物材料がシリコンアルミニウムオキシナイトライド材料
を製造するために窒化せしめられる方法を提供すること
が有利であろう。
発明の要旨
シリカ、アルミナ及び炭素の分離粒子は本質的にベータ
ー８ｉＡｔＯＮ を製造する際、初期反応物として使用
される。この発明の目的のために本質的にベーター８ｉ
ＡｊＯＮ として記載される材料は、約８０％より多く
のベーター５ｉＡｔＯＮ 含有量を有する材料を意味す
るものとする。また本発明の実施に用いられた温度の下
でシリカ又はアルミナを産出する化合物はシリカ又はア
ルミナの源として用いられよう。それらの源は例えばシ
リカ源として石英、クリストバル石、トリジマイト及び
アモルファスシリカ及び例えばアルミナ源として炭酸ア
ルミニウム、硝酸アンモニウム、水酸化アルミニウム又
はギプザイト（三水和アンモニウム）を含有する。
ー８ｉＡｔＯＮ を製造する際、初期反応物として使用
される。この発明の目的のために本質的にベーター８ｉ
ＡｊＯＮ として記載される材料は、約８０％より多く
のベーター５ｉＡｔＯＮ 含有量を有する材料を意味す
るものとする。また本発明の実施に用いられた温度の下
でシリカ又はアルミナを産出する化合物はシリカ又はア
ルミナの源として用いられよう。それらの源は例えばシ
リカ源として石英、クリストバル石、トリジマイト及び
アモルファスシリカ及び例えばアルミナ源として炭酸ア
ルミニウム、硝酸アンモニウム、水酸化アルミニウム又
はギプザイト（三水和アンモニウム）を含有する。
以後シリカ（Ｓ ｓ ０２ ）とアルミナ（Ａｔ２０３
）の参照符に含むように意図されるが、それに限定され
ず実施例として引用された上記材料を含むものとする。
）の参照符に含むように意図されるが、それに限定され
ず実施例として引用された上記材料を含むものとする。
シリカ、アルミナ及び炭素の分離粒子を混合して該混合
物中にそれぞれの粒子を均一に分布させ種々の形に混合
物が可塑化するに十分な水と混合する。成形は混合物を
ベレッ）Ｋするため当業者に周知の押出しあるいは他の
成形法によって行なわれる。次に該ベレットを窒素雰囲
気で加熱し、反応物をベーター５ｉＡｚＯＮ 材料に変
える。
物中にそれぞれの粒子を均一に分布させ種々の形に混合
物が可塑化するに十分な水と混合する。成形は混合物を
ベレッ）Ｋするため当業者に周知の押出しあるいは他の
成形法によって行なわれる。次に該ベレットを窒素雰囲
気で加熱し、反応物をベーター５ｉＡｚＯＮ 材料に変
える。
本発明の目的は経済的で、容易に入手し得る反応物から
ベーター５ｉＡｚＯＮ を製造する方法を提供すること
である。
ベーター５ｉＡｚＯＮ を製造する方法を提供すること
である。
これら及び他の目的及び利点は以下の記載と関連図面を
参照して十分に理解されよう。
参照して十分に理解されよう。
実施態様
前に注目したように、ベーター５ｉＡ７ＯＮ は８ｉ５
Ｎ４マトリツ（ス中のＡｔ２０５の固溶体として定義さ
れ、２が０よシ大きく５以下である一般式８ ｉ６−、
Ａｔ、０．Ｎ８−２で表わされる。この発明の方法によ
るベーター５ｉＡｔＱＮを製造するため初期反応物Ａｔ
２０３．ＳｉＯ２及びＣを第１図のＡＢラインで示され
るような組成比で用意する。Ｓ ；２ＡｔＯＮ３０式で
Ｚ＝２の場合ベーター５ｉＡｚＯＮ を製造するために
はＡｔ２０． ２３重量％、０２４重量％及び８１０゜
５３重量％を要する。本質的なことではないがベーター
５ｉＡｔＯＮ の生成を促進させる触媒としてＦｅ２Ｏ
３のような形の鉄を添加することが有利である。例えば
ニッケル、クロム、又はマンガンのような他の遷移金属
の酸化物を触媒として本発明の実施に使用してもよい。
Ｎ４マトリツ（ス中のＡｔ２０５の固溶体として定義さ
れ、２が０よシ大きく５以下である一般式８ ｉ６−、
Ａｔ、０．Ｎ８−２で表わされる。この発明の方法によ
るベーター５ｉＡｔＱＮを製造するため初期反応物Ａｔ
２０３．ＳｉＯ２及びＣを第１図のＡＢラインで示され
るような組成比で用意する。Ｓ ；２ＡｔＯＮ３０式で
Ｚ＝２の場合ベーター５ｉＡｚＯＮ を製造するために
はＡｔ２０． ２３重量％、０２４重量％及び８１０゜
５３重量％を要する。本質的なことではないがベーター
５ｉＡｔＯＮ の生成を促進させる触媒としてＦｅ２Ｏ
３のような形の鉄を添加することが有利である。例えば
ニッケル、クロム、又はマンガンのような他の遷移金属
の酸化物を触媒として本発明の実施に使用してもよい。
例えば２％のようなわずかなパーセントの触媒を添加す
る。
る。
５１０２．Ａｔ２０３及びＣ初期反応物をいくつかの適
当な混合方法で混合し均一粒子とする。次に該粒子を前
記混合中かあるいはそれに続けて、好ましくはそれに続
けて十分な水を混合し、該混合物を窒化に適当なペレッ
トを製造するために当業者に周知の押出しあるいは他の
成形法用のプラスチックにする。該反応物の粒度と分布
は変化してもよいが後記するように一般的に、粒子が細
かくなればなる程、焼成の際の反応がよシ完全なものと
なる。
当な混合方法で混合し均一粒子とする。次に該粒子を前
記混合中かあるいはそれに続けて、好ましくはそれに続
けて十分な水を混合し、該混合物を窒化に適当なペレッ
トを製造するために当業者に周知の押出しあるいは他の
成形法用のプラスチックにする。該反応物の粒度と分布
は変化してもよいが後記するように一般的に、粒子が細
かくなればなる程、焼成の際の反応がよシ完全なものと
なる。
反応物としてヒーームドシリカ、石油炭素及びＡｔ２０
． を用いる本発明の方法の実施において、旭、０３反
応物の約７０％が、１３６ミクロン未満９０％％７７ミ
クロン未満５０％、６２ミクロン未満６０％及び４２ミ
クロン未満１０Ｃ１０のようなＡｔ２０３粒度分布を有
するＳｊ、Ｎ４マトリツクス中で溶液に移行することが
観察された。
． を用いる本発明の方法の実施において、旭、０３反
応物の約７０％が、１３６ミクロン未満９０％％７７ミ
クロン未満５０％、６２ミクロン未満６０％及び４２ミ
クロン未満１０Ｃ１０のようなＡｔ２０３粒度分布を有
するＳｊ、Ｎ４マトリツクス中で溶液に移行することが
観察された。
もしもＡｔ２０３の粒度分布が７ミクロン未満９０１！
４．４．４ミクロン未満７０％、３．６ミクロン未満５
０％、２．３ミクロン未満３０％及び１．３ミクロン未
満１０％に変化するならばＳ ｉｓ ＮＡ中の溶液に入
るＡｚ２ｏｓ の量は８１％に増加する。
４．４．４ミクロン未満７０％、３．６ミクロン未満５
０％、２．３ミクロン未満３０％及び１．３ミクロン未
満１０％に変化するならばＳ ｉｓ ＮＡ中の溶液に入
るＡｚ２ｏｓ の量は８１％に増加する。
１．１ミクロン未満９０％、０．５２ミクロン未満７０
％、０．６７ミクロン未満５０％、０．２９ミクロン未
満３０％及び０．２０ミクロン未満１０％の’ 粒に分
布−ｃは、８ｊ５Ｎ４ Ｗ ｈ ９ ｙ 、、、、内Ｃ
Ｄ固固体体中Ａｔ２０３のパーセントは９５％を超える
。
％、０．６７ミクロン未満５０％、０．２９ミクロン未
満３０％及び０．２０ミクロン未満１０％の’ 粒に分
布−ｃは、８ｊ５Ｎ４ Ｗ ｈ ９ ｙ 、、、、内Ｃ
Ｄ固固体体中Ａｔ２０３のパーセントは９５％を超える
。
５ｉ０２の好ましい中間粒度及び粒度分布を決めるため
に石油炭素と、０．３７ミクロンの中間粒度を有するＡ
ｔ２０３と、８８ミクロン未満９０％、４４ミクロン未
満７０％％ ２７．６ミクロン未満５０％、１１ミクロ
ン未満３０％及び３．９ミクロン未満１０％の粒度分布
を有する８ ｉ ０２とを使用する本発明の方法を実施
するととによって実験した。前述のＳｉＯ２粒度分布で
は、８ ｔ Ｏ２９２，３％が窒化し、そしてＡｔ２０
３８６％が５ｉ５Ｎ４マトリツクス中の固溶体中に移行
した。２４，７ミクロン未満９０％、１１ミクロン未満
７０％、５．７ミクロン未満５０％、５．９ξミクロン
満３０％及び２．３ミクロン未満１０％に８ ＋ ０２
粒度分布が変化すると、８ｉ０□１００％が窒化され、
且っＡｔ２０３８６％がＳｉ３Ｎ４ マトリックス中の
固溶体中に移行した。
に石油炭素と、０．３７ミクロンの中間粒度を有するＡ
ｔ２０３と、８８ミクロン未満９０％、４４ミクロン未
満７０％％ ２７．６ミクロン未満５０％、１１ミクロ
ン未満３０％及び３．９ミクロン未満１０％の粒度分布
を有する８ ｉ ０２とを使用する本発明の方法を実施
するととによって実験した。前述のＳｉＯ２粒度分布で
は、８ ｔ Ｏ２９２，３％が窒化し、そしてＡｔ２０
３８６％が５ｉ５Ｎ４マトリツクス中の固溶体中に移行
した。２４，７ミクロン未満９０％、１１ミクロン未満
７０％、５．７ミクロン未満５０％、５．９ξミクロン
満３０％及び２．３ミクロン未満１０％に８ ＋ ０２
粒度分布が変化すると、８ｉ０□１００％が窒化され、
且っＡｔ２０３８６％がＳｉ３Ｎ４ マトリックス中の
固溶体中に移行した。
上記観察に基づけば、本発明の方法の実施における好ま
しいＡｔ２０３の中間粒度は五５ミクロン未満であシ、
更に好ましいＡｔ２０３粒度は０．３７ミクロン未満で
ある。好ましいＳｉＯ２粒度は２７．６ミクロン未満で
あシ、更に好ましい中間粒度は５．７５クロン未満であ
る。
しいＡｔ２０３の中間粒度は五５ミクロン未満であシ、
更に好ましいＡｔ２０３粒度は０．３７ミクロン未満で
ある。好ましいＳｉＯ２粒度は２７．６ミクロン未満で
あシ、更に好ましい中間粒度は５．７５クロン未満であ
る。
該初期反応物を混合しペレットに成形した後、例えば１
１０℃のような低温で乾燥しほとんどの湿気を除去した
。
１０℃のような低温で乾燥しほとんどの湿気を除去した
。
該反応物をベーター５ｉＡｚＯＮに変える也とは窒素雰
囲気中でペレットを加熱することによって行なわれる。
囲気中でペレットを加熱することによって行なわれる。
以下に記すように好ましい変換方法はこれと同時に出願
されたｐｈｅｌｐｓらによる米国特許出願における５ｉ
ＡｚＯＮ を製造するための改良方法の問題である。引
用した好ましい方法によって反応物をベータＳ １Ａｚ
ＯＮに変えるために、窒素雰囲気中にペレットを保持す
るようにした反応器内にペレットを装入する。反応温度
で窒素ガスに還元スる例えばアンモニアのようなガス又
は化合物として窒素を用意する。反応サイクル中窒素が
全反応物に一様に接触させる正圧を゛窒素に与えること
が好ましい。上記目的を達成する適当な反応器は流動床
反応器、又は該反応器の底近くに窒素ガス分散手段と該
反応器の上部近くに窒素及び排ガス出口を設けた積ノー
床反応器である。適当な床を形成するためにペレットを
該反応器内に装入した後、窒素を正圧下でその床を通し
、通常の雰囲気の反応器を浄化する。
されたｐｈｅｌｐｓらによる米国特許出願における５ｉ
ＡｚＯＮ を製造するための改良方法の問題である。引
用した好ましい方法によって反応物をベータＳ １Ａｚ
ＯＮに変えるために、窒素雰囲気中にペレットを保持す
るようにした反応器内にペレットを装入する。反応温度
で窒素ガスに還元スる例えばアンモニアのようなガス又
は化合物として窒素を用意する。反応サイクル中窒素が
全反応物に一様に接触させる正圧を゛窒素に与えること
が好ましい。上記目的を達成する適当な反応器は流動床
反応器、又は該反応器の底近くに窒素ガス分散手段と該
反応器の上部近くに窒素及び排ガス出口を設けた積ノー
床反応器である。適当な床を形成するためにペレットを
該反応器内に装入した後、窒素を正圧下でその床を通し
、通常の雰囲気の反応器を浄化する。
反応器内に窒素雰囲気を形成した後、該反応器の温度を
適当な加熱手段で少なくとも１２００℃、好捷しくけ１
４００℃の温度に上げた。十分な時間少女くとも１００
０℃の温度に該反応物を保持することによって、初期反
応物の一部を、ベーター Ｓ １ＡｔＯＮを製造するに
必要な効果的な反応物の一部に減少せしめられる。この
初期反応を達成するに要する時間を使用温度について変
化させる。
適当な加熱手段で少なくとも１２００℃、好捷しくけ１
４００℃の温度に上げた。十分な時間少女くとも１００
０℃の温度に該反応物を保持することによって、初期反
応物の一部を、ベーター Ｓ １ＡｔＯＮを製造するに
必要な効果的な反応物の一部に減少せしめられる。この
初期反応を達成するに要する時間を使用温度について変
化させる。
例えば１−′７２時間、１４００℃の温度での加熱は該
方法での初期反応を達成するに十分であるととが見出さ
れた。
方法での初期反応を達成するに十分であるととが見出さ
れた。
上記初期窒化段階は排出ガスとして８ｉ、Ｎ４゜ＡｚＮ
及びＣＯを産出し以下の式： ％式％ Ｓｉ３Ｎ４ とＡｔＮ に加えて％Ａｔ２０３もベータ
ー８ ｉ ＡｔＱＮを製造する際に効果的な反応物とし
て要求され、またＡｔ２０３は必要なＡｔＮの製造に要
する量以上が用意され、それによってＡｔ２０３の一部
は初期反応後効果的反応つとして残る。
及びＣＯを産出し以下の式： ％式％ Ｓｉ３Ｎ４ とＡｔＮ に加えて％Ａｔ２０３もベータ
ー８ ｉ ＡｔＱＮを製造する際に効果的な反応物とし
て要求され、またＡｔ２０３は必要なＡｔＮの製造に要
する量以上が用意され、それによってＡｔ２０３の一部
は初期反応後効果的反応つとして残る。
上記初期窒化段階に続いて、反応温度を最大１６５０℃
、好ましくは１５００℃から１６００℃迄の範囲内に上
げ、有効な反応物をベーター５ｉＡｔＯＮに変えるに十
分な時間その温度に保持する。該有効な反応物のいくつ
かの変化が１２００℃もの低温で生じ始めると思われる
が、もしその温度が上がれば、有効な反応物のベーター
８ｉＡｔＯＮへの本質的に完全な変換がわずかな時間で
すむことがわかった。１５５０℃から１６００℃迄の範
囲内で、約１−ン時間の加熱時間で本質的に一相ベータ
ー５ｉＡｔＯＮ を産出するのに十分である。
、好ましくは１５００℃から１６００℃迄の範囲内に上
げ、有効な反応物をベーター５ｉＡｔＯＮに変えるに十
分な時間その温度に保持する。該有効な反応物のいくつ
かの変化が１２００℃もの低温で生じ始めると思われる
が、もしその温度が上がれば、有効な反応物のベーター
８ｉＡｔＯＮへの本質的に完全な変換がわずかな時間で
すむことがわかった。１５５０℃から１６００℃迄の範
囲内で、約１−ン時間の加熱時間で本質的に一相ベータ
ー５ｉＡｔＯＮ を産出するのに十分である。
有効な反応物ｆｔ製造するために初期加熱段階後の１
温度上昇は遷移又は有効な反応物の一部ベーター８ ｉ
Ａｔ０Ｎへの変換を行なう上で有利であるが、約１６
５０℃以上の温度上昇は本発明の目的を阻害する他の５
ｉＡｔＯＮ 相の形成を促進する。
温度上昇は遷移又は有効な反応物の一部ベーター８ ｉ
Ａｔ０Ｎへの変換を行なう上で有利であるが、約１６
５０℃以上の温度上昇は本発明の目的を阻害する他の５
ｉＡｔＯＮ 相の形成を促進する。
窒化後の最終加熱段階中窒素雰囲気を反応器内で保持し
次の式： ％式％ に示されるような化学量論平衡を維持する。
次の式： ％式％ に示されるような化学量論平衡を維持する。
前述では反応物の２段階窒化及び加熱サイクルが反応器
内で連続的に達成された。もし望ましいならば、有効な
反応物を生成する初期窒化段階の後に核工程を中断して
もよく、そしてその有効な反応物は次に代わシの反応器
に移され最終的にベーター８ ｉ ｋｔＯＨに変換する
。
内で連続的に達成された。もし望ましいならば、有効な
反応物を生成する初期窒化段階の後に核工程を中断して
もよく、そしてその有効な反応物は次に代わシの反応器
に移され最終的にベーター８ ｉ ｋｔＯＨに変換する
。
以下の実施例は本発明の好ましい方法によってベーター
５ｉＡｔＯＮの製造を例示するために供する。
５ｉＡｔＯＮの製造を例示するために供する。
実施例
式Ｓ Ｉ ２ ＡＺＯＮｓ ヲ有する５ｏｏｆのベータ
ー５ｊＡｚＯＮをＡｔ２０．、ヒユームド５ｉ０２、石
油炭素及びＦｅ２Ｏ３触媒の分離粒子から用意した。
ー５ｊＡｚＯＮをＡｔ２０．、ヒユームド５ｉ０２、石
油炭素及びＦｅ２Ｏ３触媒の分離粒子から用意した。
Ａｔ２０５、ヒユームドシリカ及びＦｅ２Ｏ３の上記初
期反応粒子を、以下の中間粒度： Ａｔ２０６−約１ミクｏ７．８ｉ０２−０．１ ミクｏ
ン、及びＦｅ２０５−２．５ミクロンを有するように調
整した。
期反応粒子を、以下の中間粒度： Ａｔ２０６−約１ミクｏ７．８ｉ０２−０．１ ミクｏ
ン、及びＦｅ２０５−２．５ミクロンを有するように調
整した。
第１図によれば、５００？の８１２人ｔＯＮ、を製造す
るのに要する反応材料の一部はＡｔ２０，１１５？％８
１０２２６５ ？及び炭素１２０ｆに決定した。
るのに要する反応材料の一部はＡｔ２０，１１５？％８
１０２２６５ ？及び炭素１２０ｆに決定した。
上記反応材料プラス２０ｈ又は１０りのＦｅ２Ｏ３触媒
材料を４．９ｔセラミツクボール内に装入しそれらの材
料を均一に混合した。得られた混合物を次に十分な水と
混合し該混合物を可塑性にし且つ約直径−１１ｙｔａｎ
Ｘ長さ１ ａ７５Ｍの大きさのベレットを押出しによ
シ製造した。次にそのベレットを乾燥して余分な水分を
除き、次に該ベレット中を窒素ガスを均一に循環させる
ためにベレット床下に入口を、且つ窒素と反応ガス生成
物を排出させるために容器の上部近くに出口を設けた露
出反応容器内にベレットを装入した。
材料を４．９ｔセラミツクボール内に装入しそれらの材
料を均一に混合した。得られた混合物を次に十分な水と
混合し該混合物を可塑性にし且つ約直径−１１ｙｔａｎ
Ｘ長さ１ ａ７５Ｍの大きさのベレットを押出しによ
シ製造した。次にそのベレットを乾燥して余分な水分を
除き、次に該ベレット中を窒素ガスを均一に循環させる
ためにベレット床下に入口を、且つ窒素と反応ガス生成
物を排出させるために容器の上部近くに出口を設けた露
出反応容器内にベレットを装入した。
ベレットを中に有する容器を加熱チャンバー内に入れ、
そして続く加熱サイクルにわたって該容器内にｇ！＊流
ｆｒｍ椿すみに十外方圧力〒窃宏を訪客器内に装入した
。
そして続く加熱サイクルにわたって該容器内にｇ！＊流
ｆｒｍ椿すみに十外方圧力〒窃宏を訪客器内に装入した
。
反応容器から空気を浄化した際に加熱チャンバー内の温
度を、ベレットの温度を１４００℃に上げるに必要なだ
け上昇させベレット温度を１−２時間維持した。
度を、ベレットの温度を１４００℃に上げるに必要なだ
け上昇させベレット温度を１−２時間維持した。
次にベレット温度を１６００℃に上げ１−Ｖ２時間その
温度に維持した。次にそのベレットを室温に冷却させ比
較用に分析した。このように処理された材料は９０％以
上のベーター８ ｓ ＡＺ ＯＮ ｓ及び３ ｋＡ ２
０ ｓ ・２８ ｔ ０２ （ムライト）、ａ−Ｆｅ。
温度に維持した。次にそのベレットを室温に冷却させ比
較用に分析した。このように処理された材料は９０％以
上のベーター８ ｓ ＡＺ ＯＮ ｓ及び３ ｋＡ ２
０ ｓ ・２８ ｔ ０２ （ムライト）、ａ−Ｆｅ。
ＳｉＣ及び平衡を作る不明相からなっていた。
本発明を、好ましい実施態によって記載していたが本特
許請求の範囲は本発明の精神内において他の実施態様を
包含するものである。
許請求の範囲は本発明の精神内において他の実施態様を
包含するものである。
第１図は本発明の方法によってベーター８１ＡｊＯＮを
製造するだめに初期反応物の組成限界を示すグラフであ
わ、第２図は本発明の方法によってベーター８ｉＡｔＯ
Ｎ を製造するために遷移又は有効な反応物の組成限界
を示すグラフである。 第１頁の続き ｏ発 明 者 アルフレッド エル、アメラキャメラ
ド。 ０発 明 者 ポール ジエイ、ボゲ アメット ル。 リカ合衆国、ペンシルバニア １５０８５． ）ラツフ
オーナールドゲート ロード １３２ リカ合衆国、ペンシルバニア １５６６８．マリースビ
グブレーン ドライブ ４００２
製造するだめに初期反応物の組成限界を示すグラフであ
わ、第２図は本発明の方法によってベーター８ｉＡｔＯ
Ｎ を製造するために遷移又は有効な反応物の組成限界
を示すグラフである。 第１頁の続き ｏ発 明 者 アルフレッド エル、アメラキャメラ
ド。 ０発 明 者 ポール ジエイ、ボゲ アメット ル。 リカ合衆国、ペンシルバニア １５０８５． ）ラツフ
オーナールドゲート ロード １３２ リカ合衆国、ペンシルバニア １５６６８．マリースビ
グブレーン ドライブ ４００２
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、分離粒子形態で初期反応物５ｉ０２．Ａｔ２０゜及
びＣを調整する工程を含むことを特徴とするベータシリ
コンアルミニウムオキシナイトライド耐火材料を製造す
る方法。 ２、前記５ｉ０２初期反応物が石英、クリストバル石、
トリジマイト及びアそルファスシリカからなる材料の群
から選択されることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ５、 前記Ａｔ２０３初期反応物が炭酸アルミニウム、
硝酸アルミニウム、水酸化アルミニウム及びギプザイト
からなる材料の群から選択されるととを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ４、前記初期反応物が均一な混合物で供され、該混合物
が１２００℃と１４５０℃の間の温度で、前記初期反応
物の少なくとも一部を有効な反応物の少なくとも一部に
変えるに十分な時間反応器内で窒化され、次に１４００
℃から１６５℃迄の温度で、前記有効な反応物を、窒素
の存在している中で本質的にベータシリコンアルミニウ
ムオキシナイトライド耐火材料に変換するために十分な
時間、加熱することを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ５、窒素の存在中で前記有効な反応物の加熱が１５５０
℃から１６００℃の温度で行なわれることを特徴とする
特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６、 前記Ａｔ２０３初期反応物の中間粒度が３．５ミ
クロン未満であることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の方法。 Ｚ 前記Ａｔ２０３初期反応物の中間粒度が０．５ミク
ロン未満であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ａ 前記有効な反応物力ＳＩ３Ｎ４．ＡｔＮ及びＡｔ２
０３であることを特徴とする特許請求の範囲第４項記載
の方法。 ９ 酸化鉄、酸化ニッケル、酸化クロム、酸化マンガン
、涜化コバルト、酸化バナジウム及び他の遷移金属酸化
物からなる群から選択される触媒を更に供することを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 １０、触媒として酸化鉄を更に供することを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/450,336 US4499193A (en) | 1982-12-16 | 1982-12-16 | Process for producing beta'-silicon aluminum oxynitride (B'-SiAlON) using discrete particles |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60239361A true JPS60239361A (ja) | 1985-11-28 |
Family
ID=23787695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59093063A Pending JPS60239361A (ja) | 1982-12-16 | 1984-05-11 | ベ−タシリコンアルミニウムオキシナイトライド耐火材料を製造する方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60239361A (ja) |
| AU (1) | AU566978B2 (ja) |
| DE (1) | DE3416564A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990002705A1 (en) * | 1988-09-07 | 1990-03-22 | Nihon Cement Co., Ltd. | PROCESS FOR PRODUCING β-SIALON POWDER |
| DE3991023T1 (de) * | 1989-08-22 | 1990-09-20 | Nihon Cement | Verfahren zum herstellen von (beta)-sialonpulver |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01313360A (ja) * | 1987-11-23 | 1989-12-18 | Norton Co | アルミナ耐火物及びその製造方法 |
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| JPS5696781A (en) * | 1979-12-29 | 1981-08-05 | Kurosaki Refractories Co | High anticorrosion synthetic refractories and refractory raw material |
| JPS5849667A (ja) * | 1981-09-17 | 1983-03-23 | 川崎製鉄株式会社 | サイアロン質焼結体の製造方法 |
| JPS5864267A (ja) * | 1981-10-09 | 1983-04-16 | 昭和電工株式会社 | サイアロンの連続製造法 |
| JPS5993064A (ja) * | 1982-11-17 | 1984-05-29 | Res Inst For Prod Dev | アセトニルイソシアヌレ−トの製造法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT20336B (de) * | 1904-02-15 | 1905-06-10 | Charles Owens | Massiergerät für Vibrationsmassage. |
| JPS531763B2 (ja) * | 1971-12-21 | 1978-01-21 | ||
| CA1036185A (en) * | 1973-12-29 | 1978-08-08 | Roland J. Lumby | Method of forming a sintered ceramic product |
| US3960581A (en) * | 1974-04-29 | 1976-06-01 | The University Of Utah | Process for producing a solid solution of aluminum oxide in silicon nitride |
| JPS5112063A (en) * | 1974-07-17 | 1976-01-30 | Tokico Ltd | Bureekishuuno kangekijidochoseisochi |
| FR2462405A1 (fr) * | 1979-08-03 | 1981-02-13 | Produits Refractaires | Procede de preparation de sialons |
| DE3363991D1 (en) * | 1982-02-26 | 1986-07-17 | Lucas Ind Plc | Method of forming ceramic materials and ceramic products, and ceramic materials and ceramic products formed thereby |
| ATE20336T1 (de) * | 1982-02-26 | 1986-06-15 | Lucas Ind Plc | Verfahren zur herstellung von keramikmaterialien und keramikkoerpern, und keramikmaterialien und keramikkoerper so hergestellt. |
| JPS60239362A (ja) * | 1982-12-16 | 1985-11-28 | アルミニウム カンパニ− オブ アメリカ | ベ−タシリコンアルミニウムオキシナイトライド耐火材料を製造する方法 |
-
1984
- 1984-05-04 DE DE19843416564 patent/DE3416564A1/de not_active Ceased
- 1984-05-11 JP JP59093063A patent/JPS60239361A/ja active Pending
-
1985
- 1985-01-15 AU AU37677/85A patent/AU566978B2/en not_active Ceased
Patent Citations (4)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO1990002705A1 (en) * | 1988-09-07 | 1990-03-22 | Nihon Cement Co., Ltd. | PROCESS FOR PRODUCING β-SIALON POWDER |
| GB2232150A (en) * | 1988-09-07 | 1990-12-05 | Nihon Cement | Process for producing beta-sialon powder |
| DE3991023T1 (de) * | 1989-08-22 | 1990-09-20 | Nihon Cement | Verfahren zum herstellen von (beta)-sialonpulver |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU3767785A (en) | 1986-07-24 |
| DE3416564A1 (de) | 1985-11-07 |
| AU566978B2 (en) | 1987-11-05 |
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