CN100552068C - 高纯度Ru粉末、溅射靶、薄膜和高纯度Ru粉末的制造方法 - Google Patents

高纯度Ru粉末、溅射靶、薄膜和高纯度Ru粉末的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种高纯度Ru粉末，其特征在于，Na、K等各碱金属的含量均在10wtppm以下，Al的含量为1～50wtppm，以及该高纯度Ru粉末的制造方法，其特征在于，用纯度在3N(99.9%)以下的Ru原料作阳极，在溶液中电解精制。本发明提供用于制造溅射靶的高纯度Ru粉末、烧结该高纯度粉末得到的溅射靶以及用该靶溅射得到的薄膜和上述高纯度Ru粉末的制造方法，其中，高纯度Ru粉末在尽量减少有害物质的同时，成膜时颗粒的产生数少，膜厚分布均匀，而且具有4N(99.99%)以上的纯度，适合形成半导体存储器的电容器用电极材料。

Description

高纯度Ru粉末、溅射靶、薄膜和高纯度Ru粉末的制造方法
技术领域
本发明涉及用于制造溅射靶的高纯度Ru粉末、烧结该高纯度Ru粉末得到的溅射靶以及用该靶溅射得到的薄膜和上述高纯度Ru粉末的制造方法，其中，高纯度Ru粉末具有4N(99.99％)以上的纯度，适合形成半导体存储器的电容器用电极材料。
背景技术
今天，Ru对半导体电容器的电极材料等的用途正在急剧扩大。这种电极通常用Ru靶溅射形成。
为了保证具有可靠性的半导体的工作性能，重要的是在溅射后形成的上述材料中尽量减少对半导体器件有害的杂质。
即，尽量减少Na、K等碱金属元素，U、Th等放射性元素，Fe、Ni、Co、Cr、Cu等过渡金属元素，优选具有4N也就是99.99％(重量)以上的纯度。
作为上述杂质有害的理由，Na、K等碱金属在栅极绝缘层中容易移动，成为导致MOS-LSI界面特性变差的原因；U、Th等放射性元素由于其放出α射线，成为导致元件软错误的原因；而且作为杂质含有的Fe、Ni、Co、Cr、Cu等过渡金属元素成为界面粘合处出现问题的原因。
其中，特别重视Na、K等碱金属的有害性。相反，Fe、Ni、Co、Cr、Cu等过渡金属元素则相对不被视为有害，允许一定程度的存在。
现有的Ru靶的组成，公开了：各碱金属元素均不足1ppm，各碱土金属元素均不足1ppm，各过渡金属元素均不足1ppm，各放射性元素均不足10ppb，碳以及气体成分元素(氧、氢、氮、氯)合计不足500ppm，除去气体成分的钌的纯度在99.995％以上，而且Al、Si均不足1ppm的钌(例如，参考专利文献1)；碳、氧、氯各元素的含量均在100ppm以下，除去气体成分的钉的纯度在99.995％以上的钌(例如，参考专利文献2)；铁族元素在5ppm以下，碱金属元素在1ppm以下，放射性元素在0.01ppm以下，钨在1ppm以下的钌(例如，参考专利文献3)；99.999重量％以上的高纯度钌溅射靶(例如，参考专利文献4)；各碱金属均在0.1重量ppm以下，各碱土金属元素均在0.1重量ppm以下，除铂族元素外的各过渡金属元素均在0.1重量ppm以下，各放射性同位素均在1重量ppb以下，气体成分元素合计在30重量ppm以下，99.995重量％的高纯度钌溅射靶(例如，参考专利文献5)；碱金属、碱土金属、铝、铁、镍、铜均在0.1ppm以下的高纯度钌粉末(例如，参考专利文献6)；Na、K、Ca、Mg合计在5ppm以下，Fe、Ni、Co中的一种以上在0.5～50ppm，放射性同位素在5ppb以下，除去Fe、Ni、Co，纯度在99.999重量％以上的钌溅射靶(例如，参考专利文献7)；99.999％以上的高纯度钌溅射靶(例如，参考专利文献8)。
专利文献1：特开平11-50163号公报
专利文献2：特开2000-34563号公报
专利文献3：特开平11-217633号公报
专利文献4：特开平9-41131号公报
专利文献5：特开2002-105631号公报
专利文献6：特开平9-227966号公报
专利文献7：特开平8-199350号公报
专利文献8：特开平8-302462号公报
可以说，上述专利文献公开了：为了保证半导体的工作性能，尽量减少钌中含有的被认为有害的杂质，高纯度化的钌技术。
但是，作为被用来形成半导体存储器的电容器用电极材料的溅射靶材料，存在的问题是，现状不能充分满足其所要求的成膜时颗粒产生少，膜厚分布均匀的特性。
发明内容
本发明提供用于制造溅射靶的高纯度Ru粉末、烧结该高纯度Ru粉末得到的溅射靶以及用该靶溅射得到的薄膜和上述高纯度Ru粉末的制造方法，其中，高纯度Ru粉末在尽量减少有害物质的同时，颗粒产生少，成膜时膜厚分布均匀，而且具有4N(99.99％)以上的纯度，适合形成半导体存储器的电容器用电极材料。
本发明提供：
1)一种高纯度Ru粉末，其特征在于，Na、K等各碱金属元素的含量均在10wtppm以下，Al的含量为1～50wtppm。
2)一种高纯度Ru粉末，其特征在于，Al的含量为5～20wtppm。
3)根据1)或2)记载的高纯度Ru粉末，其特征在于，Fe、Ni、Co、Cr、Cu等过渡金属元素的含量总计在100wtppm以下，U、Th等各放射性元素的含量均在10wtppb以下。
4)根据1)～3)中任一项记载的高纯度Ru粉末，其特征在于，除去氧、氮、氢等气体成分，纯度在99.99％以上。
5)根据4)记载的高纯度Ru粉末，其特征在于，氧在100wtppm以下。
6)一种溅射靶以及用该靶溅射得到的薄膜，其特征在于，该溅射靶通过烧结上述1)～5)中任一项记载的高纯度Ru粉末得到。
7)1)～5)中任一项记载的高纯度Ru粉末的制造方法，其特征在于，用纯度在3N(99.9％)以下的Ru原料作阳极，在溶液中电解精制。
发明效果
本发明，在成为制造靶的原料的高纯度Ru粉末中，通过使Na、K等各碱金属元素的含量均在10wtppm以下，且使Al的含量在1～50wtppm，可以制造成膜时颗粒的产生数少，膜厚分布均匀的靶。由此，可以得到作为介电薄膜存储器用电极材料特性非常优越的薄膜。
具体实施方式
本发明的高纯度Ru粉末，Na、K等各碱金属元素的含量均在10wtppm以下，Al的含量在1～50wtppm。除去Al以及氧、氮、氢等气体成分，纯度优选在99.99％以上，更加优选在99.999％以上。
使Na、K等各碱金属元素的含量均在10wtppm以下的理由是，碱金属在栅极绝缘层中容易移动，使MOS-LSI界面特性变差。此有害性被强烈指出。
为了抑制这种界面特性的变差，有必要使各碱金属元素的含量均在10wtppm以下。
在本发明中，特征是添加Al的范围在1～50wtppm。这有使靶的组织细小化，晶体取向任意化的作用，由此，可以得到成膜时颗粒的产生减少，膜厚分布更均匀的效果。
一直以来，Al被作为不优选的元素，尽量减少到不足1ppm。但是，Al不仅对半导体特性有很大的影响，还有如上所述的优良效果。比起作为杂质的影响，不如将其作为有作用的优选添加的元素。Al的含量优选为5～20wtppm。
若Al的含量超过50wtppm，则有颗粒反而增多的倾向。这是Al变成Al2O3等异物而存在的缘故。所以，有必要使Al的含量的上限值为50wtppm。
而且，Fe、Ni、Co、Cr、Cu等过渡金属元素的含量总计在100wtppm以下，以及，U、Th等各放射性元素的含量均在10wtppb以下。因为这些Fe、Ni、Co、Cr、Cu等过渡金属元素是导致界面粘合处出现问题的杂质。另外，U、Th等放射性元素，由于其放射的α射线会导致元件的软错误，故优选其含量均在10wtppb以下。
虽然过渡金属元素作为进入半导体元件的杂质对其没有太大的影响，但优选其含量总计在100wtppm以下。
而且，氧、氮、氢等气体成分的总量优选在1000wtppm以下。这是因为其对颗粒产生数有影响。
高纯度Ru粉末通过用纯度在3N(99.9％)以下的Ru原料作阳极，在酸性或氨水溶液中电解精制而制造。作为酸，优选硝酸、盐酸的溶液。由此，可以得到成本较低，质量稳定的高纯度Ru粉末。
溅射靶可以通过烧结这样制造的高纯度Ru粉末得到。
将这样制造的靶溅射到基板上，可以得到均匀性优良，作为介电薄膜存储器用电极材料等特性非常优越的薄膜。
实施例
下面以实施例为基础对本发明进行说明。实施例是为了让发明容易理解，但本发明并不受其限制。也就是说，本发明包含以本发明的技术思想为基础的其他实施例以及变形。
实施例1
将2Kg表1所示的纯度为3N水平的Ru粉，放入使用隔膜的阳极箱。用石墨作阴极。电解液是pH＝2的硝酸酸性溶液，在5A的电流下电解精制20小时。然后，从阳极箱中取出Ru粉，洗净干燥。
得到的Ru粉的纯度同样如表1所示。Na、K的含量分别为2wtppm、0.5wtppm，Al的含量为10wtppm。
用热压机在1400℃下烧结该Ru粉得到靶。再用该靶进行溅射。
此结果同样如表1所示。如表1所示，得到了成膜时颗粒的产生数少，得到的薄膜具有均匀的膜厚分布的优良结果。
实施例2
将2Kg表1所示的纯度为3N水平的Ru粉，放入使用隔膜的阳极箱。用石墨作阴极。电解液是pH＝2的盐酸酸性溶液，在5A的电流下电解精制20小时。然后，从阳极箱中取出Ru粉，洗净干燥。
得到的Ru粉的纯度同样如表1所示。Na、K的含量分别为4wtppm、1wtppm，Al的含量为15wtppm。
用热压机在1400℃下烧结该Ru粉得到靶。再用该靶进行溅射。
此结果同样如表1所示。如表1所示，与实施例1一样，得到了成膜时颗粒的产生数少，得到的薄膜具有均匀的膜厚分布的优良结果。
实施例3
将2Kg表1所示的纯度为3N水平的Ru粉，放入使用隔膜的阳极箱。用石墨作阴极。电解液是pH＝9的氨水溶液，在5A的电流下电解精制20小时。然后，从阳极箱中取出Ru粉，洗净干燥。
得到的Ru粉的纯度同样如表1所示。Na、K的含量分别为0.5wtppm、0.1wtppm，Al的含量为7wtppm。用热压机在1400℃下烧结该Ru粉得到靶。再用该靶进行溅射。
此结果同样如表1所示。如表1所示，与实施例1一样，得到了成膜时颗粒的产生数少，得到的薄膜具有均匀的膜厚分布的优良结果。
实施例4
将2Kg表1所示的纯度为3N水平的Ru粉，放入使用隔膜的阳极箱。用石墨作阴极。电解液是pH＝2的盐酸酸性溶液，添加1mg/L的AlCl3，在5A的电流下电解精制20小时。然后，从阳极箱中取出Ru粉，洗净干燥。
得到的Ru粉的纯度同样如表1所示。Na、K的含量分别为6wtppm、3wtppm，Al的含量为43wtppm。用热压机在1400℃下烧结该Ru粉得到靶。再用该靶进行溅射。
此结果同样如表1所示。如表1所示，虽然颗粒的产生数略有增加，得到的薄膜的膜厚分布也略变差，但是，是可以允许的范围。
比较例1
将纯度为3N水平的Ru粉直接用热压机制成靶。Na、K与原料的纯度相同，含量分别为80wtppm、40wtppm，Al的含量为110wtppm。用该靶进行溅射的结果如表1所示，颗粒的产生数增加，得到的薄膜的膜厚分布也稍差。
比较例2
用EB(电子束)熔解纯度为3N水平的Ru粉，得到纯度为5N水平的Ru锭。因为Ru不能轧制加工，故直接切割制成靶。
得到的Ru粉的纯度，同样如表1所示。Na、K的含量分别＜0.1wtppm、＜0.1wtppm，Al的含量＜0.1wtppm。用该靶进行溅射。
结果，靶的结晶粒径粗大化，颗粒的产生显著增多，而且膜厚分布也非常差。由以上可知，Ru靶是烧结体时较好。
比较例3
采用与实施例1相同的粉末制造方法，但将电解精制的时间缩短至5小时。用由此得到的Ru粉制成靶。靶的纯度为4N，但Na、K、Al比本发明的基准值高，即Na、K的含量分别为40wtppm、15wtppm，Al的含量为70wtppm。
接着，用由此得到的靶进行溅射。此结果如表1所示，颗粒的产生数增加，得到的薄膜的膜厚分布也稍差。
比较例4
采用与实施例1相同的粉末制造方法，但将电解精制的时间延长至100小时。用由此得到的Ru粉制成靶。用虽然纯度为4N，但Al比本发明的基准值低，不足1ppm的Ru粉制成靶。其他杂质的含量如表1所示。
接着，用由此得到的靶进行溅射。结果，粒径稍变大，膜厚分布变差，颗粒数也增加。
表1                                                                    (ppm)
  原料   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   比较例1   比较例2   比较例3   比较例4
  Na   80   2   4   0.5   6   80   ＜0.1   40   0.3
  K   40   0.5   1   0.1   3   40   ＜0.1   15   0.1
Fe 38 28 25 30 29 38 ＜0.1 35 23
  Si   38   20   21   18   27   38   ＜0.1   32   26
  Ir   2.3   2.3   2.5   2.5   2.4   2.3   2.3   2.3   2.3
  Ti   1.2   1.2   1.3   1.2   1.2   1.2.   ＜0.1   1.2   1.2
  Al   110   10   15   7   43   110   ＜0.1   70   0.8
  Ni   2.6   2.1   2.2   2.5   2.3   2.6   ＜0.1   2.5   2.0
  O   200   70   80   50   90   200   ＜10   150   40
  靶的平均粒径(μm)   3.6   4.0   4.0   2.5   2.0   400   2.3   15
  颗粒量(个/薄膜)   5   7   3   10   50   150   40   25
  膜厚分布(％)   ±3   ±3   ±3   ±4   ±4   ±15   ±4   ±6
工业实用性
在成为制造靶的原料的高纯度Ru粉末中，通过使Na、K等各碱金属元素的含量均在10wtppm以下，U、Th等各放射性元素的含量均在10wtppb以下，且使Al的含量在1～50wtppm，可以制造靶的结晶粒径小，成膜时颗粒的产生数少，膜厚分布均匀的靶。由此，可以得到特性非常优越的薄膜，其作为介电薄膜存储器用电极材料很有用。

Claims (7)

1.一种高纯度Ru粉末，其特征在于，各碱金属元素的含量均在10wtppm以下，Al的含量为5～50wtppm，过渡金属元素的含量总计在100wtppm以下，且各放射性元素的含量均在10wtppb以下，氧在100wtppm以下，除去氧、氮、氢的气体成分，纯度在99.99％以上。
2.根据权利要求1记载的高纯度Ru粉末，其特征在于，Al的含量为5～20wtppm。
3.权利要求1或2记载的高纯度Ru粉末的制造方法，其特征在于，用纯度在99.9％以下的Ru原料作阳极，在溶液中电解精制。
4.一种高纯度Ru溅射靶，其特征在于，通过烧结高纯度Ru粉末而得到，其中，所述高纯度Ru粉末，各碱金属元素的含量均在10wtppm以下，Al的含量为5～50wtppm，过渡金属元素的含量总计在100wtppm以下，且各放射性元素的含量均在10wtppb以下，氧在100wtppm以下，除去氧、氮、氢的气体成分，纯度在99.99％以上。
5.根据权利要求4记载的高纯度Ru溅射靶，其特征在于，所述高纯度Ru粉末的Al的含量为5～20wtppm。
6.一种高纯度Ru薄膜，其特征在于，通过溅射如下溅射靶而得到，该溅射靶是通过烧结高纯度Ru粉末而得到的，其中，所述高纯度Ru粉末，各碱金属元素的含量均在10wtppm以下，Al的含量为5～50wtppm，过渡金属元素的含量总计在100wtppm以下，且各放射性元素的含量均在10wtppb以下，氧在100wtppm以下，除去氧、氮、氢的气体成分，纯度在99.99％以上。
7.根据权利要求6记载的高纯度Ru薄膜，其特征在于，所述高纯度Ru粉末的Al的含量为5～20wtppm。
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