JPS61158805A - 窒化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムの製造方法Info
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- JPS61158805A JPS61158805A JP29085A JP29085A JPS61158805A JP S61158805 A JPS61158805 A JP S61158805A JP 29085 A JP29085 A JP 29085A JP 29085 A JP29085 A JP 29085A JP S61158805 A JPS61158805 A JP S61158805A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は高い熱伝導性、電気絶縁性、耐食性を有し、機
械的強度も大であるところから高温耐熱材料や電子機器
材料等多くの用途を有する窒化アルミニウムの製造方法
に関するのである。
械的強度も大であるところから高温耐熱材料や電子機器
材料等多くの用途を有する窒化アルミニウムの製造方法
に関するのである。
〈従来の技術〉
従来の窒化アルミニウム製造方法としては金属アルミニ
ウム粉末を窒素又はアンモニアガスで窒化する方法とア
ルミナと炭素の混合粉末を窒素又はアンモニアガス中で
反応させる方法とがある。
ウム粉末を窒素又はアンモニアガスで窒化する方法とア
ルミナと炭素の混合粉末を窒素又はアンモニアガス中で
反応させる方法とがある。
前者の方法では高温反応の際に金属アルミニウムが焼結
を起こし窒化反応が十分になされず金属アルミニウムが
不純物として残る事がある。この欠点を除く為に金属ア
ルミニウムをフレーク状の粉末として用いる方法もある
が、フレーク状とすると原料アルミニウム粉末の表面積
が増し表面酸化物の量が増加する。この表面酸化物は熱
化学的に非常に安定である為に窒化反応後もそのままの
形で残る事が多（、それが不純物として製品に混入する
し、更にはフレーク状とする為の粉砕工程からも不純物
の混入があり、結果として製品の純度が低下する。
を起こし窒化反応が十分になされず金属アルミニウムが
不純物として残る事がある。この欠点を除く為に金属ア
ルミニウムをフレーク状の粉末として用いる方法もある
が、フレーク状とすると原料アルミニウム粉末の表面積
が増し表面酸化物の量が増加する。この表面酸化物は熱
化学的に非常に安定である為に窒化反応後もそのままの
形で残る事が多（、それが不純物として製品に混入する
し、更にはフレーク状とする為の粉砕工程からも不純物
の混入があり、結果として製品の純度が低下する。
又後者の方法であるアルミナ粉末を用いる方法としては
、例えば特開昭５９−５０００８号公報に示されている
様な方法があるが、この方法ではアルミナを完全に窒化
させる事は難しく、未反応のアルミナが不純物として残
るという問題と、窒化反応を生起させる為には１７００
℃位の高温に維持する必要がある為に容器その他の反応
設備上の問題点があった。
、例えば特開昭５９−５０００８号公報に示されている
様な方法があるが、この方法ではアルミナを完全に窒化
させる事は難しく、未反応のアルミナが不純物として残
るという問題と、窒化反応を生起させる為には１７００
℃位の高温に維持する必要がある為に容器その他の反応
設備上の問題点があった。
更に又特公昭５９−４３４０３号公報にて示される様に
、アルミニウム箔と炭素の薄膜とを酸素と窒化とが共存
する様な雰囲気中で反応させる方法も提供されているが
、この方法によるときはアルミニウム箔は窒化と共に酸
化をも受けて酸化アルミニウムあるいは窒化アルミニウ
ム中に酸素が結合したＡｊ−０−Ｈの如き化合物が生じ
これが製品中に不純物として混入する事がある。
、アルミニウム箔と炭素の薄膜とを酸素と窒化とが共存
する様な雰囲気中で反応させる方法も提供されているが
、この方法によるときはアルミニウム箔は窒化と共に酸
化をも受けて酸化アルミニウムあるいは窒化アルミニウ
ム中に酸素が結合したＡｊ−０−Ｈの如き化合物が生じ
これが製品中に不純物として混入する事がある。
〈発明が解決しようとする問題点〉
本発明は上述の諸問題を解決し、比較的低い温度で反応
を生起させる事が出来、しかも金属アルミニウムや酸化
アルミニウム等の不純物の混入が少ない窒化アルミニウ
ムを得る方法を提供せんとするものである。
を生起させる事が出来、しかも金属アルミニウムや酸化
アルミニウム等の不純物の混入が少ない窒化アルミニウ
ムを得る方法を提供せんとするものである。
〈問題点を解決するための手段〉
本発明はアルミニウムの粉末若しくは細線と炭素の粉末
とをアルミニウム：炭素のモル比で４二３よりも炭素が
過剰となるべく混合し、これを窒素雰囲気中にて９００
℃以上の温度下に保持し窒化アルミニウムと炭素の混合
物となし、同混合物を大気中にて６００℃以上の温度下
に保持することを特徴とする窒化アルミニウムの製造方
法並びにアルミニウムの粉末若しくは細線と炭素の粉末
とをアルミニウム：炭素のモル比で４： ３よりも炭素
が過剰となるべく混合し、これを窒素雰囲気中にて８０
０℃以上の温度下に保持し炭化アルミニウムと少量の残
存炭素との混合物となし、同混合物を粉砕混練の後再度
窒化雰囲気中にて１０００℃以上の温度下に保持し窒化
アルミニウムと炭素の混合物となし、この窒化アルミニ
ウムと炭素との混合物を大気中にて６００℃以上の温度
下に保持することを特徴とする窒化アルミニウムの製造
方法に係るものである。
とをアルミニウム：炭素のモル比で４二３よりも炭素が
過剰となるべく混合し、これを窒素雰囲気中にて９００
℃以上の温度下に保持し窒化アルミニウムと炭素の混合
物となし、同混合物を大気中にて６００℃以上の温度下
に保持することを特徴とする窒化アルミニウムの製造方
法並びにアルミニウムの粉末若しくは細線と炭素の粉末
とをアルミニウム：炭素のモル比で４： ３よりも炭素
が過剰となるべく混合し、これを窒素雰囲気中にて８０
０℃以上の温度下に保持し炭化アルミニウムと少量の残
存炭素との混合物となし、同混合物を粉砕混練の後再度
窒化雰囲気中にて１０００℃以上の温度下に保持し窒化
アルミニウムと炭素の混合物となし、この窒化アルミニ
ウムと炭素との混合物を大気中にて６００℃以上の温度
下に保持することを特徴とする窒化アルミニウムの製造
方法に係るものである。
〈作用）
本発明では通常粒径が５０μ調以下の金属アルミニウム
粉末と２００メツシユ以下の炭素粉末とをそのモル比が
４二 ３よりも炭素が多い状態で混合する。この金属ア
ルミニウムと炭素との量的割合は金属アルミニウムをそ
のままの形で残存させない為であり通常は炭素をモル比
でアルミニウムと同量から２倍強の範囲で添加混合する
。
粉末と２００メツシユ以下の炭素粉末とをそのモル比が
４二 ３よりも炭素が多い状態で混合する。この金属ア
ルミニウムと炭素との量的割合は金属アルミニウムをそ
のままの形で残存させない為であり通常は炭素をモル比
でアルミニウムと同量から２倍強の範囲で添加混合する
。
乙の混合物を窒素雰囲気中で８００℃以上の高温下で数
時間保持すると、まず ４Ａｊ＋３Ｃ→入ｌ４Ｃ３・・ ・・ （１）なる反応
が起こり、この（１）で表わされる反応は発熱反応であ
り、反応の進行と共に温度が上昇する。
時間保持すると、まず ４Ａｊ＋３Ｃ→入ｌ４Ｃ３・・ ・・ （１）なる反応
が起こり、この（１）で表わされる反応は発熱反応であ
り、反応の進行と共に温度が上昇する。
この反応（１）が進行しているところへ窒素ガスを流す
と、 十ｋ１４ｃ子＋ＴＮ２→ＡｊＮ＋τＣ・・・・（２）な
る反応が起こり、この（２）で表わされる反応も発熱反
応であるので試料温度は更に上昇し、その後の反応はス
ムーズに進行する。
と、 十ｋ１４ｃ子＋ＴＮ２→ＡｊＮ＋τＣ・・・・（２）な
る反応が起こり、この（２）で表わされる反応も発熱反
応であるので試料温度は更に上昇し、その後の反応はス
ムーズに進行する。
ここで上記（１）、（２）式で示される反応の進行中に
酸素が存在していると得られるＡＩＮ中に酸素が結合し
た状態の化合物や又はＡ ｊ、ｏ、の形で不純物として
残るので酸素の混入は極力避ける様にする必要がある。
酸素が存在していると得られるＡＩＮ中に酸素が結合し
た状態の化合物や又はＡ ｊ、ｏ、の形で不純物として
残るので酸素の混入は極力避ける様にする必要がある。
又アルミニウム粉末と炭素粉末との混合物を最初から９
００℃以上の高温度に保持すれば（１）式と（２）式と
の反応が連続的に進行し、結果として窒化アルミニウム
と炭素との混合物の形態が得られるが、（１）の反応が
ほぼ完了したと思われる段階で一度取出し、粉砕混練の
後に再度窒素ガスを通し、上記（２）式の反応を進行さ
せる方が試料全域に渡って（２）式の反応が進み未反応
のままの炭化アルミニウムが残存しないので好ましい。
００℃以上の高温度に保持すれば（１）式と（２）式と
の反応が連続的に進行し、結果として窒化アルミニウム
と炭素との混合物の形態が得られるが、（１）の反応が
ほぼ完了したと思われる段階で一度取出し、粉砕混練の
後に再度窒素ガスを通し、上記（２）式の反応を進行さ
せる方が試料全域に渡って（２）式の反応が進み未反応
のままの炭化アルミニウムが残存しないので好ましい。
もし未反応のままの炭化アルミニウムが残存していると
、その後の大気中加熱処理の段階で ＋へｌ、Ｃ，＋ ３０Ｌ→人ｐＬｏ、＋ ”−ｃｏエ
・・・・ （３）なる反応が生じ、製品中にＡ ＩＬＯ
，の形で混入する事があるので上記（２）式で示す反応
中には窒素ガス試料全体に行渡る様にすべきであり、そ
の為には第１図あるいは第２図に示す様な装置を用いる
と便利である。
、その後の大気中加熱処理の段階で ＋へｌ、Ｃ，＋ ３０Ｌ→人ｐＬｏ、＋ ”−ｃｏエ
・・・・ （３）なる反応が生じ、製品中にＡ ＩＬＯ
，の形で混入する事があるので上記（２）式で示す反応
中には窒素ガス試料全体に行渡る様にすべきであり、そ
の為には第１図あるいは第２図に示す様な装置を用いる
と便利である。
第１図中（１）は窒素ガス入口、（２）は窒素ガス出口
、（３）はステンレスジャケット、（４）はヒーター、
（５）は黒鉛るつぼ、（６）は試料を示し、又第２図中
（７）は窒素ガス出口、（８）はヒーター、（９）はス
テンレスジャケット、（１０）は黒鉛るつぼ、（１１）
は試料、（１２）は黒鉛フィルター、（１３）は窒素ガ
ス入口を示す。
、（３）はステンレスジャケット、（４）はヒーター、
（５）は黒鉛るつぼ、（６）は試料を示し、又第２図中
（７）は窒素ガス出口、（８）はヒーター、（９）はス
テンレスジャケット、（１０）は黒鉛るつぼ、（１１）
は試料、（１２）は黒鉛フィルター、（１３）は窒素ガ
ス入口を示す。
上述した様な工程を経て得られた窒化アルミニウムと炭
素との混合物はその後大気中６００〜８００℃に保持す
る事により未反応の炭素を酸化除去し窒化アルミニウム
のみを得る。この場合に用いる空気は出来る限＾水分（
水魚気分）が少ない空気が好ましいので例えば硫酸等で
除湿した空気を使う事が好ましい。又この場合の焼成温
度は低すぎると未反応の炭素が残り、逆に高すぎろ場合
には窒化アルミニウム表面が酸化されろ事があるので６
００〜８００℃の適温とかつ適当な保持時間とを選択す
るものとする。
素との混合物はその後大気中６００〜８００℃に保持す
る事により未反応の炭素を酸化除去し窒化アルミニウム
のみを得る。この場合に用いる空気は出来る限＾水分（
水魚気分）が少ない空気が好ましいので例えば硫酸等で
除湿した空気を使う事が好ましい。又この場合の焼成温
度は低すぎると未反応の炭素が残り、逆に高すぎろ場合
には窒化アルミニウム表面が酸化されろ事があるので６
００〜８００℃の適温とかつ適当な保持時間とを選択す
るものとする。
なお本発明に用いられる金属アルミニウム粉末は比較的
粗粒子（５０ｍｅｓｈ）から微粒子（−３００ｍｅｓｈ
）まで、あるいは金属アルミニウム細線でもその目的を
達する。原料の金属アルミニウム粉末には微粒子を用い
た方が生成物の粉砕が容易になるが、欠点として表面積
が増す為に金属アルミニウム表面の酸化皮膜量が増し、
これが生成物中に残存する事が考えられる。
粗粒子（５０ｍｅｓｈ）から微粒子（−３００ｍｅｓｈ
）まで、あるいは金属アルミニウム細線でもその目的を
達する。原料の金属アルミニウム粉末には微粒子を用い
た方が生成物の粉砕が容易になるが、欠点として表面積
が増す為に金属アルミニウム表面の酸化皮膜量が増し、
これが生成物中に残存する事が考えられる。
〈実施例〉
実施例１
−３５０１−３５Ｏのアルミニウム粉末５００ｇと一２
００ｗ＋ｅｓｈの炭素粉末５００ｇとを混合し、黒鉛る
つぼに充填した否乙の黒鉛るつぼを密閉したステンレス
製ジャケットにセットし電気炉内で加熱した。炉内温度
が９００℃に達したとき、供給窒素量を１０１／■１ｎ
とし、そのまま１０００℃で３時間保持した。窒素ガス
供給パイプは第１図に示す様にるつぼの底に挿入されて
おり、窒素ガスが試料全域に充分供給される様に設計さ
れている。
００ｗ＋ｅｓｈの炭素粉末５００ｇとを混合し、黒鉛る
つぼに充填した否乙の黒鉛るつぼを密閉したステンレス
製ジャケットにセットし電気炉内で加熱した。炉内温度
が９００℃に達したとき、供給窒素量を１０１／■１ｎ
とし、そのまま１０００℃で３時間保持した。窒素ガス
供給パイプは第１図に示す様にるつぼの底に挿入されて
おり、窒素ガスが試料全域に充分供給される様に設計さ
れている。
生成物は黒色の粉末であり、粉砕はきわめて容易である
。Ｘ線回折によりこれは窒化アルミニウムと炭素である
と同定された。
。Ｘ線回折によりこれは窒化アルミニウムと炭素である
と同定された。
この生成物を大気中で７００℃で５時間保持したところ
、炭素が大気中の酸素と反応し、除去された。残った粉
末は灰白色の窒化アルミニウムである事がＸ線回折パタ
ーンにより確認された。
、炭素が大気中の酸素と反応し、除去された。残った粉
末は灰白色の窒化アルミニウムである事がＸ線回折パタ
ーンにより確認された。
実施例２
一３５０ａ＋ｅＳｈのアルミニウム粉末５００ｇと一２
００ａ＋ｅｓｈの炭素粉末３００ｇとを混合し、黒鉛る
つぼに充填した、乙の黒鉛るつぼを密閉したステンレス
ジャケットにセットし、電気炉内で加熱した。窒化ガス
供給量を２１／ｓｉｎとし９００℃で５時間保持した。
００ａ＋ｅｓｈの炭素粉末３００ｇとを混合し、黒鉛る
つぼに充填した、乙の黒鉛るつぼを密閉したステンレス
ジャケットにセットし、電気炉内で加熱した。窒化ガス
供給量を２１／ｓｉｎとし９００℃で５時間保持した。
るつぼの周囲には黄黒色の又同中央部には黒色の粉体が
生成した。Ｘ線回折による同定の結果、黄熱色部には炭
化アルミニウムと少量の窒化アルミニウムと炭素とが確
認され、黒色部には窒化アルミニウムと炭素と少量の炭
化アルミニウムが確認された。
生成した。Ｘ線回折による同定の結果、黄熱色部には炭
化アルミニウムと少量の窒化アルミニウムと炭素とが確
認され、黒色部には窒化アルミニウムと炭素と少量の炭
化アルミニウムが確認された。
これらの生成物を粉砕、混合し再び黒鉛るつぼ内に充填
し、密閉したステンレスジャケット内で窒素を２ｊ／ｗ
ａｉｎの割合で供給しつつ１０００℃で８時間保持した
。この結果、炭化アルミニウムは窒化され、窒化アルミ
ニウムと炭素の混合物が得られた。
し、密閉したステンレスジャケット内で窒素を２ｊ／ｗ
ａｉｎの割合で供給しつつ１０００℃で８時間保持した
。この結果、炭化アルミニウムは窒化され、窒化アルミ
ニウムと炭素の混合物が得られた。
炭素は実施例１と同様に酸化除去された。
実施例３
５０〜１００Ｉｌｅｓｈの金属アルミニウム粉末５００
ｇと一２００■ｅｓｈの炭素粉末３００ｇを混合し、黒
鉛るつぼに充填した。実施例１と同じ方法でこの混合物
を窒素気流中で処理したところ窒化アルミニウムと炭素
の混合物を得た。この混合物は実施例１で得た窒化アル
ミニウムと炭素の混合物と比べやや固く凝固していた。
ｇと一２００■ｅｓｈの炭素粉末３００ｇを混合し、黒
鉛るつぼに充填した。実施例１と同じ方法でこの混合物
を窒素気流中で処理したところ窒化アルミニウムと炭素
の混合物を得た。この混合物は実施例１で得た窒化アル
ミニウムと炭素の混合物と比べやや固く凝固していた。
実施例４
直径５０μＩの金属アルミニウム細線の長さＩｃｍ程に
切断したもの５０Ｏｇを一２００諷ｅｓｈの炭素粉末と
混合し黒鉛るつぼに充填した。実施例１と同じ方法で、
乙の混合物を窒素気流中で処理したところ、窒化アルミ
ニウムと炭素の混合物を得た。この混合物は実施例３で
得たもの同様やや固く凝固していた。
切断したもの５０Ｏｇを一２００諷ｅｓｈの炭素粉末と
混合し黒鉛るつぼに充填した。実施例１と同じ方法で、
乙の混合物を窒素気流中で処理したところ、窒化アルミ
ニウムと炭素の混合物を得た。この混合物は実施例３で
得たもの同様やや固く凝固していた。
−２００＋５ｅｓｈの金属アルミニウム粉末５００ｇと
一２００ｍｅｓｈの炭素粉末３００ｇとを第２図に示す
反応容器に充填した。反応容器内は窒素ガス雰囲気に保
っている。
一２００ｍｅｓｈの炭素粉末３００ｇとを第２図に示す
反応容器に充填した。反応容器内は窒素ガス雰囲気に保
っている。
炉内温度が８００℃以上に達した時窒素ガスを１０１／
鵬ｉｎの割合で供給し始め、そのまま１０００℃まで昇
温し、３時間保持した。窒素ガスは第２図に示す様に反
応容器の底のフィルターから導入されているので、効率
的に試料全域に充分に供給される。
鵬ｉｎの割合で供給し始め、そのまま１０００℃まで昇
温し、３時間保持した。窒素ガスは第２図に示す様に反
応容器の底のフィルターから導入されているので、効率
的に試料全域に充分に供給される。
生成物は黒色の粉末であり、実施例１と同様に大気中で
炭素分を７００℃で焼き除去する事に依って灰白色の窒
化アルミニウムが得られた。
炭素分を７００℃で焼き除去する事に依って灰白色の窒
化アルミニウムが得られた。
〈発明の効果〉
以上述べて来た様に本発明では金属アルミニウム粉若し
くは線を用いているが従来のこの種の方法で起こってい
た金属アルミニウムの焼結という問題は無い。即ち本発
明にあっては共存する炭素が反応に関与し、中間生成物
として炭化アルミニウムが生じる為に金属アルミニウム
の焼結及び残存が回避され、その為に比較的粗粒のアル
ミニウム粉末を原料として用いる事が可能なので酸化物
濃度が少なくなり、しかも最終段階で未反応の炭素を酸
化除去させる時以外は酸素を全く触れさせないので窒化
アルミニウム中への酸素の侵入あるいはＡＩＬ〜の混入
が極力少なく純度が高い窒化アルミニウムかえられる。
くは線を用いているが従来のこの種の方法で起こってい
た金属アルミニウムの焼結という問題は無い。即ち本発
明にあっては共存する炭素が反応に関与し、中間生成物
として炭化アルミニウムが生じる為に金属アルミニウム
の焼結及び残存が回避され、その為に比較的粗粒のアル
ミニウム粉末を原料として用いる事が可能なので酸化物
濃度が少なくなり、しかも最終段階で未反応の炭素を酸
化除去させる時以外は酸素を全く触れさせないので窒化
アルミニウム中への酸素の侵入あるいはＡＩＬ〜の混入
が極力少なく純度が高い窒化アルミニウムかえられる。
またこの本発明方法は上記した通り入手し易い比較的粗
粒のアルミニウム粉末を原料と出来、その一連の反応を
生起させる為に維持すべき温度がさほど高温である必要
が無い等の特長を有し、製造工程がその分だけ簡単とな
るという効果もある。
粒のアルミニウム粉末を原料と出来、その一連の反応を
生起させる為に維持すべき温度がさほど高温である必要
が無い等の特長を有し、製造工程がその分だけ簡単とな
るという効果もある。
第１図及び第２図はそれぞれ本発明方法で用いる反応装
置の断面説明図。
置の断面説明図。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、アルミニウムの粉末若しくは細線と炭素の粉末とを
アルミニウム：炭素のモル比で４：３よりも炭素が過剰
となるべく混合し、これを窒素雰囲気中にて９００℃以
上の温度下に保持し窒化アルミニウムと炭素の混合物と
なし、同混合物を大気中にて６００℃以上の温度下に保
持することを特徴とする窒化アルミニウムの製造方法。 ２、アルミニウムの粉末若しくは細線と炭素の粉末とを
アルミニウム：炭素のモル比で４：３よりも炭素が過剰
となるべく混合し、これを窒素雰囲気中にて８００℃以
上の温度下に保持し炭化アルミニウムと少量の残存炭素
との混合物となし、同混合物を粉砕混練の後再度窒素雰
囲気中にて１０００℃以上の温度下に保持し窒化アルミ
ニウムと炭素の混合物となし、この窒化アルミニウムと
炭素との混合物を大気中にて６００℃以上の温度下に保
持することを特徴とする窒化アルミニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29085A JPH0688764B2 (ja) | 1985-01-04 | 1985-01-04 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29085A JPH0688764B2 (ja) | 1985-01-04 | 1985-01-04 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61158805A true JPS61158805A (ja) | 1986-07-18 |
| JPH0688764B2 JPH0688764B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=11469773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29085A Expired - Lifetime JPH0688764B2 (ja) | 1985-01-04 | 1985-01-04 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0688764B2 (ja) |
-
1985
- 1985-01-04 JP JP29085A patent/JPH0688764B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0688764B2 (ja) | 1994-11-09 |
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