KR101007585B1 - 고순도 루테늄 합금 타겟트 및 그 제조방법과 스퍼터막 - Google Patents

고순도 루테늄 합금 타겟트 및 그 제조방법과 스퍼터막 Download PDF

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Abstract

유해 물질을 극력 저감 시키는 것과 함께 극력 결정 입을 미세화하여 성막 시의 막 두께 분포를 균일하게 하며, 또한 Si 기판과의 밀착성을 열화시키지 않는, 반도체 메모리의 캐퍼시터 용 전극 재 형성에 호적한 스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법과 이 Ru 합금 타겟트를 스퍼터링 하여 얻어진 고순도 Ru 합금 스퍼터 막을 제공한다.
Ru 이외의 백금족 원소의 함유량이 15~200wtppm이며, 잔부 Ru 및 불가피적 불순물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 Ru 합금 타겟트. 순도 99.9% 이상의 Ru 분말과 Ru 이외의 백금족 원소의 분말을 혼합한 후에 프레스 성형하여 성형체를 얻고, 이것을 전자빔 용해하여 잉고트로 하며, 이 잉고트를 주조 가공하여 타겟트로 하는 것을 특징으로 하는 Ru 이외의 백금족 원소의 함유량이 15~200wtppm이며, 잔부 Ru 및 불가피적 불순물로 이루어지는 고순도 Ru 합금 타겟트의 제조방법.
고순도 Ru 합금 타겟트. 스퍼터 막

Description

고순도 루테늄 합금 타겟트 및 그 제조방법과 스퍼터막{HIGH-PURITY Ru ALLOY TARGET, PROCESS FOR PRODUCING THE SAME AND SPUTTERED FILM}
이 발명은 3N(99.9%) 이상의 순도를 가지며, 반도체 메모리의 캐퍼시터 용 전극재 등을 형성할 시에 호적한 스퍼터링용 고순도 Ru 합금 타겟트 및 이 Ru 합금 타겟트의 제조방법과 이 Ru 합금 타겟트를 스퍼터링하여 얻어진 고순도 Ru 합금 스퍼터막에 관한 것이다.
오늘날 Ru는 반도체 캐퍼시터의 전극재료 등에 용도가 급속하게 확대되고 있다. 이와 같은 전극은 Ru 타겟트를 스퍼터링하여 형성하는 것이 일반적이다.
신뢰성 있는 반도체로서의 동작 성능을 보증하기 위해서는 스퍼터링 후에 형성되는 상기와 같은 재료 중에 반도체 디바이스에 대하여 유해한 불순물을 극력 저감시키는 것이 중요하다. 즉, 하기와 같은 불순물을 극력 감소시켜, 3N 즉 99.9%(중량) 이상의 순도를 가지는 것이 바람직하다.
Na, K 등의 알카리금속 원소
U, Th 등의 방사성 원소
Fe, Ni, Co, Cr, Cu 등의 천이금속 등의 원소
상기 불순물이 유해한 이유로서는, Na, K등의 알카리금속은 게이트 절연막 중을 용이하게 이동하여 MOS-LSI 계면특성의 열화의 원인이 되고, U, Th 등의 방사성 원소는 이 원소로부터 방출하는 α선에 의해 소자(素子)의 소프트 애러의 원인이 되며, 또한 불순물로서 함유되는 Fe, Ni, Co, Cr, Cu의 천이금속 등의 원소는 계면 접합부의 트러블의 원인이 되기 때문이다.
이들 중에서 특히 Na, K 등의 알카리 금속의 유해성이 지적되고 있다.
타겟트는 일반적으로 분말 소결법에 의하여 제작되고 있으나, 종래의 분말 소결법에 의한 Ru 타겟트는 불순물 농도, 특히 Na, Ka 등의 알카리금속 농도가 높기 때문에, 고집적화된 반도체 특성을 열화시키는 것이라든지, C, O 등의 가스성분 농도가 높기 때문에, 스퍼터링 성막 시에 파티클이 많다고 하는 문제가 있다.
분말 소결법에 의하여 제작한 Ru 타겟트의 상기 문제점을 해결하기 위하여, 용해법에 의한 타겟트 제작이 검토되어지고 있다. 그러나 용해법으로 제작한 Ru 타겟트는 결정입이 크기 때문에, 결정면에 따라 스퍼터률이 상이하기 때문에 Ru 스퍼터막의 막 두께 분포가 불균일하게 된다고 하는 문제가 발생한다.
종래의 용해법에 의한 제조기술로서는 다음과 같은 것을 들 수 있다. Si: 1~9ppm, 잔부 99.998% 이상의 Ru로 이루어지는 스퍼터링 타겟트 및 이를 위한 분말(특허문헌 1 참조). 순도 99.998% 이상의 Ru로 이루어진 용해 타겟트로서, 이 용해 타겟트에 포함되는 산소를 0.1~20ppm으로 한 타겟트(특허문헌 2 참조). 플라즈마 아크 용해 또는 아크 용해하는 것에 의하여 얻은, 수소가 5ppm 이하, 텅스텐 또는 탄탈륨이 5ppm 이하인 루테니움 스퍼터링 타겟트(특허문헌 3 참조). 용해법에 의해 얻은 3N 이상의 루테니움 잉고트의 상하면을 절단하고, 이것을 소정의 온도 및 면압(面壓)에서 압축가공을 행하는 방법에 의해 얻어진 스퍼터링 타겟트(특허문헌 4 참조).
반도체 메모리의 캐퍼시터 용 전극 재를 형성하는데 사용되는 스퍼터링 타겟트 재로서는 성막 시에 파티클의 발생이 적고, 막 두께 분포가 균일하다고 하는 특성이 요구되지만, 이들의 특허문헌으로서는 그것이 충분하지 않다는 문제가 있다.
특허문헌 1: 일본 특개2000-178721호 공보
특허문헌 2: 일본 특개2000-178755호 공보
특허문헌 3: 일본 특개2003-277924호 공보
특허문헌 4: 일본 특개2004-156114호 고보
(발명의 개시)
본 발명은 유해물질을 극력 저감시킴과 동시에 극력 결정입을 미세화하고 성막 시의 막 두께 분포를 균일하게 하며, 또한 Si 기판과의 밀착성을 열화 시키지 않는 반도체 메모리의 캐퍼시터용 전극 재 형성에 호적한 스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법과 이 Ru 합금 타겟트를 스퍼터링 하여 얻어진 고순도 Ru 합금 스퍼터 막을 제공하는 것이다.
상기의 과제를 감안하여 다음의 발명을 제공한다.
1) Ru 이외의 백금족 원소의 함유량이 15~200wtppm 이며, 잔부 Ru 및 불가피적 불순물로 이루어진 고순도 Ru 합금 타겟트를 제공한다.
2) 타겟트의 평균결정입경이 1.5mm 이하인 1)기재의 고순도 Ru 합금 타겟트를 제공한다.
3) 순도 99.9% 이상의 Ru 분말과 Ru 이외의 백금족 원소의 분말을 혼합한 후에 프레스 성형하여 형성체를 얻고, 이것을 전자빔 용해하여 잉고트로 하며, 이 잉고트를 주조가공하여 타겟트로하는 것을 특징으로 하는 Ru 이외의 백금족 원소의 함유량이 15~200wtppm이며, 잔부 Ru 및 불가피적 불순물로 이루어진 고순도 Ru 합금 타겟트의 제조방법을 제공한다.
4) 주조 후의 타겟트의 평균결정입경이 1.5mm 이하인 3)기재의 고순도 Ru 타겟트의 제조방법을 제공한다.
5) Ru 이외의 백금족원소의 함유량이 15~200wtppm이며, 잔부 Ru 및 불가피적 불순물로 이루어지는 고순도 Ru 합금 타겟트막을 제공한다.
(발명의 실시형태)
본 발명의 고순도 Ru 합금 타겟트는 Ru 이외의 백금족 원소의 함유량을 15~200wtppm으로 하고, 잔부 Ru 및 불가피적 불순물로 이루어지는 고순도 Ru 합금 타겟트이다. 첨가하는 백금족 원소는 Ru 이외이며, Pt, Rh, Pd, Os, Ir을 사용한다. 이들은 어느 것이나 같은 효과가 있으며, 임의로 선택할 수 있다. 합계량으로서 15~200wtppm 첨가되면 좋다.
첨가량이 15wtppm 미만에서는 결정의 미세화 효과가 없다. 백금족원소의 첨가량을 증가시키는 것에 따라 결정입경은 작게 되는 경향이 있다. 이 의미에서 백금족 원소의 첨가량을 증가시키는 것이 바람직하나, 200wtppm을 초과하면 Si 기판에 스퍼터한 경우에 막의 박리가 발생한다는 문제가 생긴다. 따라서 200wtppm 이하로 하는 것이 바람직하다.
이들의 첨가하는 백금족 원소는 Ru와 동족이기 때문에, 전기적 특성에 악영향을 미치지 않는다는 현저한 특징을 가진다.
이 Ru 이외의 백금족 원소의 함유량을 15~200wtppm으로 하는 것에 의해 타겟트의 평균결정입경을 1.5mm 이하로 하는 것이 가능하게 된다. 타겟트의 결정입경의 미세화는 성막 시의 막 두께 분포를 균일하게 한다는 우수한 효과를 가진다.
제조공정으로서는 사전에 순도 99.9% 이상의 Ru 분말과 Ru 이외의 백금족 원소의 분말을 준비하여, 이들의 분말을 혼합하고, 다시 프레스 성형하여 성형체를 얻고, 이 성형체를 전자빔 용해하여 잉고트로 하는 것이 바람직하다. 전자빔 용해는 가스 성분 및 Na, K 등의 휘발 성분을 효과적으로 제거할 수 있기 때문에 유효한 방법이다.
게이트 절연막 중을 이동하기 쉽고 MOS-LSI 계면 특성을 열화 시키는 타겟트 중의 Na, K 등의 알카리 금속원소의 각 함유량은 10wtppm 이하로, U, Th 등의 방사성 원소는 방사되는 α선에 의하여 소자의 소프트 에러가 되기 때문에, 각 함유량을 10wtppb 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한 Fe, Ni, Co, Cr, Cu 등의 천이금속 원소는 계면 접합부의 트러블의 원인이 되기 때문에 총계로서 100wtppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 천이금속 원소는 반도체 기기의 불순물로서 큰 영향을 미치는 것은 아니지만, 총계로서 100wtppm 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한 산소, 질소, 수소 등의 가스성분의 총량은 1000wtppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 이것은 파티클 발생 수에 영향을 미치기 때문이다. 순도가 99.9% 이상일 것, 더욱이 순도를 99.999% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 하여 얻은 잉고트를 주조 가공하고, 또한 소정의 형상으로 잘라내어, 기계가공, 연마가공 등을 실시하여 타겟트로 한다. 일반적으로 주조 온도를 높게 하면 결정 입도가 크게 되기 때문에, 결정입의 미세화를 위해서는 주조온도는 낮은 쪽이 좋다. 그러나 주조온도가 낮으면 목적의 형상까지 가공하는 것이 곤란하게 된다. 따라서 이들을 만족하는 1400℃~1900℃의 범위에서 주조하는 것이 바람직하다. 1900℃를 초과하면 액상이 나와 조직이 불균일하게 되기 때문에 바람직하지 않다. 또한 1400℃ 미만에서는 딱딱하게 되어 주조가 곤란하게 된다. 따라서 상기의 범위로 한다.
얻어진 타겟트는 Ru 이외의 백금족 원소의 함유량이 15~200wtppm이며, 잔부 Ru 및 불가피적 불순물로 이루어진 고순도 Ru 합금 타겟트이며, 타겟트의 평균결정입경은 1.5mm 이하의 것을 얻을 수 있다.
이 타겟트를 사용하여 Si 기판 등의 위로 스퍼터링하는 것에 의해 Ru 이외의 백금족 원소의 함유량이 15~200wtppm이며, 잔부 Ru 및 불가피적 불순물로 이루어지는 고순도 Ru 합금 스퍼터막을 형성하는 것이 가능하다. 스퍼터 시에는 파티클의 발생이 적다고 하는 특징을 가진다. 또한 이들의 스퍼터 막은 막 두께 분포에 변동이 적고 균일성이 우수한 막을 얻을 수 있다.
다음으로 실시 예를 바탕으로 하여 본 발명을 설명한다. 실시 예는 발명을 용이하게 이해하기 위한 것이며, 이것에 의하여 본 발명이 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명은 본 발명의 기술사상을 바탕으로 하는 타의 실시 예 및 변형을 포함하는 것이다.
(실시 예 1-9)
시판의 순도 3N 레벨의 Ru 분말과 첨가하는 백금족 원소를 혼합한 후에 프레스 성형하고, 이것을 원료로 하여 전자빔 용해하였다. 시판의 Ru 분말에는 통상 5~10wtppm 정도의 백금족 원소가 포함되어 있으며, 백금족 원소의 함유량 합계가 15~180wtppm이 되도록 첨가하였다. 이 첨가량을 표 1에 나타낸다.
전자빔 용해로 얻어진 잉고트를 1500℃에서 주조가공하고, 다시 이것을 잘라내어 기계가공 및 연마 가공을 실시하여 타겟트를 제작하였다.
이와 같이 하여 얻어진 타겟트를 사용하여 Si 기판에 스퍼터링하고, 성막시킨 후, 막 두께의 면내(面內) 균일성을 평가하였다. 성막 시에는 파티클의 발생수가 적다고 하는 우수한 결과를 얻었다.
다음으로 Ru막 성막 후의 Si기판을 Ar 분위기 하에서 700℃로 가열 후, 실온으로 냉각하는 가열 냉각 조작을 3회 반복한 후에, Ru막에 테이프를 붙여서 벗기는 박리시험을 행하여 막과 Si 기판의 밀착성을 평가하였다. 백금족 원소 함유량, 평균 결정 입경, 막 박리의 유무, 막의 균일성을 표 1에 나타낸다.
표 1로부터 명백한 바와 같이, 실시예 1~9에 있어서, Ru 이외의 백금족 원소의 함유량은 15~180wtppm 이지만, 평균 결정 입경은 Ru를 제외한 백금족 원소의 첨 가량의 증가와 함께, 평균 결정 입경은 작아지고 있는 것을 알 수 있다. 또한 스퍼터 막의 박리는 존재하지 않았다. 막 두께 분포 즉, 두꺼운 곳과 얇은 곳의 차이는 5~2%의 범위 내에 있으며, 균일한 막 두께 분포가 얻어진 것을 알 수 있다.
Figure 112008027990010-pct00001
( 비교예 1-7)
시판의 순도가 3N 레벨의 Ru 분말과 첨가하는 Ru 이외의 백금족 원소를 표 1에 나타낸 바와 같이 10ppm 미만 또는 300ppm 이상이 되도록 조정하여, 이들을 혼합한 후에 프레스 성형하고 이것을 원료로 하여 전자빔 용해하였다.
전자빔 용해로 얻어진 잉고트를 실시 예와 동일하게 1500℃에서 주조 가공하고, 다시 이것을 잘라내어 기계 가공 및 연마 가공을 실시하여 타겟트를 제작하였다.
이와 같이 하여 얻어진 타겟트를 사용하여 Si 기판에 스퍼터링하고 성막시킨 후, 막 두께의 면내 균일성을 평가하였다.
다음으로 실시 예와 동일하게 Ru 합금 성막 후의 Si 기판을 Ar 분위기 하에서 700℃로 가열 후, 실온으로 냉각하는 가열 냉각 조작을 3회 반복한 후에 Ru 막에 테이프를 붙여 벗기는 박리시험을 행하고, 막과 Si 기판의 밀착성을 평가하였다. 백금족 원소 함유량, 평균 결정 입경, 막 박리의 유무, 막의 균일성을 표 1에 나타낸다.
표 1로부터 명백한 바와 같이 비교 예 1~4에 있어서, Ru 이외의 백금족 원소의 함유량은 4.9~7.4wtppm 이며, 본원발명의 조건보다도 적은 것이지만, 평균 결정 입경은 2~2.7mm로 조대 화하였다.
다음으로 이것에 의해 얻어진 타겟트를 사용하여 스퍼터링하였다. 이 결과 표 1에 나타난 바와 같이 스퍼터 막의 박리는 없었으나, 막 두께 분포 즉, 두꺼운 곳과 얇은 곳의 차이는 12~15%의 범위 내에 있으며, 불균일한 막 두께 분포를 가졌다.
표 1에 나타난 바와 같이 비교 예 5~7에 있어서, Ru 이외의 백금족 원소의 함유량은 310~370wtppm 이며, 본원발명의 조건보다도 많은 것이지만, 평균 결정 입경은 0.12~0.15mm로 미세화하였다.
다음으로 이것에 의해 얻어진 타겟트를 사용하여 스퍼터링하였다. 그 결과 표 1에 나타난 바와 같이 막 두께 분포 즉, 두꺼운 곳과 얇은 곳의 차이는 2%의 범위 내이며, 균일한 막 두께 분포를 가졌다. 그러나 역으로 스퍼터 막의 박리가 발생하고, Ru 이외의 백금족 원소의 다량 첨가는 문제라는 것을 알 수 있었다.
고순도 Ru 합금 타겟트는 Ru 이외의 백금족 원소의 함유량을 15~200wtppm으로 하고, 잔부 Ru 및 불가피적 불순물로 이루어지는 고순도 Ru 합금 타겟트로 하는 것에 의하여, 타겟트의 결정 입경을 작게하고, 막 두께 분포가 균일한 성막이 가능하게 되었다. 이것에 의해 극히 우수한 특성의 Ru 박막을 얻는 것이 가능하며, 유전체 박막 메모리 용 전극 재로서 유용하다.

Claims (5)

  1. Ru 이외의 백금족 원소의 함유량이 15~200wtppm이며, 기타 불가피적 불순물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 Ru 합금 타겟트에 있어서, 타겟트의 평균 결정 입경이 1.5mm 이하인 것을 특징으로하는 고순도 Ru 합금 타겟트.
  2. 순도가 99.9% 이상의 Ru 분말과 Ru 이외의 백금족 원소의 분말을 혼합한 후에 프레스 성형하여 성형체를 얻고, 이것을 전자빔 용해하여 잉고트로 하고, 이 잉고트를 주조 가공하여 타겟트로 하는 것을 특징으로 하는 Ru 이외의 백금족 원소의 함유량이 15~200wtppm이며, 기타 불가피적 불순물로 이루어지는 고순도 Ru 합금 타겟트의 제조방법에 있어서, 주조 후의 타겟트의 평균 결정 입경이 1.5mm 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 Ru 타겟트의 제조방법.
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