JPS5849667A - サイアロン質焼結体の製造方法 - Google Patents
サイアロン質焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS5849667A JPS5849667A JP56146606A JP14660681A JPS5849667A JP S5849667 A JPS5849667 A JP S5849667A JP 56146606 A JP56146606 A JP 56146606A JP 14660681 A JP14660681 A JP 14660681A JP S5849667 A JPS5849667 A JP S5849667A
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- sialon
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はサイアロン系物質の緻密な焼結体を得るための
サイアロン質焼結体の製造方法に関するものである。
サイアロン質焼結体の製造方法に関するものである。
サイアロンとは、Ｓｔ −ｈｔ−０−Ｎ糸回容体の総称
である。一般にサイアロンは目的とする組成になるよう
に、Ｓｉｏ２、Ａ４０＋ 、 Ｓ ｉ３Ｎ、、ｋｔＨノ
イずれかまたは全てを混合し、高温で焼成して得るか、
あるいは、上記物質の他にＳｌ ％’ Ａｔを加えてそ
れを窒素含有雰囲気中で焼成窒化させることにより得て
いる。
である。一般にサイアロンは目的とする組成になるよう
に、Ｓｉｏ２、Ａ４０＋ 、 Ｓ ｉ３Ｎ、、ｋｔＨノ
イずれかまたは全てを混合し、高温で焼成して得るか、
あるいは、上記物質の他にＳｌ ％’ Ａｔを加えてそ
れを窒素含有雰囲気中で焼成窒化させることにより得て
いる。
上記方法の製造コストはいずれも高いのに対し、このサ
イアロンの安価な製造方法としてシリカ・アルミナ系化
合物とカーボンとの混合物を窒素含有雰囲気中で反応さ
せる方法が知られている。この方法では、通常、シリカ
・アルミナ系化合物とカーボンとを予め混合してから造
粒してペレットとし、窒素含有雰囲気中約１４００℃で
反応させてサイアロンを得ている。しかし、この製造法
によって得られるサイアロンペレットの気孔率は約５０
〜７０％と大きく、使用に際し不都合がある。
イアロンの安価な製造方法としてシリカ・アルミナ系化
合物とカーボンとの混合物を窒素含有雰囲気中で反応さ
せる方法が知られている。この方法では、通常、シリカ
・アルミナ系化合物とカーボンとを予め混合してから造
粒してペレットとし、窒素含有雰囲気中約１４００℃で
反応させてサイアロンを得ている。しかし、この製造法
によって得られるサイアロンペレットの気孔率は約５０
〜７０％と大きく、使用に際し不都合がある。
例えば、この材料を耐火物の原料として使おうとすると
、成形時における水分調整に問題があり、才たスラグの
浸透性が大きいといった欠点がある。
、成形時における水分調整に問題があり、才たスラグの
浸透性が大きいといった欠点がある。
これを避けるためには、このペレットを粉砕シて粉末原
料として用いるか、あるいは緻密化ぎせて気孔率を下げ
る必要がある。緻密化して焼結を進めるためには、高温
で焼成する必要があるが、合成したサイアロンペレット
をそのまま高温で焼成しても気孔率は下がらない。
料として用いるか、あるいは緻密化ぎせて気孔率を下げ
る必要がある。緻密化して焼結を進めるためには、高温
で焼成する必要があるが、合成したサイアロンペレット
をそのまま高温で焼成しても気孔率は下がらない。
本発明は上記のようなシリカ・アルミナ系化合物とカー
ボンから合成したサイアロンの緻密な焼結体を得ること
を目的とする秒のである。
ボンから合成したサイアロンの緻密な焼結体を得ること
を目的とする秒のである。
本発明によれば、緻密なサイアロン質焼結体を製造する
に際し、シリカ・アルミナ系化合物とカーボンとの混合
物を窒素含有雰囲気中で反応させて合成したサイアロン
を、平均粒径が２０μｍ以下となるように微粉砕し、そ
の粉末を成形した後１４５０〜１６５０℃の温度で焼成
することにより上記目的を達成することができる。
に際し、シリカ・アルミナ系化合物とカーボンとの混合
物を窒素含有雰囲気中で反応させて合成したサイアロン
を、平均粒径が２０μｍ以下となるように微粉砕し、そ
の粉末を成形した後１４５０〜１６５０℃の温度で焼成
することにより上記目的を達成することができる。
以下、本発明を更に詳細に説明する０
シリカ・アルミナ系化合物とカーボンを混合して造粒し
た後、窒素雰囲気中で約１４００℃で反応すせると、シ
リカ・アルミナ系化合物中の酸素と雰囲気中の窒素が置
換し、サイアロンが生成する。一方、置換された酸素は
カーボンと結合して一酸化炭素となる。合成されたサイ
アロンペレットの組織を観察すると、サイアロン結晶は
互いに弱く焼結しており、結合状態は合成前の結合状態
をほぼ保っている。また、そのサイアロン結晶のすわり
には合成前にあったカーボンが抜けてしまったためにで
きたと考えられる気孔が分布している。このため、合成
されたサイアロンベレットの気孔率は大変大きいものと
なっている。
た後、窒素雰囲気中で約１４００℃で反応すせると、シ
リカ・アルミナ系化合物中の酸素と雰囲気中の窒素が置
換し、サイアロンが生成する。一方、置換された酸素は
カーボンと結合して一酸化炭素となる。合成されたサイ
アロンペレットの組織を観察すると、サイアロン結晶は
互いに弱く焼結しており、結合状態は合成前の結合状態
をほぼ保っている。また、そのサイアロン結晶のすわり
には合成前にあったカーボンが抜けてしまったためにで
きたと考えられる気孔が分布している。このため、合成
されたサイアロンベレットの気孔率は大変大きいものと
なっている。
このような組織となっているため、このサイアロンをそ
のままさらに高い温度で焼成しても前述のように焼結は
あまり進まない。効率良く焼結を進めようとする時には
、この気孔率の大きい構造をいったん破壊し、再度成形
してから焼成する必要があり、これにより焼結体の密度
を上げることが可能となる〇 サイアロ／を粉砕成形後焼結するに際し、効率良く焼結
を進めるための粉砕条件は粉末の平均粒径を２０μｍ以
下にすることである。すなわち、サイアロンの合成反応
はシリカ・アルミナ系化合物の表面でおこると考えられ
るため、通常粒度的５０μ−以下の砿アをシリカ・アル
ミナ系化合物原料として使用している。そのため、合成
されたサイアロンを平均粒径２０μｍ以下に微粉砕する
ことにより、サイアロンペレットの組織をある程度まで
破壊することができ、焼結し易くなる。添付図面に示さ
れるように、平均粒径が２０μｍより大きいと、合成さ
れたサイアロンの組織がまだかなり保存されているため
、もとの組織が焼結を妨げ緻密化しにくい。もとのサイ
アロンの組織を残さないようにするためには、さらに細
かく微粉砕する必要があり、平均粒径２μｍ以下でほぼ
完全にもとの組織は破壊される。このようにより細かく
微粉砕することによりさらに効率的に焼結することが可
能となる。
のままさらに高い温度で焼成しても前述のように焼結は
あまり進まない。効率良く焼結を進めようとする時には
、この気孔率の大きい構造をいったん破壊し、再度成形
してから焼成する必要があり、これにより焼結体の密度
を上げることが可能となる〇 サイアロ／を粉砕成形後焼結するに際し、効率良く焼結
を進めるための粉砕条件は粉末の平均粒径を２０μｍ以
下にすることである。すなわち、サイアロンの合成反応
はシリカ・アルミナ系化合物の表面でおこると考えられ
るため、通常粒度的５０μ−以下の砿アをシリカ・アル
ミナ系化合物原料として使用している。そのため、合成
されたサイアロンを平均粒径２０μｍ以下に微粉砕する
ことにより、サイアロンペレットの組織をある程度まで
破壊することができ、焼結し易くなる。添付図面に示さ
れるように、平均粒径が２０μｍより大きいと、合成さ
れたサイアロンの組織がまだかなり保存されているため
、もとの組織が焼結を妨げ緻密化しにくい。もとのサイ
アロンの組織を残さないようにするためには、さらに細
かく微粉砕する必要があり、平均粒径２μｍ以下でほぼ
完全にもとの組織は破壊される。このようにより細かく
微粉砕することによりさらに効率的に焼結することが可
能となる。
才だ、焼成温度は一般に融点に近い御焼結が起り易いこ
とが知られている。また、液相焼結の場合、液相量をあ
る程度ふやすことで焼結を進ませることができるが、液
相量が多すぎても発泡したり、成形体の形がくずれるな
どの不都合の起ることが知られている。シリカ・アルミ
ナ系化合物とカーボンとから合成されたサイアロンの焼
結は、液相焼結であるため前述のことがあてはまる。添
付図面に示されるようｌこ、焼成温度の下限は ５− １４５０℃である。これ以下の温度では焼結しな−い。
とが知られている。また、液相焼結の場合、液相量をあ
る程度ふやすことで焼結を進ませることができるが、液
相量が多すぎても発泡したり、成形体の形がくずれるな
どの不都合の起ることが知られている。シリカ・アルミ
ナ系化合物とカーボンとから合成されたサイアロンの焼
結は、液相焼結であるため前述のことがあてはまる。添
付図面に示されるようｌこ、焼成温度の下限は ５− １４５０℃である。これ以下の温度では焼結しな−い。
また、上限は１６５０℃であり、これ以上の温度で焼成
すると、発泡するため気孔率はかえって増大する。焼成
温度の好適範囲は１５５０〜１６５０℃である。
すると、発泡するため気孔率はかえって増大する。焼成
温度の好適範囲は１５５０〜１６５０℃である。
以上説明したような方法を採ることによって、サイアロ
ンの理論密度に近いかさ密ｆを持ち、気孔率の低い緻密
なサイアロンの焼結体を製造することができる。以下、
本発明を実施例および比較例を挙げて説明する。
ンの理論密度に近いかさ密ｆを持ち、気孔率の低い緻密
なサイアロンの焼結体を製造することができる。以下、
本発明を実施例および比較例を挙げて説明する。
〔実施例１〕
シリカ・アルミナ系化合物原料として蛙目粘土を用い、
カーボンとしてはコークス粉を用い、混合後造粒して窒
素気流中で１４００℃の温度でサイアロン結晶成した。
カーボンとしてはコークス粉を用い、混合後造粒して窒
素気流中で１４００℃の温度でサイアロン結晶成した。
このサイアロンベレットをアルミナ製ボールミルで湿式
粉砕し、以下の３種の異なる粉末を調整した０第１のも
のは平均粒径２０μｍでもとのサイアロンの組織が若干
残っているもの、第２のものは平均粒径２μｍでもとの
サイアロンの組織が殆んど残っていないモＯバ ６− 第３のものは両者の中間の平均粒径８μ約ものである。
粉砕し、以下の３種の異なる粉末を調整した０第１のも
のは平均粒径２０μｍでもとのサイアロンの組織が若干
残っているもの、第２のものは平均粒径２μｍでもとの
サイアロンの組織が殆んど残っていないモＯバ ６− 第３のものは両者の中間の平均粒径８μ約ものである。
これらの粉末を通常の方法で成形し、１５關φ×２０賭
の成形体とし、同一材質のプリーズ中に埋め込み、窒素
雰囲気中で１６５０℃の焼成温度で２時間焼成した。各
試料の焼成後の気孔率、かさ密度等を第１表に示Ｔ。ま
た第１表には比較例として、同様にして粉砕した平均粒
径４０−のものおよび合成されたサイアロンベレツ）ヲ
同−条件で焼成した時の緒特性を併せて示す０第１表か
ら明らかなように、平均粒径２〜２０μｍ（試験例１〜
３ンの粉末の焼結体のかさ密度は２、９ ｆ ／ ｃｒ
１以上の値を示した。これらの値は比較例である平均粒
径４０μｍのものおよびもとのサイアロンペレットのか
さ冨度２．５ ｆ ／ ｃ、ｒ／ｌ以下と比べて非常に
良い値である。特に、試験例１および２はかさ密度３．
０４と優れた特性を示した０また、本発明による焼結体
のみかけ密度はサイアロンの理論密度３．２グ／ ｃｒ
ｌと比べると若干小さい値であり、これら焼結体の気孔
が殆んど密閉気孔となっていることを示している。
の成形体とし、同一材質のプリーズ中に埋め込み、窒素
雰囲気中で１６５０℃の焼成温度で２時間焼成した。各
試料の焼成後の気孔率、かさ密度等を第１表に示Ｔ。ま
た第１表には比較例として、同様にして粉砕した平均粒
径４０−のものおよび合成されたサイアロンベレツ）ヲ
同−条件で焼成した時の緒特性を併せて示す０第１表か
ら明らかなように、平均粒径２〜２０μｍ（試験例１〜
３ンの粉末の焼結体のかさ密度は２、９ ｆ ／ ｃｒ
１以上の値を示した。これらの値は比較例である平均粒
径４０μｍのものおよびもとのサイアロンペレットのか
さ冨度２．５ ｆ ／ ｃ、ｒ／ｌ以下と比べて非常に
良い値である。特に、試験例１および２はかさ密度３．
０４と優れた特性を示した０また、本発明による焼結体
のみかけ密度はサイアロンの理論密度３．２グ／ ｃｒ
ｌと比べると若干小さい値であり、これら焼結体の気孔
が殆んど密閉気孔となっていることを示している。
〔実施例２〕
実施例１に示したのと同じ方法で、平均粒径２μｍの微
粉末を常法により成形し、１４５０℃、１５００℃、１
６００℃の温Ｉで２時間焼成した。
粉末を常法により成形し、１４５０℃、１５００℃、１
６００℃の温Ｉで２時間焼成した。
各試料の焼成後の気孔率、かさ密度等の緒特性を第２表
に示す。また、第２表には比較例として、１３５０℃、
１４００℃、１７００Ｃで焼成した焼結体の緒特性を併
せて示す。
に示す。また、第２表には比較例として、１３５０℃、
１４００℃、１７００Ｃで焼成した焼結体の緒特性を併
せて示す。
第２表から明らかなように、試験例４，５および６に示
される１４５０〜１６００℃の温度範囲で焼成された焼
結体のかさ密度は２．８ ｔ ／ ｃｔＡ以上の値を示
した。これらの値は比較例３および４に示される１４０
０℃、１３５０℃で焼成された焼結体のかさ密度が２．
３ｆ／ｃｄ以下であるのに比べて非常に良い値である。
される１４５０〜１６００℃の温度範囲で焼成された焼
結体のかさ密度は２．８ ｔ ／ ｃｔＡ以上の値を示
した。これらの値は比較例３および４に示される１４０
０℃、１３５０℃で焼成された焼結体のかさ密度が２．
３ｆ／ｃｄ以下であるのに比べて非常に良い値である。
また、比較例５に示される１７００℃での焼結体では、
試料は発泡しており、気孔率が大きく、かさ密度も小な
い値となっていた。
試料は発泡しており、気孔率が大きく、かさ密度も小な
い値となっていた。
〔実施例３〕
シリカ・アルミナ系化合物原料としてろう石を用い、実
施例１と同様にサイアロンを合成した。
施例１と同様にサイアロンを合成した。
粉砕後の平均粒径を２蝉から２０μｍとし、焼成温度を
１５００℃から１６５０℃にとり焼成して焼結体を得た
。焼成後の気孔率、かさ密度等の緒特性を第３表に示す
。
１５００℃から１６５０℃にとり焼成して焼結体を得た
。焼成後の気孔率、かさ密度等の緒特性を第３表に示す
。
第３表から明らかなように、本発明による製造方法によ
って、焼成後かさ密度が２．９ ｔ ／ ａｌ１以上の
焼結体を得ることができた。
って、焼成後かさ密度が２．９ ｔ ／ ａｌ１以上の
焼結体を得ることができた。
９−
添付図面は、蛙目粘土をシリカ・アルミナ系化合物とし
、コークス粉と混合して合成したサイアロンにおいて、
微粉砕後の平均粒径が異なるときの、焼成温度と焼成（
２時間）後のかさ密度の関係を示すグラフである。また
、同図中にもとのサイアロンペレットの焼成後かさ密度
を併せて示す。 特許出願人 川崎製鉄株式会社 昭和電工株式会社 川崎炉材株式会社 代理人 弁理士 渡 辺 望 稔 −’１２− ＋３５０ １４００ １４５０ １５００ １５５０
１６００ １６５０１７００焼尻温度（’Ｃ）
、コークス粉と混合して合成したサイアロンにおいて、
微粉砕後の平均粒径が異なるときの、焼成温度と焼成（
２時間）後のかさ密度の関係を示すグラフである。また
、同図中にもとのサイアロンペレットの焼成後かさ密度
を併せて示す。 特許出願人 川崎製鉄株式会社 昭和電工株式会社 川崎炉材株式会社 代理人 弁理士 渡 辺 望 稔 −’１２− ＋３５０ １４００ １４５０ １５００ １５５０
１６００ １６５０１７００焼尻温度（’Ｃ）
Claims (1)
- 緻密なサイアロン質焼結体を製造するに際し、シリカ・
アルミナ系化合物とカーボンとの混合物を窒素含有雰囲
気中で反応させて合成したサイアロンを、平均粒径が２
０７＃＋以下となるように微粉砕し、その粉末を成形し
た後１４５０〜１６５０℃の温度で焼成することを特徴
とするサイアロン質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56146606A JPS5849667A (ja) | 1981-09-17 | 1981-09-17 | サイアロン質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56146606A JPS5849667A (ja) | 1981-09-17 | 1981-09-17 | サイアロン質焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5849667A true JPS5849667A (ja) | 1983-03-23 |
Family
ID=15411526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56146606A Pending JPS5849667A (ja) | 1981-09-17 | 1981-09-17 | サイアロン質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5849667A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5895608A (ja) * | 1981-11-30 | 1983-06-07 | Toshiba Corp | セラミツクス粉末の製造方法 |
| JPS60239362A (ja) * | 1982-12-16 | 1985-11-28 | アルミニウム カンパニ− オブ アメリカ | ベ−タシリコンアルミニウムオキシナイトライド耐火材料を製造する方法 |
| JPS60239361A (ja) * | 1982-12-16 | 1985-11-28 | アルミニウム カンパニ− オブ アメリカ | ベ−タシリコンアルミニウムオキシナイトライド耐火材料を製造する方法 |
| JPS6236118U (ja) * | 1985-08-21 | 1987-03-03 | ||
| JPS62256756A (ja) * | 1986-04-30 | 1987-11-09 | 東海カ−ボン株式会社 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
-
1981
- 1981-09-17 JP JP56146606A patent/JPS5849667A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5895608A (ja) * | 1981-11-30 | 1983-06-07 | Toshiba Corp | セラミツクス粉末の製造方法 |
| JPH0355402B2 (ja) * | 1981-11-30 | 1991-08-23 | ||
| JPS60239362A (ja) * | 1982-12-16 | 1985-11-28 | アルミニウム カンパニ− オブ アメリカ | ベ−タシリコンアルミニウムオキシナイトライド耐火材料を製造する方法 |
| JPS60239361A (ja) * | 1982-12-16 | 1985-11-28 | アルミニウム カンパニ− オブ アメリカ | ベ−タシリコンアルミニウムオキシナイトライド耐火材料を製造する方法 |
| JPS6236118U (ja) * | 1985-08-21 | 1987-03-03 | ||
| JPS62256756A (ja) * | 1986-04-30 | 1987-11-09 | 東海カ−ボン株式会社 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
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