JPS61158805A - 窒化アルミニウムの製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウムの製造方法

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JPS61158805A
JPS61158805A JP29085A JP29085A JPS61158805A JP S61158805 A JPS61158805 A JP S61158805A JP 29085 A JP29085 A JP 29085A JP 29085 A JP29085 A JP 29085A JP S61158805 A JPS61158805 A JP S61158805A
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Kunihiko Nakamura
邦彦 中村
Hidenobu Fujiki
藤木 秀信
Akio Era
恵羅 彰男
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Mitsui Aluminum Co Ltd
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Mitsui Aluminum Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/072Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
    • C01B21/0722Preparation by direct nitridation of aluminium

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は高い熱伝導性、電気絶縁性、耐食性を有し、機
械的強度も大であるところから高温耐熱材料や電子機器
材料等多くの用途を有する窒化アルミニウムの製造方法
に関するのである。
〈従来の技術〉 従来の窒化アルミニウム製造方法としては金属アルミニ
ウム粉末を窒素又はアンモニアガスで窒化する方法とア
ルミナと炭素の混合粉末を窒素又はアンモニアガス中で
反応させる方法とがある。
前者の方法では高温反応の際に金属アルミニウムが焼結
を起こし窒化反応が十分になされず金属アルミニウムが
不純物として残る事がある。この欠点を除く為に金属ア
ルミニウムをフレーク状の粉末として用いる方法もある
が、フレーク状とすると原料アルミニウム粉末の表面積
が増し表面酸化物の量が増加する。この表面酸化物は熱
化学的に非常に安定である為に窒化反応後もそのままの
形で残る事が多(、それが不純物として製品に混入する
し、更にはフレーク状とする為の粉砕工程からも不純物
の混入があり、結果として製品の純度が低下する。
又後者の方法であるアルミナ粉末を用いる方法としては
、例えば特開昭59−50008号公報に示されている
様な方法があるが、この方法ではアルミナを完全に窒化
させる事は難しく、未反応のアルミナが不純物として残
るという問題と、窒化反応を生起させる為には1700
℃位の高温に維持する必要がある為に容器その他の反応
設備上の問題点があった。
更に又特公昭59−43403号公報にて示される様に
、アルミニウム箔と炭素の薄膜とを酸素と窒化とが共存
する様な雰囲気中で反応させる方法も提供されているが
、この方法によるときはアルミニウム箔は窒化と共に酸
化をも受けて酸化アルミニウムあるいは窒化アルミニウ
ム中に酸素が結合したAj−0−Hの如き化合物が生じ
これが製品中に不純物として混入する事がある。
〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明は上述の諸問題を解決し、比較的低い温度で反応
を生起させる事が出来、しかも金属アルミニウムや酸化
アルミニウム等の不純物の混入が少ない窒化アルミニウ
ムを得る方法を提供せんとするものである。
〈問題点を解決するための手段〉 本発明はアルミニウムの粉末若しくは細線と炭素の粉末
とをアルミニウム:炭素のモル比で4二3よりも炭素が
過剰となるべく混合し、これを窒素雰囲気中にて900
℃以上の温度下に保持し窒化アルミニウムと炭素の混合
物となし、同混合物を大気中にて600℃以上の温度下
に保持することを特徴とする窒化アルミニウムの製造方
法並びにアルミニウムの粉末若しくは細線と炭素の粉末
とをアルミニウム:炭素のモル比で4: 3よりも炭素
が過剰となるべく混合し、これを窒素雰囲気中にて80
0℃以上の温度下に保持し炭化アルミニウムと少量の残
存炭素との混合物となし、同混合物を粉砕混練の後再度
窒化雰囲気中にて1000℃以上の温度下に保持し窒化
アルミニウムと炭素の混合物となし、この窒化アルミニ
ウムと炭素との混合物を大気中にて600℃以上の温度
下に保持することを特徴とする窒化アルミニウムの製造
方法に係るものである。
〈作用) 本発明では通常粒径が50μ調以下の金属アルミニウム
粉末と200メツシユ以下の炭素粉末とをそのモル比が
4二 3よりも炭素が多い状態で混合する。この金属ア
ルミニウムと炭素との量的割合は金属アルミニウムをそ
のままの形で残存させない為であり通常は炭素をモル比
でアルミニウムと同量から2倍強の範囲で添加混合する
乙の混合物を窒素雰囲気中で800℃以上の高温下で数
時間保持すると、まず 4Aj+3C→入l4C3・・ ・・ (1)なる反応
が起こり、この(1)で表わされる反応は発熱反応であ
り、反応の進行と共に温度が上昇する。
この反応(1)が進行しているところへ窒素ガスを流す
と、 十k14c子+TN2→AjN+τC・・・・(2)な
る反応が起こり、この(2)で表わされる反応も発熱反
応であるので試料温度は更に上昇し、その後の反応はス
ムーズに進行する。
ここで上記(1)、(2)式で示される反応の進行中に
酸素が存在していると得られるAIN中に酸素が結合し
た状態の化合物や又はA j、o、の形で不純物として
残るので酸素の混入は極力避ける様にする必要がある。
又アルミニウム粉末と炭素粉末との混合物を最初から9
00℃以上の高温度に保持すれば(1)式と(2)式と
の反応が連続的に進行し、結果として窒化アルミニウム
と炭素との混合物の形態が得られるが、(1)の反応が
ほぼ完了したと思われる段階で一度取出し、粉砕混練の
後に再度窒素ガスを通し、上記(2)式の反応を進行さ
せる方が試料全域に渡って(2)式の反応が進み未反応
のままの炭化アルミニウムが残存しないので好ましい。
もし未反応のままの炭化アルミニウムが残存していると
、その後の大気中加熱処理の段階で +へl、C,+ 30L→人pLo、+ ”−coエ 
・・・・ (3)なる反応が生じ、製品中にA ILO
,の形で混入する事があるので上記(2)式で示す反応
中には窒素ガス試料全体に行渡る様にすべきであり、そ
の為には第1図あるいは第2図に示す様な装置を用いる
と便利である。
第1図中(1)は窒素ガス入口、(2)は窒素ガス出口
、(3)はステンレスジャケット、(4)はヒーター、
(5)は黒鉛るつぼ、(6)は試料を示し、又第2図中
(7)は窒素ガス出口、(8)はヒーター、(9)はス
テンレスジャケット、(10)は黒鉛るつぼ、(11)
は試料、(12)は黒鉛フィルター、(13)は窒素ガ
ス入口を示す。
上述した様な工程を経て得られた窒化アルミニウムと炭
素との混合物はその後大気中600〜800℃に保持す
る事により未反応の炭素を酸化除去し窒化アルミニウム
のみを得る。この場合に用いる空気は出来る限^水分(
水魚気分)が少ない空気が好ましいので例えば硫酸等で
除湿した空気を使う事が好ましい。又この場合の焼成温
度は低すぎると未反応の炭素が残り、逆に高すぎろ場合
には窒化アルミニウム表面が酸化されろ事があるので6
00〜800℃の適温とかつ適当な保持時間とを選択す
るものとする。
なお本発明に用いられる金属アルミニウム粉末は比較的
粗粒子(50mesh)から微粒子(−300mesh
)まで、あるいは金属アルミニウム細線でもその目的を
達する。原料の金属アルミニウム粉末には微粒子を用い
た方が生成物の粉砕が容易になるが、欠点として表面積
が増す為に金属アルミニウム表面の酸化皮膜量が増し、
これが生成物中に残存する事が考えられる。
〈実施例〉 実施例1 −3501−35Oのアルミニウム粉末500gと一2
00w+eshの炭素粉末500gとを混合し、黒鉛る
つぼに充填した否乙の黒鉛るつぼを密閉したステンレス
製ジャケットにセットし電気炉内で加熱した。炉内温度
が900℃に達したとき、供給窒素量を101/■1n
とし、そのまま1000℃で3時間保持した。窒素ガス
供給パイプは第1図に示す様にるつぼの底に挿入されて
おり、窒素ガスが試料全域に充分供給される様に設計さ
れている。
生成物は黒色の粉末であり、粉砕はきわめて容易である
。X線回折によりこれは窒化アルミニウムと炭素である
と同定された。
この生成物を大気中で700℃で5時間保持したところ
、炭素が大気中の酸素と反応し、除去された。残った粉
末は灰白色の窒化アルミニウムである事がX線回折パタ
ーンにより確認された。
実施例2 一350a+eShのアルミニウム粉末500gと一2
00a+eshの炭素粉末300gとを混合し、黒鉛る
つぼに充填した、乙の黒鉛るつぼを密閉したステンレス
ジャケットにセットし、電気炉内で加熱した。窒化ガス
供給量を21/sinとし900℃で5時間保持した。
るつぼの周囲には黄黒色の又同中央部には黒色の粉体が
生成した。X線回折による同定の結果、黄熱色部には炭
化アルミニウムと少量の窒化アルミニウムと炭素とが確
認され、黒色部には窒化アルミニウムと炭素と少量の炭
化アルミニウムが確認された。
これらの生成物を粉砕、混合し再び黒鉛るつぼ内に充填
し、密閉したステンレスジャケット内で窒素を2j/w
ainの割合で供給しつつ1000℃で8時間保持した
。この結果、炭化アルミニウムは窒化され、窒化アルミ
ニウムと炭素の混合物が得られた。
炭素は実施例1と同様に酸化除去された。
実施例3 50〜100Ileshの金属アルミニウム粉末500
gと一200■eshの炭素粉末300gを混合し、黒
鉛るつぼに充填した。実施例1と同じ方法でこの混合物
を窒素気流中で処理したところ窒化アルミニウムと炭素
の混合物を得た。この混合物は実施例1で得た窒化アル
ミニウムと炭素の混合物と比べやや固く凝固していた。
実施例4 直径50μIの金属アルミニウム細線の長さIcm程に
切断したもの50Ogを一200諷eshの炭素粉末と
混合し黒鉛るつぼに充填した。実施例1と同じ方法で、
乙の混合物を窒素気流中で処理したところ、窒化アルミ
ニウムと炭素の混合物を得た。この混合物は実施例3で
得たもの同様やや固く凝固していた。
−200+5eshの金属アルミニウム粉末500gと
一200meshの炭素粉末300gとを第2図に示す
反応容器に充填した。反応容器内は窒素ガス雰囲気に保
っている。
炉内温度が800℃以上に達した時窒素ガスを101/
鵬inの割合で供給し始め、そのまま1000℃まで昇
温し、3時間保持した。窒素ガスは第2図に示す様に反
応容器の底のフィルターから導入されているので、効率
的に試料全域に充分に供給される。
生成物は黒色の粉末であり、実施例1と同様に大気中で
炭素分を700℃で焼き除去する事に依って灰白色の窒
化アルミニウムが得られた。
〈発明の効果〉 以上述べて来た様に本発明では金属アルミニウム粉若し
くは線を用いているが従来のこの種の方法で起こってい
た金属アルミニウムの焼結という問題は無い。即ち本発
明にあっては共存する炭素が反応に関与し、中間生成物
として炭化アルミニウムが生じる為に金属アルミニウム
の焼結及び残存が回避され、その為に比較的粗粒のアル
ミニウム粉末を原料として用いる事が可能なので酸化物
濃度が少なくなり、しかも最終段階で未反応の炭素を酸
化除去させる時以外は酸素を全く触れさせないので窒化
アルミニウム中への酸素の侵入あるいはAIL〜の混入
が極力少なく純度が高い窒化アルミニウムかえられる。
またこの本発明方法は上記した通り入手し易い比較的粗
粒のアルミニウム粉末を原料と出来、その一連の反応を
生起させる為に維持すべき温度がさほど高温である必要
が無い等の特長を有し、製造工程がその分だけ簡単とな
るという効果もある。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図はそれぞれ本発明方法で用いる反応装
置の断面説明図。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、アルミニウムの粉末若しくは細線と炭素の粉末とを
    アルミニウム:炭素のモル比で4:3よりも炭素が過剰
    となるべく混合し、これを窒素雰囲気中にて900℃以
    上の温度下に保持し窒化アルミニウムと炭素の混合物と
    なし、同混合物を大気中にて600℃以上の温度下に保
    持することを特徴とする窒化アルミニウムの製造方法。 2、アルミニウムの粉末若しくは細線と炭素の粉末とを
    アルミニウム:炭素のモル比で4:3よりも炭素が過剰
    となるべく混合し、これを窒素雰囲気中にて800℃以
    上の温度下に保持し炭化アルミニウムと少量の残存炭素
    との混合物となし、同混合物を粉砕混練の後再度窒素雰
    囲気中にて1000℃以上の温度下に保持し窒化アルミ
    ニウムと炭素の混合物となし、この窒化アルミニウムと
    炭素との混合物を大気中にて600℃以上の温度下に保
    持することを特徴とする窒化アルミニウムの製造方法。
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