JP4522991B2 - 高純度Ｒｕ粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
この発明は、４Ｎ（９９．９９％）以上の純度を持ち、半導体メモリーのキャパシタ用電極材を形成する際に好適なスパッタリングターゲット製造用高純度Ｒｕ粉末、該高純度Ｒｕ粉末を焼結して得たスパッタリングターゲット及び該ターゲットをスパッタリングして得た薄膜並びに前記高純度Ｒｕ粉末の製造方法に関する。
今日、Ｒｕは半導体キャパシタの電極材料等に用途が急速に拡大している。このような電極は、Ｒｕターゲットをスパッタリングして形成するのが一般的である。
信頼性のある半導体としての動作性能を保証するためには、スパッタリング後に形成される上記のような材料中に半導体デバイスに対して有害である不純物を極力低減させることが重要である。
すなわち、
Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属元素
Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素
Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕの遷移金属等の元素
を極力減少させ、４Ｎすなわち９９．９９％（重量）以上の純度をもつことが望ましい。
信頼性のある半導体としての動作性能を保証するためには、スパッタリング後に形成される上記のような材料中に半導体デバイスに対して有害である不純物を極力低減させることが重要である。
すなわち、
Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属元素
Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素
Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕの遷移金属等の元素
を極力減少させ、４Ｎすなわち９９．９９％（重量）以上の純度をもつことが望ましい。
上記不純物が有害である理由としては、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属は、ゲート絶縁膜中を容易に移動しＭＯＳ−ＬＳＩ界面特性の劣化の原因となり、Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素は該元素より放出するα線によって素子のソフトエラーの原因となり、さらに不純物として含有されるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕの遷移金属等の元素は界面接合部のトラブルの原因となるからである。
このような中で、特にＮａ、Ｋ等のアルカリ金属の有害性が指摘されている。逆にＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕの遷移金属等の元素はそれほど、有害視されているわけではなく、ある程度の存在は許容されている。
このような中で、特にＮａ、Ｋ等のアルカリ金属の有害性が指摘されている。逆にＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕの遷移金属等の元素はそれほど、有害視されているわけではなく、ある程度の存在は許容されている。
従来のＲｕターゲットの組成を見ると、アルカリ金属元素各１ｐｐｍ未満、アルカリ土類金属元素各１ｐｐｍ未満、遷移金属元素各１ｐｐｍ未満、放射性元素各１０ｐｐｂ未満、炭素及びガス成分元素（酸素、水素、窒素、塩素）合計で５００ｐｐｍ未満、ガス成分を除いたルテニウムの純度が９９．９９５％以上、さらにＡｌ、Ｓｉが各１ｐｐｍ未満であるルテニウム（例えば、特許文献１参照）、炭素、酸素、塩素の各元素の含有量が１００ｐｐｍ以下であり、ガス成分を除いたルテニウムの純度が９９．９９５％以上であるルテニウム（例えば、特許文献２参照）、鉄系元素５ｐｐｍ以下、アルカリ金属元素１ｐｐｍ、放射性元素０．０１ｐｐｍ以下、タングステン１ｐｐｍ以下であるルテニウム（例えば、特許文献３参照）、９９．９９９重量％以上の高純度ルテニウムスパッタリングターゲット（例えば、特許文献４参照）、アルカリ金属元素各０．１重量ｐｐｍ以下、アルカリ土類金属元素各０．１重量ｐｐｍ以下、白金族元素以外の遷移金属元素各０．１重量ｐｐｍ以下、放射性同位体元素各１重量ｐｐｂ以下、ガス成分元素の合計３０重量ｐｐｍ以下であり、９９．９９５重量％である高純度ルテニウムスパッタリングターゲット（例えば、特許文献５参照）、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅が各０．１ｐｐｍ以下である高純度ルテニウム粉末（例えば、特許文献６参照）、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇが合計５ｐｐｍ以下、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの１種以上０．５〜５０ｐｐｍ、放射性同位元素５ｐｐｂ以下、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏを除き９９．９９９重量％以上であるルテニウムスパッタリングターゲット（例えば、特許文献７参照）、９９．９９９％以上の高純度ルテニウムスパッタリングターゲット（例えば、特許文献８参照）が開示されている。
特開平１１−５０１６３号公報
特開２０００−３４５６３号公報
特開平１１−２１７６３３号公報
特開平９−４１１３１号公報
特開２００２−１０５６３１号公報
特開平９−２２７９６６号公報
特開平８−１９９３５０号公報
特開平８−３０２４６２号公報
上記特許文献をみると、半導体としての動作性能を保証するために、ルテニウム中に含有する有害と考えられている不純物を極力低減させ、高純度化したルテニウム技術が開示されていると言える。
しかし、半導体メモリーのキャパシタ用電極材を形成するのに使用されるスパッタリングターゲット材としては、成膜時にパーティクルの発生が少なく、膜厚分布が均一であるという特性が要求されるが、現状ではそれが十分でないという問題があった。
しかし、半導体メモリーのキャパシタ用電極材を形成するのに使用されるスパッタリングターゲット材としては、成膜時にパーティクルの発生が少なく、膜厚分布が均一であるという特性が要求されるが、現状ではそれが十分でないという問題があった。
本発明は、有害物質を極力低減させるとともに、パーティクルの発生が少なく、成膜時の膜厚分布が均一であり、さらに４Ｎ（９９．９９％）以上の純度を持ち、半導体メモリーのキャパシタ用電極材形成に好適なスパッタリングターゲット製造用高純度Ｒｕ粉末、該高純度Ｒｕ粉末を焼結して得たスパッタリングターゲット及び該ターゲットをスパッタリングして得た薄膜並びに前記高純度Ｒｕ粉末の製造方法を提供するものである。
本発明は、１）Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属元素の各含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下、Ａｌの含有量が１〜５０ｗｔｐｐｍであることを特徴とする高純度Ｒｕ粉末、２）Ａｌの含有量が５〜２０ｗｔｐｐｍであることを特徴とする高純度Ｒｕ粉末、３）Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ等の遷移金属元素の含有量が総計で１００ｗｔｐｐｍ以下であり、Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素の各含有量が１０ｗｔｐｐｂ以下であることを特徴とする１又は２記載の高純度Ｒｕ粉末、４）酸素、窒素、水素等のガス成分を除き、純度が９９．９９％以上であることを特徴とする１〜３のいずれかに記載の高純度Ｒｕ粉末、５）酸素が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする４記載の高純度Ｒｕ粉末、６）上記１〜５のいずれかに記載の高純度Ｒｕ粉末を焼結して得ることを特徴とするスパッタリングターゲット及び該ターゲットをスパッタリングして得た薄膜、７）純度３Ｎ（９９．９％）以下のＲｕ原料をアノードとし、溶液中で電解して精製したことを特徴とする１〜５のいずれかに記載の高純度Ｒｕ粉末の製造方法を提供するものである。
本発明は、ターゲット製造の原料となる高純度Ｒｕ粉末中の、Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属元素の各含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下とし、さらにＡｌを１〜５０ｗｔｐｐｍ含有させることにより、成膜時のパーティクルの発生数が少なく、膜厚分布が均一であるターゲットを製造することができた。これにより、誘電体薄膜メモリー用電極材として極めて優れた特性の薄膜を得ることが可能となった。
本発明の高純度Ｒｕ粉末は、Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属元素の各含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下、Ａｌの含有量が１〜５０ｗｔｐｐｍである。Ａｌ及び酸素、窒素、水素等のガス成分を除き、純度が９９．９９％以上であること、さらには純度を９９．９９９％以上とするのが望ましい。
Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属元素の各含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下とする理由は、アルカリ金属がゲート絶縁膜中を移動し易く、ＭＯＳ−ＬＳＩ界面特性を劣化させるからである。その有害性が強く指摘されている。
このような界面特性の劣化を抑制するために、アルカリ金属元素の各含有量を１０ｗｔｐｐｍ以下に必要がある。
Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属元素の各含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下とする理由は、アルカリ金属がゲート絶縁膜中を移動し易く、ＭＯＳ−ＬＳＩ界面特性を劣化させるからである。その有害性が強く指摘されている。
このような界面特性の劣化を抑制するために、アルカリ金属元素の各含有量を１０ｗｔｐｐｍ以下に必要がある。
本発明において、特徴的なのはＡｌを１〜５０ｗｔｐｐｍの範囲で添加することである。これは、ターゲットの組織を微細化し、結晶方位をランダムにする作用があり、これによって成膜時のパーティクルの発生数を減少させ、膜厚分布をより均一にする効果を得ることができた。
従来では、Ａｌは好ましくない元素として、極力低減させ１ｐｐｍ未満していた。しかし、Ａｌは、半導体特性におおきな影響を与えないばかりか、上記のように優れた効果を有する。これは不純物としての影響よりも、むしろ好ましい添加元素としての役割を有するものである。望ましくは、Ａｌの含有量を５〜２０ｗｔｐｐｍとする。
Ａｌ含有量が５０ｗｔｐｐｍを超えると、パーティクルが逆に多くなる傾向になった。これは、ＡｌがＡｌ２Ｏ３等の異物として存在するようになるためと考えられる。したがって、Ａｌ含有量の上限値は５０ｗｔｐｐｍとする必要がある。
従来では、Ａｌは好ましくない元素として、極力低減させ１ｐｐｍ未満していた。しかし、Ａｌは、半導体特性におおきな影響を与えないばかりか、上記のように優れた効果を有する。これは不純物としての影響よりも、むしろ好ましい添加元素としての役割を有するものである。望ましくは、Ａｌの含有量を５〜２０ｗｔｐｐｍとする。
Ａｌ含有量が５０ｗｔｐｐｍを超えると、パーティクルが逆に多くなる傾向になった。これは、ＡｌがＡｌ２Ｏ３等の異物として存在するようになるためと考えられる。したがって、Ａｌ含有量の上限値は５０ｗｔｐｐｍとする必要がある。
さらに、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ等の遷移金属元素の含有量を総計で１００ｗｔｐｐｍ以下、及びＵ、Ｔｈ等の放射性元素の各含有量を１０ｗｔｐｐｂ以下とする。これらＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕの遷移金属等の元素は、界面接合部のトラブルの原因となる不純物であるからである。また、Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素は、放射されるα線によって素子のソフトエラーとなるので、各含有量を１０ｗｔｐｐｂ以下とすることが望ましい。
遷移金属元素は、半導体機器への不純物としては、そう大きな影響を与えるものではないが、総計で１００ｗｔｐｐｍ以下とすることが望ましい。
また、酸素、窒素、水素等のガス成分の総量は、１０００ｗｔｐｐｍ以下とするのが望ましい。これは、パーティクル発生数に影響を与えるからである。
遷移金属元素は、半導体機器への不純物としては、そう大きな影響を与えるものではないが、総計で１００ｗｔｐｐｍ以下とすることが望ましい。
また、酸素、窒素、水素等のガス成分の総量は、１０００ｗｔｐｐｍ以下とするのが望ましい。これは、パーティクル発生数に影響を与えるからである。
高純度Ｒｕ粉末は、純度３Ｎ（９９．９％）以下のＲｕ原料をアノードとし、酸性あるいはアンモニア溶液中で電解して精製することにより製造する。酸としては、硝酸、塩酸の溶液が望ましい。これによって、比較的低コストで、安定した品質の高純度Ｒｕ粉末を得ることができる。
スパッタリングターゲットは、このようにして製造した高純度Ｒｕ粉末を焼結することにより得ることができる。
このようにして製造したターゲットを基板上にスパッタリングすることにより均一性に優れ、誘電体薄膜メモリー用電極材等として極めて優れた特性の薄膜を得ることができる。
スパッタリングターゲットは、このようにして製造した高純度Ｒｕ粉末を焼結することにより得ることができる。
このようにして製造したターゲットを基板上にスパッタリングすることにより均一性に優れ、誘電体薄膜メモリー用電極材等として極めて優れた特性の薄膜を得ることができる。
次に、実施例に基づいて本発明を説明する。実施例は発明を容易に理解するためのものであり、これによって本発明を制限されるものではない。すなわち、本発明は本発明の技術思想に基づく他の実施例及び変形を包含するものである。
（実施例１）
表１に示す純度３ＮレベルのＲｕ粉約２ｋｇを、隔膜を利用したアノードボックスに入れた。カソードにはグラファイトを用いた。電解液は、ｐＨ２の硝酸酸性とし、電流５Ａで２０ｈｒ電解精製した。その後、アノードボックスよりＲｕ粉を取り出し、洗浄乾燥した。
得られたＲｕ粉の純度を、同様に表１に示す。Ｎａ、Ｋ含有量は、それぞれ２ｗｔｐｐｍ、０．５ｗｔｐｐｍであり、Ａｌ含有量は１０ｗｔｐｐｍであった。
このＲｕ粉を、ホットプレスを使用して１４００°Ｃで焼結し、ターゲットとした。さらに、このターゲットを用いてスパッタリングを行なった。
この結果を、同様に表１に示す。表１に示すように、成膜時のパーティクルの発生数が少なく、得られた薄膜は均一な膜厚分布を有しているという優れた結果が得られた。
表１に示す純度３ＮレベルのＲｕ粉約２ｋｇを、隔膜を利用したアノードボックスに入れた。カソードにはグラファイトを用いた。電解液は、ｐＨ２の硝酸酸性とし、電流５Ａで２０ｈｒ電解精製した。その後、アノードボックスよりＲｕ粉を取り出し、洗浄乾燥した。
得られたＲｕ粉の純度を、同様に表１に示す。Ｎａ、Ｋ含有量は、それぞれ２ｗｔｐｐｍ、０．５ｗｔｐｐｍであり、Ａｌ含有量は１０ｗｔｐｐｍであった。
このＲｕ粉を、ホットプレスを使用して１４００°Ｃで焼結し、ターゲットとした。さらに、このターゲットを用いてスパッタリングを行なった。
この結果を、同様に表１に示す。表１に示すように、成膜時のパーティクルの発生数が少なく、得られた薄膜は均一な膜厚分布を有しているという優れた結果が得られた。
（実施例２）
表１に示す純度３ＮレベルのＲｕ粉約２ｋｇを、隔膜を利用したアノードボックスに入れた。カソードにはグラファイトを用いた。電解液は、ｐＨ２の塩酸酸性とし、電流５Ａで２０ｈｒ電解精製した。その後、アノードボックスよりＲｕ粉を取り出し、洗浄乾燥した。
得られたＲｕ粉の純度を、同様に表１に示す。Ｎａ、Ｋ含有量は、それぞれ４ｗｔｐｐｍ、１ｗｔｐｐｍであり、Ａｌ含有量は１５ｗｔｐｐｍであった。
このＲｕ粉を、ホットプレスを使用して１４００°Ｃで焼結し、ターゲットとした。さらに、このターゲットを用いてスパッタリングを行なった。
この結果を、同様に表１に示す。表１に示すように、実施例１と同様に、成膜時のパーティクルの発生数が少なく、得られた薄膜は均一な膜厚分布を有しているという優れた結果が得られた。
表１に示す純度３ＮレベルのＲｕ粉約２ｋｇを、隔膜を利用したアノードボックスに入れた。カソードにはグラファイトを用いた。電解液は、ｐＨ２の塩酸酸性とし、電流５Ａで２０ｈｒ電解精製した。その後、アノードボックスよりＲｕ粉を取り出し、洗浄乾燥した。
得られたＲｕ粉の純度を、同様に表１に示す。Ｎａ、Ｋ含有量は、それぞれ４ｗｔｐｐｍ、１ｗｔｐｐｍであり、Ａｌ含有量は１５ｗｔｐｐｍであった。
このＲｕ粉を、ホットプレスを使用して１４００°Ｃで焼結し、ターゲットとした。さらに、このターゲットを用いてスパッタリングを行なった。
この結果を、同様に表１に示す。表１に示すように、実施例１と同様に、成膜時のパーティクルの発生数が少なく、得られた薄膜は均一な膜厚分布を有しているという優れた結果が得られた。
（実施例３）
表１に示す純度３ＮレベルのＲｕ粉約２ｋｇを、隔膜を利用したアノードボックスに入れた。カソードにはグラファイトを用いた。電解液は、ｐＨ９のアンモニア溶液とし、電流５Ａで２０ｈｒ電解精製した。その後、アノードボックスよりＲｕ粉を取り出し、洗浄乾燥した。
得られたＲｕ粉の純度を、同様に表１に示す。Ｎａ、Ｋ含有量は、それぞれ０．５ｗｔｐｐｍ、０．１ｗｔｐｐｍであり、Ａｌ含有量は７ｗｔｐｐｍであった。このＲｕ粉を、ホットプレスを使用して１４００°Ｃで焼結し、ターゲットとした。さらに、このターゲットを用いてスパッタリングを行なった。
この結果を、同様に表１に示す。表１に示すように、実施例１と同様に、パーティクルの発生数が少なく、得られた薄膜は均一な膜厚分布を有しているという優れた結果が得られた。
表１に示す純度３ＮレベルのＲｕ粉約２ｋｇを、隔膜を利用したアノードボックスに入れた。カソードにはグラファイトを用いた。電解液は、ｐＨ９のアンモニア溶液とし、電流５Ａで２０ｈｒ電解精製した。その後、アノードボックスよりＲｕ粉を取り出し、洗浄乾燥した。
得られたＲｕ粉の純度を、同様に表１に示す。Ｎａ、Ｋ含有量は、それぞれ０．５ｗｔｐｐｍ、０．１ｗｔｐｐｍであり、Ａｌ含有量は７ｗｔｐｐｍであった。このＲｕ粉を、ホットプレスを使用して１４００°Ｃで焼結し、ターゲットとした。さらに、このターゲットを用いてスパッタリングを行なった。
この結果を、同様に表１に示す。表１に示すように、実施例１と同様に、パーティクルの発生数が少なく、得られた薄膜は均一な膜厚分布を有しているという優れた結果が得られた。
（実施例４）
表１に示す純度３ＮレベルのＲｕ粉約２ｋｇを、隔膜を利用したアノードボックスに入れた。カソードにはグラファイトを用いた。電解液は、ｐＨ２の塩酸酸性とし、１ｍｇ／ＬのＡｌＣｌ３を添加して、電流５Ａで２０ｈｒ電解精製した。その後、アノードボックスよりＲｕ粉を取り出し、洗浄乾燥した。
得られたＲｕ粉の純度を、同様に表１に示す。Ｎａ、Ｋ含有量は、それぞれ６ｗｔｐｐｍ、３ｗｔｐｐｍであり、Ａｌ含有量は４３ｗｔｐｐｍであった。このＲｕ粉を、ホットプレスを使用して１４００°Ｃで焼結し、ターゲットとした。さらに、このターゲットを用いてスパッタリングを行なった。
この結果を、同様に表１に示す。表１に示すように、パーティクルの発生数が若干多くなり、得られた薄膜の膜厚分布も若干悪くなったが、許容できる範囲であった。
表１に示す純度３ＮレベルのＲｕ粉約２ｋｇを、隔膜を利用したアノードボックスに入れた。カソードにはグラファイトを用いた。電解液は、ｐＨ２の塩酸酸性とし、１ｍｇ／ＬのＡｌＣｌ３を添加して、電流５Ａで２０ｈｒ電解精製した。その後、アノードボックスよりＲｕ粉を取り出し、洗浄乾燥した。
得られたＲｕ粉の純度を、同様に表１に示す。Ｎａ、Ｋ含有量は、それぞれ６ｗｔｐｐｍ、３ｗｔｐｐｍであり、Ａｌ含有量は４３ｗｔｐｐｍであった。このＲｕ粉を、ホットプレスを使用して１４００°Ｃで焼結し、ターゲットとした。さらに、このターゲットを用いてスパッタリングを行なった。
この結果を、同様に表１に示す。表１に示すように、パーティクルの発生数が若干多くなり、得られた薄膜の膜厚分布も若干悪くなったが、許容できる範囲であった。
（比較例１）
純度３ＮレベルのＲｕ粉をそのままホットプレスし、ターゲットとした。Ｎａ、Ｋは原料と同じ純度の、それぞれ８０ｗｔｐｐｍ、４０ｗｔｐｐｍであり、Ａｌ含有量は１１０ｗｔｐｐｍであった。このターゲットを用いてスパッタリングを行なった結果、表１に示すように、パーティクルの発生数が多く、得られた薄膜の膜厚分布もやや悪いという結果になった。
純度３ＮレベルのＲｕ粉をそのままホットプレスし、ターゲットとした。Ｎａ、Ｋは原料と同じ純度の、それぞれ８０ｗｔｐｐｍ、４０ｗｔｐｐｍであり、Ａｌ含有量は１１０ｗｔｐｐｍであった。このターゲットを用いてスパッタリングを行なった結果、表１に示すように、パーティクルの発生数が多く、得られた薄膜の膜厚分布もやや悪いという結果になった。
（比較例２）
純度３ＮレベルのＲｕ粉をＥＢ溶解して、純度５ＮレベルのＲｕインゴットを得た。Ｒｕは圧延加工ができないので、そのまま切り出してターゲットを製造した。
得られたＲｕ粉の純度を、同様に表１に示す。Ｎａ、Ｋ含有量は、それぞれ＜０．１ｗｔｐｐｍ、＜０．１ｗｔｐｐｍであり、Ａｌ含有量は＜０．１ｗｔｐｐｍであった。このターゲットを用いてスパッタリングした。
ターゲットの結晶粒径が粗大化し、パーティクルの発生が著しく多く、また膜厚分布も非常に悪いという結果になった。以上から、Ｒｕターゲットは、焼結体であることが良いということが分かった。
純度３ＮレベルのＲｕ粉をＥＢ溶解して、純度５ＮレベルのＲｕインゴットを得た。Ｒｕは圧延加工ができないので、そのまま切り出してターゲットを製造した。
得られたＲｕ粉の純度を、同様に表１に示す。Ｎａ、Ｋ含有量は、それぞれ＜０．１ｗｔｐｐｍ、＜０．１ｗｔｐｐｍであり、Ａｌ含有量は＜０．１ｗｔｐｐｍであった。このターゲットを用いてスパッタリングした。
ターゲットの結晶粒径が粗大化し、パーティクルの発生が著しく多く、また膜厚分布も非常に悪いという結果になった。以上から、Ｒｕターゲットは、焼結体であることが良いということが分かった。
（比較例３）
実施例１と同様な粉末の製造方法によるが、電解精製時間を５ｈｒと短くした。これによって得られたＲｕ粉を用いてターゲットとした。ターゲットの純度は４Ｎであるが、Ｎａ、Ｋ、Ａｌが本発明の基準値よりも高い、すなわちＮａ、Ｋ含有量が、それぞれ４０ｗｔｐｐｍ、１５ｗｔｐｐｍであり、Ａｌ含有量は７０ｗｔｐｐｍであった。
次に、これによって得たターゲットを用いてスパッタリングした。この結果、表１に示すように、パーティクルの発生数が多くなり、得られた薄膜の膜厚分布もやや悪いという結果になった。
実施例１と同様な粉末の製造方法によるが、電解精製時間を５ｈｒと短くした。これによって得られたＲｕ粉を用いてターゲットとした。ターゲットの純度は４Ｎであるが、Ｎａ、Ｋ、Ａｌが本発明の基準値よりも高い、すなわちＮａ、Ｋ含有量が、それぞれ４０ｗｔｐｐｍ、１５ｗｔｐｐｍであり、Ａｌ含有量は７０ｗｔｐｐｍであった。
次に、これによって得たターゲットを用いてスパッタリングした。この結果、表１に示すように、パーティクルの発生数が多くなり、得られた薄膜の膜厚分布もやや悪いという結果になった。
（比較例４）
実施例１と同様な粉末の製造方法によるが、電解精製時間を１００ｈｒと長くした。これによって得られたＲｕ粉を用いてターゲットとした。純度４Ｎであるが、Ａｌが本発明の基準値よりも低い１ｐｐｍ未満のＲｕ粉を用いてターゲットとした。他の不純物量は表１に示す通りである。
次に、これによって得たターゲットを用いてスパッタリングした。その結果、粒径がやや大きくなり、膜厚分布が悪くなって、パーティクル数も増加した。
実施例１と同様な粉末の製造方法によるが、電解精製時間を１００ｈｒと長くした。これによって得られたＲｕ粉を用いてターゲットとした。純度４Ｎであるが、Ａｌが本発明の基準値よりも低い１ｐｐｍ未満のＲｕ粉を用いてターゲットとした。他の不純物量は表１に示す通りである。
次に、これによって得たターゲットを用いてスパッタリングした。その結果、粒径がやや大きくなり、膜厚分布が悪くなって、パーティクル数も増加した。
ターゲット製造の原料となる高純度Ｒｕ粉末中の、Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属元素の各含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下、Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素の各含有量が１０ｗｔｐｐｂ以下とし、さらにＡｌを１〜５０ｗｔｐｐｍ含有させることにより、ターゲットの結晶粒径を小さくし、成膜時のパーティクルの発生数が少なく、膜厚分布が均一であるターゲットを製造することができる。これにより、極めて優れた特性の薄膜を得ることが可能であり、誘電体薄膜メモリー用電極材として有用である。
Claims (5)
- 純度３Ｎ（９９．９％）以下のＲｕ原料をアノードとし、溶液中で電解して精製し、Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属元素の各含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下、Ａｌの含有量が５〜５０ｗｔｐｐｍである高純度Ｒｕ粉末の製造方法。
- Ａｌの含有量が５〜２０ｗｔｐｐｍであることを特徴とする請求項１記載の高純度Ｒｕ粉末の製造方法。
- Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ等の遷移金属元素の含有量が総計で１００ｗｔｐｐｍ以下であり、かつＵ、Ｔｈ等の放射性元素の各含有量が１０ｗｔｐｐｂ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の高純度Ｒｕ粉末の製造方法。
- 酸素、窒素、水素等のガス成分を除き、純度が９９．９９％以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の高純度Ｒｕ粉末の製造方法。
- 酸素が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項４記載の高純度Ｒｕ粉末の製造方法。
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