JPH0527454B2 - - Google Patents
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- JPH0527454B2 JPH0527454B2 JP62047090A JP4709087A JPH0527454B2 JP H0527454 B2 JPH0527454 B2 JP H0527454B2 JP 62047090 A JP62047090 A JP 62047090A JP 4709087 A JP4709087 A JP 4709087A JP H0527454 B2 JPH0527454 B2 JP H0527454B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/006—Processes utilising sub-atmospheric pressure; Apparatus therefor
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属間化合物および非酸化物系セラミ
ツクス等の化合物を製造する化合物の製造方法に
関する。 〔従来の技術〕 一般に、金属間化合物および非酸化物系セラミ
ツクス等の化合物に対して、各種の産業分野にお
いて様々な実用化が進められているが、これらの
実用化が進展するためには更に化合物の性能を向
上させ、その製造原価も低減させる必要がある。 一方、金属間化合物および非酸化物系セラミツ
クス等の化合物の性能と用途は多様であるため、
その性能向上の方策は単一ではあり得ないが、一
般に性能向上のためには次の３通りの方策があ
る。 (1) 合成した化合物中の酸素量および窒素量を低
減すること。 (2) 合成した化合物の化学量論的組成を正確にす
ること。 (3) 合成した化合物の結晶粒径を小さくするこ
と。 このような性能向上を図るために、種々の化合
物の製造方向が提案されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、金属間化合物は主として、溶解
法で製造されているので、原料の正確な配合が困
難で、化学量論的組成が不正確になりやすく、結
晶粒は粗大化しやすいものであつた。 一方、非酸化物系セラミツクスの製造方法は多
様であるが、一般に原料を長時間高温に保持する
ことによつて、合成を行つている。このため合成
した化合物中に含有される酸素量および窒素量が
多く、化学量論的組成が不正確になりやすく、結
晶粒は粗大化しやすいものであつた。 そこで、従来においては自己伝播高温合成法を
用いて、0.5〜1000絶対気圧の範囲の適当なガス
圧力下で、かつ、雰囲気温度が常温という条件の
下で周期律表第族、族および族の金属の炭
化物、ホウ化物、窒化物、ケイ化物、酸化物、リ
ン化物、硫化物、フツ化物および塩化物を製造す
る方法が提案されている（特開昭56−27441号公
報）。 ところが、この方法では化学量論的組成は正確
で、短時間に炭化物やホウ化物等が合成できる利
点も有るが、ガス圧中なので酸素量が多いという
問題点があつた。また、高圧力下で行なうので、
高価で設置面積が広く重量物である高圧容器、配
管、バルブ、圧縮器等の高圧機器が必要となり、
高価な設備投資と保守管理が必要となるという不
都合もあつた。更に、雰囲気温度が常温であるた
め、TiB2（293KJ／mol）、ZrC（207KJ／mol）、
TiC（209KJ／mol）、HfC（219KJ／mol）、MoS2
（248KJ／mol）等のおよそ150KJ／mol以上の反
応生成熱を持つ反応系しか合成できないという制
約があつた。 本発明はこれらの点に鑑みてなされたものであ
り、特性を向上させた金属間化合物および非酸化
物系セラミツクス等の化合物を製することがで
き、しかも広範囲の化合物を製造することがで
き、その製造工程も容易であるという化合物の製
造方法を提供することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の化合物の製造方法は、複数種類の元素
粉末を合成反応させて化合物を製する化合物の製
造方法において、前記複数種類の元素粉末からな
る原料混合粉末を、真空度が５×10-1Torr〜５
×10-10Torrであり、かつ、温度が前記合成反応
時に生じる反応生成熱により前記原料混合粉末が
自己燃焼を起こすことのできる値である条件下に
置き、前記原料混合粉末の一部に外部より入熱し
て合成反応を開始させ、その合成反応を自己伝播
高温合成法に基づいて前記原料混合粉末全体へ伝
播進行させて化合物を製することを特徴とする。 〔作用〕 本発明によれば、複数種類の元素粉末を混合さ
せた原料混合粉末を、真空度が５×10-1Torr〜
５×10-10Torrで、温度が前記元素粉末同志が合
成反応する時に発生する反応生成熱によつて前記
原料混合粉末が自己燃焼を起こすことのできる値
の空間内に入れ、その原料混合粉末の一部に外部
から入熱して合成反応を開始させると、その合成
反応によつて発生した反応生成熱が反応部に隣接
している未反応の原料混合粉末を加熱して合成反
応させ、更にこの部分で発生した反応生成熱が次
の隣接している未反応の原料混合粉末を加熱する
いわゆる自己伝播を生じ、ついには原料混合粉末
全体が高温で合成される自己伝播高温合成が生じ
て、全体が所望の化合物とされる。 〔実施例〕 本発明は本発明者らによる鋭意研究によつて為
されたものである。 すなわち、研究の結果、合成する時に反応生成
熱を発生する金属間化合物および非酸化物系セラ
ミツクス等の化合物を、自己伝播高温合成法を用
いて合成させる際に、原料混合粉末を高真空中
で、なおかつ所定の温度の空間内に置いて、その
原料混合粉末の一部を強熱すると、合成反応が発
生するとともにその反応生成熱が、隣接部分の原
料粉を加熱して合成させ、更にこの部分の反応生
成熱が次の隣接部分を加熱させるいわゆる自己伝
播が発生し、ついには試料全体が高温で合成され
る自己伝播高温合成が生じるという合成反応の現
象と、次の効果が発生することが究明された。 (1) 高真空中で反応するので、雰囲気中の酸素や
窒素による汚染がなく、合成された化合物中の
酸素および窒素の含有量は原料混合粉末と同等
かそれ以下である。 (2) 反応生成熱が高いため合成された化合物は一
旦溶融した後に急冷される。このため均質な核
生成が起り、化合物の粒子は原料混合粉末の同
等以下から十数分の一程度の大きさの粒子とな
り、粉末の微細化が生じる。 (3) 合成された化合物の融点が低いか、反応生成
熱が非常に大きいか、自己伝播高温合成の際の
環境温度が高い場合には、化合物は長時間溶融
状態に保持されるため、最終的な化合物は融解
凝固状態となる場合がある。 (4) 合成を行なう場合に、予備加熱を行なつて原
料混合粉末を入れる空間部分を所定の高温状態
に保持しておくと、高温高真空の相剰効果によ
り、原料混合粉末の表面に付着している水分
や、離脱し易い軽元素が除去されて原料粉末表
面の清浄化が起り、反応生成熱が10KJ／mol
程度の小さい化合物も合成できる。 本発明はこれらの知見に基づいて為されたもの
である。 以下、本発明の製造工程を第１図および第２図
について説明する。 第１図は製造装置の一例を示し、第２図は合成
反応の伝播状態を示している。 まず、目的とする化合物の構成元素粉末を理論
組成になるよう秤量する。次に、秤量した原料粉
末を、ボールミル、乳鉢その他の適当な混合機で
十分に混合する。そして、第１図に示すように、
十分に混合した原料混合粉末４を適当な耐火性る
つぼ３に入れ、この耐火性るつぼ３と共に高真空
容器１内の電気炉２中に挿入する。この高真空容
器１はシーリング機構７によりシールされてお
り、また、電気炉２内はヒーター１０へ通電制御
することにより正確に希望の温度に調節される。
次に、この原料混合粉末４の一端にタングステン
線や、ニクロム線のような点火用の抵抗加熱線５
を接触させる。また、電気炉２のヒーター１０、
点火用の抵抗加熱線５、温度制御用熱電対９その
他に必要な電極８等は、すべて高真空容器１の壁
を気密を保持したまま貫通して外側へ通じてお
り、外部から必要な操作ができるようになつてい
る。次に、この高真空容器１内を真空排気系６に
よつて排気して、５×10-1Torr以下の高真空に
する。この場合、必要に応じて、電気炉を100℃
〜千数百℃にまで昇温して、原料混合粉末４から
脱水および脱ガスを行う。すなわち、原料混合粉
末４の表面に付着している水分を離脱させたり原
料混合粉末４中に含まれている離脱し易い酸素、
塩素等の軽元素を除去する。次いで、高真空容器
１内の真空度を真空排気系６によつて５×
10-1Torr〜５×10-10Torrの合目的真空度となる
ように排気を続け、同時に電気炉２を調整して、
原料混合粉末４の環境温度を例えば常温〜2000℃
の範囲のうちの最も適切な温度に保持する。すな
わち原料混合粉末４が自己の反応生成熱を受ける
ことにより自己燃焼する温度、換言すれば環境温
度の熱量に、前記反応生成熱量を加えた値が、原
料混合粉末４が自己燃焼を起こすに必要な活性化
エネルギを越えるようになる環境温度に保持す
る。なお、本願発明において、真空度を５×
10-1Torr〜５×10-10Torrとするのは、５×
10-1Torrより低い真空度では、原料粉末の表面
に付着している蒸発しやすい不純物を除去する効
果が薄くなり、５×10-10Torrより高い真空度を
得るには、真空装置が非常に高価なものとなつて
しまい、更に、蒸発する不純物により高価な真空
装置が壊れやすくなり、実用的ではないからであ
る。そして、点火用の抵抗加熱線５に数Ａ〜数
100Aの電流を流して、接触している原料混合粉
末４の一端を強熱して、合成反応を開始させる。
この合成反応の過程を第２図により説明すると、
点火用の抵抗加熱線５によつて一端部の点火点で
強熱された原料混合粉末４は、合成反応すること
により符号４ａに示す化合物となると同時に、符
号４ｂに示す反応帯で大量の反応生成熱を発生し
て、符号４ｃに示す隣接した部分を加熱して加熱
帯とし、合成反応させる。この自己伝播高温合成
法による反応過程が原料の一端の点火点から他端
まで第２図太矢印方向に伝播して、符号４ｄに示
す未反応部分をすべて符号４ａに示す化合物に変
換して、原料混合粉末４の全体が合成されて所望
の化合物とされる。この合成が終了したら、更に
排気を続け、化合物等が所定の温度まで冷却した
時点で、リークバルブ（図示せず）を開いて、第
１図の高真空容器１内を大気圧にもどして開き、
合成された化合物を耐火性るつぼ３と一緒に取り
出す。次いで、必要ならば次回の製造のために、
新たな原料混合粉末４を高真空容器１内に装填す
る。 以上の方法により、次の第１表に示した金属間
化合物および非酸化物系セラミツクス等の化合物
を製することができた。
ツクス等の化合物を製造する化合物の製造方法に
関する。 〔従来の技術〕 一般に、金属間化合物および非酸化物系セラミ
ツクス等の化合物に対して、各種の産業分野にお
いて様々な実用化が進められているが、これらの
実用化が進展するためには更に化合物の性能を向
上させ、その製造原価も低減させる必要がある。 一方、金属間化合物および非酸化物系セラミツ
クス等の化合物の性能と用途は多様であるため、
その性能向上の方策は単一ではあり得ないが、一
般に性能向上のためには次の３通りの方策があ
る。 (1) 合成した化合物中の酸素量および窒素量を低
減すること。 (2) 合成した化合物の化学量論的組成を正確にす
ること。 (3) 合成した化合物の結晶粒径を小さくするこ
と。 このような性能向上を図るために、種々の化合
物の製造方向が提案されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、金属間化合物は主として、溶解
法で製造されているので、原料の正確な配合が困
難で、化学量論的組成が不正確になりやすく、結
晶粒は粗大化しやすいものであつた。 一方、非酸化物系セラミツクスの製造方法は多
様であるが、一般に原料を長時間高温に保持する
ことによつて、合成を行つている。このため合成
した化合物中に含有される酸素量および窒素量が
多く、化学量論的組成が不正確になりやすく、結
晶粒は粗大化しやすいものであつた。 そこで、従来においては自己伝播高温合成法を
用いて、0.5〜1000絶対気圧の範囲の適当なガス
圧力下で、かつ、雰囲気温度が常温という条件の
下で周期律表第族、族および族の金属の炭
化物、ホウ化物、窒化物、ケイ化物、酸化物、リ
ン化物、硫化物、フツ化物および塩化物を製造す
る方法が提案されている（特開昭56−27441号公
報）。 ところが、この方法では化学量論的組成は正確
で、短時間に炭化物やホウ化物等が合成できる利
点も有るが、ガス圧中なので酸素量が多いという
問題点があつた。また、高圧力下で行なうので、
高価で設置面積が広く重量物である高圧容器、配
管、バルブ、圧縮器等の高圧機器が必要となり、
高価な設備投資と保守管理が必要となるという不
都合もあつた。更に、雰囲気温度が常温であるた
め、TiB2（293KJ／mol）、ZrC（207KJ／mol）、
TiC（209KJ／mol）、HfC（219KJ／mol）、MoS2
（248KJ／mol）等のおよそ150KJ／mol以上の反
応生成熱を持つ反応系しか合成できないという制
約があつた。 本発明はこれらの点に鑑みてなされたものであ
り、特性を向上させた金属間化合物および非酸化
物系セラミツクス等の化合物を製することがで
き、しかも広範囲の化合物を製造することがで
き、その製造工程も容易であるという化合物の製
造方法を提供することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の化合物の製造方法は、複数種類の元素
粉末を合成反応させて化合物を製する化合物の製
造方法において、前記複数種類の元素粉末からな
る原料混合粉末を、真空度が５×10-1Torr〜５
×10-10Torrであり、かつ、温度が前記合成反応
時に生じる反応生成熱により前記原料混合粉末が
自己燃焼を起こすことのできる値である条件下に
置き、前記原料混合粉末の一部に外部より入熱し
て合成反応を開始させ、その合成反応を自己伝播
高温合成法に基づいて前記原料混合粉末全体へ伝
播進行させて化合物を製することを特徴とする。 〔作用〕 本発明によれば、複数種類の元素粉末を混合さ
せた原料混合粉末を、真空度が５×10-1Torr〜
５×10-10Torrで、温度が前記元素粉末同志が合
成反応する時に発生する反応生成熱によつて前記
原料混合粉末が自己燃焼を起こすことのできる値
の空間内に入れ、その原料混合粉末の一部に外部
から入熱して合成反応を開始させると、その合成
反応によつて発生した反応生成熱が反応部に隣接
している未反応の原料混合粉末を加熱して合成反
応させ、更にこの部分で発生した反応生成熱が次
の隣接している未反応の原料混合粉末を加熱する
いわゆる自己伝播を生じ、ついには原料混合粉末
全体が高温で合成される自己伝播高温合成が生じ
て、全体が所望の化合物とされる。 〔実施例〕 本発明は本発明者らによる鋭意研究によつて為
されたものである。 すなわち、研究の結果、合成する時に反応生成
熱を発生する金属間化合物および非酸化物系セラ
ミツクス等の化合物を、自己伝播高温合成法を用
いて合成させる際に、原料混合粉末を高真空中
で、なおかつ所定の温度の空間内に置いて、その
原料混合粉末の一部を強熱すると、合成反応が発
生するとともにその反応生成熱が、隣接部分の原
料粉を加熱して合成させ、更にこの部分の反応生
成熱が次の隣接部分を加熱させるいわゆる自己伝
播が発生し、ついには試料全体が高温で合成され
る自己伝播高温合成が生じるという合成反応の現
象と、次の効果が発生することが究明された。 (1) 高真空中で反応するので、雰囲気中の酸素や
窒素による汚染がなく、合成された化合物中の
酸素および窒素の含有量は原料混合粉末と同等
かそれ以下である。 (2) 反応生成熱が高いため合成された化合物は一
旦溶融した後に急冷される。このため均質な核
生成が起り、化合物の粒子は原料混合粉末の同
等以下から十数分の一程度の大きさの粒子とな
り、粉末の微細化が生じる。 (3) 合成された化合物の融点が低いか、反応生成
熱が非常に大きいか、自己伝播高温合成の際の
環境温度が高い場合には、化合物は長時間溶融
状態に保持されるため、最終的な化合物は融解
凝固状態となる場合がある。 (4) 合成を行なう場合に、予備加熱を行なつて原
料混合粉末を入れる空間部分を所定の高温状態
に保持しておくと、高温高真空の相剰効果によ
り、原料混合粉末の表面に付着している水分
や、離脱し易い軽元素が除去されて原料粉末表
面の清浄化が起り、反応生成熱が10KJ／mol
程度の小さい化合物も合成できる。 本発明はこれらの知見に基づいて為されたもの
である。 以下、本発明の製造工程を第１図および第２図
について説明する。 第１図は製造装置の一例を示し、第２図は合成
反応の伝播状態を示している。 まず、目的とする化合物の構成元素粉末を理論
組成になるよう秤量する。次に、秤量した原料粉
末を、ボールミル、乳鉢その他の適当な混合機で
十分に混合する。そして、第１図に示すように、
十分に混合した原料混合粉末４を適当な耐火性る
つぼ３に入れ、この耐火性るつぼ３と共に高真空
容器１内の電気炉２中に挿入する。この高真空容
器１はシーリング機構７によりシールされてお
り、また、電気炉２内はヒーター１０へ通電制御
することにより正確に希望の温度に調節される。
次に、この原料混合粉末４の一端にタングステン
線や、ニクロム線のような点火用の抵抗加熱線５
を接触させる。また、電気炉２のヒーター１０、
点火用の抵抗加熱線５、温度制御用熱電対９その
他に必要な電極８等は、すべて高真空容器１の壁
を気密を保持したまま貫通して外側へ通じてお
り、外部から必要な操作ができるようになつてい
る。次に、この高真空容器１内を真空排気系６に
よつて排気して、５×10-1Torr以下の高真空に
する。この場合、必要に応じて、電気炉を100℃
〜千数百℃にまで昇温して、原料混合粉末４から
脱水および脱ガスを行う。すなわち、原料混合粉
末４の表面に付着している水分を離脱させたり原
料混合粉末４中に含まれている離脱し易い酸素、
塩素等の軽元素を除去する。次いで、高真空容器
１内の真空度を真空排気系６によつて５×
10-1Torr〜５×10-10Torrの合目的真空度となる
ように排気を続け、同時に電気炉２を調整して、
原料混合粉末４の環境温度を例えば常温〜2000℃
の範囲のうちの最も適切な温度に保持する。すな
わち原料混合粉末４が自己の反応生成熱を受ける
ことにより自己燃焼する温度、換言すれば環境温
度の熱量に、前記反応生成熱量を加えた値が、原
料混合粉末４が自己燃焼を起こすに必要な活性化
エネルギを越えるようになる環境温度に保持す
る。なお、本願発明において、真空度を５×
10-1Torr〜５×10-10Torrとするのは、５×
10-1Torrより低い真空度では、原料粉末の表面
に付着している蒸発しやすい不純物を除去する効
果が薄くなり、５×10-10Torrより高い真空度を
得るには、真空装置が非常に高価なものとなつて
しまい、更に、蒸発する不純物により高価な真空
装置が壊れやすくなり、実用的ではないからであ
る。そして、点火用の抵抗加熱線５に数Ａ〜数
100Aの電流を流して、接触している原料混合粉
末４の一端を強熱して、合成反応を開始させる。
この合成反応の過程を第２図により説明すると、
点火用の抵抗加熱線５によつて一端部の点火点で
強熱された原料混合粉末４は、合成反応すること
により符号４ａに示す化合物となると同時に、符
号４ｂに示す反応帯で大量の反応生成熱を発生し
て、符号４ｃに示す隣接した部分を加熱して加熱
帯とし、合成反応させる。この自己伝播高温合成
法による反応過程が原料の一端の点火点から他端
まで第２図太矢印方向に伝播して、符号４ｄに示
す未反応部分をすべて符号４ａに示す化合物に変
換して、原料混合粉末４の全体が合成されて所望
の化合物とされる。この合成が終了したら、更に
排気を続け、化合物等が所定の温度まで冷却した
時点で、リークバルブ（図示せず）を開いて、第
１図の高真空容器１内を大気圧にもどして開き、
合成された化合物を耐火性るつぼ３と一緒に取り
出す。次いで、必要ならば次回の製造のために、
新たな原料混合粉末４を高真空容器１内に装填す
る。 以上の方法により、次の第１表に示した金属間
化合物および非酸化物系セラミツクス等の化合物
を製することができた。
このように本発明の化合物の製造方法は構成さ
れ作用するものであるから、含有酸素量および窒
素量が少なく、化学量論的組成が正確であり、結
晶粒子が小さい等特性が極めて優れた化合物を製
することができ、しかも反応生成熱量が少ない化
合物も簡単に製造することができ、その適用範囲
が極めて広くなり、また、製造も従来に比べて容
易なものとなり、コストも低廉となる等の効果を
奏する。
れ作用するものであるから、含有酸素量および窒
素量が少なく、化学量論的組成が正確であり、結
晶粒子が小さい等特性が極めて優れた化合物を製
することができ、しかも反応生成熱量が少ない化
合物も簡単に製造することができ、その適用範囲
が極めて広くなり、また、製造も従来に比べて容
易なものとなり、コストも低廉となる等の効果を
奏する。
第１図は自己伝播高温合成装置の概略図、第２
図は原料混合粉末における合成反応の熱伝播状態
を示す説明図、第３図はTiAlの金属組織の走査
型電子顕微鏡による2000倍像を示す写真である。 １……高真空容器、２……電気炉、３……耐火
性るつぼ、４……原料混合粉末、４ａ……化合
物、４ｂ……反応帯、４ｃ……加熱帯、４ｄ……
未反応部分、５……点火用の抵抗加熱線、６……
真空排気系、７……シーリング機構、８……電
極、９……温度制御用熱電対、１０……ヒータ
ー。
図は原料混合粉末における合成反応の熱伝播状態
を示す説明図、第３図はTiAlの金属組織の走査
型電子顕微鏡による2000倍像を示す写真である。 １……高真空容器、２……電気炉、３……耐火
性るつぼ、４……原料混合粉末、４ａ……化合
物、４ｂ……反応帯、４ｃ……加熱帯、４ｄ……
未反応部分、５……点火用の抵抗加熱線、６……
真空排気系、７……シーリング機構、８……電
極、９……温度制御用熱電対、１０……ヒータ
ー。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 複数種類の元素粉末を合成反応させて化合物
を製する化合物の製造方法において、前記複数種
類の元素粉末からなる原料混合粉末を、真空度が
５×10-1Torr〜５×10-10Torrであり、かつ、温
度が前記合成反応時に生じる反応生成熱により前
記原料混合粉末が自己燃焼を起こすことのできる
値である条件下に置き、前記原料混合粉末の一部
に外部より入熱して合成反応を開始させ、その合
成反応を自己伝播高温合成法に基づいて前記原料
混合粉末全体へ伝播進行させて化合物を製するこ
とを特徴とする化合物の製造方法。 ２ 原料混合粉末は、主成分となる少くとも２種
類以上の元素粉末に、特性改善の目的で１ないし
２種類以上の他の元素粉末を0.005重量％〜5.0重
量％の割合で添加した混合粉末からなることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の化合物の製
造方法。 ３ 製造する化合物は、元素周期律表の第族の
ケイ化物、カルコゲン化合物、金属間化合物、元
素周期律素の第族から第族の炭化物、ホウ化
物、ケイ化物、カルコゲン化合物、金属間化合物
および元素周期律表の第族のホウ化物、ケイ化
物、カルコゲン化合物、金属間化合物からなるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２
項記載の化合物の製造方法。 ４ 製造された化合物の酸素および窒素の含有量
が、原料混合粉末の酸素および窒素の含有量と同
等以下とされていることを特徴とする特許請求の
範囲第１項または第２項または第３項記載の化合
物の製造方法。 ５ 製造された化合物の粒径が、原料混合粉末の
粒径より小さいことを特徴とする特許請求の範囲
第１項または第２項または第３項記載の化合物の
製造方法。 ６ 化合物は反応生成熱によつて融解凝固状態と
なるようにして製造されることを特徴とする特許
請求の範囲第１項または第２項または第３項記載
の化合物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62047090A JPS63214342A (ja) | 1987-03-02 | 1987-03-02 | 化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62047090A JPS63214342A (ja) | 1987-03-02 | 1987-03-02 | 化合物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63214342A JPS63214342A (ja) | 1988-09-07 |
| JPH0527454B2 true JPH0527454B2 (ja) | 1993-04-21 |
Family
ID=12765484
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62047090A Granted JPS63214342A (ja) | 1987-03-02 | 1987-03-02 | 化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63214342A (ja) |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP5220353B2 (ja) * | 2007-04-12 | 2013-06-26 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 自己伝播高温合成方法 |
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| US9119309B1 (en) | 2009-12-15 | 2015-08-25 | SDCmaterials, Inc. | In situ oxide removal, dispersal and drying |
| US9149797B2 (en) | 2009-12-15 | 2015-10-06 | SDCmaterials, Inc. | Catalyst production method and system |
| US9126191B2 (en) | 2009-12-15 | 2015-09-08 | SDCmaterials, Inc. | Advanced catalysts for automotive applications |
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| US9511352B2 (en) | 2012-11-21 | 2016-12-06 | SDCmaterials, Inc. | Three-way catalytic converter using nanoparticles |
| US9156025B2 (en) | 2012-11-21 | 2015-10-13 | SDCmaterials, Inc. | Three-way catalytic converter using nanoparticles |
| US9586179B2 (en) | 2013-07-25 | 2017-03-07 | SDCmaterials, Inc. | Washcoats and coated substrates for catalytic converters and methods of making and using same |
| CN106061600A (zh) | 2013-10-22 | 2016-10-26 | Sdc材料公司 | 用于重型柴油机的催化剂设计 |
| CA2926135A1 (en) | 2013-10-22 | 2015-04-30 | SDCmaterials, Inc. | Compositions of lean nox trap |
| US9687811B2 (en) | 2014-03-21 | 2017-06-27 | SDCmaterials, Inc. | Compositions for passive NOx adsorption (PNA) systems and methods of making and using same |
| JP2021520602A (ja) * | 2018-04-12 | 2021-08-19 | ジョンソン、マッセイ、パブリック、リミテッド、カンパニーＪｏｈｎｓｏｎ Ｍａｔｔｈｅｙ Ｐｕｂｌｉｃ Ｌｉｍｉｔｅｄ Ｃｏｍｐａｎｙ | アノード材料並びにその製造方法及び使用方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5469598A (en) * | 1977-11-14 | 1979-06-04 | Nippon Crucible Co | Manufacture of beta silicon carbide fine powder |
| JPS5529005A (en) * | 1978-08-17 | 1980-03-01 | Nissan Motor Co Ltd | Ignition timing controller |
| JPS5627441A (en) * | 1979-08-14 | 1981-03-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Printer unit |
| JPS62167212A (ja) * | 1986-01-21 | 1987-07-23 | Osamu Yamada | β型炭化珪素粉末の製造法 |
-
1987
- 1987-03-02 JP JP62047090A patent/JPS63214342A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5469598A (en) * | 1977-11-14 | 1979-06-04 | Nippon Crucible Co | Manufacture of beta silicon carbide fine powder |
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| JPS62167212A (ja) * | 1986-01-21 | 1987-07-23 | Osamu Yamada | β型炭化珪素粉末の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63214342A (ja) | 1988-09-07 |
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