JP5769854B1 - 白金族金属又は白金族基合金の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
圧縮成形された粉末は、粒子同士が接触し、絡み合って見かけ上一体化しており、エネルギビームが照射されても吹き飛ばされて舞い上がるということは抑制される。通常の成形体は相対密度が30%ないし60%程度であって、相当程度の空隙を含んでおり、空隙には雰囲気ガス又は残留ガスが存在する。
また、成形体は見かけ上一体化しているだけなので、落下等の衝撃によって容易に破壊するばかりか、搬送中にも表面の粉末が剥落し、材料歩留を低下させる。ここで言う材料歩留りとは、溶解原料の質量に対する溶解インゴットの質量の割合を指す。
このような焼結体とすると、粒子同士が一体化して強度が高くなり、成形体の破片の落下及び粉末の剥落が生じ得ない。さらには溶解時の飛散を抑制することができるので、合金組成の変動も抑制することができる。
前記の通り、成形体は強度が不足することにより、引下げ方式の溶解工程で原料棒として用いる場合には、溶解中に折損する危険性があり、わずかな力で崩壊するので原料棒送り機構に把持することも難しく、そのまま使用することは困難である。本発明によれば、焼結により粒子同士が一体化して高い強度が得られるので、折損・崩壊の恐れもなく原料棒として用いることができる。
さらに、焼結工程において、成形体を積み重ねて焼成すると、個々の成形体内部で粒子が焼結するだけでなく、積み重ねた成形体同士の界面で接触している粒子同士も焼結し、一体化する。このようにして棒状の焼結体(接合体)が得られるので、引下げ方式の溶解工程で原料棒として用いるのに好適である。
このような原料棒を用いて引下げ溶解すると溶湯を一定速度で滴下することが困難で、小断面積の部分では滴下する溶湯が不足し溶解インゴットに空孔などの欠陥を生じやすく、大断面積の部分では滴下する溶湯が過多となり水冷銅るつぼのキャビティから溢れ出て凝固するトラブルが発生しやすい。
本発明によれば、一定寸法の成形体を焼結することができ、したがって一定寸法の原料棒とすることができるため、このような問題を生じない。また、原料棒の作製には専用の溶解設備(溶解炉、るつぼなど)を必要とするが、本発明によればそうした設備が一切不要で、一般的な電気炉等を用いて大変簡便に原料棒を製造できる。さらに、積み重ねる焼結体の寸法及び数量を適宜選択することにより、ごく少量の短尺の原料棒から長尺の原料棒まで、必要に応じて変更できる利点もある。この原料棒に用いる成形体は、任意の形状を取り得るが、一軸加圧成形で略直方体とすると、特に成形が容易で、焼結時に積み重ねるにも大変便利である。
また、成形体に比較して焼結体は強度が高く容易に破壊することはなく、搬送中に粉末が剥落することも抑制できる。このことは、原料の一部が落下又は剥落して、組成変動が生じない利点、さらには原料棒として用いた場合に、装置内で無理なく支持、把持できる利点がある。
さらに成形体に比べ密度が高く、すなわち同一質量当たりの体積が小さくできるため、水冷銅るつぼにより多くの原料を載せることができ生産性向上に寄与する利点もある。
スパークプラグの電極チップは、イリジウム基合金又は白金基合金が好んで用いられている。この例では、原料は全量が粉末で、Ir粉末とPt粉末を用いる。
所定の組成となるように各々の粉末を所定量秤量し、V型混合機を用いて混合し、均一な混合粉末とする。
自動プレス成形機(一軸加圧成形)のホッパに混合粉末を充填する。成形金型には、短辺20mm、長辺50mmの長方形のキャビティが設けてあり四隅はR2mmとなっている。成形体寸法は20×20×50mmで隅角部がR2mmの略直方体となる(図1)。成形圧力は200MPaとする。これは任意に設定可能だが、おおむね120MPa以上とするとよく、200MPa以上とすれば相対密度が約50%以上のより高密度な成形体が得られる。成形体密度は高いほど焼結に必要な熱エネルギを低減でき有利であるが、過剰であれば成形体が割れる原因となる。このほか、混合粉末をゴムホースに充填、密封しCIP成形すると、丸棒状の成形体を得ることもできる。この場合にも、成形圧力を120MPa以上とするとよく、300MPa程度が好適である。
この2例の成形体を従来のようにそのまま溶解すると、溶解炉内に加熱された粉末及び溶融金属の一部が飛散し、火花を散らす様子が視認できる。また、手で触れると手指に粉末が付着し、5cmほどの高さから落下させると隅角部が割れる程度の強度である。
成形体の20×20mm面を上下面として縦に5個積み重ね、これを1本と数える(図2)。4本分をカーボン製セッタ内に配置し、セッタごとカーボンヒータを備えた雰囲気炉内に挿入し、1300℃で3時間、アルゴン気流下にて焼成する。焼結体は焼結収縮し、相対密度70%以上、約16×16×220mmの原料棒が得られる(図2)。
この原料棒を大気圧プラズマアーク溶解炉の原料棒送り機構に水平に把持し、0.9〜1.2atm(大気圧)のアルゴン雰囲気で連続的に溶解・滴下させ、水冷銅るつぼ底部を引下げると、φ35mmの円柱状インゴットが得られる。溶解中に飛散する様子は見られず、焼結工程の効果が確認できる。また、このとき原料棒は片持ち梁の状態だが、工程中折れることもなく、粉末が剥落することもない。
溶解インゴットは、熱間鍛造によって角棒に成形し、次いで熱間溝圧延加工によって略四角形断面の線とする。さらに、ダイスによる熱間引抜き加工によって所定外径の丸線とする。
丸線は、ワイヤソーに適した長さに切断する。複数の線を各々平行に並べ、樹脂固定し、ワイヤソーによって切断して、所定長さのスパークプラグ用電極チップとする。
表1は結果であり、つぎの基準で評価した。
粉末剥落について、溶解前の焼結体又は成形体を手指で持ち上げたとき、手指に粉末の付着が見られたものを×、まったく付着がないものを○とした。
溶解状態は、溶解中に目視観察し、火花様の飛散現象が継続的に観察されたものを×、まれに観察されたものを△、ほとんど観察されたかったものを○とした。
総合判定はこれらの結果を斟酌し、本発明の効果のないものは×、効果があるものは○、より効果が高いものは◎とした。
実施例1は、前記説明(発明を実施するための最良の形態)の例である。
寸法と質量から計算した成形体密度は相対密度で52%、焼結体密度は74%であった。この焼結体を原料棒として、約φ35×L150mmの溶解インゴットを作製した。
溶解中(圧力1.1×105Pa)に目視観察したところ飛散する現象はまったく見られず、溶解インゴットの配合工程からの質量減少は0.6%以下であった。また、焼結後、溶解が完了するまでの間、原料棒が折れたり、剥落したりすることもなかった。
溶解後の炉内には、飛散した材料はほとんどなく、水冷銅るつぼへの付着も認められなかった。
実施例2では、実施例1と同様に作製した成形体を積み重ねることなく個別に焼成し、約16×16×44mmの焼結体を作製した。この焼結体を舟形水冷銅るつぼに載せて、真空プラズマ溶解法で溶解し、約15×30×100mmの溶解インゴットを作製した。溶解時の圧力は5×10−1Pa(Ar)であった。
溶解中の目視観察では、ときおり飛散する様子が観察され、溶解後の炉内には、飛散した材料がわずかにあり、その一部が水冷銅るつぼに付着していた。
溶解インゴットの質量減少は2.5%であった。また、溶解インゴットの形状は、底部が舟形水冷銅るつぼの形状に沿っておよそ平滑であったが、側面にはバリ状の突起があり、上面は凝固したまま波打っていた。
比較例1では、原料粉末をV型混合機にて混合後、CIP法にてφ30mmの円柱状成形体を作製した。成形圧力は300MPaで、寸法と質量から計算した成形体密度は相対密度で48%であった。この成形体を長さ約30mmに割り、舟形水冷銅るつぼに載せて、アーク溶解法で溶解し、約t15×w30×L100mmの溶解インゴットを作製した。溶解時の圧力は8×104Pa(Ar)であった。
成形体は、手で触れて壊れるほどの低強度ではなかったが、CIP型から取りだすとき、手指に粉末が付着し、また、CIP型内壁に付着した粉末が確認できた。
溶解中の目視観察では、成形体の全体が溶け落ちるまでの間、溶解部からの飛散が断続的に続くことが確認された。溶解後の炉内には、飛散した材料があり、水冷銅るつぼへの付着も顕著であった。また、舟形水冷銅るつぼの底部隅角部には、飛散した材料及び成形体から剥落した粉末が残留していた。このように、配合した原料粉末の一部は溶解されずに残り、溶解インゴットの配合工程からの質量減少は3.2%であった。
溶解インゴットの形状は、実施例2と同様にバリ状の突起や波うちがあった。
比較例2では、比較例1と同様に作製した成形体を舟形水冷銅るつぼに載せて、真空プラズマ溶解法で約15×30×100mmの溶解インゴットを作製した。溶解時の圧力は5×10−1Pa(Ar)であった。
溶解中の目視観察では、成形体の全体が溶け落ちるまでの間、溶解部からの飛散が断続的に続くことが確認された。溶解後の炉内には、飛散した材料がより多くあり、水冷銅るつぼへの付着もより顕著であった。また、舟形水冷銅るつぼの底部隅角部には、飛散した材料及び成形体から剥落した粉末が残留していた。このように、配合した原料粉末の一部は溶解されずに残り、溶解インゴットの配合工程からの質量減少は4.5%であった。
Claims (5)
- 白金族金属又は白金族基合金の製造方法において、
原料の一部又は全部が粉末であって、前記原料を秤量し、合金製造を目的とする場合には前記秤量された原料を混合して混合粉を得る、配合工程と、
前記配合された原料を成形固化して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼結して焼結体を得る焼結工程と、
前記焼結体を溶解して溶解インゴットを製造する溶解工程と、
前記溶解インゴットを加工する塑性加工工程と、
を含み、
前記焼結工程において複数の該成形体同士を積み重ねつつ焼成して接合体である焼結体とすることを特徴とする白金族金属又は白金族基合金の製造方法。 - 前記成形工程において成形体の形状を略直方体となすことを特徴とする請求項1に記載の白金族金属又は白金族基合金の製造方法。
- 前記溶解工程において、溶解時の圧力が1Pa以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の白金族金属又は白金族基合金の製造方法。
- 前記溶解工程は、下面に貫通するキャビティを備えた水冷銅るつぼを備えたプラズマアーク溶解炉を用い、前記キャビティに形成された前記焼結体の溶湯による溶融池の底部を引下げて、溶解インゴットを得ることを特徴とする請求項3に記載の白金族金属又は白金族基合金の製造方法。
- 白金族金属又は白金族基合金の製造方法において、
原料の一部又は全部が粉末であって、前記原料を秤量し、合金製造を目的する場合には前記秤量された原料を混合して混合粉を得る、配合工程と、
前記配合された原料を成形固化して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼結して焼結体を得る焼結工程と、
キャビティが形成されている舟形水冷銅るつぼを用いたエネルギビーム溶解法を用いて前記焼結体を溶解して溶解インゴットを製造する溶解工程と、
前記溶解インゴットを加工する塑性加工工程と、
を含み、
前記焼結工程において、前記焼結体の形状・寸法を前記キャビティに合わせ、
前記溶解工程において、前記キャビティに合わせた前記焼結体を前記舟形水冷銅るつぼの前記キャビティ内に密に並べて配置して、前記溶解インゴットを製造することを特徴とする白金族金属又は白金族基合金の製造方法。
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