RU2674346C1 - Способ получения технической керамики из моносульфида самария - Google Patents
Способ получения технической керамики из моносульфида самария Download PDFInfo
- Publication number
- RU2674346C1 RU2674346C1 RU2017132020A RU2017132020A RU2674346C1 RU 2674346 C1 RU2674346 C1 RU 2674346C1 RU 2017132020 A RU2017132020 A RU 2017132020A RU 2017132020 A RU2017132020 A RU 2017132020A RU 2674346 C1 RU2674346 C1 RU 2674346C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- samarium
- temperature
- ampoule
- mono
- sms
- Prior art date
Links
- KASDAGLLEDDKAA-UHFFFAOYSA-N [S--].[Sm++] Chemical compound [S--].[Sm++] KASDAGLLEDDKAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 239000003708 ampul Substances 0.000 claims abstract description 27
- KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N samarium atom Chemical compound [Sm] KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 18
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 15
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 10
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 3
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000002120 nanofilm Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 abstract 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 8
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 description 3
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 3
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 2
- 229910052729 chemical element Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 150000004763 sulfides Chemical class 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- JIZRMAGOJCEPEA-UHFFFAOYSA-M [S-2].[SH-].[Sm+3] Chemical compound [S-2].[SH-].[Sm+3] JIZRMAGOJCEPEA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000001017 electron-beam sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- -1 for example Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- KKZKWPQFAZAUSB-UHFFFAOYSA-N samarium(iii) sulfide Chemical class [S-2].[S-2].[S-2].[Sm+3].[Sm+3] KKZKWPQFAZAUSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000005476 soldering Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/5156—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on rare earth compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/288—Sulfides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/547—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on sulfides or selenides or tellurides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области получения технических керамических материалов и направлено на получение мишеней-таблеток моносульфида самария, которые используют для магнетронного метода напыления микро- и нанопленок моносульфида самария как чувствительных элементов полупроводниковых тензодатчиков. Навески металлического самария дистиллята чистотой 99,9 мол.% и серы марки «16-5» берут в соотношениях (1.15-1.2)Sm-1S, помещают в кварцевую ампулу, запаивают, затем нагревают от 100°C со скоростью 50°C в сутки до температуры 900°C. Продолжительность отжига при температуре 900°C составляет не менее 300 ч. Для изготовления керамики из центра ампулы отбирается шихта, которую перетирают, прессуют в изделие при давлении не менее 2 т/см2 и отжигают в танталовом тигле при температуре 1600-1700°C в течение 0.5-1 ч. Технический результат изобретения – получение технической керамики, содержащей не менее 98,5 мол.% фазы SmS, не содержащей примесей Sm3S4.
Description
Изобретение относится к области получения технических керамических материалов и предназначена для получения изделий из моносульфида самария, в виде мишеней-таблеток, которые используют для магнетронного метода напыления микро-, нанопленок моносульфида самария. Керамические изделия так изготавливаются в виде параллелепипедов, как n-ветвь высокотемпературных термоэлектрогенераторов.
Известны несколько способов получения моносульфида самария.
Известен способ синтеза керамики [RU №2280015, опубл. 20.07.2006] (1), которая используется в качестве мишеней при магнетронном и электронно-лучевом напылении.
Данный метод не приемлем для получения мишени из моносульфида самария. Моносульфид самарий имеет уникальные тензометрические свойства в виду электронного строения самария и электронной структуры полупроводникового соединения SmS. Загрязнение полупроводниковой фазы SmS металлическим галлием окажет существенное отрицательное воздействие на свойства пленки SmS. Металлический галлий, являясь металлом, существенно изменит электропроводность пленки. Оказываемые механические воздействия на пленку в данном случаи не будут приводит к существенным изменениям электропроводности пленки. Целевые свойства моносульфида самария, как тензометрического материала, проявляться не будут.
Присутствие галлия в образцах для термоэлектрических генераторов также приведет к негативным последствиям. Галлий, как легкоплавкий летучий металл (Тпл=29,8°С), испарится в термоэлектрической ячейке, что приведет к замыканию элементов конструкции и выводу термоэлектрической ячейки из строя.
В способе [Получение изделий из SmS для электроники/ Высоких А.С., Миодушевский П.В., Андреев П.О. // Вестник ТюмГУ. - 2011. - №5. - с. 179-185] (2) образцы содержащие SmS получены по традиционной методике из металлического самария и серы в 2 этапа при взаимодействии элементов в кварцевой ампуле и отжига шихты при температуре выше 1300°С.
Предложенный ампульным метод синтеза шихты не пригоден для получения образцов стехиометрического состава SmS. Как отмечают сами авторы, в шихте после проведения ампульного этапа синтеза остается металлический самарий в виде кусочков, и тонкой пленки на стенках ампулы. Металлический самарий имеет повышенной давление паров (при 727°C PSm=1,28⋅10-5 атм, при 927°C PSm=8,26⋅10-4 атм, при 1527°C PSm=0,88 атм. [Andreev O.V., Monina L.N., Andreev V.O., Elyishev A.V., Mitroshin O. Yu. Phase equilibria, synthesis, phase structure in the 3d-, 4f-elements sulphides systems. Textbook. Tyumen: Tyumen State University Publishing. - 2014. - 512 p.] (3), и при температуре выше 900°C начинает интенсивно возгоняться и прочно хемосорбируется на стенках кварцевой ампулы. Стенки ампулы покрываются зеркальным налетом. Возгонка самария на стенки приводит к неконтролируемой потере самария, в синтезируемом образце увеличивается содержание серы. Образец после всех температурных обработок будет являться многофазным и состоять из фаз: основной фазы SmS и примесных фаз Sm3S4, Sm2O2S.
Наиболее близким техническим решение является способ получения датчика на основе моносульфида самария [RU №2031382 опубл. 20.03.1995] (4), заключающийся в том, что образцы моносульфида самария с различным отклонением от стехиометрии синтезируются из металла (Sm) чистотой не хуже 99,98% и серы марки 'ос.ч'.
Способ имеет ряд существенных недостатков.
В ампулу помещается водород, который связывает часть серы в прочное соединение H2S (ΔHoбр(H2S)=-20,9 кДж/моль).
Ампулы с шихтой нагреваются только до 700°C и только до исчезновения паров серы. Как установлено в [Technical ceramics from samarium monosulfide for the thermal explosion and magnetron methods of production of SmS films / Bamburov V.G., Andreev О.V., Ivanov V.V., Voropai A.N., Gorshkov A.V., Polkovnikov A.A., Bobylev A.N. // Doklady Physical Chemistry. - 2017. - V. 473. - №2. - pp. 66-70] (5) взаимодействие металлического самария с серой протекает по типу диффузионной пары с образованием фаз SmS2, Sm2S3, Sm3S4, SmS, в ампуле остается металлический самарий. При 700°C в шихте содержатся практически все перечисленные фазы, что отмечают сами авторы патента: «порошок, представляющий собой смесь фаз разного состава» [4]. При ампульном этапе синтеза теряется часть металлического самария, который возгоняется на стенки ампулы и прочно сорбируется [Взаимодействие редкоземельных элементов с серой / Андреев О.В., Паршуков Н.Н., Андреева В.М. // Журн. неорг. химии. - 1994. - Т. 39. - №1. - С. 6-9] (6). Шихта нагревается до температур 1300-1450°C, что по мнению авторов патента приводит к гомогенизации образца. Действительно высокотемпературная обработка вызывает взаимодействие между сульфидами самария и металлическим самарием с образование фазы SmS. Взаимодействие протекает стадийно, через образование термодинамический устойчивой фазы Sm3S4 [5], которая как отмечают авторы патента [4] присутствует в продуктах реакции.
В процессе нагрева образца термически неустойчивые фазы, образующие шихту, диссоциируют при различных температурах. Дисульфид самария в вакууме интенсивно разлагается, начиная с 650°C с выделением паров серы. Металлический самарий так же интенсивно возгоняется, начиная с 800-850°C. Продукты диссоциации конденсируются в холодных частях тигля, образец становится не компактным. Разные части образца имеют отличающиеся химические и фазовые составы, например, обособленно образуются кристаллы термодинамически устойчивой фазы Sm3S4. Возможны потери газообразной S2, Sm из-за негерметичности танталового тигля. Не контролируемые потери происходят в виду термической диссоциации фаз и возгонки металлического самария.
Авторы практически не обсуждают присутствие в образцах Sm2O2S на образование которой указывается практически во всех работах по синтезу SmS [5, 6, 7].
Цель заявляемого предлагаемого изобретения состоит в том, чтобы разработать способ получения из веществ высокой степени чистоты металлического самария и элементарной серы на ампульном этапе синтеза шихту, содержащую более 98.5 мол.% SmS, спрессовать из данной шихты мишень в виде таблетки, отжечь изделия при температурах 1600-1700°C для получения технической керамики, содержащей не менее 98.5 мол.% фазы SmS, не содержащей примесной фазы Sm3S4, и обладающей необходимыми механических характеристиками: прочность на изгиб 1.2-1.5 МПа, прочностью на сжатие 35-40 МПа, с плотностью 4.34-5.16 г/см3 (76.5-91.0% от рентгеновской плотности).
Техническая керамика в виде мишени используется для получения пленок моносульфида самария как чувствительных элементов тензодатчика, область техники - микроэлектроника. Для испытания мишень в виде керамической таблетки диаметром 75 мм и толщиной 3,2 мм помещали в установку НаноФаб 100. Предварительно на нижнюю сторону мишени наносили алюминиевое покрытие для обеспечения электрического и теплового контакта. Испытания показали, что многократные распыления при оптимальном режиме распыления (390 В, 150 Вт) не приводят к разрушению (растрескиванию) мишени.
Указанный технический результат в предлагаемом способе достигается тем, что массу навесок серы и самария берут в соотношение химических элементов (1.15-1.2)Sm:1S. Металлический самарий дистиллят марки не ниже СМ-1 высверливанием измельчается в стружку. Стружку получают непосредственно в день взвешивания. Стружку самария хранят в полиэтиленовой или стеклянной банке, заполненной аргоном. Серу марки 'ос.ч.' «16-5» используют в виде небольших брикетов ориентировочных размеров (2-8) мм × (2-8) мм, либо гранулированную серы.
Кварцевая ампула после спаивания прожигают на горелке до оптически прозрачного состояния, что выполняется для удаления с внутренней поверхности ампулы налета, а также сорбированных газов. Ампулу высушивают в сушильном шкафу и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения ампулу используют для помещения навесок. Ампулу с навесками веществ сразу вакуумируют до остаточного давления менее 1 Па и запаивают.
Термическую обработку шихты, находящейся в вакуумированной и запаянной ампуле, проводят в муфельных печах. Ампулу помещают в печь и поднимают температуру до 100°C в соответствии с технологическим регламентом печи. Дальнейшее повышение температуры проводится со скорость нагрева 50°C в сутки до температуры 900°C. Ампулы выдерживают при 900°C не менее 300-350 ч. После чего ампулу охлаждают в режиме выключенного муфеля.
В составе исходной шихты имеется избыток металлического самария (1,2Sm:1S). Металлический самарий имеет повышенное парциальное давление паров металла. При температурах выше 750°C металлический самарий начинает заметно испаряться и сорбироваться на стенках ампулы, минимизируя контакт синтезируемого образца со стенками ампулы. При температурах 750-900°C в ампуле создается повышенное давление паров самария, которое приводит к смещению равновесия в сторону продуктов реакции.
В случае, если в ампулу помещают химические элементы с соотношением 1Sm:1S, то в процессе синтеза получают шихты содержащую в лучшем случаи до 80 мол.% SmS [2]. В такой шихте содержится в общем более 20 мол.% примесных фаз: Sm, Sm3S4, Sm2S3.
При составе исходной шихты 1.2S:1S и проведение синтеза в указанных в данном патенте температурных режимах получают шихту, содержащую по данным рентгенофазового анализа следующие сульфидные фазы в пересчета на 100 мол.%: 98.5 мол.% SmS, до 1.5% Sm2O2S. Фаза Sm3S4 не обнаружена даже в следовых количествах. Формируется плотная зерненная структура образца, в которой присутствуют преимущественно зерна SmS в виде агломератов фракции 15-25 мкм и более мелкие частицы 2-6 мкм, образовавшиеся в результате термической диссоциации SmS2-x.
Вещество из вскрытых ампул высыпают в фарфоровую или агатовую ступку. Отбирается только та шихта, которая находится в центре ампулы. Пленки шихты, прилипшие к стенке ампулы, не отбираются. Вещество осторожно растирают в небольшом объеме ступки до внешне однородного состояния.
Для прессования таблеток моносульфида самария используют специальные пресс-формы. Прессование в вакууме благоприятно для более полного удаления сорбционных газов. Что уменьшает вероятность образования Sm2O2S при высокотемпературной обработке таблеток. Прессование проводится при давлении до 4-4,5 т/см2. Итогом прессования является плотная таблетка из моносульфида самария с заданным диаметром 10, 20, 30, 40, 50, 75 мм, толщиной от 2 до 6 мм.
Реактор для отжига представляет собой кварцевую пробирку с патрубком, в которой находится танталовый нагреватель в форме цилиндра, тепловые экраны, обрабатываемая таблетка.
Термическая обработка проводится в генераторе токов высокой частоты. В зависимости от диаметра таблетки, диаметра танталового нагревателя необходимо подбирать генератор соответствующей мощности. Таблетки диаметром 20, 30 мм могут обрабатываться в генераторе мощностью 15 кВт. При использовании таблеток 50, 75 мм и диаметр реактора более 100 мм необходим соответствующего диаметра индуктор (более 110 мм диаметром) для генератора высокой частоты. Танталовые тигли вместимостью 60 - 80 г используются в генераторе мощностью 12-25 кВт. В общем случае масса одного образца может составлять от нескольких грамм до нескольких сотен грамм.
Таблетка загружается на специальную подставку тантал, так чтобы она находилась в центре танталового нагревателя, внешние тепловые экраны обеспечивают равномерность температурного режима. Реактор ввакуумируется до 1 Па, заполняется аргоном марки «4.4», процесс вакуумирования и заполнения реактора аргоном повторяется.
Отжиг проводят в атмосфере аргона при его избыточном давлении до нескольких паскалей. Температура отжига и продолжительность отжига является основными параметрами высокотемпературной обработки. Температура отжига влияет на химический и фазовый состав образца на структуру кристаллических зерен. Мишень отжигается при температуре 1600-1700°C в вакуумированном реакторе, в который дополнительно помещается металлический самарий. Металлический самарий добавляют во внутреннее пространство нагревателя. В процессе нагрева и последующего отжига металлический смарий возгоняется и осаждается в холодных частях реактора. Наличие в реакторе парциального давления паров самария препятствует образованию фазы Sm3S4.
Температура отжига 1600-1700°C обеспечивает спечение керамики и приобретение мишенью необходимых механических свойств (прочность на изгиб не менее 1.2-1.5 МПа, прочность на сжатие не менее 35-40 МПа).
В керамических образцах, полученных из данной шихты, фаза Sm3S4 методами физико-химического анализа не идентифицируется даже на уровне следов (10-3 мол.% Sm3S4). При соблюдении технологических условий высокотемпературной обработки образцов увеличение содержания примесной фазы Sm2O2S не происходит.
Источники информации
1. Патент RU №2280015, опубл. 20.07.2006.
2. Получений изделий из SmS для электроники / Высоких А.С., Миодушевский П.В., Андреев П.О. // Вестник ТюмГУ. - 2011. - №5. - с. 179-185.
3. Andreev O.V., Monina L.N., Andreev V.O., Elyishev A.V., Mitroshin O. Yu. Phase equilibria, synthesis, phase structure in the 3d-, 4f-elements sulphides systems. Textbook. Tyumen: Tyumen State University Publishing. - 2014. - 512 p.
4. Патент RU №2031382 опубл. 20.03.1995.
5. Technical ceramics from samarium monosulfide for the thermal explosion and magnetron methods of production of SmS films / Bamburov V.G., Andreev О.V., Ivanov V.V., Voropai A.N., Gorshkov A.V., Polkovnikov A.A., Bobylev A.N. // Doklady Physical Chemistry. - 2017. - V. 473. - №2. - pp. 66-70.
6. Взаимодействие редкоземельных элементов с серой/ Андреев О.В., Паршуков Н.Н., Андреева В.М. // Журн. неорг. химии. - 1994. - Т. 39. - №1. - С. 6-9.
7. Chemistry and Technology of Samarium Monosulfide / Andreev O.V., Ivanov V.V., Gorshkov A.V., Miodushevskiy P.V., Andreev P.O. // Eurasian Chemico-Technological Journal, 2016, vol. 18, №1, p. 55-65.
Claims (1)
- Способ получения технической керамики из моносульфида самария путем синтеза шихты из металлического самария и серы при проведении взаимодействия элементов в вакуумированной и запаянной кварцевой ампуле перетиранием шихты, ее прессования в изделие, высокотемпературной обработки изделия, отличающийся тем, что навески металлического самария дистиллята чистотой 99,9 мол.% и серы марки «16-5» берутся в соотношениях (1.15-1.2)Sm-1S, затем проводится термическая обработка ампулы с веществами в режиме нагрева от 100°С со скоростью 50°С в сутки до температуры 900°С, с продолжительностью отжига при температуре 900°С не менее 300 ч, далее для изготовления керамики из центра ампулы отбирается шихта, которую перетирают, прессуют в изделие при давлении не менее 2 т/см2 и отжигают в танталовом тигле при температуре 1600-1700°С в течение 0.5-1 ч.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017132020A RU2674346C1 (ru) | 2017-09-12 | 2017-09-12 | Способ получения технической керамики из моносульфида самария |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017132020A RU2674346C1 (ru) | 2017-09-12 | 2017-09-12 | Способ получения технической керамики из моносульфида самария |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2674346C1 true RU2674346C1 (ru) | 2018-12-07 |
Family
ID=64603864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017132020A RU2674346C1 (ru) | 2017-09-12 | 2017-09-12 | Способ получения технической керамики из моносульфида самария |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2674346C1 (ru) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2031382C1 (ru) * | 1991-06-28 | 1995-03-20 | Институт проблем машиноведения РАН | Реперное вещество для датчиков высоких давлений |
| US6132568A (en) * | 1998-02-25 | 2000-10-17 | Japan As Represented By Director General Of Agency Of Industrial Science And Technology | Manufacturing method of samarium sulfide thin films |
| JP2004083933A (ja) * | 2002-08-22 | 2004-03-18 | Japan Science & Technology Corp | 結晶性硫化物薄膜及びその製造方法 |
| RU2569523C1 (ru) * | 2014-06-27 | 2015-11-27 | Общество с ограниченной ответственностью "СмС тензотерм Рус" | Способ получения полупроводникового материала на основе моносульфида самария |
-
2017
- 2017-09-12 RU RU2017132020A patent/RU2674346C1/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2031382C1 (ru) * | 1991-06-28 | 1995-03-20 | Институт проблем машиноведения РАН | Реперное вещество для датчиков высоких давлений |
| US6132568A (en) * | 1998-02-25 | 2000-10-17 | Japan As Represented By Director General Of Agency Of Industrial Science And Technology | Manufacturing method of samarium sulfide thin films |
| JP2004083933A (ja) * | 2002-08-22 | 2004-03-18 | Japan Science & Technology Corp | 結晶性硫化物薄膜及びその製造方法 |
| RU2569523C1 (ru) * | 2014-06-27 | 2015-11-27 | Общество с ограниченной ответственностью "СмС тензотерм Рус" | Способ получения полупроводникового материала на основе моносульфида самария |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Esposito et al. | A thermodynamic approach to obtaining transparent spinel (MgAl2O4) by hot pressing | |
| Liao et al. | High pressure/low temperature sintering of nanocrystalline alumina | |
| JPH0527454B2 (ru) | ||
| Evers | Transformation of three-dimensional three-connected silicon nets in SrSi2 | |
| US4461750A (en) | Infrared window materials and their fabrication | |
| JPWO2006087982A1 (ja) | 六方晶窒化ホウ素単結晶の製造方法および六方晶窒化ホウ素単結晶 | |
| US3049432A (en) | Crucible and refractory material therefor | |
| Colibaba | Sintering highly conductive ZnO: HCl ceramics by means of chemical vapor transport reactions | |
| US2937939A (en) | Method of producing niobium metal | |
| RU2674346C1 (ru) | Способ получения технической керамики из моносульфида самария | |
| Tsuchiyama et al. | Evaporation rates of forsterite in the system Mg2SiO4–H2 | |
| Kowalski et al. | Kinetics of Nb incorporation into barium titanate | |
| Prosvirnin et al. | Methods and techniques for producing ceramics from aluminum oxynitride | |
| Holt et al. | Combustion synthesis of transition metal nitrides | |
| Gribchenkova et al. | ALON: Synthesis and thermal properties | |
| RU2569523C1 (ru) | Способ получения полупроводникового материала на основе моносульфида самария | |
| Leela-Adisorn et al. | AlZrC2 synthesis | |
| Knausenberger et al. | Preparation and phase studies of titanium phosphides | |
| RU2552544C2 (ru) | Способ получения высших сульфидов титана | |
| US20090211514A1 (en) | Single crystal conversion process | |
| Lahiri et al. | Study on characterization of outgassing of graphite | |
| HOENIG et al. | Vapor Pressure, Enthalpy, Evaporation Coefficient, and Enthalpy of Activation of the Beryllium Nitride (Be3N2) Decomposition Reaction | |
| US3264694A (en) | Method of casting | |
| RU2794376C1 (ru) | Способ получения керамики на основе оксинитрида алюминия | |
| 笹本忠 et al. | Effects of porosity on vacuum-vaporization of magnesia. |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QA4A | Patent open for licensing |
Effective date: 20210118 |