DE19850597B4 - α-SiAION-Werkstoffe - Google Patents

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Abstract

α-SiAlON-Werkstoff, dadurch gekennzeichnet, dass die SiALON-Phase der Zusammensetzung (MgyR(1-y))xSi(12-m-n)Al(m+n)OnN(16-n) entspricht, wobei R für Y, mindestens ein Seltenerdmetall und/oder Ca steht, und das α-SiAlON ein Mg/(R + Mg)-Atom-Verhältnis y von 0,002 bis 0,6, bevorzugt 0,01–0,5, besonders bevorzugt 0,1–0,4 aufweist.

Description

  • α-SiAlONe (MxSi(12-m-n)Al(m+n)OnN(16-n) sind schon länger bekannt und Stand der Technik [1–8]. Dabei hat sich gezeigt, daß nur die α-SiAlONe der schweren Seltenerdoxide und Ca stabil sind. α-SiAlONe mit M = Y, Nd, Sm wandeln sich schon während der Abkühlphase vom Sintern in das stabilere β-Si3N4 um. Das wird dadurch begründet, daß das Kation zu groß ist und daher den Zwischengitterplatz nur bei starker Deformation seine Umgebung einnehmen kann. Das wiederum hat einen zu geringen Energiegewinn für die Stabilisierung des α-SiAlONs zur Folge. Das α-SiAlON mit M = Mg konnte nie einphasig synthetisiert werden, da anscheinend auch das Mg die Struktur nicht genügend stabilisiert [Jack78, Men95].
  • Die zugänglichen Patente und die Literatur zeigen dabei, daß die Morphologie der α-SiAlON-Körner im Gegensatz zu den β-Si3N4-Werkstoffen nicht nadelförmig ist. Das hat zur Folge, daß die herkömmlichen α-SiAlON-Werkstoffe eine geringe Bruchzähigkeit besitzen und daher trotz ihrer überlegenen Härte nur geringe Einsatzmöglichkeiten fanden. Erste Arbeiten [Fang97], die die Bildung einzelner gestreckter Körner untersuchten, kommen zum Schluß, daß diese Körner auf α-Si3N4 aufgewachsen sind, und das nadelförmige Wachstum nicht durch die Zusammensetzung der α-Phase, sondern von besonderen lokalen Spannungen abhängig ist.
  • Unlängst konnte gezeigt werden, daß man bei β-Si3N4 als Ausgangspulver über Heißpressen α-SiAlONe mit höherer Bruchzähigkeit herstellen kann [Chen97]. Dabei zeigen insbesondere die Seltenerdionen (Yb, Er, Y) noch geringe Bruchzähigkeiten auf.
  • Daneben wurde gezeigt [Mandal98], daß mit Hilfe gemischter Kationen (Seltenerdmetalle und Ca und Sr) nadelförmige α-SiAlON-Strukturen erzeugt werden können. Das gilt aber nur für Zusammensetzungen mit m > 1, 2 und n ≥ 2. Für die Zusammensetzungen mit kleineren m- und n-Werten (z. B. m = 1,25; n = 1,15) [m > 1,21] konnten entsprechende Werkstoffe mit nadelförmiger Struktur nicht hergestellt werden.
  • Die Werkstoffe, die Ca und Sr enthalten, haben zusätzlich den Nachteil, daß die hohen Dampfdrücke der Komponenten Ca und Sr auf Grund der während der Herstellung sich ändernden Zusammensetzung zu Unsicherheiten führen. Darüber hinaus weisen diese Werkstoffe ein niedrigeres Eutektikum auf, was zu schlechten Hochtemperatureigenschaften führt.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen α-SiAlON-Werkstoff mit hoher Härte und gleichzeitig hoher Bruchzähigkeit auch bei m und n Werten < 1,5 zu erzeugen, der die Nachteile des beschriebenen Standes der Technik nicht aufweist.
  • Das wird dahingehend gelöst, daß zur Stabilisierung des α-SiAlONs ein Element benutzt wird, das alleine kein stabiles α-SiAlON erzeugt. Bei diesem Element handelt es sich um Mg.
  • Erfindungsgemäß ist ein α-SiAlON-Werkstoff vorgesehen, der dadurch gekennzeichnet ist, dass die SiAlON-Phase der Zusammensetzung (MgyR(1-y))xSi(12-m-n)Al(m+n)OnN(16-n) entspricht, wobei R für Y, Seltenerdmetalle wie La, Ce, Pr, Nd–Lu und Ca, und/oder deren Mischung steht und das α-SiAlON ein Mg/(R + Mg)-Atom-Verhältnis y von 0,002 (entspricht ca. 0,004 Gew.-% MgO) bis 0,6, bevorzugt 0,01–0,5, besonders bevorzugt 0,1–0,4 aufweist.
  • Die Nutzung dieses Kations, das normalerweise nur instabile α-SiAlONe bildet, hat erstaunlicherweise einerseits zur Ausbildung von nadelförmigen α-SiAlON-Kristallen geführt, andererseits sorgt es für eine ausreichende thermische Stabilität der Kristalle während der Abkühlung und unter Anwendungsbedingungen.
  • Es stabilisiert nicht nur die auch ansonsten stabilen α-SiAlONe, z. B. mit Yb, sondern auch an sich instabile α-SiAlONe, wie z. B. die des Y. Vor allem kann es diese zu nadelförmigem Wachstum anregen. Dabei ist die notwendige Menge an Mg abhängig vom effektiven Ionenradius der Seltenerdelemente. Die schweren Ionen der Seltenerdmetalle mit geringeren Ionenradien (Er – Lu) und Ca brauchen dabei, um den gleichen Effekt zu erzielen, geringere Mg-Gehalte im Vergleich zu α-SiAlONen mit den großen Seltenerdelementen (La, Nd, Sm).
  • Mit zunehmendem Mg/(R + Mg) Verhältnis verstärkt sich anfänglich das anisotrope (stengelige) Kornwachstum. Bei Verhältnisssen von Mg/(R + Mg) > 0,4–0,5 kommt es zu einer Reduzierung des Kornwachstums. Bei einem Verhältnis von Mg/(R + Mg) > 0,8 kommt es dann wieder zur Ausbildung von isotropen α-SiAlON-Körnern, bei nur unvollständiger Verdichtung insbesondere wenn die n und m Werte < 2 bzw 1,5 sind (siehe Beispiel).
  • Durch die Nutzung von zusätzlichen Einlagerungen wie z. B. SiC, TiN, HfO2, kommt es zu einer Verringerung der Korngröße der Werkstoffe, so daß man durch die Nutzung zusätzlicher Komponenten, die in den α-SiAlONen nicht löslich sind, einen zusätzlichen Parameter hat, um das Gefüge zu beeinflussen. Die Art und Weise der Beeinflussung kann entsprechend dem Zener Mechanismus abgeschätzt werden. Da hauptsächlich das nadelförmige Wachstum beeinflußt wird, führen die Einlagerungen zu einer leichten Verringerung der Bruchzähigkeit.
  • Durch einen leichten Überschuß an Kationen (Mg und R) im Vergleich zur α-SiAlON-Formel, wird die Bildung von Polytypen vermieden, die für die Werkstoffeigenschaften ungünstig sind.
  • Die entwickelten Werkstoffe können als Schneidwerkstoffe, im Maschinenbau, Geräte- und Apparatebau und in der chemischen Industrie eingesetzt werden.
  • Sowohl aus der WO 98/23554 A1 als auch aus der US 4 547 470 A sind zwar α-SiAlON-Werkstoffe bekannt, die Mg als Bestandteil enthalten können. Die erfindungsgemäß vorgesehenen geringen Mg-Anteile sind jedoch in keinem dieser Dokumente offenbart. Insbesondere die Werkstoffe in dem US-Patent weisen deutlich höhere Mg-Anteile auf, als die erfindungsgemäßen α-SiAlON-Werkstoffe. Gerade aber die erfindungsgemäß vorgesehenen geringen Mg-Anteile führen zur Ausbildung von nadelförmigen α-SiAlON-Kristallen und dadurch zu α-SiAlON-Werkstoffen mit höheren Bruchzähigkeiten unter Beibehaltung großer Härte. Eine solche Kombination von Eigenschaften ist aus dem US-Patent nicht bekannt. Der Fachmann wird auch nicht angeregt, die in dem US-Patent vorgesehenen höheren Mg-Anteile zu reduzieren. Er hat daher auch keine Veranlassung, die in dem US-Patent offenbarte Lehre mit der in der WO 98/23554 A1 offenbarten Lehre zu kombinieren.
  • Gegenstand der erfindungsgemäßen Lehre ist, ein α-SiAlON-Werkstoff
    • – bei dem die SiAlON-Phase der Zusammensetzung (MgyR(1-y))xSi(12-m-n)Al(m+n)OnN(16-n) entspricht, wobei R für Y, Seltenerdmetalle wie La, Ce, Pr, Nd – Lu und Ca, und/oder deren Mischung steht und das α-SiAlON ein Mg/(R + Mg)-Atom-Verhältnis y von 0,002 (entspricht ca. 0,004 Gew.-% MgO) bis 0,6, bevorzugt 0,01–0,5, besonders bevorzugt 0,1–0,4 aufweist.
  • Bevorzugt ist ein α-SiAlON-Werkstoff
    • – bei dem die Härte (HV10) ≥ 1700 bei einem α-Gehalt > 50%, bevorzugt ≥ 1800 bei einem α-Gehalt von > 95%, und die Bruchzähigkeit ≥ 6 MPa·m1/2 ist;
    • – bei dem das α-SiAlON eine nadelige Kornform hat;
    • – bei dem > 20%, vorzugsweise > 30% der Körner einen Streckungsgrad ≥ 4 haben;
    • – bei dem neben der α-SiAlON-Phase 0,4–20 Vol% kristalline oder amorphe Korngrenzenphase, 0–49,4 Vol% β-Si3N4 oder β-SiAlON, 0–40 Vol% Nitride oder Carbide des Ti, metalloxidstabilisiertes HfO2, ZrO2, SiC und Silicide des Mo und W enthalten sind.
  • Beispiele
  • Si3N4-Pulver (SN-E10, UBE; hergestellt über das Diimid-Verfahren, mittlere Korngröße d50 = 0,5 μm, spez. Oberfläche = 11 m2/g, min. 95% alpha-Phase, Sauerstoffgehalt 1,2%), Y2O3 (Grade fine, H. C. Starck; d50 = 0,9 μm, spez. Oberfläche = 13 m2/g), Al2O3-Pulver (AKP-50, Sumitomo; d50 = 0,25 μm, spez. Oberfläche = 10 m2/g) und AlN (Grade A, H. C. Starck d50 = 9 μm, spez. Oberfläche = 1,5 m2/g, Sauerstoffgehalt = 0,9%) wurden entsprechend den Zusammensetzungen in Tabelle 1 gemischt. Unter Berücksichtigung der Sauerstoffgehalte der Pulver ergeben sich die in der Tabelle 2 angegebenen Parameter der α-SiAlON-Formel. Die Versätze wurden in einer Planetenkugelmühle 6 h in Isopropanol homogenisiert, sprühgetrocknet und zu Körpern 50 × 60 × 20 mm bzw. 22 × 22 × 6 mm gepreßt. Die Körper wurden bei 350°C 1 h an Luft ausgeheizt.
  • Anschließend wurden sie bei 1800°C 2,5 h unter 50 bar N2 gasdruckgesintert. Die Gewichtsverluste der Proben betrug < 0,3–1%, abhängig von der Geometrie und dem Füllungsgrad des Ofens.
  • Die gesinterten Proben wurden in Prüfstäbe zersägt und geschliffen und die Bruchzähigkeit [Methode CeramTec] ermittelt. Außerdem wurden Schliffe hergestellt, an denen die Härte (HV10) und das Gefüge [Methode Obenaus, Herrmann] bestimmt wurden. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 3–5 dargestellt.
  • Bei den Werkstoffen alf 2, 4, 6 und 9 wurde zur Matrix der Versätze alf 1, 3, 5 und 8 jeweils 1 Gew.-% HfO2 zugegeben.
  • Für die Versätze alf 15 und 16 wurden plasmachemisch hergestellte Pulver mit einer spezifischen Oberfläche von 20,5 m2/g eingesetzt. Beim Processing erfolgte ein stärkerer Sauerstoffeintrag, so daß diese Zusammensetzungen von den vergleichbaren Zusammensetzungen elf 11 bzw alf 13 abweichen. Tabelle 1: Zusammensetzungen der Versätze in Gewichtsprozent
    Versätze Si3N4 AlN Al2O3 Y2O3 Yb2O3 MgO
    alf1 82,32 10,33 0,00 6,95 0,00 0,40
    alf3 88,80 6,30 0,00 4,49 0,00 0,40
    alf5 78,56 9,86 0,00 0,00 11,18 0,40
    alf7 78,88 9,90 0,00 0,00 11,20 0,02
    alf8 82,78 10,39 0,00 6,63 0,00 0,20
    alf10/PP 82,94 10,41 0,00 6,35 0,00 0,30
    alf11 75,42 14,95 2,20 6,88 0,00 0,54
    11id [?] 75,42 14,95 2,20 6,88 0,00 0,54
    alf12 77,30 15,40 2,20 1,62 0,00 3,48
    alf13 79,60 12,15 2,45 5,12 0,00 0,69
    alf14 67,59 18,37 5,26 8,11 0,00 0,67
    0,00
    alf15/PP 75,42 14,95 2,20 6,88 0,00 0,54
    alf16/PP 79,60 12,20 2,40 5,12 0,00 0,69
    alf18 73,80 17,31 0,00 6,12 0,00 0,67
    alf20 81,01 11,50 1,31 5,740 0,00 0,34
    alf21/PP 81,01 11,50 1,31 5,740 0,00 0,34
    alf22 75,89 16,56 0,12 6,88 0,00 0,54
    alf23 75,62 16,51 0,12 7,61 0,00 0,14
    alf24 75,16 14,58 2,51 7,61 0,00 0,14
    Vergleichsbeispiele
    St1 83,19 10,44 0,00 6,36 0,00 0,00
    St2 89,30 6,55 0,00 4,14 0,00 0,00
  • Für die in Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzungen können die entsprechenden Parameter n und m des α-SiAlON's mit der in Tabelle 2 angegebenen Strukturformel (MgyR(1-y))xSi(12-m-n)Al(m+n)OnN(16-n) berechnet werden. Die Menge der im α-SiAlON eingebauten Kationen Mg + R wird durch x charakterisiert und kann aus m geteilt durch die Wertigkeit der Kationenmischung M + R berechnet werden (”x aus m”, Tabelle 2).
  • Zum Vergleich ist in Tabelle 2 zusätzlich das Kationenverhältnis ”x aus Kationenzahl” angegeben. Hier handelt es sich um das x, das sich aus der tatsächlichen Rohstoffzusammensetzung berechnet. Das ”x aus der Kationenzahl” ist stets höher als das für das gewünschte α-SiAlON theoretisch notwendige ”x aus m”, d. h. es ist ein Überschuss an Kationen vorhanden, was die Sinterfähigkeit des Werkstoffs verbessert.
  • Der Parameter y beschreibt das Verhältnis Mg zu den anderen Kationen: y = Mg/(Mg + R). Tabelle 2: Zusammensetzungen der Werkstoffe als Parameter der α-SiAlON-Formel: (MgyR(1-y))xSi(12-m-n)Al(m+n)OnN(16-n)
    Probe n m x aus Kationenzahl x aus m y
    alf1 0,68 0,82 0,43 0,29 0,14
    alf3 0,48 0,41 0,29 0,15 0,20
    alf5 0,68 0,82 0,42 0,29 0,15
    alf7 0,68 0,82 0,35 0,27 0,009
    alf8 0,68 0,82 0,38 0,28 0,08
    alf10/PP 0,85 0,65 0,38 0,23 0,12
    alf11 1,24 1,18 0,44 0,42 0,18
    alf12 1,24 1,19 0,58 0,55 0,86
    alf13 1,13 0,89 0,37 0,33 0,27
    alf14 1,89 1,42 0,53 0,50 0,19
    alf15/PP 1,29 1,13 0,44 0,40 0,18
    alf16/PP 1,18 0,84 0,37 0,31 0,27
    alf18 1,02 1,51 0,53 0,54 0,19
    alf19/PP 1,21 0,84 0,40 0,30 0,25
    alf20 0,93 0,87 0,35 0,30 0,14
    alf21/PP 1,01 0,82 0,38 0,29 0,13
    alf22 0,99 1,40 0,44 0,50 0,18
    alf23 0,99 1,41 0,42 0,48 0,05
    alf24 1,27 1,14 0,42 0,38 0,05
    Vergleichsbeispiele
    St1 0,68 0,81 0,33 0,27 0
    St2 0,49 0,43 0,21 0,14 0
  • x aus Kationenzahl – berechnet aus der Menge an R2O3 und MgO im Versatz, x aus m – berechnet aus der Ladungsneutralität der SiAlON-Formel bei Einbau von R und Mg zu gleichen Teilen in das SiAlON Tabelle 3: Ergebnisse der Sinterungen
    Versatz Sinterung T[°C] Δm [%] Dichte [g/cm3] α/(α + β) – Si3N4 [%] Härte HV10 [GPa] E-Modul [GPa] KIC [MPa·m1/2]
    alf1 DS 06038 1800 0,5 3,271 98 19,0 331 6,9
    alf2 0,7 3,285 97 18,4 332 6,2
    alf3 0,5 3,242 55 17,2 330 7,4
    alf4 0,7 3,279 51 16,9 331 6,8
    St1 0,3 3,240 90 18,0 320 4,2
    St2 0,4 3,240 35 17,2 315 6,0
    Tabelle 4: Ergebnisse der Sinterungen
    Versatz Sinterung T [°C] Δm [%] Dichte [g/cm3] α/(α + β) – Si3N4 [%] Nebenphasen Härte HV10 [GPa] KIC [MPa·m1/2]
    alf2 DS 06128 1775 0,66 3,270 97
    alf5 0,7 3,420 > 99
    alf6 0,6 3,460 96 c-HfO2 18,6 6,1
    alf7 0,5 3,430 97 19,6 6,7
    alf8 (Rand) 0,4 3,268 98 18,8 6,2
    alf8 (Zentrum) 19,0 7,2
    alf9 0,4 3,275 98,5 c-HfO2 19,1 6,4
    alf8 DS 06178 1800 0,45 3,269 > 99 18,9 6,7
    alf9 (Rand) alf9 (Zentrum) 0,5 3,278 > 99 c-HfO2 18,6 18,7 6,2 6,4
    Tabelle 5: Ergebnisse der Sinterungen
    Versatz Sinterung T [°C] Δm [%] Dichte [g/cm3] α/(α + β) – Si3N4 [%] Härte HV10 [GPa] KIC [MPa·m1/2]
    alf8 DS 07028 1800 0,2 3,266 > 99
    alf11 0,7 3,267 100 18,6 6,5
    alf13 1,3 3,240 100 19,0 6,3
    alf15 0,65 3,250 85 18,3 6,0
    alf16 0,61 3,245 70 17,7 6,0
  • Literatur
    • 1. H, K. H. JACK: α-SiAlON Ceramics. In: Nature 274 (1978), S. 880–882
    • 2. K. H. JACK: Review Sialons and related nitrogen ceramics. In: Journal of Materials Science (1976), Nr. 11, S. 1135–1158
    • 3. F. -F. Xu FANG-FANG, W. SHu-LIN, L. -O. NORDBERG, T. EKSTRÖM: Nucleation and Growth of the Elongated α-SiAlON. In: Journal of the European Ceramic Society 17 (1997), S. 1631–1638
    • 4. I-W. CHEN, A. ROSENFLANZ: A tough SiAlON ceramic based an α-Si3N4 with a whisker-like microstructure. In: Nature 389 (1997), Nr. 10, S. 701–704
    • 5. L. M. WELDON, S. HAMPSHIRE, M. J. POMEROY: Joining of Ceramics using Oxide and Oxynitride Glasses in the Y-Sialon System. In: Journal of the European Ceramic Society 17 (1997), S. 1941–1947
    • 6. H. MANDAL, M. J. HOFFMANN: Hard and Tough α-SiAlON Ceramics, preprint, 1998,
    • 7. M. MENON, I. W. CHEN: Reaction Densification of α-SiAlON, J. Am. Ceram. Soc., 545–59, (1995)

Claims (5)

  1. α-SiAlON-Werkstoff, dadurch gekennzeichnet, dass die SiALON-Phase der Zusammensetzung (MgyR(1-y))xSi(12-m-n)Al(m+n)OnN(16-n) entspricht, wobei R für Y, mindestens ein Seltenerdmetall und/oder Ca steht, und das α-SiAlON ein Mg/(R + Mg)-Atom-Verhältnis y von 0,002 bis 0,6, bevorzugt 0,01–0,5, besonders bevorzugt 0,1–0,4 aufweist.
  2. Werkstoff gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Härte (HV10) ≥ 1700 bei einem α-Gehalt > 50%, bevorzugt ≥ 1800 bei einem α-Gehalt von > 95%, und die Bruchzähigkeit ≥ 6 MPa·m1/2 ist.
  3. Werkstoff gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das α-SiAlON eine nadelige Kornform hat.
  4. Werkstoff gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass > 20%, vorzugsweise > 30% der Körner einen Streckungsgrad > 4 haben.
  5. Werkstoff gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass neben der α-SiAlON-Phase 0,4–20 Vol% kristalline oder amorphe Korngrenzenphase, 0–49,4 Vol% β-Si3N4 oder β-SiAlON, 0–40 Vol% Nitride oder Carbide des Ti, metalloxidstabilisiertes HfO2, ZrO2, SiC und Silicide des Mo und W enthalten sind.
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