DE4126510A1 - Verfahren zur herstellung von siliziumnitridsinterkoerpern hoher festigkeit und zaehigkeit - Google Patents

Verfahren zur herstellung von siliziumnitridsinterkoerpern hoher festigkeit und zaehigkeit

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Description

Siliziumnitridsinterkörper hoher Festigkeit und Zähigkeit werden überwiegend im Maschinenbau eingesetzt. Sie eignen sich besonders für Verschleißteile oder als Schneidkeramik.
Die bekannten Verfahren verwenden als Ausgangspulver zur Herstel­ lung von hochfesten und bruchzähen Siliziumnitridsinterkörpern Si₃N₄-Pulver mit einem β-Anteil von 1-5%. Dieser entsteht unerwünschterweise bei der Synthetisierung von α-Si₃N₄.
Je höher der Anteil an β-Si₃N₄ im Ausgangspulver ist, um so weniger nadelförmiges β-Si₃N₄ wird bei der Sinterung gebildet. Da das beim Sintern aus dem α-Si₃N₄ gebildete nadelförmige β- Si₃N₄ aber bekanntermaßen eine hohe Bruchfestigkeit und Bruch­ zähigkeit bewirkt (G. Ziegler u. a., J. Mater. Sci. 22 (1987) 304), haben Siliziumnitridsinterkörper, die aus synthetischem α- Si₃N₄ mit einem β-Anteil hergestellt werden, schlechtere mecha­ nische Eigenschaften.
Den in den Ansprüchen angegebenen Erfindungen liegt das Problem zugrunde, daß die bekannten Siliziumnitridsinterkörper noch zu geringe Festigkeiten und Zähigkeiten aufweisen.
Dieses Problem kann erfindungsgemäß dadurch gelöst werden, daß als Ausgangspulver 0-85% α-Siliziumnitrid und 15-100% β- Siliziumnitrid einer mittleren Kristallitgröße 0,1 µm und einer maximalen Kristallitgröße (d₉₇) von 0,4 µm eingesetzt wird, wobei die Kristallite eine gestreckte Form (Steckgrad A: Länge/Dicke<1) haben können.
Vorteilhafterweise wird ein α-Siliziumnitridpulver mit einem β- Siliziumnitridpulver gemischt, so daß die Pulvermischung mehr als 15% β-Siliziumnitrid mit einer mittleren Kristallitgröße von 0,2 µm enthält.
Die gezielte Zugabe des β-Siliziumnitridpulvers bewirkt eine gleichmäßigere, feinere Struktur und ermöglicht gleichzeitig die Einstellung von gewünschten Materialeigenschaften.
Im folgenden sollen die Erfindungen an den Ausführungsbeispielen näher beschrieben werden.
Im Beispiel 1 ist ein Verfahren nach dem Stand der Technik ange­ geben, um einen direkten Vergleich der Werte ermöglichen zu können.
Beispiel 1
Ein Pulver mit 96 Ma% α-Si₃N₄ und 4 Ma% β-Si₃N₄ als Aus­ gangspulver ist mit 10 Ma% Y₂O₃ und 2 Ma% Al₂O₃ entsprechend Beispiel 2 vermischt und bei 1900°C druckgesintert worden.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
Beispiel 2
Ein Siliziumnitridpulver mit einem (β/(α+β))-Verhältnis von 1,0, einer mittleren Kristallitgröße von 0,15 µm, einer maxima­ len Kristallitgröße (d₉₇) von 0,4 µm (Kristallitgröße wird röntgenographisch bestimmt) und einer spezifischen freien Ober­ fläche von 10 m²/g wird in der Planetenkugelmühle mit Sinter­ hilfsmitteln, 10 Ma% Y₂O₃, 2 Ma% Al₂O₃ und 1 Ma% Stearinsäure in Ethanol mischgemahlen und anschließend im Rotationsverdampfer getrocknet.
Diese Pulververmischung wird bei 1900°C bei einem Stickstoffdruck von maximal 5 MPa druckgesintert (DS).
Parallel dazu wurde das Pulver bei 1800°C im Verlaufe von 60 min bei einem Druck von 30 MPa heißgepreßt (HP).
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 angeführt.
Beispiel 3
Ein Pulver mit einem Anteil von 60 Ma% β-Siliziumnitrid des kristallinen Siliziumnitrids (mittlere Kristallitgröße 85 nm) und einem Anteil von 20 Ma% an amorphem Siliziumnitrid ist analog Beispiel 2, jedoch mit einem Anteil von 5 Ma% MgO, vermischt und bei 1850°C gesintert worden.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 angeführt.
Tabelle 1
Eigenschaften der Sinterkörper

Claims (1)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Siliziumnitridsinterkörpers hoher Festigkeit und Zähigkeit, bei dem Siliziumnitridpulver mit Zusät­ zen mischgemahlen und getrocknet und danach gesintert wird, da­ durch gekennzeichnet, daß als Siliziumnitridpulver ein Pulver aus 0-85% α-Siliziumnitrid und 15-100% β-Siliziumnitrid einer mittleren Kristallitgröße 0,2 µm und einer maximalen Kristal­ litgröße (d₉₇) von 0,4 µm, wobei die Kristallite eine gestreckte Form (Streckgrad A: Länge/Dicke<1) haben können, eingesetzt wird.
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